JP3247460B2 - 希土類磁石用原料粉末の製造方法 - Google Patents
希土類磁石用原料粉末の製造方法Info
- Publication number
- JP3247460B2 JP3247460B2 JP30931492A JP30931492A JP3247460B2 JP 3247460 B2 JP3247460 B2 JP 3247460B2 JP 30931492 A JP30931492 A JP 30931492A JP 30931492 A JP30931492 A JP 30931492A JP 3247460 B2 JP3247460 B2 JP 3247460B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- powder
- material powder
- rare earth
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｒ
−Ｃｏ系希土類磁石用原料粉末の微粉砕方法に係り、所
要組成の粗粉砕粉をジェットミル粉砕機の原料投入から
排出までの全系内を不活性ガスにて外気遮断した状態に
て特定の露点を有する超音速不活性ガスと共にジェット
ミル粉砕し、粉体の流動性を改善し、粉砕能率を向上さ
せると共にすぐれた配向性を有する原料粉末を得る希土
類磁石用原料粉末の製造方法に関する。
−Ｃｏ系希土類磁石用原料粉末の微粉砕方法に係り、所
要組成の粗粉砕粉をジェットミル粉砕機の原料投入から
排出までの全系内を不活性ガスにて外気遮断した状態に
て特定の露点を有する超音速不活性ガスと共にジェット
ミル粉砕し、粉体の流動性を改善し、粉砕能率を向上さ
せると共にすぐれた配向性を有する原料粉末を得る希土
類磁石用原料粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｒ−Ｃｏ系希
土類磁石用原料粉末は、通常、微粉砕はボールミル、ア
トライター等の湿式粉砕にて行われている。通常、アト
ライター等の容器内に有機溶媒とともに原料粉末が投入
されて微粉砕するが、得られる微粉砕粉には有機溶媒に
よりＣ、Ｏ2が含有され、また、ボールの摩耗による異
物の混入等の問題を生ずるため、乾式粉砕法へと移行し
つつある。
土類磁石用原料粉末は、通常、微粉砕はボールミル、ア
トライター等の湿式粉砕にて行われている。通常、アト
ライター等の容器内に有機溶媒とともに原料粉末が投入
されて微粉砕するが、得られる微粉砕粉には有機溶媒に
よりＣ、Ｏ2が含有され、また、ボールの摩耗による異
物の混入等の問題を生ずるため、乾式粉砕法へと移行し
つつある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、乾式粉砕であ
るジェットミルによる微粉砕においては、ジェットミル
流を発生させる気体に、微粉砕粉の酸化防止ならびに発
火燃焼防止のため、ボンベＮ2ガス、液化Ｎ2ガスを気化
したもの、あるいはＮ2発生機を用いた、純度９５％以
上の露点−６０℃以下のＮ2ガス、またはＡｒガスが使
用されており、アトライター微粉砕法等の湿式粉砕法に
比し、粉砕中に原料粉に静電気が帯電し、粉体の流動性
が悪化して、粉砕効率が悪い問題があり、微粉砕歩留コ
ストの低減が要望されてきた。
るジェットミルによる微粉砕においては、ジェットミル
流を発生させる気体に、微粉砕粉の酸化防止ならびに発
火燃焼防止のため、ボンベＮ2ガス、液化Ｎ2ガスを気化
したもの、あるいはＮ2発生機を用いた、純度９５％以
上の露点−６０℃以下のＮ2ガス、またはＡｒガスが使
用されており、アトライター微粉砕法等の湿式粉砕法に
比し、粉砕中に原料粉に静電気が帯電し、粉体の流動性
が悪化して、粉砕効率が悪い問題があり、微粉砕歩留コ
ストの低減が要望されてきた。
【０００４】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｒ−Ｃｏ系
希土類磁石用原料粉末の微粉砕方法において、粉砕能率
の向上及び微粉砕コストの低減を目的とし、特に、ジェ
ットミル粉砕における粉砕能率を大きく向上させること
が可能な磁石用原料粉末の微粉砕方法の提供を目的とし
ている。
希土類磁石用原料粉末の微粉砕方法において、粉砕能率
の向上及び微粉砕コストの低減を目的とし、特に、ジェ
ットミル粉砕における粉砕能率を大きく向上させること
が可能な磁石用原料粉末の微粉砕方法の提供を目的とし
ている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ
系、Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石用原料粉末のジェットミル微
粉砕法において、微粉砕能率の向上と共に、プレス原料
粉末の微粉末の磁界中プレス成型時、容易に磁界方向に
配向する微粉末のプレス原料粉末の製造法について種々
研究した結果、ジェットミル微粉砕法は粉砕機の原料投
入孔から空気を若干吸い込むことにより、粉砕中に発生
する原料粉の静電気による粉体の流動性の悪化を防止す
ることはできるが、季節的要因による外部湿度により粉
砕粉の酸化量が変化することを見い出した。
系、Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石用原料粉末のジェットミル微
粉砕法において、微粉砕能率の向上と共に、プレス原料
粉末の微粉末の磁界中プレス成型時、容易に磁界方向に
配向する微粉末のプレス原料粉末の製造法について種々
研究した結果、ジェットミル微粉砕法は粉砕機の原料投
入孔から空気を若干吸い込むことにより、粉砕中に発生
する原料粉の静電気による粉体の流動性の悪化を防止す
ることはできるが、季節的要因による外部湿度により粉
砕粉の酸化量が変化することを見い出した。
【０００６】そこで、その原因を検討した結果、粉砕粉
の酸化量が変化する原因はジェットミル粉砕の超音速不
活性ガスの露点に左右されることを知見し、鋳塊粉砕
法、あるいはＣａ還元法により得られた磁石組成の粗粉
砕粉を、ジェットミル粉砕機の原料投入から排出までの
全系内を不活性ガスにて外気遮断した状態で、特定の露
点を有する超音速不活性ガス流にてジェットミル粉砕す
ることにより、一定量の粉砕量においては、微粉砕粉の
平均粒度は一段と微細化できると共に粉末の流動性が改
善され、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する
微粉砕粉を得る能率が大幅に向上することを知見した。
さらに、発明者は、上記の製法により得られた微粉砕粉
は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒子は
磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有する異
方性焼結磁石が得られることを知見し、この発明を完成
した。
の酸化量が変化する原因はジェットミル粉砕の超音速不
活性ガスの露点に左右されることを知見し、鋳塊粉砕
法、あるいはＣａ還元法により得られた磁石組成の粗粉
砕粉を、ジェットミル粉砕機の原料投入から排出までの
全系内を不活性ガスにて外気遮断した状態で、特定の露
点を有する超音速不活性ガス流にてジェットミル粉砕す
ることにより、一定量の粉砕量においては、微粉砕粉の
平均粒度は一段と微細化できると共に粉末の流動性が改
善され、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する
微粉砕粉を得る能率が大幅に向上することを知見した。
さらに、発明者は、上記の製法により得られた微粉砕粉
は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒子は
磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有する異
方性焼結磁石が得られることを知見し、この発明を完成
した。
【０００７】すなわち、この発明は、平均粒度１０μｍ
〜５００μｍのＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｒ−Ｃｏ系の希土類磁
石用原料粉末の粗粉砕粉を、原料ホッパーから粉砕室を
経て粉砕粉末を受粉するまでの全系内を不活性ガスにて
外気遮断した状態で、露点−２０℃〜−４０℃の不活性
ガス気流にてジェットミル粉砕して、平均粒度１．５μ
ｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕することを特徴とする希土
類磁石用原料粉末の製造方法である。
〜５００μｍのＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｒ−Ｃｏ系の希土類磁
石用原料粉末の粗粉砕粉を、原料ホッパーから粉砕室を
経て粉砕粉末を受粉するまでの全系内を不活性ガスにて
外気遮断した状態で、露点−２０℃〜−４０℃の不活性
ガス気流にてジェットミル粉砕して、平均粒度１．５μ
ｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕することを特徴とする希土
類磁石用原料粉末の製造方法である。
【０００８】この発明において、粗粉砕粉の平均粒度を
限定した理由は、平均粒度が１０μｍ未満では原料粉末
を大気中で安全に取扱うことが困難であり、原料粉末の
酸化により磁石特性が劣化するため好ましくなく、ま
た、５００μｍを超えると粉砕機の粉砕能率を著しく低
下するので好ましくない。
限定した理由は、平均粒度が１０μｍ未満では原料粉末
を大気中で安全に取扱うことが困難であり、原料粉末の
酸化により磁石特性が劣化するため好ましくなく、ま
た、５００μｍを超えると粉砕機の粉砕能率を著しく低
下するので好ましくない。
【０００９】この発明による微粉砕粉の平均粒度は、
１．５μｍ未満では粉末の酸化度が大きくなるため、磁
石特性の劣化を生じ好ましくなく、また、５μｍを超え
ると焼結に得られる永久磁石の粒子径が大きくなり、容
易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し好ましく
ないため、１．５μｍ〜５μｍの平均粒度とする。
１．５μｍ未満では粉末の酸化度が大きくなるため、磁
石特性の劣化を生じ好ましくなく、また、５μｍを超え
ると焼結に得られる永久磁石の粒子径が大きくなり、容
易に磁化反転が起こり、保磁力の低下を招来し好ましく
ないため、１．５μｍ〜５μｍの平均粒度とする。
【００１０】また、この発明において、希土類磁石用原
料粉末をジェットミル粉砕する場合、ジェットミル粉砕
機の原料投入から排出までの全系内を不活性ガスにて外
気遮断した状態にし、ジェットミル粉砕用不活性ガスの
露点を−２０℃〜−４０℃に限定した理由は以下の試験
結果による。前記磁石用粉末を超音速不活性ガスの露点
を−２℃、−１０℃、−２３℃、−３５℃、−４７℃、
−６０℃にてジェットミル粉砕して得られた微粉砕粉の
粉末粒度、含有酸素量、製品回収率を測定した結果で
は、表１に示す如く、露点−２３℃、−３５℃のとき、
微粉砕粉粒度、含有酸素量、製品回収率が一番好まし
く、露点が−２０℃未満では含有酸素量が増加し、又−
４０℃を超えると含有酸素量は増加し、且つ粉末の製品
回収率が低下するので好ましくない。
料粉末をジェットミル粉砕する場合、ジェットミル粉砕
機の原料投入から排出までの全系内を不活性ガスにて外
気遮断した状態にし、ジェットミル粉砕用不活性ガスの
露点を−２０℃〜−４０℃に限定した理由は以下の試験
結果による。前記磁石用粉末を超音速不活性ガスの露点
を−２℃、−１０℃、−２３℃、−３５℃、−４７℃、
−６０℃にてジェットミル粉砕して得られた微粉砕粉の
粉末粒度、含有酸素量、製品回収率を測定した結果で
は、表１に示す如く、露点−２３℃、−３５℃のとき、
微粉砕粉粒度、含有酸素量、製品回収率が一番好まし
く、露点が−２０℃未満では含有酸素量が増加し、又−
４０℃を超えると含有酸素量は増加し、且つ粉末の製品
回収率が低下するので好ましくない。
【００１１】
【表１】
【００１２】この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系の永久
磁石材料用原料粉末に用いる希土類元素Ｒは、組成の２
７ｗｔ％〜３７ｗｔ％を占めるが、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるいはさらに、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌ
ｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが好ましい。ま
た、通常Ｒのうち１種（好ましくはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｔｂ等をもって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができる。また、主相を構成する
Ｒ中のＳｍ、Ｌａはできるだけ少ないほうが好ましく、
例えば、Ｓｍは、２ｗｔ％以下、さらに好ましくは０．
５ｗｔ％以下である。また、温度特性の向上のために
は、Ｒ混合系として、Ｎｄ、Ｐｒの組み合せまたは、こ
れらに０．０１ｗｔ％〜１０ｗｔ％、好ましくは０．３
ｗｔ％〜７ｗｔ％のＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂ等の組み合せが望
ましい。さらに、特性、コスト、資源的観点から、Ｒと
しては、Ｎｄ、Ｐｒが、全Ｒの５０％以上、さらには８
０％以上であることが好ましい。なお、このＲは純希土
類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上
不可避な不純物を含有するものでも差支えない。
磁石材料用原料粉末に用いる希土類元素Ｒは、組成の２
７ｗｔ％〜３７ｗｔ％を占めるが、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるいはさらに、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌ
ｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが好ましい。ま
た、通常Ｒのうち１種（好ましくはＮｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｔｂ等をもって足りるが、実用上は２種以上の混
合物（ミッシュメタル、ジジム等）を入手上の便宜等の
理由により用いることができる。また、主相を構成する
Ｒ中のＳｍ、Ｌａはできるだけ少ないほうが好ましく、
例えば、Ｓｍは、２ｗｔ％以下、さらに好ましくは０．
５ｗｔ％以下である。また、温度特性の向上のために
は、Ｒ混合系として、Ｎｄ、Ｐｒの組み合せまたは、こ
れらに０．０１ｗｔ％〜１０ｗｔ％、好ましくは０．３
ｗｔ％〜７ｗｔ％のＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂ等の組み合せが望
ましい。さらに、特性、コスト、資源的観点から、Ｒと
しては、Ｎｄ、Ｐｒが、全Ｒの５０％以上、さらには８
０％以上であることが好ましい。なお、このＲは純希土
類元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で製造上
不可避な不純物を含有するものでも差支えない。
【００１３】Ｒは、上記系永久磁石材料用原料粉末にお
ける必須元素であって、２７ｗｔ％未満では結晶構造が
α−鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気
特性、特に高保磁力が得られず、３７ｗｔ％を超えると
Ｒリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よ
って、Ｒは２７ｗｔ％〜３７ｗｔ％の範囲が望ましい。
ける必須元素であって、２７ｗｔ％未満では結晶構造が
α−鉄と同一構造の立方晶組織が析出するため、高磁気
特性、特に高保磁力が得られず、３７ｗｔ％を超えると
Ｒリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下して、すぐれた特性の永久磁石が得られない。よ
って、Ｒは２７ｗｔ％〜３７ｗｔ％の範囲が望ましい。
【００１４】Ｂは、上記系永久磁石材料用原料粉末にお
ける必須元素であって、０．５ｗｔ％未満では菱面体構
造が主相となり、高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、５
ｗｔ％を超えるとＢリッチな非磁性相が多くなり、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは０．５ｗｔ％〜５ｗｔ％の範
囲が望ましい。
ける必須元素であって、０．５ｗｔ％未満では菱面体構
造が主相となり、高い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、５
ｗｔ％を超えるとＢリッチな非磁性相が多くなり、残留
磁束密度（Ｂｒ）が低下するため、すぐれた永久磁石が
得られない。よって、Ｂは０．５ｗｔ％〜５ｗｔ％の範
囲が望ましい。
【００１５】Ｆｅは、上記系永久磁石材料用原料粉末に
おいて必須元素であり、５８ｗｔ％未満では残留磁束密
度（Ｂｒ）が低下し、７２．５ｗｔ％を超えると高い保
磁力が得られないので、Ｆｅは５８ｗｔ％〜７２．５ｗ
ｔ％の含有が望ましい。また、Ｆｅの一部をＣｏで置換
することは、得られる磁石の磁気特性を損なうことな
く、温度特性を改善することができ、粉末や製品の耐酸
化性向上の効果も付与することができる。しかし、Ｃｏ
置換量がＦｅの２０％を超えると、逆に磁気特性が劣化
するため好ましくない。Ｃｏの原子比率がＦｅとＣｏの
合計量に対して５％〜１５％の場合は、（Ｂｒ）は置換
しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を得る
ためには好ましい。
おいて必須元素であり、５８ｗｔ％未満では残留磁束密
度（Ｂｒ）が低下し、７２．５ｗｔ％を超えると高い保
磁力が得られないので、Ｆｅは５８ｗｔ％〜７２．５ｗ
ｔ％の含有が望ましい。また、Ｆｅの一部をＣｏで置換
することは、得られる磁石の磁気特性を損なうことな
く、温度特性を改善することができ、粉末や製品の耐酸
化性向上の効果も付与することができる。しかし、Ｃｏ
置換量がＦｅの２０％を超えると、逆に磁気特性が劣化
するため好ましくない。Ｃｏの原子比率がＦｅとＣｏの
合計量に対して５％〜１５％の場合は、（Ｂｒ）は置換
しない場合に比較して増加するため、高磁束密度を得る
ためには好ましい。
【００１６】また、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、工業的生産上不
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
さらに、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｓｉ、
Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、磁石材
料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上とするには、
（Ｂｒ）が少なくとも９ｋＧ以上必要となるため、該条
件を満す範囲が望ましい。焼結永久磁石を作製する場合
に、結晶相が正方晶であることが、微細で均一な合金粉
末を得てすぐれた磁気特性を発揮させるのに不可欠であ
る。
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
さらに、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂｉ、Ｎｂ、Ｔ
ａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｉ、Ｓｉ、
Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲線の角型性を
改善あるいは製造性の改善、低価格化に効果があるため
添加することができる。なお、添加量の上限は、磁石材
料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上とするには、
（Ｂｒ）が少なくとも９ｋＧ以上必要となるため、該条
件を満す範囲が望ましい。焼結永久磁石を作製する場合
に、結晶相が正方晶であることが、微細で均一な合金粉
末を得てすぐれた磁気特性を発揮させるのに不可欠であ
る。
【００１７】また、この発明の製造方法によって得られ
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の組成範囲は、上述した
粉末の組成範囲と同一であり、限定理由も同様である。
この発明による永久磁石材料は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯ
ｅ、残留磁束密度Ｂｒ＞４ｋＧを示し、最大エネルギー
積（ＢＨ）ｍａｘは、２０ＭＧＯｅ以上を示し、好まし
い組成範囲では、最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
るＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料の組成範囲は、上述した
粉末の組成範囲と同一であり、限定理由も同様である。
この発明による永久磁石材料は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯ
ｅ、残留磁束密度Ｂｒ＞４ｋＧを示し、最大エネルギー
積（ＢＨ）ｍａｘは、２０ＭＧＯｅ以上を示し、好まし
い組成範囲では、最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
【００１８】また、この発明におけるＲ−Ｃｏ系永久磁
石用原料粉末としては、Ｒ2Ｍ15系希土類コバルト磁石
用原料粉末が好ましく、ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ 及びミッシュメタルの１種又は２種以上の組
み合わせが好ましい、ＭはＣｏ、Ｃｕ、ＦｅもしくはＮ
ｉの１種または２種以上の組み合わせ、及び該Ｍの１部
をＭｕ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆのうち１種以上
の元素と置換した組み合わせが好ましい。
石用原料粉末としては、Ｒ2Ｍ15系希土類コバルト磁石
用原料粉末が好ましく、ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ 及びミッシュメタルの１種又は２種以上の組
み合わせが好ましい、ＭはＣｏ、Ｃｕ、ＦｅもしくはＮ
ｉの１種または２種以上の組み合わせ、及び該Ｍの１部
をＭｕ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆのうち１種以上
の元素と置換した組み合わせが好ましい。
【００１９】
【作用】この発明による製造方法は、鋳塊粉砕法、ある
いはＣａ還元法により得られた磁石組成の粗粉砕粉を、
ジェットミル粉砕機の原料投入から排出、すなわち原料
ホッパーから粉砕室を経て粉砕粉末を受粉するまでの全
系内を不活性ガスにて外気遮断した状態にして、特定の
露点を有する超音速不活性ガス流にてジェットミル粉砕
することにより、一定量の粉砕量においては、微粉砕粉
の平均粒度は一段と微細化と共に粉末の流動性が改善さ
れ、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する微粉
砕粉を得る能率が大幅に向上し、さらに、得られた微粉
砕粉は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒
子は磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有す
る異方性焼結磁石が得られる。
いはＣａ還元法により得られた磁石組成の粗粉砕粉を、
ジェットミル粉砕機の原料投入から排出、すなわち原料
ホッパーから粉砕室を経て粉砕粉末を受粉するまでの全
系内を不活性ガスにて外気遮断した状態にして、特定の
露点を有する超音速不活性ガス流にてジェットミル粉砕
することにより、一定量の粉砕量においては、微粉砕粉
の平均粒度は一段と微細化と共に粉末の流動性が改善さ
れ、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する微粉
砕粉を得る能率が大幅に向上し、さらに、得られた微粉
砕粉は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒
子は磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有す
る異方性焼結磁石が得られる。
【００２０】
【実施例】実施例１ 出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、Ｂ１９．５
ｗｔ％含有のフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
Ｎｄ，Ｄｙを使用し、これらを配合後高周波溶解し、そ
の後水冷銅鋳型に鋳造し、２９ｗｔ％Ｎｄ−２．３ｗｔ
％Ｄｙ−１．２ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅなる組成の鋳塊を得
た。その後、前記鋳塊をスタンプミルにより粗粉砕して
平均粒度２３μｍの粗粉砕粉を得た。
ｗｔ％含有のフェロボロン合金、純度９９．７％以上の
Ｎｄ，Ｄｙを使用し、これらを配合後高周波溶解し、そ
の後水冷銅鋳型に鋳造し、２９ｗｔ％Ｎｄ−２．３ｗｔ
％Ｄｙ−１．２ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅなる組成の鋳塊を得
た。その後、前記鋳塊をスタンプミルにより粗粉砕して
平均粒度２３μｍの粗粉砕粉を得た。
【００２１】得られた粗粉砕粉に表２の如く、ジェット
ミルを使用し、不活性ガスとして露点−３５℃のＮ2ガ
スでガス圧７ｋｇ／ｍ2、ガス流速度マッハ１．５、含
有Ｏ2量５０００ｐｐｍ、ガス消費量１４０ｍ3／時間、
処理量２０ｋｇ／時間の条件にて得られた微粉砕粉の性
状を表２に示す。
ミルを使用し、不活性ガスとして露点−３５℃のＮ2ガ
スでガス圧７ｋｇ／ｍ2、ガス流速度マッハ１．５、含
有Ｏ2量５０００ｐｐｍ、ガス消費量１４０ｍ3／時間、
処理量２０ｋｇ／時間の条件にて得られた微粉砕粉の性
状を表２に示す。
【００２２】また、得られた微粉砕粉をプレスの金型に
装入し、１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向
に２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形して、１５ｍｍ×２０
ｍｍ×８ｍｍ寸法の成型体を得た。得られた成型体をＡ
ｒ雰囲気中、１１００℃で１〜４時間の条件にて焼結
し、さらに、Ａｒ雰囲気中で８００℃で１時間、６００
℃で１〜３時間保持する時効処理を行なった。得られた
試験片磁石の磁気特性を測定し、その結果を表３に示
す。
装入し、１０ｋＯｅの磁界中で配向し、磁界に直角方向
に２ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形して、１５ｍｍ×２０
ｍｍ×８ｍｍ寸法の成型体を得た。得られた成型体をＡ
ｒ雰囲気中、１１００℃で１〜４時間の条件にて焼結
し、さらに、Ａｒ雰囲気中で８００℃で１時間、６００
℃で１〜３時間保持する時効処理を行なった。得られた
試験片磁石の磁気特性を測定し、その結果を表３に示
す。
【００２３】比較例２ 比較例は実施例１と同一の粗粉砕粉に不活性ガスとして
露点−６０℃のＮ 2 ガスでジェットミル粉砕をする以外
は実施例１と同一の微粉砕条件、同一製造条件にて得ら
れた試験片の磁石特性を表３に表す。
露点−６０℃のＮ 2 ガスでジェットミル粉砕をする以外
は実施例１と同一の微粉砕条件、同一製造条件にて得ら
れた試験片の磁石特性を表３に表す。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【表３】
【００２６】
【発明の効果】この発明は、実施例に示すごとく、所要
磁石組成の粗粉砕粉を、原料ホッパーから粉砕室を経て
粉砕粉末を受粉するまでの全系内を不活性ガスにて外気
遮断した状態で、露点−２０℃〜−４０℃の超音速不活
性ガス気流にてジェットミル粉砕して、平均粒度１．５
μｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕することにより、微粉砕
粉の平均粒度は一段と微細化と共に粉末の流動性が改善
され、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する微
粉砕粉を得る能率が大幅に向上し、得られた微粉砕粉
は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒子は
磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有する異
方性焼結磁石が得られる。
磁石組成の粗粉砕粉を、原料ホッパーから粉砕室を経て
粉砕粉末を受粉するまでの全系内を不活性ガスにて外気
遮断した状態で、露点−２０℃〜−４０℃の超音速不活
性ガス気流にてジェットミル粉砕して、平均粒度１．５
μｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕することにより、微粉砕
粉の平均粒度は一段と微細化と共に粉末の流動性が改善
され、プレス原料粉末として所要の平均粒度を有する微
粉砕粉を得る能率が大幅に向上し、得られた微粉砕粉
は、磁界中でのプレス成型において微粉砕粉の各粒子は
磁界方向に容易に配向し、すぐれた磁石特性を有する異
方性焼結磁石が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 雲北 浩之 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社 山崎製作所内 (72)発明者 太田 晶康 大阪府三島郡島本町江川２丁目15ー17 住友特殊金属株式会社 山崎製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−33506（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/04 H01F 1/06 B22F 9/04
Claims (1)
- 【請求項１】 平均粒度１０μｍ〜５００μｍの希土類
磁石用原料粉末の粗粉砕粉を、原料ホッパーから粉砕室
を経て粉砕粉末を受粉するまでの全系内を不活性ガスに
て外気遮断した状態で、露点−２０℃〜−４０℃の不活
性ガス気流にてジェットミル粉砕して、平均粒度１．５
μｍ〜５μｍの微粉末に微粉砕することを特徴とする希
土類磁石用原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30931492A JP3247460B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | 希土類磁石用原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30931492A JP3247460B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | 希土類磁石用原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06140220A JPH06140220A (ja) | 1994-05-20 |
| JP3247460B2 true JP3247460B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=17991527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30931492A Expired - Lifetime JP3247460B2 (ja) | 1992-10-22 | 1992-10-22 | 希土類磁石用原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3247460B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3233359B2 (ja) | 2000-03-08 | 2001-11-26 | 住友特殊金属株式会社 | 希土類合金磁性粉末成形体の作製方法および希土類磁石の製造方法 |
| US20230040720A1 (en) * | 2019-12-26 | 2023-02-09 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for manufacturing r-t-b based sintered magnet, and r-t-b based sintered magnet |
-
1992
- 1992-10-22 JP JP30931492A patent/JP3247460B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06140220A (ja) | 1994-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH09186010A (ja) | 高電気抵抗希土類磁石およびその製造方法 | |
| JPWO2005001856A1 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石及びその製造方法 | |
| JP2001189206A (ja) | 永久磁石 | |
| JPWO2004029997A1 (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石及び磁石組成物 | |
| JPH06275414A (ja) | Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石 | |
| JP2000114017A (ja) | 永久磁石材料および永久磁石 | |
| JP3121824B2 (ja) | 焼結永久磁石 | |
| JPH066728B2 (ja) | 永久磁石材料用原料粉末の製造方法 | |
| JP4900085B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| JP2006219723A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 | |
| JPS61263201A (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| EP0414645B2 (en) | Permanent magnet alloy having improved resistance to oxidation and process for production thereof | |
| JP3367726B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JP3247460B2 (ja) | 希土類磁石用原料粉末の製造方法 | |
| JP2004303909A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法、希土類永久磁石 | |
| JPH068488B2 (ja) | 永久磁石合金 | |
| JPH0547533A (ja) | 焼結永久磁石およびその製造方法 | |
| JP3171415B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 | |
| JP2577373B2 (ja) | 焼結型永久磁石 | |
| JPH066727B2 (ja) | 永久磁石材料用原料粉末の製造方法 | |
| JP2868062B2 (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JP5235264B2 (ja) | 希土類焼結磁石及びその製造方法 | |
| JP2005286173A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 | |
| JP2005286174A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 | |
| JPS6144155A (ja) | 永久磁石合金 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071102 Year of fee payment: 6 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |