JP3298221B2 - 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 - Google Patents
希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、優れたエネルギー積お
よび耐熱性を有する希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ
系焼結磁石に関するものである。
よび耐熱性を有する希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ
系焼結磁石に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ＳｍＣｏ
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近時永久磁石を用いた
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、含有するＧａが所
定量以上希土類リッチ相中に濃縮されることにより、常
温において４２ＭＧＯｅ以上の高い最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘ、および１２ＫＯｅ以上の実用に耐える
保磁力ｉＨｃを有する希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―
Ｂ系焼結磁石を提供することを課題とする。
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、含有するＧａが所
定量以上希土類リッチ相中に濃縮されることにより、常
温において４２ＭＧＯｅ以上の高い最大エネルギー積
（ＢＨ）ｍａｘ、および１２ＫＯｅ以上の実用に耐える
保磁力ｉＨｃを有する希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―
Ｂ系焼結磁石を提供することを課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）
ｍａｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下す
る。 （２）Ｎｄ含有量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃ
の低下を補うためにＧａを添加することは有効である
が、Ｇａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和
してしまい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことが
できない。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙの添加が有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下
しない範囲で添加することにより、常温において４２Ｍ
ＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、および
１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力ｉＨｃを有するも
のが得られる。ここで重要なことは、前記の良好な磁気
特性は含有されるＧａが希土類リッチ相中に所定量以上
濃縮されたミクロ組織になる場合に実現されることであ
る。本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、
実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒか
らなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただしＤｙは０.
４〜３ｗｔ％）、Ｂ０.９〜１.３ｗｔ％、Ｖ０.０５〜
２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０２〜０.５ｗｔ％、Ａｌ０.３０
ｗｔ％以下（０を含まず）、酸素５００ｐｐｍ〜５００
０ｐｐｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、常
温において保磁力ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、最大エネル
ギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＧＯｅ以上である希土類
―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石であって、希土
類リッチ相中の平均Ｇａ含有量が前記焼結磁石の全Ｇａ
含有量の２倍以上であることを特徴とする希土類―Ｆｅ
―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石である。
を解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成およびミ
クロ組織を詳細に検討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ含有量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）
ｍａｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下す
る。 （２）Ｎｄ含有量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃ
の低下を補うためにＧａを添加することは有効である
が、Ｇａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和
してしまい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことが
できない。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙの添加が有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下
しない範囲で添加することにより、常温において４２Ｍ
ＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ、および
１２ＫＯｅ以上の実用に耐える保磁力ｉＨｃを有するも
のが得られる。ここで重要なことは、前記の良好な磁気
特性は含有されるＧａが希土類リッチ相中に所定量以上
濃縮されたミクロ組織になる場合に実現されることであ
る。本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、
実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒか
らなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただしＤｙは０.
４〜３ｗｔ％）、Ｂ０.９〜１.３ｗｔ％、Ｖ０.０５〜
２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０２〜０.５ｗｔ％、Ａｌ０.３０
ｗｔ％以下（０を含まず）、酸素５００ｐｐｍ〜５００
０ｐｐｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、常
温において保磁力ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、最大エネル
ギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＧＯｅ以上である希土類
―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石であって、希土
類リッチ相中の平均Ｇａ含有量が前記焼結磁石の全Ｇａ
含有量の２倍以上であることを特徴とする希土類―Ｆｅ
―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石である。
【０００５】以下に本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の成分限定理由を記載する。 ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ 本発明においてＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙおよび
Ｐｒは２８〜３２ｗｔ％の範囲（ただしＤｙは０.４〜
３ｗｔ％）で含有される。後述の実施例に示されるよう
に、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度
Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力ｉＨｃを低下させ
る。本発明は保磁力ｉＨｃを向上するためにＤｙを添加
する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを上昇させるととも
に異方性磁場（ＨA）を増大して保磁力ｉＨｃの向上に
寄与する。しかし、含有量が多くなると、残留磁束密度
Ｂｒが低下し最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘも低下さ
せる。したがってＤｙの含有量は０.４〜３.０ｗｔ％の
範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量は、０.７〜１.５ｗ
ｔ％である。Ｎｄの含有量が少なくなるとインゴット中
にα−Ｆｅが発生することにより（ＢＨ）ｍａｘの増大
は期待しにくく、一方多くなるとＮｄリッチ相が増大す
ることにより（ＢＨ）ｍａｘが低下する。以上よりＮｄ
およびＤｙ、またはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの合計量を２
８〜３２ｗｔ％とする。なお、Ｎｄの一部を他の希土類
元素（Ｄｙ、Ｐｒを除く）で置換することもできる。
の成分限定理由を記載する。 ＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ 本発明においてＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙおよび
Ｐｒは２８〜３２ｗｔ％の範囲（ただしＤｙは０.４〜
３ｗｔ％）で含有される。後述の実施例に示されるよう
に、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度
Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力ｉＨｃを低下させ
る。本発明は保磁力ｉＨｃを向上するためにＤｙを添加
する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを上昇させるととも
に異方性磁場（ＨA）を増大して保磁力ｉＨｃの向上に
寄与する。しかし、含有量が多くなると、残留磁束密度
Ｂｒが低下し最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘも低下さ
せる。したがってＤｙの含有量は０.４〜３.０ｗｔ％の
範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量は、０.７〜１.５ｗ
ｔ％である。Ｎｄの含有量が少なくなるとインゴット中
にα−Ｆｅが発生することにより（ＢＨ）ｍａｘの増大
は期待しにくく、一方多くなるとＮｄリッチ相が増大す
ることにより（ＢＨ）ｍａｘが低下する。以上よりＮｄ
およびＤｙ、またはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの合計量を２
８〜３２ｗｔ％とする。なお、Ｎｄの一部を他の希土類
元素（Ｄｙ、Ｐｒを除く）で置換することもできる。
【０００６】Ｂは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において必須
の元素である。Ｂが０.９ｗｔ％未満の場合には高保磁
力が得られず、一方、１.３ｗｔ％を越えると、Ｂに富
む非磁性相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。そ
のため、０.９〜１.３ｗｔ％とする。好ましいＢの含有
量は０.９５〜１.１ｗｔ％である。
の元素である。Ｂが０.９ｗｔ％未満の場合には高保磁
力が得られず、一方、１.３ｗｔ％を越えると、Ｂに富
む非磁性相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。そ
のため、０.９〜１.３ｗｔ％とする。好ましいＢの含有
量は０.９５〜１.１ｗｔ％である。
【０００７】Ｇａは、残留磁束密度Ｂｒを殆ど低下させ
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２ｗｔ％未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十
分でない。Ｇａ含有量が０.５ｗｔ％を超えると、保磁
力ｉＨｃ向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂ
ｒが低下し、所望の高エネルギー積が得られない。よっ
て、Ｇａ含有量は０.０２〜０.５ｗｔ％とする。Ｇａの
望ましい範囲は、０.０３〜０.２ｗｔ％である。Ｇａは
磁石体中のＮｄに富むＮｄリッチ相中に存在することに
よりその効果が発揮され、特に、Ｎｄリッチ相中の平均
Ｇａ量が全Ｇａ含有量の２倍以上である場合にその効果
が著しい。なお、Ｎｄリッチ相中のＧａ量は焼結条件、
熱処理条件によって変動する。
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２ｗｔ％未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十
分でない。Ｇａ含有量が０.５ｗｔ％を超えると、保磁
力ｉＨｃ向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂ
ｒが低下し、所望の高エネルギー積が得られない。よっ
て、Ｇａ含有量は０.０２〜０.５ｗｔ％とする。Ｇａの
望ましい範囲は、０.０３〜０.２ｗｔ％である。Ｇａは
磁石体中のＮｄに富むＮｄリッチ相中に存在することに
よりその効果が発揮され、特に、Ｎｄリッチ相中の平均
Ｇａ量が全Ｇａ含有量の２倍以上である場合にその効果
が著しい。なお、Ｎｄリッチ相中のＧａ量は焼結条件、
熱処理条件によって変動する。
【０００８】Ａｌは溶解時にアルミナ坩堝から不可避的
不純物として含まれ、保磁力を向上する効果があるが、
残留磁束密度を低下させるため可能な限り抑制すること
が好ましい。具体的には、０.３０％以下（０を含ま
ず）とする。本発明の焼結磁石は、上記成分の他に０.
０５〜２.０ｗｔ％のＶを含有する。Ｖは周期率表第Ｖ
ａ族に属する金属元素でこれを添加することにより焼結
時に結晶粒が粗大化することを抑制する効果がある。こ
の効果により、保磁力ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカ
ーブの角型性が良好になる。また、着磁性の良好なＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石は優れた耐熱性を有するが、焼結体の
結晶粒を微細にすると着磁性が向上する。よって、Ｖは
耐熱性向上に有効な元素である。Ｖの含有量が０.１ｗ
ｔ％未満の場合、粗大粒を抑制する効果が不十分であ
る。一方、Ｖの含有量が２.０ｗｔ％を超える場合に
は、ＶもしくはＶ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生
し、残留磁束密度Ｂｒ及びキュリー点Ｔｃが著しく低下
し好ましくない。よって、Ｖの含有量は０.０５〜２.０
ｗｔ％とする。好ましくは、０.１〜１.０ｗｔ％であ
る。
不純物として含まれ、保磁力を向上する効果があるが、
残留磁束密度を低下させるため可能な限り抑制すること
が好ましい。具体的には、０.３０％以下（０を含ま
ず）とする。本発明の焼結磁石は、上記成分の他に０.
０５〜２.０ｗｔ％のＶを含有する。Ｖは周期率表第Ｖ
ａ族に属する金属元素でこれを添加することにより焼結
時に結晶粒が粗大化することを抑制する効果がある。こ
の効果により、保磁力ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカ
ーブの角型性が良好になる。また、着磁性の良好なＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系磁石は優れた耐熱性を有するが、焼結体の
結晶粒を微細にすると着磁性が向上する。よって、Ｖは
耐熱性向上に有効な元素である。Ｖの含有量が０.１ｗ
ｔ％未満の場合、粗大粒を抑制する効果が不十分であ
る。一方、Ｖの含有量が２.０ｗｔ％を超える場合に
は、ＶもしくはＶ−Ｆｅの非磁性ホウ化物が多く発生
し、残留磁束密度Ｂｒ及びキュリー点Ｔｃが著しく低下
し好ましくない。よって、Ｖの含有量は０.０５〜２.０
ｗｔ％とする。好ましくは、０.１〜１.０ｗｔ％であ
る。
【０００９】本発明においては、酸素含有量を５００ｐ
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
と酸化物を形成することにより磁性に有効に作用するＮ
ｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの量が減少し、高
保磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難にな
る。
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒ
と酸化物を形成することにより磁性に有効に作用するＮ
ｄ、ＤｙまたはＮｄ、ＤｙおよびＰｒの量が減少し、高
保磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難にな
る。
【００１０】本発明の焼結磁石は、次のようにして製造
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結す る。
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結す る。
【００１１】焼結後の熱処理は、次のように行なうこと
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
【００１２】熱処理は更に５００〜６５０℃の温度で
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.00−Ｖ0.60−ＧａC−Ａｌ0.17−Ｆｅbal. （ｗｔ％）
する。 （実施例１） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.00−Ｖ0.60−ＧａC−Ａｌ0.17−Ｆｅbal. （ｗｔ％）
【００１４】このインゴットをハンマーで解砕した後、
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.
Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が５５００ｐｐｍであ
った。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。 この成形
体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を
行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、ま
た含有酸素量は１０００〜４１００ｐｐｍであった。
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.
Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が５５００ｐｐｍであ
った。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。 この成形
体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を
行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処
理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。
得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、ま
た含有酸素量は１０００〜４１００ｐｐｍであった。
【００１５】これら試料について、常温磁気特性を測定
し、図１、図２及び図３に示すような結果を得た。図１
はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝０.０６ｗｔ％としてＮｄ
量と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｎｄ量の増
加にともなって保磁力ｉＨｃは向上するが、逆に残留磁
束密度Ｂｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ＝１.０
ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％としてＧａ量と磁気特性の関
係を示したグラフである。Ｇａ量の増加に伴い保磁力ｉ
Ｈｃは向上するが、０.０８ｗｔ％程度でその効果は飽
和する。また、この間における残留磁束密度Ｂｒの低下
はわずかである。図３はＮｄ＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０.
０６ｗｔ％としてＤｙ量と磁気特性の関係を示したグラ
フである。Ｄｙ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上する
が、残留磁束密度Ｂｒの低下が顕著となり、最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘも劣化する。以上図１〜図３か
ら、優れた最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁
力ｉＨｃを兼備するためには、Ｎｄ量を最適化するとと
もに、ＤｙおよびＧａを適量複合添加する必要があるこ
とがわかる。
し、図１、図２及び図３に示すような結果を得た。図１
はＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝０.０６ｗｔ％としてＮｄ
量と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｎｄ量の増
加にともなって保磁力ｉＨｃは向上するが、逆に残留磁
束密度Ｂｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ＝１.０
ｗｔ％、Ｎｄ＝２９ｗｔ％としてＧａ量と磁気特性の関
係を示したグラフである。Ｇａ量の増加に伴い保磁力ｉ
Ｈｃは向上するが、０.０８ｗｔ％程度でその効果は飽
和する。また、この間における残留磁束密度Ｂｒの低下
はわずかである。図３はＮｄ＝２９ｗｔ％、Ｇａ＝０.
０６ｗｔ％としてＤｙ量と磁気特性の関係を示したグラ
フである。Ｄｙ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上する
が、残留磁束密度Ｂｒの低下が顕著となり、最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘも劣化する。以上図１〜図３か
ら、優れた最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁
力ｉＨｃを兼備するためには、Ｎｄ量を最適化するとと
もに、ＤｙおよびＧａを適量複合添加する必要があるこ
とがわかる。
【００１６】（実施例２） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.4−Ｂ1.05−Ｖ0.30−Ｇａ0.08 −Ａｌ0.26−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５７００ｐｐｍであった。
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.4−Ｂ1.05−Ｖ0.30−Ｇａ0.08 −Ａｌ0.26−Ｆｅbal.（ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５７００ｐｐｍであった。
【００１７】これら試料について常温磁気特性を測定し
た。結果を図４に示すが、含有酸素量が５０００ｐｐｍ
を越えると保磁力ｉＨｃの減少が著しくなるため、酸素
量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。図５に含有酸素
量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐｍと異なる２つの焼
結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザ）の線分析の結果を示す。含有酸素量の多い焼結
体はほとんどのＮｄのピークと酸素のピークが重なって
おり、多量のＮｄ酸化物が形成されているものと考えら
れる。一方、含有酸素量の少ない焼結体は、Ｎｄのピー
クと酸素のピークの重なりも観察されるが、単独で存在
するＮｄのピークもかなり観察される。すなわち、含有
酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気特性に寄与しない酸化
物として多く存在するのに対し、含有酸素量が少ない焼
結体は磁気特性に有効に寄与するＮｄが多く存在するの
である。なお、図５中○が施された部分がＮｄが酸素と
独立して存在するピークである。
た。結果を図４に示すが、含有酸素量が５０００ｐｐｍ
を越えると保磁力ｉＨｃの減少が著しくなるため、酸素
量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。図５に含有酸素
量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐｍと異なる２つの焼
結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザ）の線分析の結果を示す。含有酸素量の多い焼結
体はほとんどのＮｄのピークと酸素のピークが重なって
おり、多量のＮｄ酸化物が形成されているものと考えら
れる。一方、含有酸素量の少ない焼結体は、Ｎｄのピー
クと酸素のピークの重なりも観察されるが、単独で存在
するＮｄのピークもかなり観察される。すなわち、含有
酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気特性に寄与しない酸化
物として多く存在するのに対し、含有酸素量が少ない焼
結体は磁気特性に有効に寄与するＮｄが多く存在するの
である。なお、図５中○が施された部分がＮｄが酸素と
独立して存在するピークである。
【００１８】（実施例３） ジジムメタル（Ｎｄ７０ｗｔ％−Ｐｒ３０ｗｔ％）、金
属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属
Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解して重量１０
ｋｇのインゴットを作製した。このインゴットの成分分
析を行なうと重量比で以下のような組成であった。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.10 −Ｖx−Ｇａ0.04−Ａｌ0.21−Ｆｅbal.（ｗｔ％）
属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属
Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解して重量１０
ｋｇのインゴットを作製した。このインゴットの成分分
析を行なうと重量比で以下のような組成であった。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.10 −Ｖx−Ｇａ0.04−Ａｌ0.21−Ｆｅbal.（ｗｔ％）
【００１９】このインゴットをハンマーで解砕した後、
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混
入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得た。な
お、微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られ
た焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有
酸素量は２８００〜４４００ｐｐｍであった。
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混
入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得た。な
お、微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られ
た焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有
酸素量は２８００〜４４００ｐｐｍであった。
【００２０】これら試料について、常温磁気特性、およ
び平均粒径を測定し、図６に示すような結果を得た。図
６に示されるようにＶを含有させることにより焼結時の
結晶粒成長を抑制でき、その結果焼結体平均粒径を小さ
くできる。また、この効果により保磁力ｉＨｃの向上を
期待できる。２.０ｗｔ％以上の含有によっても平均粒
径の減少をさほど期待出来ず、また最大エネルギ−積
（ＢＨ）ｍａｘの低下も大きくなるので０.１〜２.０ｗ
ｔ％の添加が適量である。
び平均粒径を測定し、図６に示すような結果を得た。図
６に示されるようにＶを含有させることにより焼結時の
結晶粒成長を抑制でき、その結果焼結体平均粒径を小さ
くできる。また、この効果により保磁力ｉＨｃの向上を
期待できる。２.０ｗｔ％以上の含有によっても平均粒
径の減少をさほど期待出来ず、また最大エネルギ−積
（ＢＨ）ｍａｘの低下も大きくなるので０.１〜２.０ｗ
ｔ％の添加が適量である。
【００２１】（実施例４） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.65−Ｂ1.25−Ｖ1.10−Ｇａc −Ａｌ0.19−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３５００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、試料全体のＮｄ含有量、Ｎｄリッチ相中のＧａ量と
保磁力ｉＨｃの関係を調査した。結果を表１に示す。
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.65−Ｂ1.25−Ｖ1.10−Ｇａc −Ａｌ0.19−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３５００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、試料全体のＮｄ含有量、Ｎｄリッチ相中のＧａ量と
保磁力ｉＨｃの関係を調査した。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】（実施例５） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.05−Ｖ0.70−Ｇａ0.1 −Ａｌ0.22−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４７５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３８００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量と保磁力ｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した。結果を表２に示すが、Ｎｄリッ
チ相中の平均Ｇａ量がＧａ含有量の１.７倍以下では保
磁力ｉＨｃが１１.５ＫＯｅ以下であり１２ＫＯｅには
達していないことがわかる。
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.05−Ｖ0.70−Ｇａ0.1 −Ａｌ0.22−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４７５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３８００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄリッチ相中の平均Ｇａ量と保磁力ｉＨｃおよび
Ｈｋの関係を調査した。結果を表２に示すが、Ｎｄリッ
チ相中の平均Ｇａ量がＧａ含有量の１.７倍以下では保
磁力ｉＨｃが１１.５ＫＯｅ以下であり１２ＫＯｅには
達していないことがわかる。
【００２４】
【表２】
【００２５】（実施例６） 金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒ
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.09−Ａｌ0.19−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３４００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エネ
ルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表３
に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度Ｂ
ｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.５
体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４２
ＭＧＯｅ未満となる。
ｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを真空溶解
して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。このインゴ
ットの成分分析を行なうと重量比で以下のような組成で
あった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.09−Ａｌ0.19−Ｆｅbal. （ｗｔ％） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３４００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エネ
ルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表３
に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度Ｂ
ｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.５
体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４２
ＭＧＯｅ未満となる。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
含有するＧａが希土類リッチ相中に所定量以上濃縮され
ることにより、常温において４２ＭＧＯｅ以上の高いエ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘおよび実用に耐えるかつ１２
ＫＯｅ以上の保磁力（ｉＨｃ）を有する極めて有用な希
土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石が得られ
る。
含有するＧａが希土類リッチ相中に所定量以上濃縮され
ることにより、常温において４２ＭＧＯｅ以上の高いエ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘおよび実用に耐えるかつ１２
ＫＯｅ以上の保磁力（ｉＨｃ）を有する極めて有用な希
土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石が得られ
る。
【図１】 本発明の焼結磁石のＮｄ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図２】 本発明の焼結磁石のＧａ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図３】 本発明の焼結磁石のＤｙ含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図４】 本発明の焼結磁石の酸素含有量と最大エネル
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
ギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒおよび保磁力
ｉＨｃとの相関の一例を示すグラフである。
【図５】 含有酸素量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐ
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフである。
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフである。
【図６】 本発明の焼結磁石のＶ含有量に対する焼結体
平均結晶粒径の変化を示したグラフである。
平均結晶粒径の変化を示したグラフである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/032 - 1/08 C22C 33/02,38/00
Claims (2)
- 【請求項１】実質的にＮｄおよびＤｙまたはＮｄ、Ｄｙ
およびＰｒからなる希土類元素２８〜３２ｗｔ％（ただ
しＤｙは０.４〜３ｗｔ％）、Ｂ０.９〜１.３ｗｔ％、
Ｖ０.０５〜２.０ｗｔ％、Ｇａ０.０２〜０.５ｗｔ％、
Ａｌ０.３０％以下（０を含まず）、酸素５００ｐｐｍ
〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物から
なり、常温において保磁力ｉＨｃが１２ｋＯｅ以上、最
大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＧＯｅ以上であ
る希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石であっ
て、希土類リッチ相中の平均Ｇａ含有量が前記焼結磁石
の全Ｇａ含有量の２倍以上であることを特徴とする希土
類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石。 - 【請求項２】Ｂリッチ相が２ｖｏｌ.％以下である請求
項１に記載の希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結
磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256593A JP3298221B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
| US08/217,091 US5472525A (en) | 1993-01-29 | 1994-01-28 | Nd-Fe-B system permanent magnet |
| CN94101181A CN1120506C (zh) | 1993-01-29 | 1994-01-29 | 钕－铁－硼系永久磁铁 |
| DE4402783A DE4402783B4 (de) | 1993-01-29 | 1994-01-31 | Nd-Fe-B-System-Dauermagnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256593A JP3298221B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06275416A JPH06275416A (ja) | 1994-09-30 |
| JP3298221B2 true JP3298221B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=13778015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08256593A Expired - Lifetime JP3298221B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3298221B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10497497B2 (en) | 2012-02-02 | 2019-12-03 | Santoku Corporation | R-T-B—Ga-based magnet material alloy and method of producing the same |
-
1993
- 1993-03-17 JP JP08256593A patent/JP3298221B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10497497B2 (en) | 2012-02-02 | 2019-12-03 | Santoku Corporation | R-T-B—Ga-based magnet material alloy and method of producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06275416A (ja) | 1994-09-30 |
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