JP2747236B2 - 希土類鉄系永久磁石 - Google Patents
希土類鉄系永久磁石Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類鉄系永久磁石に関
する。 【０００２】 【従来の技術】Ｒ2 （ＣｏＣｕＦｅＭ）17型等の希土類
コバルト系磁石は高性能磁石として良く知られている。
この希土類コバルト系磁石は、最大エネルギー積ＢＨ
max が大きくても３０ＭＧＯｅ程度である。近年の各種
電子機器における小型化、高性能化の要求は強く、さら
に大きいＢＨmax を有する等の高性能磁石の開発が望ま
れていた。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価
なＣｏを大量に用いるため、コスト的にも問題があっ
た。 【０００３】このような要望に答えて近年鉄を主体とし
た希土類磁石の研究が各所で行なわれている（特開昭５
９−４６００８号等）。この永久磁石は、Ｎｄ，Ｐｒな
どの希土類元素及び硼素を含む残部実質的に鉄からなる
ものであり、ＢＨmax が３０ＭＧＯｅを越えるものを
得ることができ、また、Ｃｏに比べ安価なＦｅを主体と
しているため、高性能磁石を低コストで得ることがで
き、非常に有望な材料である。より優れた特性を得るた
め、Ｃｏの添加（特開昭５９−６４７３３号）、Ａｌ，
Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍ
ｏ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｎｉ，Ｗ添加（特開昭５
９−８９４０１号，特開昭５９−１３２１０４号）、Ｃ
ｕ，Ｓ，Ｃ，Ｐの添加（特開昭５９−１３２１０５号，
特開昭５９−１６３８０３号）さらにそれらの組合わせ
（特開昭５９−１６３８０４号，特開昭５９−１６３８
０５号）等の組成面からの研究がなされている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの希土
類鉄系永久磁石に対しても、より高いＢＨmax 等、高性
能化への要求は強く、各所で開発が進められている。 【０００５】本発明は以上の点を考慮してなされたもの
で、より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石を
提供することを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段及び作用】従来の希土類鉄
系磁石は、強磁性Ｆｅ rich相，Ｒ rich相及びＢ ri
ch相の３相組織をとっていることが知られている（ＩＥ
ＥＥ Trans Magn. ＭＡＧ−２０，１５８４（１９８
４）。各相の量は組成，製造条件等で変化する。本発明
者等はこの組織と磁気特性との関係に着目して研究を進
めた。その結果、強磁性Ｆｅ rich相のマトリックスと
非磁性Ｒ rich相との２相組織をとるとき、すなわちＢ
rich相が実質的に存在しない組織構造をとるとき、特
異的に最大エネルギー積ＢＨmax が大きく、磁気特性の
向上した希土類鉄系永久磁石を得ることができることを
見出した。 【０００７】すなわち本発明は、希土類元素Ｒ（イット
リウム（Ｙ）を含む）と硼素ＢとＣｏ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｖ
及びＮｂから選ばれた少なくとも一種の元素及び残部鉄
からなる永久磁石の合金組織が実質的に強磁性Ｆｅ ｒ
ｉｃｈ相と立方晶系の非磁性Ｒ ｒｉｃｈ相との２相組
織であることを特徴とするものである。 【０００８】以下にＲとしてネオジウム（Ｎｄ）を用い
た場合について説明する。従来の希土類鉄系永久磁石で
は、金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ14Ｂの正方晶系の強
磁性Ｆｅ rich相、Ｒ８０〜９０％以上、例えばＮｄ97
Ｆｅ3 〜Ｎｄ80Ｆｅ20のような組成を有する立方晶系の
非磁性Ｒ rich相さらに金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ
7 Ｂ6 ，Ｒ1+εＦｅ4 Ｂ4 （ε＜１）などの正方晶系の
Ｂ rich相の３相組織をとっていた。本発明ではこのＢ
rich相の実質的に含まない組織構造をとる。他のＲ成
分を用いた場合もＮｄのサイトがいれかわり、実質的に
同様の構造をとる。 【０００９】本発明磁石は強磁性Ｆｅ rich相が主相を
なし、このマトリックス中に非磁性Ｒ rich相が存在す
る形となる。Ｆｅ rich相の量は磁束密度に関係してお
り、多ければ磁束密度は高くなる。Ｒ rich相は焼結性
ひいては磁束密度に寄与すると同時に保磁力にも関与し
ている。この両者は必要不可欠の相である。 【００１０】図１は組織とＢＨmax との関係を示す。同
図中実線（イ）はＲ rich相の存在量を３vol.％に固定
し、Ｂ rich相を変化させたものである。また破線
（ロ）はＢ rich相の存在量を３vol.％に固定しＲ ri
ch相の存在量を変化させたものである。同図実線（イ）
から明らかなように、Ｆｅ rich相及びＲ rich相で構
成されているとき特異的にＢＨmax が大きくなることが
わかる。これに対し、破線（ロ）からわかるように、Ｂ
rich相を含む場合は、Ｒ rich相を変化させても磁気
特性に劣ることがわかる。また同図からわかるようにＢ
rich相を含まない場合が最良であるが、実質的にＢ
rich相を含まなければ優れた特性を得ることができるた
め、Ｂ rich相は存在したとしても１vol.％以下、さら
には０．５vol.％以下が好ましい。また高ＢＨmax 達成
のためＲ rich相は２〜５vol.％更には２．５〜５vol.
％の範囲が好ましい。なお、通常の磁石では酸化物，ボ
イドなどの相が存在するが、これらは磁気特性には好影
響を与えないため、できるだけ少ない方が好ましく、多
くてもＢ rich相程度の１vol.％以下とすることが望ま
しい。 【００１１】一方本発明に係る永久磁石合金組成は、Ｆ
ｅ rich相とＲ rich相の２相組織が形成されるように
設定され、実質的にＲ１０〜４０重量％，Ｂ０．１〜８
重量％，Ｃｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｐｄ，
Ｏｓ，Ｉｒから選ばれた少なくとも一種の元素２０重量
％以下、及び残部Ｆｅの組成をとるものを用いる。 【００１２】Ｒが１０重量％未満では保磁力が小さく、
４０重量％を越えてしまうとＢｒが低下し、ＢＨmax が
低下してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％とするこ
とが必要である。 【００１３】又、希土類元素の中でも、Ｎｄ及びＰｒは
特に高ＢＨmax を得るのに有効であり、Ｒとしてこの２
元素の少なくとも一種を含有することが好ましい。この
Ｎｄ，Ｐｒ特にＮｄのＲ量中の割合は７０at．％以上
（Ｒ量全部でも良い）であることが好ましい。 【００１４】又、硼素（Ｂ）が０．１重量％未満ではｉ
Ｈｃが低下してしまい、８重量％を越えるとＢｒの低下
が顕著となるので、Ｂ量は０．１〜８重量％とすること
が必要である。 【００１５】なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ，Ｓｉ，Ｐ，Ｇｅ
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ，ＢＨmax の増大を図ることができる。
この場合の置換量はＢの８０at．％程度までである。 【００１６】又、Ｂ量は本発明磁石の２相構造を形成す
るのに重要な役割を果たし、好ましくは１重量％以下
で、Ｒ成分によりその量が決まり、Ｒ＝Ｎｄのときは５
〜６at．％が好ましい。 【００１７】さらに本発明永久磁石においては、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂの三元系を基本とする永久磁石合金に対する添加
物として、Ｃｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｐ
ｄ，Ｏｓ，Ｉｒの少なくとも一種が添加される。このよ
うな添加物はその特性により、Ｂ，Ｆｅ，Ｒ成分と置換
した形で各相中にはいる。ただし、あまり多量の添加は
ＢＨmax 低下等の磁気特性の劣化の要因となるため、添
加量は合金中の２０重量％程度までである。特にＣｏ，
Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒはキュリー温度の
上昇に寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効である。
またＣｒ，Ａｌは耐食性向上に有効である。またＴｉは
キュリー温度向上，保磁力増大に有効であり、温度特性
を向上するのに有効である。特にＣｏ，Ａｌは磁気特性
の向上に寄与し、Ｃｏは合金中の１〜２０重量％程度，
Ａｌは０．４〜２重量％程度が好ましい。 【００１８】本発明永久磁石は以下のごとくに製造され
る。 【００１９】まず、Ｒ，Ｆｅ，Ｂ等を所定量含む永久磁
石合金を製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を用
いて永久磁石合金を粉砕する。この際、後工程と焼結を
容易にし、かつ、磁気特性を良好とするために、得られ
る粉体の平均粒径は２〜１０μｍ程度とすることが好ま
しい。粒径が１０μｍを越えると磁束密度の低減をもた
らし、又、２μｍ以下の粉砕は困難であるとともに、保
磁力等の磁気特性の低下をまねく。 【００２０】この永久磁石合金中の酸素含有量は重要で
ある。酸素量が多いと保磁力が低下してしまい。高ＢＨ
max を得ることができなくなるため、０．０３重量％以
下であることが好ましい。又、あまり少ないと原料合金
の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をもたら
す。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求されるが、
酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均一と
なり、磁場中成形時の配向性の低下に伴なうＢｒの減
少、ひいてはＢＨmax の低下をもたらす。従って酸素量
は０．００５〜０．０３重量％が好ましい。なおこの酸
素量はあくまで原料合金中のものであり、最終製品では
これより大となるのが一般的である。 【００２１】酸素の永久磁石合金中の働きは明らかでは
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。 【００２２】すなわち、溶解合金中の酸素の一部は主成
分元素であるＲ，Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存在してい
ると考えられる。特にＲ rich相に吸収され、磁気特性
を阻外してしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が微粒子磁石で
あり、その保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定
されることを考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い
場合、これらが逆磁区発生源として作用することにより
保磁力が低下してしまうと考えられる。又、欠陥が少な
い場合は粒界破壊等が起こりにくくなるため、粉砕性が
劣化すると予想される。 【００２３】永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。 【００２４】次に前述の工程で得られた粉体を所望の形
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ｋＯｅ程度を印加し、配向処理
を行なう。次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間程度の条件で成形体を焼結する。 【００２５】この焼結は酸化等の防止のためＡｒガス等
の不活性ガス雰囲気中又は１０-1ｔｏｒｒ以下程度の真
空中で行なうことが好ましい。焼結後は５０℃／ｍｉｎ
以上の冷却速度で冷却を行なうことが好ましい。 【００２６】さらに磁気特性改善のため、焼結体に４０
０℃〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行な
っても良い。 【００２７】 【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 【００２８】実施例１ 純度９９．９％以上のＮｄ３２．６重量％，純度９９．
８％以上のＢ０．９７重量％，Ｃｏ１４．４重量％，Ａ
ｌ０．５９重量％，残部がＦｅからなる合金をアルゴン
雰囲気中でアーク溶解し、２０ｍｅｓｈのふるいを通る
程度に粗粉砕した。粉砕後の粉末を有機溶媒中でボール
ミル粉砕し、平均粒度３μｍの微粉末とした。この粉末
を１５ｋＯｅの磁場中でプレスし、成形体を得た。次い
で、３００℃×１Ｈで真空脱ガス後、５００ｔｏｒｒの
アルゴン雰囲気中１１００℃×１Ｈの条件で焼結し、８
０℃／ｍｉｎで室温まで冷却し５００℃×１Ｈの時効処
理を施し、本発明永久磁石を得た。 【００２９】一方、同じく組成がＮｄ３３．２重量％、
Ｂ１．３４重量％，Ｃｏ１４．６重量％，Ａｌ０．７６
重量％，残部が鉄である永久磁石を製造し、これを比較
例１とした。 【００３０】それぞれの磁石の磁気特性および金属組織
に関する諸量を表１に示す。 【００３１】 【表１】表１から明らかなように、Ｂ ｒｉｃｈ相が実質的に存
在しない本発明の実施例の方が高ＢＨmax を実現でき
る。 【００３２】実施例２ アルゴン雰囲気中で高周波溶解により最終組成が表２で
ある各種合金を溶解した。これをブラウンミルで粗粉砕
した後、窒素雰囲気中でジェットミル粉砕を行ない、平
均粒径３μｍ程度の微粉末を得た。この微粉末を１０ｋ
Ｏｅの磁界中で配向させ、配向方向と直角方向に１ｔ／
cm2 の圧力でプレス成形し、異方性の成形体を得た。次
いで、この成形体を１０-2ｔｏｒｒ以下の真空中１０５
０℃〜１１５０℃の温度において１時間から２時間焼結
を行ない、５０℃／ｍｉｎ．程度の冷却速度で５００℃
〜７００℃まで冷却し、その温度範囲で１〜３時間時効
処理を行なった後、室温まで冷却した。得られた磁石の
磁気特性（最大エネルギー積ＢＨmax ）及び各磁石構成
相の体積比率を表２に合わせて示す。表２から、得られ
た磁石ではＢ ｒｉｃｈ相が実質的に存在せず、いずれ
も高ＢＨmax を実現していることが判る。なおここで、
各相のｖｏｌ％は以下のようにして決定した。 【００３３】まず走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて
磁石断面の反射電子像（組成像）を撮影した。一般的に
反射電子像では、原子番号の大きい元素が主体の相（Ｒ
ｒｉｃｈ相など）からなる領域では明るく、反対に原
子番号の小さい元素が主体の相（Ｂ ｒｉｃｈ相など）
からなる領域では暗くなることから、像の明暗により容
易に各相の分布状態を判別できる。今回はこれを利用し
て反射電子像を撮影後、視野内の各相の面積率を測定し
た。 【００３４】同時に、各々各相と判別された領域の組成
分析をＥＰＭＡ（波長分散型エネルギー分光法）により
確認し、これを画像解析にかけることで、上記反射電子
像で測定した領域に対応する領域について各々の相の面
積比率を算出、反射電子像から算出された面積比率と比
較し、測定誤差の範囲で両者が一致することを確認し
た。 【００３５】これらの測定を複数（≧１０）の磁石断面
について行ない全体としての存在比率を算出し、これら
の平均値をもって各相の体積比率とした。 【００３６】 【表２】【００３７】 【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｂ
ｒｉｃｈ相を極力減少し、Ｆｅ ｒｉｃｈ相及びＲ
ｒｉｃｈ相の実質的２相組織とすることで、高いＢＨ
max を実現できる希土類鉄系永久磁石を得ることができ
る。
する。 【０００２】 【従来の技術】Ｒ2 （ＣｏＣｕＦｅＭ）17型等の希土類
コバルト系磁石は高性能磁石として良く知られている。
この希土類コバルト系磁石は、最大エネルギー積ＢＨ
max が大きくても３０ＭＧＯｅ程度である。近年の各種
電子機器における小型化、高性能化の要求は強く、さら
に大きいＢＨmax を有する等の高性能磁石の開発が望ま
れていた。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価
なＣｏを大量に用いるため、コスト的にも問題があっ
た。 【０００３】このような要望に答えて近年鉄を主体とし
た希土類磁石の研究が各所で行なわれている（特開昭５
９−４６００８号等）。この永久磁石は、Ｎｄ，Ｐｒな
どの希土類元素及び硼素を含む残部実質的に鉄からなる
ものであり、ＢＨmax が３０ＭＧＯｅを越えるものを
得ることができ、また、Ｃｏに比べ安価なＦｅを主体と
しているため、高性能磁石を低コストで得ることがで
き、非常に有望な材料である。より優れた特性を得るた
め、Ｃｏの添加（特開昭５９−６４７３３号）、Ａｌ，
Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍ
ｏ，Ｇｅ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｎｉ，Ｗ添加（特開昭５
９−８９４０１号，特開昭５９−１３２１０４号）、Ｃ
ｕ，Ｓ，Ｃ，Ｐの添加（特開昭５９−１３２１０５号，
特開昭５９−１６３８０３号）さらにそれらの組合わせ
（特開昭５９−１６３８０４号，特開昭５９−１６３８
０５号）等の組成面からの研究がなされている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの希土
類鉄系永久磁石に対しても、より高いＢＨmax 等、高性
能化への要求は強く、各所で開発が進められている。 【０００５】本発明は以上の点を考慮してなされたもの
で、より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石を
提供することを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段及び作用】従来の希土類鉄
系磁石は、強磁性Ｆｅ rich相，Ｒ rich相及びＢ ri
ch相の３相組織をとっていることが知られている（ＩＥ
ＥＥ Trans Magn. ＭＡＧ−２０，１５８４（１９８
４）。各相の量は組成，製造条件等で変化する。本発明
者等はこの組織と磁気特性との関係に着目して研究を進
めた。その結果、強磁性Ｆｅ rich相のマトリックスと
非磁性Ｒ rich相との２相組織をとるとき、すなわちＢ
rich相が実質的に存在しない組織構造をとるとき、特
異的に最大エネルギー積ＢＨmax が大きく、磁気特性の
向上した希土類鉄系永久磁石を得ることができることを
見出した。 【０００７】すなわち本発明は、希土類元素Ｒ（イット
リウム（Ｙ）を含む）と硼素ＢとＣｏ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｖ
及びＮｂから選ばれた少なくとも一種の元素及び残部鉄
からなる永久磁石の合金組織が実質的に強磁性Ｆｅ ｒ
ｉｃｈ相と立方晶系の非磁性Ｒ ｒｉｃｈ相との２相組
織であることを特徴とするものである。 【０００８】以下にＲとしてネオジウム（Ｎｄ）を用い
た場合について説明する。従来の希土類鉄系永久磁石で
は、金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ14Ｂの正方晶系の強
磁性Ｆｅ rich相、Ｒ８０〜９０％以上、例えばＮｄ97
Ｆｅ3 〜Ｎｄ80Ｆｅ20のような組成を有する立方晶系の
非磁性Ｒ rich相さらに金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ
7 Ｂ6 ，Ｒ1+εＦｅ4 Ｂ4 （ε＜１）などの正方晶系の
Ｂ rich相の３相組織をとっていた。本発明ではこのＢ
rich相の実質的に含まない組織構造をとる。他のＲ成
分を用いた場合もＮｄのサイトがいれかわり、実質的に
同様の構造をとる。 【０００９】本発明磁石は強磁性Ｆｅ rich相が主相を
なし、このマトリックス中に非磁性Ｒ rich相が存在す
る形となる。Ｆｅ rich相の量は磁束密度に関係してお
り、多ければ磁束密度は高くなる。Ｒ rich相は焼結性
ひいては磁束密度に寄与すると同時に保磁力にも関与し
ている。この両者は必要不可欠の相である。 【００１０】図１は組織とＢＨmax との関係を示す。同
図中実線（イ）はＲ rich相の存在量を３vol.％に固定
し、Ｂ rich相を変化させたものである。また破線
（ロ）はＢ rich相の存在量を３vol.％に固定しＲ ri
ch相の存在量を変化させたものである。同図実線（イ）
から明らかなように、Ｆｅ rich相及びＲ rich相で構
成されているとき特異的にＢＨmax が大きくなることが
わかる。これに対し、破線（ロ）からわかるように、Ｂ
rich相を含む場合は、Ｒ rich相を変化させても磁気
特性に劣ることがわかる。また同図からわかるようにＢ
rich相を含まない場合が最良であるが、実質的にＢ
rich相を含まなければ優れた特性を得ることができるた
め、Ｂ rich相は存在したとしても１vol.％以下、さら
には０．５vol.％以下が好ましい。また高ＢＨmax 達成
のためＲ rich相は２〜５vol.％更には２．５〜５vol.
％の範囲が好ましい。なお、通常の磁石では酸化物，ボ
イドなどの相が存在するが、これらは磁気特性には好影
響を与えないため、できるだけ少ない方が好ましく、多
くてもＢ rich相程度の１vol.％以下とすることが望ま
しい。 【００１１】一方本発明に係る永久磁石合金組成は、Ｆ
ｅ rich相とＲ rich相の２相組織が形成されるように
設定され、実質的にＲ１０〜４０重量％，Ｂ０．１〜８
重量％，Ｃｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，
Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｐｄ，
Ｏｓ，Ｉｒから選ばれた少なくとも一種の元素２０重量
％以下、及び残部Ｆｅの組成をとるものを用いる。 【００１２】Ｒが１０重量％未満では保磁力が小さく、
４０重量％を越えてしまうとＢｒが低下し、ＢＨmax が
低下してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％とするこ
とが必要である。 【００１３】又、希土類元素の中でも、Ｎｄ及びＰｒは
特に高ＢＨmax を得るのに有効であり、Ｒとしてこの２
元素の少なくとも一種を含有することが好ましい。この
Ｎｄ，Ｐｒ特にＮｄのＲ量中の割合は７０at．％以上
（Ｒ量全部でも良い）であることが好ましい。 【００１４】又、硼素（Ｂ）が０．１重量％未満ではｉ
Ｈｃが低下してしまい、８重量％を越えるとＢｒの低下
が顕著となるので、Ｂ量は０．１〜８重量％とすること
が必要である。 【００１５】なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ，Ｓｉ，Ｐ，Ｇｅ
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ，ＢＨmax の増大を図ることができる。
この場合の置換量はＢの８０at．％程度までである。 【００１６】又、Ｂ量は本発明磁石の２相構造を形成す
るのに重要な役割を果たし、好ましくは１重量％以下
で、Ｒ成分によりその量が決まり、Ｒ＝Ｎｄのときは５
〜６at．％が好ましい。 【００１７】さらに本発明永久磁石においては、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂの三元系を基本とする永久磁石合金に対する添加
物として、Ｃｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｒｅ，Ｐ
ｄ，Ｏｓ，Ｉｒの少なくとも一種が添加される。このよ
うな添加物はその特性により、Ｂ，Ｆｅ，Ｒ成分と置換
した形で各相中にはいる。ただし、あまり多量の添加は
ＢＨmax 低下等の磁気特性の劣化の要因となるため、添
加量は合金中の２０重量％程度までである。特にＣｏ，
Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒはキュリー温度の
上昇に寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効である。
またＣｒ，Ａｌは耐食性向上に有効である。またＴｉは
キュリー温度向上，保磁力増大に有効であり、温度特性
を向上するのに有効である。特にＣｏ，Ａｌは磁気特性
の向上に寄与し、Ｃｏは合金中の１〜２０重量％程度，
Ａｌは０．４〜２重量％程度が好ましい。 【００１８】本発明永久磁石は以下のごとくに製造され
る。 【００１９】まず、Ｒ，Ｆｅ，Ｂ等を所定量含む永久磁
石合金を製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を用
いて永久磁石合金を粉砕する。この際、後工程と焼結を
容易にし、かつ、磁気特性を良好とするために、得られ
る粉体の平均粒径は２〜１０μｍ程度とすることが好ま
しい。粒径が１０μｍを越えると磁束密度の低減をもた
らし、又、２μｍ以下の粉砕は困難であるとともに、保
磁力等の磁気特性の低下をまねく。 【００２０】この永久磁石合金中の酸素含有量は重要で
ある。酸素量が多いと保磁力が低下してしまい。高ＢＨ
max を得ることができなくなるため、０．０３重量％以
下であることが好ましい。又、あまり少ないと原料合金
の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をもたら
す。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求されるが、
酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均一と
なり、磁場中成形時の配向性の低下に伴なうＢｒの減
少、ひいてはＢＨmax の低下をもたらす。従って酸素量
は０．００５〜０．０３重量％が好ましい。なおこの酸
素量はあくまで原料合金中のものであり、最終製品では
これより大となるのが一般的である。 【００２１】酸素の永久磁石合金中の働きは明らかでは
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。 【００２２】すなわち、溶解合金中の酸素の一部は主成
分元素であるＲ，Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存在してい
ると考えられる。特にＲ rich相に吸収され、磁気特性
を阻外してしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が微粒子磁石で
あり、その保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定
されることを考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い
場合、これらが逆磁区発生源として作用することにより
保磁力が低下してしまうと考えられる。又、欠陥が少な
い場合は粒界破壊等が起こりにくくなるため、粉砕性が
劣化すると予想される。 【００２３】永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。 【００２４】次に前述の工程で得られた粉体を所望の形
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ｋＯｅ程度を印加し、配向処理
を行なう。次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間程度の条件で成形体を焼結する。 【００２５】この焼結は酸化等の防止のためＡｒガス等
の不活性ガス雰囲気中又は１０-1ｔｏｒｒ以下程度の真
空中で行なうことが好ましい。焼結後は５０℃／ｍｉｎ
以上の冷却速度で冷却を行なうことが好ましい。 【００２６】さらに磁気特性改善のため、焼結体に４０
０℃〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行な
っても良い。 【００２７】 【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 【００２８】実施例１ 純度９９．９％以上のＮｄ３２．６重量％，純度９９．
８％以上のＢ０．９７重量％，Ｃｏ１４．４重量％，Ａ
ｌ０．５９重量％，残部がＦｅからなる合金をアルゴン
雰囲気中でアーク溶解し、２０ｍｅｓｈのふるいを通る
程度に粗粉砕した。粉砕後の粉末を有機溶媒中でボール
ミル粉砕し、平均粒度３μｍの微粉末とした。この粉末
を１５ｋＯｅの磁場中でプレスし、成形体を得た。次い
で、３００℃×１Ｈで真空脱ガス後、５００ｔｏｒｒの
アルゴン雰囲気中１１００℃×１Ｈの条件で焼結し、８
０℃／ｍｉｎで室温まで冷却し５００℃×１Ｈの時効処
理を施し、本発明永久磁石を得た。 【００２９】一方、同じく組成がＮｄ３３．２重量％、
Ｂ１．３４重量％，Ｃｏ１４．６重量％，Ａｌ０．７６
重量％，残部が鉄である永久磁石を製造し、これを比較
例１とした。 【００３０】それぞれの磁石の磁気特性および金属組織
に関する諸量を表１に示す。 【００３１】 【表１】表１から明らかなように、Ｂ ｒｉｃｈ相が実質的に存
在しない本発明の実施例の方が高ＢＨmax を実現でき
る。 【００３２】実施例２ アルゴン雰囲気中で高周波溶解により最終組成が表２で
ある各種合金を溶解した。これをブラウンミルで粗粉砕
した後、窒素雰囲気中でジェットミル粉砕を行ない、平
均粒径３μｍ程度の微粉末を得た。この微粉末を１０ｋ
Ｏｅの磁界中で配向させ、配向方向と直角方向に１ｔ／
cm2 の圧力でプレス成形し、異方性の成形体を得た。次
いで、この成形体を１０-2ｔｏｒｒ以下の真空中１０５
０℃〜１１５０℃の温度において１時間から２時間焼結
を行ない、５０℃／ｍｉｎ．程度の冷却速度で５００℃
〜７００℃まで冷却し、その温度範囲で１〜３時間時効
処理を行なった後、室温まで冷却した。得られた磁石の
磁気特性（最大エネルギー積ＢＨmax ）及び各磁石構成
相の体積比率を表２に合わせて示す。表２から、得られ
た磁石ではＢ ｒｉｃｈ相が実質的に存在せず、いずれ
も高ＢＨmax を実現していることが判る。なおここで、
各相のｖｏｌ％は以下のようにして決定した。 【００３３】まず走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて
磁石断面の反射電子像（組成像）を撮影した。一般的に
反射電子像では、原子番号の大きい元素が主体の相（Ｒ
ｒｉｃｈ相など）からなる領域では明るく、反対に原
子番号の小さい元素が主体の相（Ｂ ｒｉｃｈ相など）
からなる領域では暗くなることから、像の明暗により容
易に各相の分布状態を判別できる。今回はこれを利用し
て反射電子像を撮影後、視野内の各相の面積率を測定し
た。 【００３４】同時に、各々各相と判別された領域の組成
分析をＥＰＭＡ（波長分散型エネルギー分光法）により
確認し、これを画像解析にかけることで、上記反射電子
像で測定した領域に対応する領域について各々の相の面
積比率を算出、反射電子像から算出された面積比率と比
較し、測定誤差の範囲で両者が一致することを確認し
た。 【００３５】これらの測定を複数（≧１０）の磁石断面
について行ない全体としての存在比率を算出し、これら
の平均値をもって各相の体積比率とした。 【００３６】 【表２】【００３７】 【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｂ
ｒｉｃｈ相を極力減少し、Ｆｅ ｒｉｃｈ相及びＲ
ｒｉｃｈ相の実質的２相組織とすることで、高いＢＨ
max を実現できる希土類鉄系永久磁石を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】組織とＢＨmax の相関を示す特性図。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．イットリウムを含む希土類元素から選ばれた少なく
とも一種の元素１０〜４０重量％と硼素０．１〜８重量
％とＣｏ，Ａｌ，Ｍｏ，Ｖ及びＮｂから選ばれた少なく
とも一種の元素２０重量％以下および残部実質的に鉄か
らなる希土類鉄系永久磁石において、合金組織が実質的
にＲ2 Ｆｅ14Ｂの結晶構造を持つ強磁性Ｆｅｒｉｃｈ相
からなる主相と、立方晶系の非磁性Ｒ ｒｉｃｈ相とか
らなり、合金組織中の正方晶系のＢ ｒｉｃｈ相の存在
量が１ｖｏｌ．％以下であることを特徴とする希土類鉄
系永久磁石。 ２．合金組織中の非磁性Ｒ ｒｉｃｈ相の存在量が２〜
５ｖｏｌ．％であることを特徴とする請求項１記載の希
土類鉄系永久磁石。 ３．合金組織中の強磁性Ｆｅ ｒｉｃｈ相が９６．５ｖ
ｏｌ．％以上であることを特徴とする請求項１記載の希
土類鉄系永久磁石。 ４．ＢＨｍａｘが３８．０ ＭＧＯｅ以上であることを
特徴とする請求項１記載の希土類鉄系永久磁石。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7030195A JP2747236B2 (ja) | 1995-01-27 | 1995-01-27 | 希土類鉄系永久磁石 |
Related Parent Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP60061837A Division JPH0789521B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 希土類鉄系永久磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP2747236B2 true JP2747236B2 (ja) | 1998-05-06 |
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ID=12296980
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP7030195A Expired - Lifetime JP2747236B2 (ja) | 1995-01-27 | 1995-01-27 | 希土類鉄系永久磁石 |
Country Status (1)
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-
1995
- 1995-01-27 JP JP7030195A patent/JP2747236B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPH07240308A (ja) | 1995-09-12 |
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