JPH05135931A - 希土類鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類鉄系永久磁石の製造方法Info
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- JPH05135931A JPH05135931A JP4100121A JP10012192A JPH05135931A JP H05135931 A JPH05135931 A JP H05135931A JP 4100121 A JP4100121 A JP 4100121A JP 10012192 A JP10012192 A JP 10012192A JP H05135931 A JPH05135931 A JP H05135931A
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 イットリウムを含む希土類元素から選ばれた
少なくとも一種の元素Ｒと硼素及び残部実質的に鉄から
なる希土類鉄系永久磁石の製造方法において、Ｒ１０〜
４０重量％、Ｂ１重量％以下、残部実質的に鉄からなる
組成の原料合金を溶解・粉砕後、１０００〜１２００
℃、０．５〜５時間の条件で焼結した後、４００〜１１
００℃、１〜１０時間の時効処理を施し、合金組織が実
質的にＲ2 Ｆｅ14Ｂの結晶構造を持つ強磁性Ｆｅrich相
からなる主相と、非磁性Ｒrich相とからなる永久磁石を
得ることを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方法で
ある。 【効果】 高（ＢＨ）max の磁石を得ることができる。
少なくとも一種の元素Ｒと硼素及び残部実質的に鉄から
なる希土類鉄系永久磁石の製造方法において、Ｒ１０〜
４０重量％、Ｂ１重量％以下、残部実質的に鉄からなる
組成の原料合金を溶解・粉砕後、１０００〜１２００
℃、０．５〜５時間の条件で焼結した後、４００〜１１
００℃、１〜１０時間の時効処理を施し、合金組織が実
質的にＲ2 Ｆｅ14Ｂの結晶構造を持つ強磁性Ｆｅrich相
からなる主相と、非磁性Ｒrich相とからなる永久磁石を
得ることを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方法で
ある。 【効果】 高（ＢＨ）max の磁石を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類鉄系永久磁石の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ2 （ＣｏＣｕＦｅＭ）17型等の希土類
コバルト系磁石は高性能磁石として良く知られている。
この希土類コバルト系磁石は、最大エネルギー積ＢＨ
max が大きくても３０ＭＧＯｅ程度である。近年の各種
電子機器における小型化、高性能化の要求は強く、さら
に大きいＢＨmax を有する等の高性能磁石の開発が望ま
れていた。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価
なＣｏを大量に用いるため、コスト的にも問題があっ
た。
コバルト系磁石は高性能磁石として良く知られている。
この希土類コバルト系磁石は、最大エネルギー積ＢＨ
max が大きくても３０ＭＧＯｅ程度である。近年の各種
電子機器における小型化、高性能化の要求は強く、さら
に大きいＢＨmax を有する等の高性能磁石の開発が望ま
れていた。またこの希土類コバルト系磁石は比較的高価
なＣｏを大量に用いるため、コスト的にも問題があっ
た。
【０００３】このような要望に答えて近年鉄を主体とし
た希土類磁石の研究が各所で行なわれている（特開昭59
-46008号等）。この永久磁石は、Ｎｄ、Ｐｒなどの希土
類元素及び硼素を含み残部実質的に鉄からなるものであ
り、ＢＨmax が３０ＭＧＯｅを越えるものを得ることが
でき、また、Ｃｏに比べ安価なＦｅを主体としているた
め、高性能磁石を低コストで得ることができ、非常に有
望な材料である。より優れた特性を得るため、Ｃｏの添
加（特開昭59-64733号）、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｓ
ｎ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｗ添加（特開昭59-89401号、特開昭59
-132104 号）、Ｃｕ、Ｓ、Ｃ、Ｐの添加（特開昭59-132
105 号、特開昭59-163803 号）さらにそれらの組合わせ
（特開昭59-163804 号、特開昭59-163805 号）等の組成
面からの研究がなされている。
た希土類磁石の研究が各所で行なわれている（特開昭59
-46008号等）。この永久磁石は、Ｎｄ、Ｐｒなどの希土
類元素及び硼素を含み残部実質的に鉄からなるものであ
り、ＢＨmax が３０ＭＧＯｅを越えるものを得ることが
でき、また、Ｃｏに比べ安価なＦｅを主体としているた
め、高性能磁石を低コストで得ることができ、非常に有
望な材料である。より優れた特性を得るため、Ｃｏの添
加（特開昭59-64733号）、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｓ
ｎ、Ｂｉ、Ｎｉ、Ｗ添加（特開昭59-89401号、特開昭59
-132104 号）、Ｃｕ、Ｓ、Ｃ、Ｐの添加（特開昭59-132
105 号、特開昭59-163803 号）さらにそれらの組合わせ
（特開昭59-163804 号、特開昭59-163805 号）等の組成
面からの研究がなされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの希土
類鉄系永久磁石に対しても、より高いＢＨmax 等、高性
能化への要求は強く、各所で開発が進められている。
類鉄系永久磁石に対しても、より高いＢＨmax 等、高性
能化への要求は強く、各所で開発が進められている。
【０００５】本発明は以上の点を考慮してなされたもの
で、より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石を
提供することを目的とする。
で、より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】従来の希土類鉄
系磁石は、強磁性Ｆｅrich相、Ｒrich相及びＢrich相の
３相組織をとっていることが知られている（IEEE Trans
Magn.MAG-20,1584 （1984）。各相の量は組成、製造条
件等で変化する。本発明者等はこの組織と磁気特性との
関係に着目して研究を進めた。その結果、強磁性Ｆｅri
ch相のマトリックスと非磁性Ｒrich相との２相組織をと
るとき、すなわちＢrich相が実質的に存在しない組識構
造をとるとき、特異的に最大エネルギー積が大きく、磁
気特性の向上した希土類鉄系永久磁石を得ることができ
ることを見出した。
系磁石は、強磁性Ｆｅrich相、Ｒrich相及びＢrich相の
３相組織をとっていることが知られている（IEEE Trans
Magn.MAG-20,1584 （1984）。各相の量は組成、製造条
件等で変化する。本発明者等はこの組織と磁気特性との
関係に着目して研究を進めた。その結果、強磁性Ｆｅri
ch相のマトリックスと非磁性Ｒrich相との２相組織をと
るとき、すなわちＢrich相が実質的に存在しない組識構
造をとるとき、特異的に最大エネルギー積が大きく、磁
気特性の向上した希土類鉄系永久磁石を得ることができ
ることを見出した。
【０００７】すなわち本発明は希土類元素Ｒ（イットリ
ウム（Ｙ）を含む）と硼素Ｂ及び残部鉄Ｆｅからなる永
久磁石の合金組織が実質的に強磁性Ｆｅrich相と非磁性
Ｒrich相との２相組織であることを特徴とするものであ
る。
ウム（Ｙ）を含む）と硼素Ｂ及び残部鉄Ｆｅからなる永
久磁石の合金組織が実質的に強磁性Ｆｅrich相と非磁性
Ｒrich相との２相組織であることを特徴とするものであ
る。
【０００８】以下にＲとしてネオジウム（Ｎｄ）を用い
た場合について説明する。従来の希土類鉄系永久磁石で
は、金属間化合物であるＮｄ2 、Ｆｅ14Ｂの正方晶系の
強磁性Ｆｅrich相、Ｒ８０〜９０％以上、例えばＮｄ97
Ｆｅ3 〜Ｎｄ80Ｆｅ20のような組成を有する立方晶系の
非磁性Ｒrich相さらに金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ7
Ｂ6 、Ｒ1+εＦｅ4 Ｂ4 （ε＜１）などの正方晶系のＢ
rich相の３相組織をとっていた。本発明ではこのＢrich
相を実質的に含まない組織構造をとる。他のＲ成分を用
いた場合もＮｄのサイトがいれかわり、実質的に同様の
構造をとる。
た場合について説明する。従来の希土類鉄系永久磁石で
は、金属間化合物であるＮｄ2 、Ｆｅ14Ｂの正方晶系の
強磁性Ｆｅrich相、Ｒ８０〜９０％以上、例えばＮｄ97
Ｆｅ3 〜Ｎｄ80Ｆｅ20のような組成を有する立方晶系の
非磁性Ｒrich相さらに金属間化合物であるＮｄ2 Ｆｅ7
Ｂ6 、Ｒ1+εＦｅ4 Ｂ4 （ε＜１）などの正方晶系のＢ
rich相の３相組織をとっていた。本発明ではこのＢrich
相を実質的に含まない組織構造をとる。他のＲ成分を用
いた場合もＮｄのサイトがいれかわり、実質的に同様の
構造をとる。
【０００９】本発明磁石は強磁性Ｆｅrich相が主相をな
し、このマトリックス中に非磁性Ｒrech相が存在する形
となる。Ｆｅrich相の量は磁束密度に関係しており、多
ければ磁束密度は高くなる。Ｒrich相は焼結性ひいては
磁束密度に寄与すると同時に保磁力にも関与している。
この両者は必要不可欠の相である。
し、このマトリックス中に非磁性Ｒrech相が存在する形
となる。Ｆｅrich相の量は磁束密度に関係しており、多
ければ磁束密度は高くなる。Ｒrich相は焼結性ひいては
磁束密度に寄与すると同時に保磁力にも関与している。
この両者は必要不可欠の相である。
【００１０】図１は組識とＢＨmax との関係を示す。同
図中実線（イ）はＲrich相の存在量を３vol.％に固定
し、Ｂrich相を変化させたものである。また破線（ロ）
はＢrich相の存在量を３vol.％に固定しＲrich相の存在
量を変化させたものである。同図実線（イ）から明らか
なように、Ｆｅrich相及びＲrich相で構成されていると
きに特異的にＢＨmax が大きくなることがわかる。これ
に対し、破線（ロ）からわかるように、Ｂrich相を含む
場合は、Ｒrich相を変化させても磁気特性に劣ることが
わかる。また同図からわかるようにＢrich相を含まない
場合が最良であるが、実質的にＢrich相を含まなれけれ
ば優れた特性を得ることができるため、Ｂrich相は存在
したとしても１vol.％以下、さらには０．５vol.％以下
が好ましい。また高ＢＨmax 達成のため、Ｒrich相は２
〜５vol.％、更には２．５〜５vol.％の範囲が好まし
い。
図中実線（イ）はＲrich相の存在量を３vol.％に固定
し、Ｂrich相を変化させたものである。また破線（ロ）
はＢrich相の存在量を３vol.％に固定しＲrich相の存在
量を変化させたものである。同図実線（イ）から明らか
なように、Ｆｅrich相及びＲrich相で構成されていると
きに特異的にＢＨmax が大きくなることがわかる。これ
に対し、破線（ロ）からわかるように、Ｂrich相を含む
場合は、Ｒrich相を変化させても磁気特性に劣ることが
わかる。また同図からわかるようにＢrich相を含まない
場合が最良であるが、実質的にＢrich相を含まなれけれ
ば優れた特性を得ることができるため、Ｂrich相は存在
したとしても１vol.％以下、さらには０．５vol.％以下
が好ましい。また高ＢＨmax 達成のため、Ｒrich相は２
〜５vol.％、更には２．５〜５vol.％の範囲が好まし
い。
【００１１】なお通常の磁石では酸化物、ボイドなどの
相が存在するが、これらは磁石特性には好影響を与えな
いため、できるだけ少ない方が好ましく、多くてもＢri
ch相程度の１vol.％以下とすることが望ましい。
相が存在するが、これらは磁石特性には好影響を与えな
いため、できるだけ少ない方が好ましく、多くてもＢri
ch相程度の１vol.％以下とすることが望ましい。
【００１２】本発明に係る永久磁石合金組成及び製造条
件はＦｅrich相とＲrich相の２相組織が形成されるよう
に適宜設定できるが、実質的にＲ１０〜４０重量％、Ｂ
０．１〜８重量％及び残部Ｆｅの組成をとるものを用い
る。
件はＦｅrich相とＲrich相の２相組織が形成されるよう
に適宜設定できるが、実質的にＲ１０〜４０重量％、Ｂ
０．１〜８重量％及び残部Ｆｅの組成をとるものを用い
る。
【００１３】Ｒが１０重量％未満では保磁力が小さく、
４０重量％を超えてしまうとＢｒが低下し、（ＢＨ）
max が低下してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％が
好ましい。
４０重量％を超えてしまうとＢｒが低下し、（ＢＨ）
max が低下してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％が
好ましい。
【００１４】又、希土類元素の中でも、Ｎｄ及びＰｒは
特に高（ＢＨ）max を得るために有効であり、Ｒとして
この２元素の少なくとも一種を含有することが好まし
い。このＮｄ、Ｐｒ時にＮｄのＲ量中の割合は７０重量
％以上（Ｒ量全部でも良い）であることが好ましい。
特に高（ＢＨ）max を得るために有効であり、Ｒとして
この２元素の少なくとも一種を含有することが好まし
い。このＮｄ、Ｐｒ時にＮｄのＲ量中の割合は７０重量
％以上（Ｒ量全部でも良い）であることが好ましい。
【００１５】又、硼素（Ｂ）が０．１重量％未満ではｉ
Ｈｃが低下してしまい、１重量％を超えるとＢrich層が
増加し、Ｂｒの低下が顕著である。よって０．１〜１重
量％が好ましい。
Ｈｃが低下してしまい、１重量％を超えるとＢrich層が
増加し、Ｂｒの低下が顕著である。よって０．１〜１重
量％が好ましい。
【００１６】なお、Ｂの一部をＣ、Ｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｇｅ
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ、（ＢＨ）max の増大を図ることができ
る。この場合の置換量はＢの８０重量％程度までであ
る。
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ、（ＢＨ）max の増大を図ることができ
る。この場合の置換量はＢの８０重量％程度までであ
る。
【００１７】またＢ量は本発明磁石の２相構造を形成す
るのに重要な役割を果たし、好ましくは１重量％以下
で、Ｒ成分によりその量が決まり、Ｒ＝Ｎｄのときは５
〜６at. ％が好ましい。
るのに重要な役割を果たし、好ましくは１重量％以下
で、Ｒ成分によりその量が決まり、Ｒ＝Ｎｄのときは５
〜６at. ％が好ましい。
【００１８】また本発明に係る永久磁石合金はＲ−Ｆｅ
−Ｂの三元系を基本とするが、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｃ
ｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｍｎ、
Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ等で置
換することもできる。このような添加物はその特性によ
り、Ｂ、Ｆｅ、Ｒ成分と置換した形で各相中にはいる。
あまり多量の添加はＢＨmax 低下等の磁気特性の劣化の
要因となるため、２０重量％程度までである。特にＣ
ｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒはキュリー温
度の上昇の寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効であ
る。またＣｒ、Ａｌは耐食性向上に有効である。またＴ
ｉはキュリー温度向上、保磁力増大に有効であり、温度
特性を向上するのに有効である。特にＣｏ、Ａｌは磁気
特性の向上に寄与しＣｏは１〜２０重量％程度、Ａｌは
０．４〜２重量％程度が好ましい。
−Ｂの三元系を基本とするが、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｃ
ｒ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｍｎ、
Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｒｅ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ等で置
換することもできる。このような添加物はその特性によ
り、Ｂ、Ｆｅ、Ｒ成分と置換した形で各相中にはいる。
あまり多量の添加はＢＨmax 低下等の磁気特性の劣化の
要因となるため、２０重量％程度までである。特にＣ
ｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒはキュリー温
度の上昇の寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効であ
る。またＣｒ、Ａｌは耐食性向上に有効である。またＴ
ｉはキュリー温度向上、保磁力増大に有効であり、温度
特性を向上するのに有効である。特にＣｏ、Ａｌは磁気
特性の向上に寄与しＣｏは１〜２０重量％程度、Ａｌは
０．４〜２重量％程度が好ましい。
【００１９】本発明永久磁石は以下のごとくに製造され
る。まず、Ｒ、Ｆｅ、Ｂ等を所定量含む永久磁石合金を
製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程と焼結を容易に
し、かつ、磁気特性を良好とするために、得られる粉体
の平均粒径は２〜１０μｍ程度とすることが好ましい。
粒径が１０μｍを超えると磁束密度の低減をもたらし、
又、２μｍ以下の粉砕は困難であるとともに、保磁力等
の磁気特性の低下をまねく。
る。まず、Ｒ、Ｆｅ、Ｂ等を所定量含む永久磁石合金を
製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を用いて永久
磁石合金を粉砕する。この際、後工程と焼結を容易に
し、かつ、磁気特性を良好とするために、得られる粉体
の平均粒径は２〜１０μｍ程度とすることが好ましい。
粒径が１０μｍを超えると磁束密度の低減をもたらし、
又、２μｍ以下の粉砕は困難であるとともに、保磁力等
の磁気特性の低下をまねく。
【００２０】この永久磁石合金中の酸素含有量は重要で
ある。酸素量が多いと保磁力が低下してしまい、高（Ｂ
Ｈ）max を得ることができなくなるため、０．０３重量
％以下であることが好ましい。又、あまり少ないと原料
合金の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をも
たらす。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求される
が、酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均
一となり、磁場中成形時の配向性の低下に伴なうＢｒの
減少、ひいては（ＢＨ）max の低下をもたらす。従って
酸素量は０．００５〜０．０３重量％が好ましい。なお
この酸素量はあくまで原料合金中のものであり、最終製
品ではこれより大となるのが一般的である。
ある。酸素量が多いと保磁力が低下してしまい、高（Ｂ
Ｈ）max を得ることができなくなるため、０．０３重量
％以下であることが好ましい。又、あまり少ないと原料
合金の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をも
たらす。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求される
が、酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均
一となり、磁場中成形時の配向性の低下に伴なうＢｒの
減少、ひいては（ＢＨ）max の低下をもたらす。従って
酸素量は０．００５〜０．０３重量％が好ましい。なお
この酸素量はあくまで原料合金中のものであり、最終製
品ではこれより大となるのが一般的である。
【００２１】酸素の永久磁石合金中の働きは明らかでは
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。
【００２２】すなわち、溶解合金中の酸素の一部は主成
分元素であるＲ、Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存在してい
ると考えられる。特にＲrich相に吸収され、磁気特性を
阻外してしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が微粒子磁石であ
り、その保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定さ
れることが考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場
合、これらが逆磁区発生源として作用することにより保
磁力が低下してしまうと考えられる。又、欠陥が少ない
場合は粒界破壊等起こりにくくなるため、粉砕性が劣化
すると予想される。
分元素であるＲ、Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存在してい
ると考えられる。特にＲrich相に吸収され、磁気特性を
阻外してしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が微粒子磁石であ
り、その保磁力が主として逆磁区発生磁場により決定さ
れることが考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場
合、これらが逆磁区発生源として作用することにより保
磁力が低下してしまうと考えられる。又、欠陥が少ない
場合は粒界破壊等起こりにくくなるため、粉砕性が劣化
すると予想される。
【００２３】永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。
【００２４】次に前述の工程で得られた粉体を所望の形
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ｋＯｅ程度を印加し、配向処理
を行なう。次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間程度の条件で成形体を焼結する。
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ｋＯｅ程度を印加し、配向処理
を行なう。次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間程度の条件で成形体を焼結する。
【００２５】この焼結は酸化等の防止のためＡｒガス等
の不活性ガス雰囲気中又は１０-1ｔｏｒｒ以下程度の真
空中で行なうことが好ましい。焼結後は５０℃／ｍｉ
ｎ、以上の冷却速度で冷却を行なうことが好ましい。
の不活性ガス雰囲気中又は１０-1ｔｏｒｒ以下程度の真
空中で行なうことが好ましい。焼結後は５０℃／ｍｉ
ｎ、以上の冷却速度で冷却を行なうことが好ましい。
【００２６】さらに磁気特性改善のため、焼結体に４０
０〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行なう
ことが好ましい。
０〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行なう
ことが好ましい。
【００２７】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 （実施例１）純度９９．９％以上のＮｄ３２．６重量
％、純度９９．８％以上のＢ１．０重量％残部がＦｅか
らなる合金をアルゴン雰囲気中でアーク溶解し、２０ｍ
ｅｓｈのふるいを通る程度に粗粉砕した。粉砕後の粉末
を有機溶媒中でボールミル粉砕し、平均粒度３μｍの微
粉末とした。この粉末を１５ｋＯｅの磁場中でプレス
し、成形体を得た。次いで、３００℃×１Ｈで真空脱ガ
ス後、５００ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気中１１００℃×
１Ｈの条件で焼結し、８０℃／ｍｉｎで室温まで冷却し
５００℃×１Ｈの時効処理を施し、本発明永久磁石を得
た。
％、純度９９．８％以上のＢ１．０重量％残部がＦｅか
らなる合金をアルゴン雰囲気中でアーク溶解し、２０ｍ
ｅｓｈのふるいを通る程度に粗粉砕した。粉砕後の粉末
を有機溶媒中でボールミル粉砕し、平均粒度３μｍの微
粉末とした。この粉末を１５ｋＯｅの磁場中でプレス
し、成形体を得た。次いで、３００℃×１Ｈで真空脱ガ
ス後、５００ｔｏｒｒのアルゴン雰囲気中１１００℃×
１Ｈの条件で焼結し、８０℃／ｍｉｎで室温まで冷却し
５００℃×１Ｈの時効処理を施し、本発明永久磁石を得
た。
【００２８】比較のためＢを１．５重量％としたこと以
外は同様にして製造した永久磁石を製造した。
外は同様にして製造した永久磁石を製造した。
【００２９】それぞれの磁石の磁気特性および金属組識
に関する諸量を第１表に示す。
に関する諸量を第１表に示す。
【００３０】
【表１】 表１からなる明らかなように、Ｂrich相が実質的に存在
しない本発明の実施例の方が大きい（ＢＨ）max を有す
る。 （実施例２）組成がＮｄ３２．６重量％、Ｂ０．９７重
量％、Ｃｏ１４．４重量％、Ａｌ０．５９重量％、残部
鉄であることを除いては実施例１と同様の方法で永久磁
石を製造した。
しない本発明の実施例の方が大きい（ＢＨ）max を有す
る。 （実施例２）組成がＮｄ３２．６重量％、Ｂ０．９７重
量％、Ｃｏ１４．４重量％、Ａｌ０．５９重量％、残部
鉄であることを除いては実施例１と同様の方法で永久磁
石を製造した。
【００３１】同じく組成がＮｄ３３．２重量％、Ｂ１．
３４重量％、Ｃｏ１９．６重量％、Ａｌ０．７６重量
％、残部が鉄である永久磁石を製造し、これを比較例２
とした。
３４重量％、Ｃｏ１９．６重量％、Ａｌ０．７６重量
％、残部が鉄である永久磁石を製造し、これを比較例２
とした。
【００３２】それぞれの磁石の磁気特性および金属組識
に関する諸量を表２に示す。
に関する諸量を表２に示す。
【００３３】
【表２】 表２から明らかなように、Ｂrich相が実質的に存在しな
い本発明の実施例の方が高（ＢＨ）max を実現できる。 （実施例３）アルゴン雰囲気中で高周波溶解により最終
組成が第３表である各種合金を溶解した。これをブラウ
ンミルで粗粉砕した後、窒素雰囲気中でジェットミル粉
砕を行ない、平均粒径３μｍ程度の微粉末を得た。この
微粉末を１０ｋＯｅの磁界中で配向させ、配向方向と直
角方向に１ｔ／ｃｍ2 の圧力でプレス成型し、異方性の
成型体を得た。次いで、この成型体を１０-2ｔｏｒｒ以
下の真空中１０５０〜１１５０℃の温度において１時間
から２時間焼結を行ない、５０℃／ｍｉｎ程度の冷却速
度で５００〜７００℃まで冷却し、その温度範囲で１〜
３時間時効処理を行なった後、室温まで冷却した。得ら
れた磁石の磁気特性（最大エネルギー積（ＢＨ）max ）
及び各磁石構成相の体積比率を表３に合わせて示す。い
ずれも高（ＢＨ）max を実現している。
い本発明の実施例の方が高（ＢＨ）max を実現できる。 （実施例３）アルゴン雰囲気中で高周波溶解により最終
組成が第３表である各種合金を溶解した。これをブラウ
ンミルで粗粉砕した後、窒素雰囲気中でジェットミル粉
砕を行ない、平均粒径３μｍ程度の微粉末を得た。この
微粉末を１０ｋＯｅの磁界中で配向させ、配向方向と直
角方向に１ｔ／ｃｍ2 の圧力でプレス成型し、異方性の
成型体を得た。次いで、この成型体を１０-2ｔｏｒｒ以
下の真空中１０５０〜１１５０℃の温度において１時間
から２時間焼結を行ない、５０℃／ｍｉｎ程度の冷却速
度で５００〜７００℃まで冷却し、その温度範囲で１〜
３時間時効処理を行なった後、室温まで冷却した。得ら
れた磁石の磁気特性（最大エネルギー積（ＢＨ）max ）
及び各磁石構成相の体積比率を表３に合わせて示す。い
ずれも高（ＢＨ）max を実現している。
【００３４】各相のvol.％は以下のようにして決定し
た。
た。
【００３５】まず走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて
磁石断面の反射電子像（組成像）を撮影した。一般的に
反射電子像では、原子番号の大きい元素が主体の相（希
土類リッチ相など）からなる領域では明るく、反対に原
子番号の小さい元素が主体の相（Ｂリッチ相など）から
なる領域では暗くなることから、像の明暗により容易に
各相の分布状態を判別できる。今回はこれを利用して反
射電子像を撮影後、視野内の各相の面積率を測定した。
磁石断面の反射電子像（組成像）を撮影した。一般的に
反射電子像では、原子番号の大きい元素が主体の相（希
土類リッチ相など）からなる領域では明るく、反対に原
子番号の小さい元素が主体の相（Ｂリッチ相など）から
なる領域では暗くなることから、像の明暗により容易に
各相の分布状態を判別できる。今回はこれを利用して反
射電子像を撮影後、視野内の各相の面積率を測定した。
【００３６】同時に、各々各相と判別された領域の組成
分析をＥＰＭＡ（波長分散型エネルギー分光法）により
確認し、これを画像解析にかけることで、上記反射電子
像で測定した領域に対応する領域について各々の相の面
積比率を算出、反射電子像から算出された面積比率と比
較し、測定誤差の範囲で両者が一致することを確認し
た。
分析をＥＰＭＡ（波長分散型エネルギー分光法）により
確認し、これを画像解析にかけることで、上記反射電子
像で測定した領域に対応する領域について各々の相の面
積比率を算出、反射電子像から算出された面積比率と比
較し、測定誤差の範囲で両者が一致することを確認し
た。
【００３７】これらの測定を複数（≧１０）の磁石断面
について行い全体としての存在比率を算出し、これらの
平均値をもって各相の体積比率とした。
について行い全体としての存在比率を算出し、これらの
平均値をもって各相の体積比率とした。
【００３８】
【表３】
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｂ
rich相を極力減少し、Ｆｅrich相及びＲrich相の実質的
２相組識とすることで、高い（ＢＨ）max を実現できる
希土類鉄系永久磁石を得ることができる。
rich相を極力減少し、Ｆｅrich相及びＲrich相の実質的
２相組識とすることで、高い（ＢＨ）max を実現できる
希土類鉄系永久磁石を得ることができる。
【図１】 組識と（ＢＨ）max の相関を示す特性図。
Claims (6)
- 【請求項１】 イットリウムを含む希土類元素から選ば
れた少なくとも一種の元素Ｒと硼素及び残部実質的に鉄
からなる希土類鉄系永久磁石の製造方法において、Ｒ１
０〜４０重量％、Ｂ１重量％以下残部実質的に鉄からな
る組成の原料合金を溶解・粉砕後、１０００〜１２００
℃、０．５〜５時間の条件で焼結した後、４００〜１１
００℃、１〜１０時間の時効処理を施し、合金組織が実
質的にＲ2 Ｆｅ14Ｂの結晶構造を持つ強磁性Ｆｅrich相
からなる主相と、非磁性Ｒrich相とからなる永久磁石を
得ることを特徴とする希土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 合金組識中のＢrich相の存在量が１vol.
％以下であることを特徴とする請求項１記載の希土類鉄
系永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 合金組識中の非磁性Ｒrich相の存在量が
２〜５vol.％であることを特徴とする請求項１記載の希
土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 Ｆｅの一部をＣｏで置換したことを特徴
とする請求項１記載の希土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 合金組識中の強磁性Ｆｅrich相が９６．
５vol.％以上であることを特徴とする請求項１記載の希
土類鉄系永久磁石の製造方法。 - 【請求項６】 （ＢＨ）max が３８．０ＭＧＯｅ以上で
あることを特徴とする請求項１記載の希土類鉄系永久磁
石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100121A JPH05135931A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100121A JPH05135931A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60061837A Division JPH0789521B2 (ja) | 1985-03-28 | 1985-03-28 | 希土類鉄系永久磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05135931A true JPH05135931A (ja) | 1993-06-01 |
Family
ID=14265512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4100121A Pending JPH05135931A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05135931A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010278054A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Osaka Prefecture Univ | 焼結磁石の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59217304A (ja) * | 1983-05-25 | 1984-12-07 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6017905A (ja) * | 1983-07-08 | 1985-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石用合金粉末 |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP4100121A patent/JPH05135931A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59217304A (ja) * | 1983-05-25 | 1984-12-07 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS6017905A (ja) * | 1983-07-08 | 1985-01-29 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石用合金粉末 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010278054A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Osaka Prefecture Univ | 焼結磁石の製造方法 |
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