JP3171415B2 - 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 - Google Patents
希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石Info
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特有のミクロ組織を有
することにより従来に比べて高いエネルギー積（ＢＨ）
max、優れた耐熱性および優れた熱処理性を有するよう
にした希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼
結磁石に関する。
することにより従来に比べて高いエネルギー積（ＢＨ）
max、優れた耐熱性および優れた熱処理性を有するよう
にした希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼
結磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石はＳｍＣｏ５
系焼結磁石あるいはＳｍ２Ｃｏ１７系焼結磁石に比べて
高いエネルギー積（ＢＨ）max を有するが熱安定性に劣
る欠点があり、熱安定性改善のための種々の提案がなさ
れてきている。特開昭６４−７５０３号公報には、熱安
定性の良好な永久磁石として、 一般式：Ｒ（Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＣｏｘＢｙＧａｚ）Ａ （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．３、０．０
０１≦ｚ≦０．１５、４．０≦Ａ≦７．５である）によ
り表されるもの、あるいは 一般式： Ｒ（Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＣｏｘＢｙＧａｚＭ
ｕ）Ａ （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，ＴａおよびＭｏから選ばれた
１種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０．７、
０．０２≦ｙ≦０．３、０．００１≦ｚ≦０．１５、ｕ
≦０．１、４．０≦Ａ≦７．５である）により表される
ものが開示されている。
系焼結磁石あるいはＳｍ２Ｃｏ１７系焼結磁石に比べて
高いエネルギー積（ＢＨ）max を有するが熱安定性に劣
る欠点があり、熱安定性改善のための種々の提案がなさ
れてきている。特開昭６４−７５０３号公報には、熱安
定性の良好な永久磁石として、 一般式：Ｒ（Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＣｏｘＢｙＧａｚ）Ａ （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０．７、０．０２≦ｙ≦０．３、０．０
０１≦ｚ≦０．１５、４．０≦Ａ≦７．５である）によ
り表されるもの、あるいは 一般式： Ｒ（Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＣｏｘＢｙＧａｚＭ
ｕ）Ａ （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，ＴａおよびＭｏから選ばれた
１種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０．７、
０．０２≦ｙ≦０．３、０．００１≦ｚ≦０．１５、ｕ
≦０．１、４．０≦Ａ≦７．５である）により表される
ものが開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年永久磁石を用いた
装置の一層の小型化が要求されており、それにともない
優れた熱安定性を有し、かつ高いエネルギー積を兼備す
る永久磁石が望まれている。特開昭６４−７５０３号公
報に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することにより保磁
力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現しているが、４
０ＭＧＯｅ超のエネルギー積（ＢＨ）maxを実現困難で
あるという問題を有する。すなわち実用上１２ＫＯｅ以
上の保磁力ｉＨｃが要求されるが、その場合の（ＢＨ）
maxは４０ＭＧＯｅ以下になる。この点に鑑み、本発明
は、前記希土類（ＮｄとＤｙ、必要に応じてＰｒを含
む）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系合金組成を
選択しかつ特有のミクロ組織を有することにより、常温
において４２ＭＧＯｅ以上の高い（ＢＨ）maxと１２Ｋ
Ｏｅ以上の実用に耐えるｉＨｃとを有するとともに熱処
理性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−
Ｂ系焼結磁石を提供することを課題とする。
装置の一層の小型化が要求されており、それにともない
優れた熱安定性を有し、かつ高いエネルギー積を兼備す
る永久磁石が望まれている。特開昭６４−７５０３号公
報に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することにより保磁
力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現しているが、４
０ＭＧＯｅ超のエネルギー積（ＢＨ）maxを実現困難で
あるという問題を有する。すなわち実用上１２ＫＯｅ以
上の保磁力ｉＨｃが要求されるが、その場合の（ＢＨ）
maxは４０ＭＧＯｅ以下になる。この点に鑑み、本発明
は、前記希土類（ＮｄとＤｙ、必要に応じてＰｒを含
む）−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系合金組成を
選択しかつ特有のミクロ組織を有することにより、常温
において４２ＭＧＯｅ以上の高い（ＢＨ）maxと１２Ｋ
Ｏｅ以上の実用に耐えるｉＨｃとを有するとともに熱処
理性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−
Ｂ系焼結磁石を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討し、以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすれば（ＢＨ）maxは向上す
るが、ｉＨｃが低下する。 （２）Ｎｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下を補うため
にＧａを添加することは有効であるが、Ｇａ添加による
ｉＨｃの向上効果はＧａの一定添加量で飽和するのでＮ
ｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下を十分に補うことが
困難である。 （３）Ｎｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下に対し、Ｇ
ａ添加のみで補えない分のｉＨｃの向上のためにはＤｙ
添加が有効であり、Ｄｙ添加量を０．４ｗｔ％以上３ｗ
ｔ％未満にすれば、４２ＭＧＯｅ以上の高い（ＢＨ）ma
xを有し、かつ１２ＫＯｅ以上の実用に耐えるｉＨｃを
得られることがわかった。 （４）（３）の磁気特性は、希土類リッチ相中の平均Ｇ
ａ量が全体のＧａ含有量の２倍以上のときに実現される
ことがわかった。本発明は前記知見に基づきなされたも
のであり、ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ，ＤｙおよびＰｒ
からなる希土類元素２８〜３１ｗｔ％（但しＤｙは０．
４ｗｔ％以上３ｗｔ％未満である）、Ｃｏ６ｗｔ％以下
（０を含まず）、Ａｌ０．５ｗｔ％以下（０を含ま
ず）、Ｂ０．９〜１．３ｗｔ％、Ｎｂ０．１〜２．０ｗ
ｔ％、Ｇａ０．０２〜０．５ｗｔ％、残部Ｆｅの主成分
および不可避的不純物として酸素を５００〜５０００ｐ
ｐｍ含む組成を有し、常温において保磁力ｉＨｃが１２
ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）maxが４２ＭＧ
Ｏｅ以上であり、熱処理性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系磁石であって、希土類リッチ
相中の平均Ｇａ量が前記焼結磁石の全Ｇａ含有量の２倍
以上のものである。
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討し、以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすれば（ＢＨ）maxは向上す
るが、ｉＨｃが低下する。 （２）Ｎｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下を補うため
にＧａを添加することは有効であるが、Ｇａ添加による
ｉＨｃの向上効果はＧａの一定添加量で飽和するのでＮ
ｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下を十分に補うことが
困難である。 （３）Ｎｄ含有量の減少によるｉＨｃの低下に対し、Ｇ
ａ添加のみで補えない分のｉＨｃの向上のためにはＤｙ
添加が有効であり、Ｄｙ添加量を０．４ｗｔ％以上３ｗ
ｔ％未満にすれば、４２ＭＧＯｅ以上の高い（ＢＨ）ma
xを有し、かつ１２ＫＯｅ以上の実用に耐えるｉＨｃを
得られることがわかった。 （４）（３）の磁気特性は、希土類リッチ相中の平均Ｇ
ａ量が全体のＧａ含有量の２倍以上のときに実現される
ことがわかった。本発明は前記知見に基づきなされたも
のであり、ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ，ＤｙおよびＰｒ
からなる希土類元素２８〜３１ｗｔ％（但しＤｙは０．
４ｗｔ％以上３ｗｔ％未満である）、Ｃｏ６ｗｔ％以下
（０を含まず）、Ａｌ０．５ｗｔ％以下（０を含ま
ず）、Ｂ０．９〜１．３ｗｔ％、Ｎｂ０．１〜２．０ｗ
ｔ％、Ｇａ０．０２〜０．５ｗｔ％、残部Ｆｅの主成分
および不可避的不純物として酸素を５００〜５０００ｐ
ｐｍ含む組成を有し、常温において保磁力ｉＨｃが１２
ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）maxが４２ＭＧ
Ｏｅ以上であり、熱処理性に優れた希土類−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系磁石であって、希土類リッチ
相中の平均Ｇａ量が前記焼結磁石の全Ｇａ含有量の２倍
以上のものである。
【０００５】以下本発明の焼結磁石の成分限定理由を述
べる。ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ，ＤｙおよびＰｒが２
８〜３１ｗｔ％の範囲（但しＤｙは０．４ｗｔ％以上３
ｗｔ％未満）で含有される。後述の実施例に示されるよ
うに、Ｎｄ含有量が少ないほど最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）max、残留磁束密度Ｂｒの向上に有効であるが、保
磁力ｉＨｃを低下させる。このためｉＨｃを向上するた
めにＤｙを添加する。Ｄｙは、キュリー点Ｔｃ、異方性
磁場（ＨＡ）を増大させてｉＨｃの向上に寄与する。し
かし、Ｄｙ含有量が３ｗｔ％超ではＢｒ、（ＢＨ）max
が低下する。したがってＤｙ含有量は０．４ｗｔ％以
上、３ｗｔ％未満とする。最も望ましいＤｙ含有量は
０．７〜１．５ｗｔ％である。ＮｄおよびＤｙさらに必
要に応じてＰｒを含む希土類元素の含有量が２８ｗｔ％
未満ではインゴット中にα−Ｆｅが発生することにより
（ＢＨ）maxの増大は期待しにくく、３１ｗｔ％超では
Ｎｄリッチ相が増大することにより（ＢＨ）maxが低下
する。したがって、希土類元素の含有量は２８〜３１ｗ
ｔ％とする。Ｎｄの一部を他の希土類元素（Ｄｙ、Ｐｒ
を除く）で置換することもできる。
べる。ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ，ＤｙおよびＰｒが２
８〜３１ｗｔ％の範囲（但しＤｙは０．４ｗｔ％以上３
ｗｔ％未満）で含有される。後述の実施例に示されるよ
うに、Ｎｄ含有量が少ないほど最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）max、残留磁束密度Ｂｒの向上に有効であるが、保
磁力ｉＨｃを低下させる。このためｉＨｃを向上するた
めにＤｙを添加する。Ｄｙは、キュリー点Ｔｃ、異方性
磁場（ＨＡ）を増大させてｉＨｃの向上に寄与する。し
かし、Ｄｙ含有量が３ｗｔ％超ではＢｒ、（ＢＨ）max
が低下する。したがってＤｙ含有量は０．４ｗｔ％以
上、３ｗｔ％未満とする。最も望ましいＤｙ含有量は
０．７〜１．５ｗｔ％である。ＮｄおよびＤｙさらに必
要に応じてＰｒを含む希土類元素の含有量が２８ｗｔ％
未満ではインゴット中にα−Ｆｅが発生することにより
（ＢＨ）maxの増大は期待しにくく、３１ｗｔ％超では
Ｎｄリッチ相が増大することにより（ＢＨ）maxが低下
する。したがって、希土類元素の含有量は２８〜３１ｗ
ｔ％とする。Ｎｄの一部を他の希土類元素（Ｄｙ、Ｐｒ
を除く）で置換することもできる。
【０００６】本発明において、Ｃｏを６ｗｔ％以下（０
を含まず）含有することにより、磁石体の耐食性が改善
されるとともに磁石体とＮｉメッキとの密着性が向上し
て総合的な耐食性が改善される。また、主相（Ｎｄ２Ｆ
ｅ１４Ｂ）中のＦｅ がＣｏに置換されることによりキ
ュリー点Ｔｃを上昇させる効果もある。しかし、Ｃｏ含
有量が６ｗｔ％超では焼結時の異常粒成長を原因とする
粗大結晶粒が発生してｉＨｃおよびヒステリシスカーブ
の角型性が低下する。
を含まず）含有することにより、磁石体の耐食性が改善
されるとともに磁石体とＮｉメッキとの密着性が向上し
て総合的な耐食性が改善される。また、主相（Ｎｄ２Ｆ
ｅ１４Ｂ）中のＦｅ がＣｏに置換されることによりキ
ュリー点Ｔｃを上昇させる効果もある。しかし、Ｃｏ含
有量が６ｗｔ％超では焼結時の異常粒成長を原因とする
粗大結晶粒が発生してｉＨｃおよびヒステリシスカーブ
の角型性が低下する。
【０００７】本発明において、ＣｏとＡｌとを適量添加
することにより第２次熱処理温度の許容範囲を広げるこ
とができる。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石にＣｏのみを添
加した場合、第２次熱処理温度の変動に対する磁気特性
の変動が大きくなる。所定量のＣｏを含有するとともに
Ａｌを０．５ｗｔ％以下（０を含まず）含有すると、第
２次熱処理温度が変動しても磁気特性の変動を小さく抑
えられて安定した品質のものを生産することができる。
Ａｌ含有量が０．５ｗｔ％超ではＢｒの低下が顕著にな
る。したがって、Ａｌ含有量は０．５ｗｔ％以下（０を
含まず）がよい。
することにより第２次熱処理温度の許容範囲を広げるこ
とができる。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石にＣｏのみを添
加した場合、第２次熱処理温度の変動に対する磁気特性
の変動が大きくなる。所定量のＣｏを含有するとともに
Ａｌを０．５ｗｔ％以下（０を含まず）含有すると、第
２次熱処理温度が変動しても磁気特性の変動を小さく抑
えられて安定した品質のものを生産することができる。
Ａｌ含有量が０．５ｗｔ％超ではＢｒの低下が顕著にな
る。したがって、Ａｌ含有量は０．５ｗｔ％以下（０を
含まず）がよい。
【０００８】Ｂ含有量が０．９ｗｔ％未満では高い保磁
力が得られず、１．３ｗｔ％超ではＢに富む非磁性相が
増加してＢｒが低下する。そのため、Ｂ含有量は０．９
〜１．３ｗｔ％がよく、より好ましいＢ含有量は０．９
５〜１．１ｗｔ％である。
力が得られず、１．３ｗｔ％超ではＢに富む非磁性相が
増加してＢｒが低下する。そのため、Ｂ含有量は０．９
〜１．３ｗｔ％がよく、より好ましいＢ含有量は０．９
５〜１．１ｗｔ％である。
【０００９】Ｇａ含有量を０．０２〜０．５ｗｔ％とす
ることにより、Ｂｒをほとんど低下させずにｉＨｃを向
上できる。Ｇａ含有量が０．０２ｗｔ％未満ではｉＨｃ
の向上が不十分であり、０．５ｗｔ％超ではｉＨｃの向
上が飽和するとともに（ＢＨ）maxが低下する。より望
ましいＧａ含有量は０．０３〜０．２ｗｔ％である。Ｇ
ａは磁石体中のＮｄに富む希土類リッチ相中に濃縮して
存在し、希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が焼結磁石体の
全Ｇａ量の２倍以上である組織を呈する。この場合に
（ＢＨ）maxが４２ＭＧＯｅ以上でかつｉＨＣが１２ｋ
Ｏｅという高い（ＢＨ）maxと実用に耐える耐熱性を具
備するものが得られる。
ることにより、Ｂｒをほとんど低下させずにｉＨｃを向
上できる。Ｇａ含有量が０．０２ｗｔ％未満ではｉＨｃ
の向上が不十分であり、０．５ｗｔ％超ではｉＨｃの向
上が飽和するとともに（ＢＨ）maxが低下する。より望
ましいＧａ含有量は０．０３〜０．２ｗｔ％である。Ｇ
ａは磁石体中のＮｄに富む希土類リッチ相中に濃縮して
存在し、希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が焼結磁石体の
全Ｇａ量の２倍以上である組織を呈する。この場合に
（ＢＨ）maxが４２ＭＧＯｅ以上でかつｉＨＣが１２ｋ
Ｏｅという高い（ＢＨ）maxと実用に耐える耐熱性を具
備するものが得られる。
【００１０】本発明の焼結磁石は０．１〜２．０ｗｔ％
のＮｂを含有する。Ｎｂは焼結時の結晶粒の粗大化を抑
制する効果があり、焼結体の微細化とともにｉＨｃが向
上し、ヒステリシスカーブの角型性が良好になる。着磁
性の良好なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れた耐熱性を
示すが、焼結体の結晶粒が微細なほど着磁性が向上す
る。このようにＮｂは耐熱性向上に有効な元素である。
Ｎｂの含有量が０．１ｗｔ％未満では粗大粒を抑制する
効果が不十分であり、２．０ｗｔ％超ではＮｂもしくは
Ｎｂ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生してＢｒおよび
キュリー点Ｔｃが著しく低下する。Ｎｂのより好ましい
含有量は０．１〜１．０ｗｔ％である。
のＮｂを含有する。Ｎｂは焼結時の結晶粒の粗大化を抑
制する効果があり、焼結体の微細化とともにｉＨｃが向
上し、ヒステリシスカーブの角型性が良好になる。着磁
性の良好なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は優れた耐熱性を
示すが、焼結体の結晶粒が微細なほど着磁性が向上す
る。このようにＮｂは耐熱性向上に有効な元素である。
Ｎｂの含有量が０．１ｗｔ％未満では粗大粒を抑制する
効果が不十分であり、２．０ｗｔ％超ではＮｂもしくは
Ｎｂ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生してＢｒおよび
キュリー点Ｔｃが著しく低下する。Ｎｂのより好ましい
含有量は０．１〜１．０ｗｔ％である。
【００１１】本発明において、酸素含有量は５００ｐｐ
ｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素含有量が５００ｐｐｍ
より少ないと磁石粉、圧密体が発火しやすく工業生産上
危険がある。また、５０００ｐｐｍより多いとＮｄ、Ｄ
ｙがより多く酸化物を形成することになり、磁性に寄与
する有効なＮｄ、Ｄｙの量が減少し、高い保磁力および
高いエネルギー積を実現困難である。
ｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素含有量が５００ｐｐｍ
より少ないと磁石粉、圧密体が発火しやすく工業生産上
危険がある。また、５０００ｐｐｍより多いとＮｄ、Ｄ
ｙがより多く酸化物を形成することになり、磁性に寄与
する有効なＮｄ、Ｄｙの量が減少し、高い保磁力および
高いエネルギー積を実現困難である。
【００１２】本発明の焼結磁石は、例えば次のようにし
て製造される。まず本発明の焼結磁石に対応する組成の
インゴットを真空溶解で製作し、次にインゴットを粗粉
砕して粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。粗粉をジェッ
トミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉砕して平均粒径
３．０〜６．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ）の微粉を得る。
次に微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ
／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形後、１０００〜１
１５０℃で焼結する。
て製造される。まず本発明の焼結磁石に対応する組成の
インゴットを真空溶解で製作し、次にインゴットを粗粉
砕して粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。粗粉をジェッ
トミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉砕して平均粒径
３．０〜６．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ）の微粉を得る。
次に微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ
／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形後、１０００〜１
１５０℃で焼結する。
【００１３】次に、焼結の加熱保持後いったん室温まで
冷却する。焼結後の冷却速度はｉＨｃにほとんど影響を
与えない。次いで、８００〜１０００℃で０．２〜５時
間加熱保持する第１次熱処理を行う。加熱温度が８００
℃未満または１０００℃超では十分に高い保磁力が得ら
れない。第１次熱処理の加熱保持後、０．３〜５０℃／
分の冷却速度で室温ないし６００℃まで冷却する。冷却
速度が５０℃／分超では時効のために必要な平衡相が得
られず、高い保磁力が得られない。また、０．３℃／分
未満の冷却速度では熱処理に時間を要し、工業生産に適
しない。０．６〜２．０℃／分の冷却速度がより好まし
い。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少ｉＨｃを犠
牲にすれば６００℃までとし、その温度以下は急冷して
もよい。より好ましくは常温〜４００℃の温度まで冷却
する。
冷却する。焼結後の冷却速度はｉＨｃにほとんど影響を
与えない。次いで、８００〜１０００℃で０．２〜５時
間加熱保持する第１次熱処理を行う。加熱温度が８００
℃未満または１０００℃超では十分に高い保磁力が得ら
れない。第１次熱処理の加熱保持後、０．３〜５０℃／
分の冷却速度で室温ないし６００℃まで冷却する。冷却
速度が５０℃／分超では時効のために必要な平衡相が得
られず、高い保磁力が得られない。また、０．３℃／分
未満の冷却速度では熱処理に時間を要し、工業生産に適
しない。０．６〜２．０℃／分の冷却速度がより好まし
い。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少ｉＨｃを犠
牲にすれば６００℃までとし、その温度以下は急冷して
もよい。より好ましくは常温〜４００℃の温度まで冷却
する。
【００１４】続いて、さらに５００〜６５０℃で０．２
〜３時間加熱保持する第２次熱処理を行う。組成により
異なるが、より好ましい第２次熱処理温度は５４０〜６
４０℃である。熱処理温度が５００℃未満および６５０
℃超では、高い保磁力が得られても不可逆減磁率の低下
がおきる。第２次熱処理の加熱保持後は第１次熱処理と
同様に、０．３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。
冷却は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行
うことができる。冷却速度が４００℃／分超では、急冷
により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁石
材料が得られない。また、０．３℃／分未満では冷却過
程でｉＨｃに好ましくない相が出現する。
〜３時間加熱保持する第２次熱処理を行う。組成により
異なるが、より好ましい第２次熱処理温度は５４０〜６
４０℃である。熱処理温度が５００℃未満および６５０
℃超では、高い保磁力が得られても不可逆減磁率の低下
がおきる。第２次熱処理の加熱保持後は第１次熱処理と
同様に、０．３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。
冷却は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行
うことができる。冷却速度が４００℃／分超では、急冷
により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁石
材料が得られない。また、０．３℃／分未満では冷却過
程でｉＨｃに好ましくない相が出現する。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成であった。 Ｎｄａ−Ｄｙｂ−Ｂ１．０５−Ｎｂ０．５２−ＧａＣ −Ｃｏ０．２０−Ａｌ０．３３−Ｆｅｂａｌ． （ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径４．０
μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が５４００ｐｐ
ｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行っ
た。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、
次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得ら
れた焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有
酸素量は１０００〜４０００ｐｐｍだった。これら試料
について、常温磁気特性を測定し、図１、図２および図
３に示す結果を得た。図１はＤｙ＝１．０ｗｔ％、Ｇａ
＝０．０６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を示し
たグラフである。Ｎｄ量の増加にともなってｉＨｃは向
上するが、逆にＢｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ
＝１．０ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％としてＧａ量と磁気
特性の関係を示したグラフである。Ｇａ量の増加に伴い
ｉＨｃは向上するが、０．０８ｗｔ％程度でその効果は
飽和する。また、この間におけるＢｒの低下はわずかで
ある。図３はＮｄ＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０．０６ｗｔ％
としてＤｙ量と磁気特性の関係を示したグラフである。
Ｄｙ量の増加に伴いｉＨｃは向上するが、Ｂｒの低下が
顕著となり、（ＢＨ）maxも劣化する。図１〜図３か
ら、高い（ＢＨ）maxおよびｉＨｃを兼備するには、Ｎ
ｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適量複合
添加する必要があることがわかる。
明する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成であった。 Ｎｄａ−Ｄｙｂ−Ｂ１．０５−Ｎｂ０．５２−ＧａＣ −Ｃｏ０．２０−Ａｌ０．３３−Ｆｅｂａｌ． （ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径４．０
μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が５４００ｐｐ
ｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行っ
た。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、
次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得ら
れた焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有
酸素量は１０００〜４０００ｐｐｍだった。これら試料
について、常温磁気特性を測定し、図１、図２および図
３に示す結果を得た。図１はＤｙ＝１．０ｗｔ％、Ｇａ
＝０．０６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を示し
たグラフである。Ｎｄ量の増加にともなってｉＨｃは向
上するが、逆にＢｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ
＝１．０ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％としてＧａ量と磁気
特性の関係を示したグラフである。Ｇａ量の増加に伴い
ｉＨｃは向上するが、０．０８ｗｔ％程度でその効果は
飽和する。また、この間におけるＢｒの低下はわずかで
ある。図３はＮｄ＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０．０６ｗｔ％
としてＤｙ量と磁気特性の関係を示したグラフである。
Ｄｙ量の増加に伴いｉＨｃは向上するが、Ｂｒの低下が
顕著となり、（ＢＨ）maxも劣化する。図１〜図３か
ら、高い（ＢＨ）maxおよびｉＨｃを兼備するには、Ｎ
ｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適量複合
添加する必要があることがわかる。
【００１６】（実施例２） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行ったところ重量比で下記の組成であっ
た。 組成：Ｎｄ２９．５−Ｄｙ１．２−Ｂ１．０３−Ｎｂ０．３３−Ｇａ０．０６ −Ｃｏ０．３０−Ａｌ０．３６−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ％） インゴットをハンマーで解砕後、粗粉砕機を用い不活性
ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下の粗粉を得
た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微
粉砕して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素
を混入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得
た。微粉は平均粒径４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）だ
った。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力
１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実質的
に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行った。次
に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで
５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。焼結体の密
度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素量は１００
０〜６０００ｐｐｍだった。これら試料について常温磁
気特性を測定した結果を図４に示す。図４より、含有酸
素量が５０００ｐｐｍ超ではｉＨｃの減少が著しくなる
ため、含有酸素量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。
図５は、本発明に係る含有酸素量の異なる２種の焼結体
（含有酸素量が５６００ｐｐｍ、２０００ｐｐｍのも
の）に対し、Ｎｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイク
ロアナライザ）線分析を行った結果である。含有酸素量
が５６００ｐｐｍの焼結体ではほとんどのＮｄのピーク
と酸素のピークが重なっており、多量のＮｄ酸化物が形
成されていることがわかる。一方、含有酸素量が２００
０ｐｐｍの焼結体では、Ｎｄのピークと酸素のピークの
重なりも観察されるが、単独で存在するＮｄのピークも
かなり観察される。図５中○が施された部分が、Ｎｄが
酸素と結合せずに独立して存在するピークであると判断
される。
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行ったところ重量比で下記の組成であっ
た。 組成：Ｎｄ２９．５−Ｄｙ１．２−Ｂ１．０３−Ｎｂ０．３３−Ｇａ０．０６ −Ｃｏ０．３０−Ａｌ０．３６−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ％） インゴットをハンマーで解砕後、粗粉砕機を用い不活性
ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下の粗粉を得
た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微
粉砕して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素
を混入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得
た。微粉は平均粒径４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）だ
った。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力
１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実質的
に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行った。次
に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで
５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。焼結体の密
度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素量は１００
０〜６０００ｐｐｍだった。これら試料について常温磁
気特性を測定した結果を図４に示す。図４より、含有酸
素量が５０００ｐｐｍ超ではｉＨｃの減少が著しくなる
ため、含有酸素量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。
図５は、本発明に係る含有酸素量の異なる２種の焼結体
（含有酸素量が５６００ｐｐｍ、２０００ｐｐｍのも
の）に対し、Ｎｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイク
ロアナライザ）線分析を行った結果である。含有酸素量
が５６００ｐｐｍの焼結体ではほとんどのＮｄのピーク
と酸素のピークが重なっており、多量のＮｄ酸化物が形
成されていることがわかる。一方、含有酸素量が２００
０ｐｐｍの焼結体では、Ｎｄのピークと酸素のピークの
重なりも観察されるが、単独で存在するＮｄのピークも
かなり観察される。図５中○が施された部分が、Ｎｄが
酸素と結合せずに独立して存在するピークであると判断
される。
【００１７】（実施例３） ジジムメタル（Ｎｄ７０ｗｔ％−Ｐｒ３０ｗｔ％）、金
属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｎ
ｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶解して重量１
０ｋｇのインゴットを作製した。インゴットの成分分析
を行なうと重量比で以下の組成だった。 組成：（Ｎｄ＋Ｐｒ）２８．５−Ｄｙ０．８−Ｂ
１．１０−Ｎｂx−Ｇａ０．０５ −Ｃｏ２．２３−Ａｌ０．３７−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ
％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕して微粉を得た。この際不活性ガス中に
微量の酸素を混入せしめることにより、種々の酸素量の
微粉を得た。微粉は平均粒径４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．
Ｓ．）だった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、
成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス
成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体
は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行
った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素
量は２８００〜４５００ｐｐｍだった。Ｎｂ含有量
（ｘ）を変化させたこれら試料について、常温磁気特
性、平均結晶粒径を測定した結果を図６に示す。図６よ
り、Ｎｂを含有させることにより焼結時の結晶粒成長を
抑制（平均結晶粒径を微細化）できることがわかる。ま
た、この効果によりｉＨｃの向上が期待できる。Ｎｂ含
有量が２．０ｗｔ％超では平均結晶粒径を微細化する効
果は飽和し、（ＢＨ）maxの低下も大きくなるので０．
１〜２．０ｗｔ％のＮｂ含有量が適量である。
属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｎ
ｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶解して重量１
０ｋｇのインゴットを作製した。インゴットの成分分析
を行なうと重量比で以下の組成だった。 組成：（Ｎｄ＋Ｐｒ）２８．５−Ｄｙ０．８−Ｂ
１．１０−Ｎｂx−Ｇａ０．０５ −Ｃｏ２．２３−Ａｌ０．３７−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ
％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕して微粉を得た。この際不活性ガス中に
微量の酸素を混入せしめることにより、種々の酸素量の
微粉を得た。微粉は平均粒径４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．
Ｓ．）だった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、
成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス
成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体
は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行
った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素
量は２８００〜４５００ｐｐｍだった。Ｎｂ含有量
（ｘ）を変化させたこれら試料について、常温磁気特
性、平均結晶粒径を測定した結果を図６に示す。図６よ
り、Ｎｂを含有させることにより焼結時の結晶粒成長を
抑制（平均結晶粒径を微細化）できることがわかる。ま
た、この効果によりｉＨｃの向上が期待できる。Ｎｂ含
有量が２．０ｗｔ％超では平均結晶粒径を微細化する効
果は飽和し、（ＢＨ）maxの低下も大きくなるので０．
１〜２．０ｗｔ％のＮｂ含有量が適量である。
【００１８】（実施例４） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２７．３−Ｄｙ０．８−Ｂ１．０２−Ｎｂ０．３３−Ｇａ０．１９ −Ｃｏｙ−Ａｌｚ−Ｆｅｂａｌ． y＝0 z＝0 y＝1.58 z＝0 y＝1.60 z＝0.36 （ｗｔ％） 各々のインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉
砕機を用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性
ガス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
３．８μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量は４８０
０〜５５００ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度
１５ｋＯｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で
磁場中プレス成形し、３０×２０×１５の成形体を作製
した。成形体は実質的に真空の条件で１１００℃×２ｈ
ｒの焼結を行った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの
第１次熱処理、次いで５００〜６００℃×２ｈｒの第２
次熱処理を施した。焼結体の密度は７．５６〜７．５９
ｇ／ｃｃ、含有酸素量は２１００〜３３００ｐｐｍだっ
た。これら試料について常温磁気特性を測定し、図７の
結果を得た。図７において、Ｃｏを単独で添加したもの
（△）はＣｏおよびＡｌ無添加のもの（○）と比較して
第２次熱処理温度依存性が変動した場合のｉＨｃの低下
が顕著である。次に、ＣｏおよびＡｌを複合添加したも
の（□）はＣｏを単独で添加したもの（△）に比べて同
一の第２次熱処理温度に対してｉＨｃを高められるとと
もに第２次熱処理温度が変動した場合のｉＨｃの低下が
緩やかであることがわかる。このように、ＡｌおよびＣ
ｒを複合添加することは有用である。次に前記（Ｃｏ
無添加）、（Ｃｏ添加）、（Ｃｏ，Ａｌ添加）の組
成を有する磁石体にＮｉメッキを施して密着性を評価し
た。Ｎｉメッキはワット浴による電解メッキであり、膜
厚１０μｍとした。電解Ｎｉメッキ処理後、水洗いして
１００℃で５分間乾燥した。その後Ｎｉメッキの密着性
試験を行った結果、下記の通りＣｏ添加材、が優れ
たＮｉメッキの密着性を示した。 材 質 密着強度（Ｋｇｆ／ｃｍ２） （Ｃｏ無添加） １４０ （Ｃｏ添加） ６７０ （Ｃｏ，Ａｌ添加） ６８０
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２７．３−Ｄｙ０．８−Ｂ１．０２−Ｎｂ０．３３−Ｇａ０．１９ −Ｃｏｙ−Ａｌｚ−Ｆｅｂａｌ． y＝0 z＝0 y＝1.58 z＝0 y＝1.60 z＝0.36 （ｗｔ％） 各々のインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉
砕機を用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性
ガス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
３．８μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量は４８０
０〜５５００ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度
１５ｋＯｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で
磁場中プレス成形し、３０×２０×１５の成形体を作製
した。成形体は実質的に真空の条件で１１００℃×２ｈ
ｒの焼結を行った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの
第１次熱処理、次いで５００〜６００℃×２ｈｒの第２
次熱処理を施した。焼結体の密度は７．５６〜７．５９
ｇ／ｃｃ、含有酸素量は２１００〜３３００ｐｐｍだっ
た。これら試料について常温磁気特性を測定し、図７の
結果を得た。図７において、Ｃｏを単独で添加したもの
（△）はＣｏおよびＡｌ無添加のもの（○）と比較して
第２次熱処理温度依存性が変動した場合のｉＨｃの低下
が顕著である。次に、ＣｏおよびＡｌを複合添加したも
の（□）はＣｏを単独で添加したもの（△）に比べて同
一の第２次熱処理温度に対してｉＨｃを高められるとと
もに第２次熱処理温度が変動した場合のｉＨｃの低下が
緩やかであることがわかる。このように、ＡｌおよびＣ
ｒを複合添加することは有用である。次に前記（Ｃｏ
無添加）、（Ｃｏ添加）、（Ｃｏ，Ａｌ添加）の組
成を有する磁石体にＮｉメッキを施して密着性を評価し
た。Ｎｉメッキはワット浴による電解メッキであり、膜
厚１０μｍとした。電解Ｎｉメッキ処理後、水洗いして
１００℃で５分間乾燥した。その後Ｎｉメッキの密着性
試験を行った結果、下記の通りＣｏ添加材、が優れ
たＮｉメッキの密着性を示した。 材 質 密着強度（Ｋｇｆ／ｃｍ２） （Ｃｏ無添加） １４０ （Ｃｏ添加） ６７０ （Ｃｏ，Ａｌ添加） ６８０
【００１９】（実施例５） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２８．５−Ｄｙ０．７５−Ｂ１．２５−Ｎｂ１．０５−ＧａＣ −Ｃｏ０．１５−Ａｌ０．３０−Ｆｅｂａｌ． （ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、粗粉砕機を用い不
活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下の粗粉
を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中
で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径４．０μｍ
（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４５００ｐｐｍだ
った。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力
１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実質的
に真空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行った。次
に焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５
２０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。焼結体の密度
は７．５４〜７．５７ｇ／ｃｃ、含有酸素量は１０００
〜３４００ｐｐｍだった。これら試料について、Ｎｄリ
ッチ相中のＧａ量とｉＨｃの関係を調査した結果を表１
に示す。
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２８．５−Ｄｙ０．７５−Ｂ１．２５−Ｎｂ１．０５−ＧａＣ −Ｃｏ０．１５−Ａｌ０．３０−Ｆｅｂａｌ． （ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、粗粉砕機を用い不
活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下の粗粉
を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中
で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径４．０μｍ
（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４５００ｐｐｍだ
った。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力
１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。成形体は実質的
に真空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行った。次
に焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５
２０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。焼結体の密度
は７．５４〜７．５７ｇ／ｃｃ、含有酸素量は１０００
〜３４００ｐｐｍだった。これら試料について、Ｎｄリ
ッチ相中のＧａ量とｉＨｃの関係を調査した結果を表１
に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】（実施例６） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを
真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。イ
ンゴットの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だっ
た。 Ｎｄ２８．０−Ｄｙ１．０−Ｂ１．０５−Ｎｂ０．６５−Ｇａ０．１ −Ｃｏ０．２０−Ａｌ０．３５−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粒度の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性
ガス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４８０
０ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯ
ｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プ
レス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱
処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有
酸素量は１０００〜３５００ｐｐｍだった。これら試料
について、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量とｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した結果を表２に示す。表２より、Ｎ
ｄリッチ相中の平均Ｇａ量が全体のＧａ含有量の１．８
倍以下ではｉＨｃが１１．８ ｋＯｅ以下であり１２ｋ
Ｏｅに達していないことがわかる。
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを
真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。イ
ンゴットの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だっ
た。 Ｎｄ２８．０−Ｄｙ１．０−Ｂ１．０５−Ｎｂ０．６５−Ｇａ０．１ −Ｃｏ０．２０−Ａｌ０．３５−Ｆｅｂａｌ．（ｗｔ．％） インゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕機を
用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ以下
の粒度の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性
ガス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４８０
０ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯ
ｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プ
レス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行った。次に、焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱
処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有
酸素量は１０００〜３５００ｐｐｍだった。これら試料
について、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量とｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した結果を表２に示す。表２より、Ｎ
ｄリッチ相中の平均Ｇａ量が全体のＧａ含有量の１．８
倍以下ではｉＨｃが１１．８ ｋＯｅ以下であり１２ｋ
Ｏｅに達していないことがわかる。
【００２２】
【表２】
【００２３】（実施例７） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆ
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２７．５−Ｄｙ２．０−Ｂ１．１／１．４−Ｎｂ
１．５−Ｇａ０．０７−Ｃｏ０．２５−Ａｌ０．３０−
Ｆｅｂａｌ． このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ
以下の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガ
ス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４８０
０ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯ
ｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プ
レス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行った。次に焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素
量は１０００〜３７００ｐｐｍだった。これら試料につ
いて、Ｂリッチ相の体積％とＢｒ、（ＢＨ）maxとの関
係を調査した結果を表３に示す。表３より、Ｂリッチ相
が増加するとＢｒ、（ＢＨ）maxが減少し、かつＢリッ
チ相が２. ５体積％では（ＢＨ）maxが４２ＭＧＯｅ未
満になることがわかる。
ｅｒｒｏ−Ｎｂ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、真空溶
解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。インゴッ
トの成分分析を行なうと重量比で以下の組成だった。 Ｎｄ２７．５−Ｄｙ２．０−Ｂ１．１／１．４−Ｎｂ
１．５−Ｇａ０．０７−Ｃｏ０．２５−Ａｌ０．３０−
Ｆｅｂａｌ． このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中で粗粉砕を行い５００μｍ
以下の粗粉を得た。粗粉をジェットミルを用い不活性ガ
ス雰囲気中で微粉砕して微粉を得た。微粉は平均粒径
４．０μｍ（Ｆ．Ｓ．Ｓ．Ｓ．）、含有酸素量が４８０
０ｐｐｍだった。次に、微粉を配向磁場強度１５ｋＯ
ｅ、成形圧力１．５ｔｏｎ／ｃｍ２の条件下で磁場中プ
レス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製した。成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行った。次に焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
焼結体の密度は７．５５〜７．５８ｇ／ｃｃ、含有酸素
量は１０００〜３７００ｐｐｍだった。これら試料につ
いて、Ｂリッチ相の体積％とＢｒ、（ＢＨ）maxとの関
係を調査した結果を表３に示す。表３より、Ｂリッチ相
が増加するとＢｒ、（ＢＨ）maxが減少し、かつＢリッ
チ相が２. ５体積％では（ＢＨ）maxが４２ＭＧＯｅ未
満になることがわかる。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
特有のミクロ組織を有し、熱処理性に優れ、常温におい
て４２ＭＧＯｅ以上の（ＢＨ）maxと１２ｋＯｅ以上の
ｉＨｃを兼備する高エネルギー積でかつ耐熱性に優れた
希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石
を提供することができる。
特有のミクロ組織を有し、熱処理性に優れ、常温におい
て４２ＭＧＯｅ以上の（ＢＨ）maxと１２ｋＯｅ以上の
ｉＨｃを兼備する高エネルギー積でかつ耐熱性に優れた
希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石
を提供することができる。
【図１】本発明に係わるＮｄ含有量と（ＢＨ）max、Ｂ
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
【図２】本発明に係わるＧａ含有量と（ＢＨ）max、Ｂ
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
【図３】本発明に係わるＤｙ含有量と（ＢＨ）max、Ｂ
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
ｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラフである。
【図４】本発明の焼結磁石における含有酸素量と（Ｂ
Ｈ）max、ＢｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラ
フである。
Ｈ）max、ＢｒおよびｉＨｃの相関の一例を示したグラ
フである。
【図５】含有酸素量の異なる２つの焼結体（含有酸素量
が５６００ｐｐｍと２０００ｐｐｍのもの）に対するＮ
ｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）
線分析結果を示すグラフである。
が５６００ｐｐｍと２０００ｐｐｍのもの）に対するＮ
ｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）
線分析結果を示すグラフである。
【図６】本発明の焼結磁石におけるＮｂ含有量と焼結体
平均結晶粒径の相関の一例を示したグラフである。
平均結晶粒径の相関の一例を示したグラフである。
【図７】本発明の焼結磁石におけるｉＨｃと第２次熱処
理温度との相関に及ぼすＣｏおよびＡｌの複合添加の効
果の一例を示したグラフである。
理温度との相関に及ぼすＣｏおよびＡｌの複合添加の効
果の一例を示したグラフである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/04 - 1/08 C22C 38/00
Claims (3)
- 【請求項１】 実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ，Ｄ
ｙおよびＰｒからなる希土類元素２８〜３１ｗｔ％（但
しＤｙは０．４ｗｔ％以上３ｗｔ％未満である）、Ｃｏ
６ｗｔ％以下（０を含まず）、Ａｌ０．５ｗｔ％以下
（０を含まず）、Ｂ０．９〜１．３ｗｔ％、Ｎｂ０．１
〜２ｗｔ％、Ｇａ０．０２〜０．５ｗｔ％、残部Ｆｅの
主成分および不可避的不純物として酸素を５００〜５０
００ｐｐｍ含む組成を有し、常温において保磁力ｉＨｃ
が１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）maxが４
２ＭＧＯｅ以上であり、熱処理性に優れた希土類−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石であって、 希土類リッチ相中の平均Ｇａ量が前記焼結磁石の全Ｇａ
含有量の２倍以上である ことを特徴とする希土類−Ｆｅ
−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石。 - 【請求項２】 Ｂリッチ相が２ｖｏｌ．％以下である請
求項１に記載の希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ
−Ｂ系焼結磁石。 - 【請求項３】 表面にＮｉメッキを被覆した請求項１ま
たは２に記載の希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ
−Ｂ系焼結磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01308393A JP3171415B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 |
| US08/217,091 US5472525A (en) | 1993-01-29 | 1994-01-28 | Nd-Fe-B system permanent magnet |
| CN94101181A CN1120506C (zh) | 1993-01-29 | 1994-01-29 | 钕－铁－硼系永久磁铁 |
| DE4402783A DE4402783B4 (de) | 1993-01-29 | 1994-01-31 | Nd-Fe-B-System-Dauermagnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01308393A JP3171415B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06231921A JPH06231921A (ja) | 1994-08-19 |
| JP3171415B2 true JP3171415B2 (ja) | 2001-05-28 |
Family
ID=11823280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01308393A Expired - Lifetime JP3171415B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-01-29 | 希土類−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3171415B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10497497B2 (en) | 2012-02-02 | 2019-12-03 | Santoku Corporation | R-T-B—Ga-based magnet material alloy and method of producing the same |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19603813A1 (de) * | 1996-02-02 | 1997-08-07 | Vacuumschmelze Gmbh | Legierung für einen Dauermagneten mit besonderer magnetischer Stabilität |
| WO2013125075A1 (ja) | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | ネオジム系希土類永久磁石及びその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0354806A (ja) * | 1989-07-24 | 1991-03-08 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP3080275B2 (ja) * | 1992-09-18 | 2000-08-21 | 日立金属株式会社 | 耐食性および耐熱性に優れたＲ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ａｌ−Ｎｂ−Ｇａ−Ｂ系焼結磁石及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-01-29 JP JP01308393A patent/JP3171415B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10497497B2 (en) | 2012-02-02 | 2019-12-03 | Santoku Corporation | R-T-B—Ga-based magnet material alloy and method of producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06231921A (ja) | 1994-08-19 |
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