JPH06275416A - Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石 - Google Patents
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石Info
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- JPH06275416A JPH06275416A JP5082565A JP8256593A JPH06275416A JP H06275416 A JPH06275416 A JP H06275416A JP 5082565 A JP5082565 A JP 5082565A JP 8256593 A JP8256593 A JP 8256593A JP H06275416 A JPH06275416 A JP H06275416A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ４２ＭＧＯｅ以上の最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘを有し、かつ１２ＫＯｅ以上の保磁力ｉＨｃ
を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を提供する。 【構成】 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.05−Ｖ0.58−ＧａC−Ｆ
ｅbal.（wt%）なる組成のインゴットから得られた微粉
を磁場中プレス成形した成形体に真空下１０８０℃×３
ｈｒの焼結を行い、９００℃×２ｈｒ、５３０℃×２ｈ
ｒの熱処理を施し、密度が７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、
含有酸素量が１０００〜４１００ｐｐｍの焼結体を得
た。その焼結体に関しＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝０.０
６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を調べた結果を
示す図１に見られるように、Ｎｄ量の増加にともなって
保磁力ｉＨｃは向上するが残留磁束密度Ｂｒは低下し、
Ｎｄ、Ｄｙ、Ｇａを複合添加し、Ｄｙ＋Ｎｄ量を３２wt
%以下とすることにより優れた最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘと保磁力ｉＨｃを兼備することができる。
Ｈ）ｍａｘを有し、かつ１２ＫＯｅ以上の保磁力ｉＨｃ
を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石を提供する。 【構成】 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.05−Ｖ0.58−ＧａC−Ｆ
ｅbal.（wt%）なる組成のインゴットから得られた微粉
を磁場中プレス成形した成形体に真空下１０８０℃×３
ｈｒの焼結を行い、９００℃×２ｈｒ、５３０℃×２ｈ
ｒの熱処理を施し、密度が７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、
含有酸素量が１０００〜４１００ｐｐｍの焼結体を得
た。その焼結体に関しＤｙ＝１.０ｗｔ％、Ｇａ＝０.０
６ｗｔ％としてＮｄ量と磁気特性の関係を調べた結果を
示す図１に見られるように、Ｎｄ量の増加にともなって
保磁力ｉＨｃは向上するが残留磁束密度Ｂｒは低下し、
Ｎｄ、Ｄｙ、Ｇａを複合添加し、Ｄｙ＋Ｎｄ量を３２wt
%以下とすることにより優れた最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘと保磁力ｉＨｃを兼備することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はネオジム（Ｎｄ）、鉄
（Ｆｅ）、ホウ素（Ｂ）を主成分とする永久磁石に関
し、特に優れたエネルギー積および耐熱性を有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石に関するものである。
（Ｆｅ）、ホウ素（Ｂ）を主成分とする永久磁石に関
し、特に優れたエネルギー積および耐熱性を有するＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ系焼結永久磁石に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ＳｍＣｏ
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
5系焼結磁石或いはＳｍ2Ｃｏ17系焼結磁石と比較して高
いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有することから、種々
の用途に使用されるようになっている。しかしながら、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、これらＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石に比較して熱安定性に劣ることから、その熱安定性
を増すために種々の試みが提案されている。その一例と
して特開昭６４−７５０３号公報には、熱安定性の良好
な永久磁石として一般式： Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａz）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、０≦ｘ≦０.７、０.０２≦ｙ≦０.３、０.００１
≦ｚ≦０.１５、４.０≦Ａ≦７.５である）、及び、 Ｒ（Ｆｅ1-x-y-zＣｏxＢyＧａzＭu）A （但し、Ｒは希土類元素から選ばれた少なくとも１種で
あり、ＭはＮｂ，Ｗ，Ｖ，Ｔａ及びＭｏから選ばれた１
種または２種以上の元素であり、０≦ｘ≦０.７、０.０
２≦ｙ≦０.３、０.００１≦ｚ≦０.１５、ｕ≦０.１、
４.０≦Ａ≦７.５である。）により表されるものが開示
されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近時永久磁石を用いた
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、４２ＭＧＯｅ以上
の高い最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有し、かつ１
２ＫＯｅ以上と実用に対応することができる保磁力ｉＨ
ｃを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の提供を課題とする。
装置のより一層の小型化が要求されており、それにとも
ない優れた熱安定性を有し、かつ高エネルギー積を兼備
する永久磁石の登場が望まれている。前記特開昭６４−
７５０３号に記載の永久磁石は、Ｇａを添加することに
より保磁力ｉＨｃを向上し優れた熱安定性を実現してい
るが、エネルギー積に関しては前記要求を満足すること
ができない。すなわち、実用上、保磁力ｉＨｃは１２Ｋ
Ｏｅ以上有することが要求されるが、このレベルの保磁
力を有する磁石のエネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘは４０Ｍ
ＧＯｅ以下である。そこで本発明は、４２ＭＧＯｅ以上
の高い最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有し、かつ１
２ＫＯｅ以上と実用に対応することができる保磁力ｉＨ
ｃを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の提供を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成を詳細に検
討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）ｍａ
ｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下する。 （２）Ｎｄ量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃの低
下を補うためにＧａを添加することは有効であるが、Ｇ
ａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和してし
まい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことができな
い。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙが有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下しない
範囲で添加することにより、４２ＭＧＯｅ以上の高いエ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有し、かつ１２ＫＯｅ以上
の保磁力ｉＨｃを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が得られ
る。 本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、Ｎｄ
およびＤｙ２８〜３１wt%（ただしＤｙは０.４〜３wt
%）、Ｂ０.９〜１.３wt%、Ｖ０.０５〜２.０wt%、Ｇａ
０.０２〜０.５wt%、Ａｌ０.３０％以下、酸素５００ｐ
ｐｍ〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石であり、保磁力ｉＨｃが
１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４
２ＭＧＯｅ以上のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である。
解決するためにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の組成を詳細に検
討したところ以下の知見を得た。 （１）Ｎｄ量を少なくすればエネルギ−積（ＢＨ）ｍａ
ｘは向上するが、その反面保磁力ｉＨｃは低下する。 （２）Ｎｄ量を少なくすることによる保磁力ｉＨｃの低
下を補うためにＧａを添加することは有効であるが、Ｇ
ａの保磁力ｉＨｃ向上効果は一定量の添加で飽和してし
まい前記保磁力ｉＨｃの低下を十分に補うことができな
い。 （３）Ｇａの添加で補えない保磁力ｉＨｃの向上にはＤ
ｙが有効であり、残留磁束密度Ｂｒをあまり低下しない
範囲で添加することにより、４２ＭＧＯｅ以上の高いエ
ネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有し、かつ１２ＫＯｅ以上
の保磁力ｉＨｃを有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が得られ
る。 本発明は以上の知見に基づきなされたものであり、Ｎｄ
およびＤｙ２８〜３１wt%（ただしＤｙは０.４〜３wt
%）、Ｂ０.９〜１.３wt%、Ｖ０.０５〜２.０wt%、Ｇａ
０.０２〜０.５wt%、Ａｌ０.３０％以下、酸素５００ｐ
ｐｍ〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石であり、保磁力ｉＨｃが
１２ｋＯｅ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４
２ＭＧＯｅ以上のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石である。
【０００５】以下に本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の成分限定理由を記載する。 ＮｄおよびＤｙ 本発明においてＮｄおよびＤｙは２８〜３２wt%の範囲
（ただしＤｙは０.４〜３wt%）で含有される。後述の実
施例に示されるように、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍ
ａｘ、残留磁束密度Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力
ｉＨｃを低下させる。本発明は保磁力ｉＨｃを向上する
ためにＤｙを添加する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを
上昇させるとともに異方性磁場（ＨA）を増大して保磁
力ｉＨｃの向上に寄与する。しかし、含有量が多くなる
と、残留磁束密度Ｂｒが低下し最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘも低下させる。したがってＤｙの含有量は
０.４〜３.０wt%の範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量
は、０.７〜１.５wt%である。Ｎｄの含有量が少なくな
るとインゴット中にα−Ｆｅが発生することにより（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの増大は期待しにくく、一方多くなるとＮｄ
リッチ相が増大することにより（ＢＨ）ｍａｘが低下す
る。以上よりＮｄおよびＤｙの合計量を２８〜３２wt%
とする。なお、Ｎｄの一部をＰｒ等の他の希土類元素
（Ｄｙを除く）で置換することもできる。
の成分限定理由を記載する。 ＮｄおよびＤｙ 本発明においてＮｄおよびＤｙは２８〜３２wt%の範囲
（ただしＤｙは０.４〜３wt%）で含有される。後述の実
施例に示されるように、Ｎｄ量が少ないほど（ＢＨ）ｍ
ａｘ、残留磁束密度Ｂｒの向上に有効であるが、保磁力
ｉＨｃを低下させる。本発明は保磁力ｉＨｃを向上する
ためにＤｙを添加する。このＤｙは、キュリー点Ｔｃを
上昇させるとともに異方性磁場（ＨA）を増大して保磁
力ｉＨｃの向上に寄与する。しかし、含有量が多くなる
と、残留磁束密度Ｂｒが低下し最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘも低下させる。したがってＤｙの含有量は
０.４〜３.０wt%の範囲とする。Ｄｙの最も望ましい量
は、０.７〜１.５wt%である。Ｎｄの含有量が少なくな
るとインゴット中にα−Ｆｅが発生することにより（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの増大は期待しにくく、一方多くなるとＮｄ
リッチ相が増大することにより（ＢＨ）ｍａｘが低下す
る。以上よりＮｄおよびＤｙの合計量を２８〜３２wt%
とする。なお、Ｎｄの一部をＰｒ等の他の希土類元素
（Ｄｙを除く）で置換することもできる。
【０００６】Ｂは、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において必須
の元素である。Ｂが０.９wt%未満の場合には高保磁力が
得られず、一方、１.３wt%を越えると、Ｂに富む非磁性
相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。そのため、
０.９〜１.３wt%とする。好ましいＢの含有量は０.９５
〜１.１wt%である。
の元素である。Ｂが０.９wt%未満の場合には高保磁力が
得られず、一方、１.３wt%を越えると、Ｂに富む非磁性
相が増加し、残留磁束密度Ｂｒが低下する。そのため、
０.９〜１.３wt%とする。好ましいＢの含有量は０.９５
〜１.１wt%である。
【０００７】Ｇａは、残留磁束密度Ｂｒを殆ど低下させ
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２wt%未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十分で
ない。Ｇａ含有量が０.５wt%を超えると、保磁力ｉＨｃ
向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂｒが低下
し、所望の高エネルギー積が得られない。よって、Ｇａ
含有量は０.０２〜０.５wt%とする。Ｇａの望ましい範
囲は、０.０３〜０.２wt%である。Ｇａは磁石体中のＮ
ｄに富むＮｄ相中に存在することによりその効果が発揮
され、特に、Ｎｄ相中の平均Ｇａ量が全Ｇａ添加量の２
倍以上である場合にその効果が著しい。なお、Ｎｄ相中
のＧａ量は焼結条件、熱処理条件によって変動する。
ず、保磁力ｉＨｃを向上する効果がある。Ｇａ含有量が
０.０２wt%未満の場合は保磁力ｉＨｃ向上効果が十分で
ない。Ｇａ含有量が０.５wt%を超えると、保磁力ｉＨｃ
向上の効果が飽和するとともに残留磁束密度Ｂｒが低下
し、所望の高エネルギー積が得られない。よって、Ｇａ
含有量は０.０２〜０.５wt%とする。Ｇａの望ましい範
囲は、０.０３〜０.２wt%である。Ｇａは磁石体中のＮ
ｄに富むＮｄ相中に存在することによりその効果が発揮
され、特に、Ｎｄ相中の平均Ｇａ量が全Ｇａ添加量の２
倍以上である場合にその効果が著しい。なお、Ｎｄ相中
のＧａ量は焼結条件、熱処理条件によって変動する。
【０００８】Ａｌは溶解時にアルミナ坩堝から不可避的
不純物として含まれ、保磁力を向上する効果があるが、
残留磁束密度を低下させるため可能な限り抑制すること
が好ましい。具体的には、０.３０％以下とする。本発
明の永久磁石は、上記成分の他に０.０５〜２.０wt%の
Ｖを含有する。Ｖは周期率表第Ｖａ族に属する金属元素
でこれを添加することにより焼結時に結晶粒が粗大化す
ることを抑制する効果がある。この効果により、保磁力
ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカーブの角型性が良好に
なる。また、着磁性の良好なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は優
れた耐熱性を有するが、焼結体の結晶粒を微細にすると
着磁性が向上する。よって、Ｖは耐熱性向上に有効な元
素である。Ｖの含有量が０.１wt%未満の場合、粗大粒を
抑制する効果が不十分である。一方、Ｖの含有量が２.
０wt%を超える場合には、ＶもしくはＶ−Ｆｅの非磁性
ホウ化物が多く発生し、残留磁束密度Ｂｒ及びキュリー
点Ｔｃが著しく低下し好ましくない。よって、Ｖの含有
量は０.０５〜２.０wt%とする。好ましくは、０.１〜
１.０wt%である。
不純物として含まれ、保磁力を向上する効果があるが、
残留磁束密度を低下させるため可能な限り抑制すること
が好ましい。具体的には、０.３０％以下とする。本発
明の永久磁石は、上記成分の他に０.０５〜２.０wt%の
Ｖを含有する。Ｖは周期率表第Ｖａ族に属する金属元素
でこれを添加することにより焼結時に結晶粒が粗大化す
ることを抑制する効果がある。この効果により、保磁力
ｉＨｃが向上し、ヒステリシスカーブの角型性が良好に
なる。また、着磁性の良好なＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は優
れた耐熱性を有するが、焼結体の結晶粒を微細にすると
着磁性が向上する。よって、Ｖは耐熱性向上に有効な元
素である。Ｖの含有量が０.１wt%未満の場合、粗大粒を
抑制する効果が不十分である。一方、Ｖの含有量が２.
０wt%を超える場合には、ＶもしくはＶ−Ｆｅの非磁性
ホウ化物が多く発生し、残留磁束密度Ｂｒ及びキュリー
点Ｔｃが著しく低下し好ましくない。よって、Ｖの含有
量は０.０５〜２.０wt%とする。好ましくは、０.１〜
１.０wt%である。
【０００９】本発明においては、酸素含有量を５００ｐ
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、Ｄｙと酸化物を形成することによ
り磁性に有効に作用するＮｄ、Ｄｙの量が減少し、高保
磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難になる。
ｐｍ〜５０００ｐｐｍとする。酸素が５００ｐｐｍより
少ない場合には磁石粉、及びその圧密体が発火しやすく
工業生産上危険がある。一方、５０００ｐｐｍより多い
場合には酸素がＮｄ、Ｄｙと酸化物を形成することによ
り磁性に有効に作用するＮｄ、Ｄｙの量が減少し、高保
磁力及び高エネルギー積の磁石を得るのが困難になる。
【００１０】本発明の焼結磁石は、次のようにして製造
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結す る。
することができる。即ち、一定の成分組成を有するイン
ゴットを真空溶解で製作し、次にこのインゴットを粗粉
砕することにより粒径５００μｍ程度の粗粉を得る。こ
の粗粉をジェットミルを用い、不活性ガス雰囲気で微粉
砕し平均粒径３.０〜６.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）の微粉
を得る。次にこの微粉を配向磁場１５ｋＯｅ、成形圧力
１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形後、１
０００〜１１５０℃の温度範囲で焼結す る。
【００１１】焼結後の熱処理は、次のように行なうこと
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
ができる。成形体を焼結して得た焼結体をいったん室温
まで冷却する。焼結後の冷却速度は最終製品の保磁力ｉ
Ｈｃに殆ど影響を与えない。次いで、８００〜１０００
℃の温度に加熱し、０.２〜５時間保持する。これを第
１次熱処理とする。加熱温度が８００℃未満または１０
００℃を超える場合、充分な高保磁力が得られない。加
熱保持の後で０.３〜５０℃／分の冷却速度で室温ない
し６００℃の温度まで冷却する。冷却速度が５０℃／分
を超える場合は、時効のために必要な平衡相が得られ
ず、充分な高保磁力が得られない。また、０.３℃／分
未満の冷却速度は熱処理に時間を要し、工業生産上経済
的でない。好ましくは、０.６〜２.０℃／分の冷却速度
が選ばれる。冷却終了温度は室温が望ましいが、多少保
磁力ｉＨｃを犠牲にすれば６００℃までとし、その温度
以下は急冷してもよい。好ましくは、常温〜４００℃の
温度まで冷却する。
【００１２】熱処理は更に５００〜６５０℃の温度で
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
０.２〜３時間行う。これを第２次熱処理とする。組成
によって異なるが、好ましくは５４０〜６４０℃での熱
処理が有効である。熱処理温度が５００℃未満の場合及
び６５０℃より高い場合は、高保磁力が得られても不可
逆減磁率の低下がおきる。熱処理後は第１次熱処理と同
様、０.３〜４００℃／分の冷却速度で冷却する。冷却
は水中、シリコンオイル中、アルゴン気流中等で行うこ
とができる。冷却速度が４００℃／分を越える場合、急
冷により試料に亀裂が入り、工業的に価値のある永久磁
石材料が得られない。また、０.３℃／分未満の場合、
冷却過程で保磁力ｉＨｃに好ましくない相が出現する。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 （実施例１）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−
Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、こ
れを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製し
た。このインゴットの成分分析を行なうと重量比で以下
のような組成であった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.00−Ｖ0.60−ＧａC−Ａｌ0.17−Ｆ
ｅbal. （wt%）
する。 （実施例１）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−
Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、こ
れを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製し
た。このインゴットの成分分析を行なうと重量比で以下
のような組成であった。 Ｎｄa−Ｄｙb−Ｂ1.00−Ｖ0.60−ＧａC−Ａｌ0.17−Ｆ
ｅbal. （wt%）
【００１４】このインゴットをハンマーで解砕した後、
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.
Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が５５００ｐｐｍであ
った。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。 この成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱
処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃ
ｃ、また含有酸素量は１０００〜４１００ｐｐｍであっ
た。
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.
Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が５５００ｐｐｍであ
った。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形
圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形
し、２０×２０×１５の成形体を作製した。 この成
形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結
を行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱
処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施し
た。得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃ
ｃ、また含有酸素量は１０００〜４１００ｐｐｍであっ
た。
【００１５】これら試料について、常温磁気特性を測定
し、図１、図２及び図３に示すような結果を得た。図１
はＤｙ＝１.０wt%、Ｇａ＝０.０６wt%としてＮｄ量と磁
気特性の関係を示したグラフである。Ｎｄ量の増加にと
もなって保磁力ｉＨｃは向上するが、逆に残留磁束密度
Ｂｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ＝１.０wt%、Ｎ
ｄ＝２９wt%としてＧａ量と磁気特性の関係を示したグ
ラフである。Ｇａ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上す
るが、０.０８wt%程度でその効果は飽和する。また、こ
の間における残留磁束密度Ｂｒの低下はわずかである。
図３はＮｄ＝２９wt%、Ｇａ＝０.０６wt%としてＤｙ量
と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｄｙ量の増加
に伴い保磁力ｉＨｃは向上するが、残留磁束密度Ｂｒの
低下が顕著となり、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘも
劣化する。以上図１〜図３から、優れた最大エネルギ−
積（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁力ｉＨｃを兼備するために
は、Ｎｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適
量複合添加する必要があることがわかる。
し、図１、図２及び図３に示すような結果を得た。図１
はＤｙ＝１.０wt%、Ｇａ＝０.０６wt%としてＮｄ量と磁
気特性の関係を示したグラフである。Ｎｄ量の増加にと
もなって保磁力ｉＨｃは向上するが、逆に残留磁束密度
Ｂｒは低下する傾向にある。図２はＤｙ＝１.０wt%、Ｎ
ｄ＝２９wt%としてＧａ量と磁気特性の関係を示したグ
ラフである。Ｇａ量の増加に伴い保磁力ｉＨｃは向上す
るが、０.０８wt%程度でその効果は飽和する。また、こ
の間における残留磁束密度Ｂｒの低下はわずかである。
図３はＮｄ＝２９wt%、Ｇａ＝０.０６wt%としてＤｙ量
と磁気特性の関係を示したグラフである。Ｄｙ量の増加
に伴い保磁力ｉＨｃは向上するが、残留磁束密度Ｂｒの
低下が顕著となり、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘも
劣化する。以上図１〜図３から、優れた最大エネルギ−
積（ＢＨ）ｍａｘおよび保磁力ｉＨｃを兼備するために
は、Ｎｄ量を最適化するとともに、ＤｙおよびＧａを適
量複合添加する必要があることがわかる。
【００１６】（実施例２）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.4−Ｂ1.05−Ｖ0.30−Ｇａ
0.08−Ａｌ0.26−Ｆｅbal.（wt%） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５７００ｐｐｍであった。
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 組成 ： Ｎｄ29.5−Ｄｙ1.4−Ｂ1.05−Ｖ0.30−Ｇａ
0.08−Ａｌ0.26−Ｆｅbal.（wt%） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混入せしめるこ
とにより、種々の酸素量の微粉を得た。なお、微粉は平
均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。この成形体は実質的に真空
の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた焼
結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５３０
℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体の
密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１
０００〜５７００ｐｐｍであった。
【００１７】これら試料について常温磁気特性を測定し
た。結果を図４に示すが、含有酸素量が５０００ｐｐｍ
を越えると保磁力ｉＨｃの減少が著しくなるため、酸素
量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。図５に含有酸素
量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐｍと異なる２つの焼
結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザ）の線分析の結果を示す。含有酸素量の多い焼結
体はほとんどのＮｄのピークと酸素のピークが重なって
おり、多量のＮｄ酸化物が形成されているものと考えら
れる。一方、含有酸素量の少ない焼結体は、Ｎｄのピー
クと酸素のピークの重なりも観察されるが、単独で存在
するＮｄのピークもかなり観察される。すなわち、含有
酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気特性に寄与しない酸化
物として多く存在するのに対し、含有酸素量が少ない焼
結体は磁気特性に有効に寄与するＮｄが多く存在するの
である。なお、図５中○が施された部分がＮｄが酸素と
独立して存在するピークである。
た。結果を図４に示すが、含有酸素量が５０００ｐｐｍ
を越えると保磁力ｉＨｃの減少が著しくなるため、酸素
量は１０００〜５０００ｐｐｍとする。図５に含有酸素
量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐｍと異なる２つの焼
結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ（電子線マイクロアナ
ライザ）の線分析の結果を示す。含有酸素量の多い焼結
体はほとんどのＮｄのピークと酸素のピークが重なって
おり、多量のＮｄ酸化物が形成されているものと考えら
れる。一方、含有酸素量の少ない焼結体は、Ｎｄのピー
クと酸素のピークの重なりも観察されるが、単独で存在
するＮｄのピークもかなり観察される。すなわち、含有
酸素量が多い焼結体はＮｄが磁気特性に寄与しない酸化
物として多く存在するのに対し、含有酸素量が少ない焼
結体は磁気特性に有効に寄与するＮｄが多く存在するの
である。なお、図５中○が施された部分がＮｄが酸素と
独立して存在するピークである。
【００１８】（実施例３）ジジムメタル（Ｎｄ７０wt%
−Ｐｒ３０wt%）、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、
ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを
真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。こ
のインゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のよう
な組成であった。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.10−Ｖx
−Ｇａ0.04−Ａｌ0.21−Ｆｅbal.（wt%）
−Ｐｒ３０wt%）、金属Ｄｙ、Ｆｅ、ｆｅｒｒｏ−Ｂ、
ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重量秤量し、これを
真空溶解して重量１０ｋｇのインゴットを作製した。こ
のインゴットの成分分析を行なうと重量比で以下のよう
な組成であった。 組成 ： （Ｎｄ＋Ｐｒ）28.5−Ｄｙ0.8−Ｂ1.10−Ｖx
−Ｇａ0.04−Ａｌ0.21−Ｆｅbal.（wt%）
【００１９】このインゴットをハンマーで解砕した後、
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混
入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得た。な
お、微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られ
た焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有
酸素量は２８００〜４４００ｐｐｍであった。
さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を
行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同
じくジェットミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕を
して微粉を得た。この際不活性ガス中に微量の酸素を混
入せしめることにより、種々の酸素量の微粉を得た。な
お、微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であっ
た。次に、この微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧
力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、
２０×２０×１５の成形体を作製した。この成形体は実
質的に真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、
得られた焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次
いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られ
た焼結体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有
酸素量は２８００〜４４００ｐｐｍであった。
【００２０】これら試料について、常温磁気特性、およ
び平均粒径を測定し、図６に示すような結果を得た。図
６に示されるようにＶを含有させることにより焼結時の
結晶粒成長を抑制でき、その結果焼結体平均粒径を小さ
くできる。また、この効果により保磁力ｉＨｃの向上を
期待できる。２.０wt%以上の含有によっても平均粒径の
減少をさほど期待出来ず、また最大エネルギ−積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの低下も大きくなるので０.１〜２.０wt%の
添加が適量である。
び平均粒径を測定し、図６に示すような結果を得た。図
６に示されるようにＶを含有させることにより焼結時の
結晶粒成長を抑制でき、その結果焼結体平均粒径を小さ
くできる。また、この効果により保磁力ｉＨｃの向上を
期待できる。２.０wt%以上の含有によっても平均粒径の
減少をさほど期待出来ず、また最大エネルギ−積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘの低下も大きくなるので０.１〜２.０wt%の
添加が適量である。
【００２１】（実施例４）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.65−Ｂ1.25−Ｖ1.10−Ｇａc−Ａｌ
0.19−Ｆｅbal. （wt%） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３５００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄ相中のＧａ量と保磁力ｉＨｃの関係を調査し
た。結果を表１に示す。
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ28.5−Ｄｙ0.65−Ｂ1.25−Ｖ1.10−Ｇａc−Ａｌ
0.19−Ｆｅbal. （wt%） このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４３５０ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に真
空の条件で１０７０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られた
焼結体に９３０℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５２
０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結体
の密度は７.５４〜７.５７ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は
１０００〜３５００ｐｐｍであった。これら試料につい
て、Ｎｄ相中のＧａ量と保磁力ｉＨｃの関係を調査し
た。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】（実施例５）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.05−Ｖ0.70−Ｇａ0.1−Ａｌ
0.22−Ｆｅbal. （wt%） このインゴットをハンマ
ーで解砕した後、さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲
気中での粗粉砕を行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得
た。この粗粉を同じくジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕をして微粉を得た。この微粉は平均粒径
４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が４７
５０ｐｐｍであった。次に、この微粉を配向磁場強度１
５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場
中プレス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製し
た。 この成形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×
３ｈｒの焼結を行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈ
ｒの第１次熱処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱
処理を施した。得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５
８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１０００〜３８００ｐｐ
ｍであった。これら試料について、Ｎｄ相中の平均Ｇａ
量と保磁力ｉＨｃおよびＨｋの関係を調査した。結果を
表２に示すが、Ｎｄ相中の平均Ｇａ量がＧａ添加量の
１.７倍では保磁力ｉＨｃが１１.５ＫＯｅと１２ＫＯｅ
には達していないことがわかる。
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ28.0−Ｄｙ1.0−Ｂ1.05−Ｖ0.70−Ｇａ0.1−Ａｌ
0.22−Ｆｅbal. （wt%） このインゴットをハンマ
ーで解砕した後、さらに粗粉砕機を用い不活性ガス雰囲
気中での粗粉砕を行い５００μｍ以下の粒度の粗粉を得
た。この粗粉を同じくジェットミルを用い不活性ガス雰
囲気中で微粉砕をして微粉を得た。この微粉は平均粒径
４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）であり、含有酸素量が４７
５０ｐｐｍであった。次に、この微粉を配向磁場強度１
５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏｎ／ｃｍ2の条件下で磁場
中プレス成形し、２０×２０×１５の成形体を作製し
た。 この成形体は実質的に真空の条件で１０８０℃×
３ｈｒの焼結を行い、得られた焼結体に９００℃×２ｈ
ｒの第１次熱処理、次いで５３０℃×２ｈｒの第２次熱
処理を施した。得られた焼結体の密度は７.５５〜７.５
８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量は１０００〜３８００ｐｐ
ｍであった。これら試料について、Ｎｄ相中の平均Ｇａ
量と保磁力ｉＨｃおよびＨｋの関係を調査した。結果を
表２に示すが、Ｎｄ相中の平均Ｇａ量がＧａ添加量の
１.７倍では保磁力ｉＨｃが１１.５ＫＯｅと１２ＫＯｅ
には達していないことがわかる。
【００２４】
【表２】
【００２５】（実施例６）金属Ｎｄ、金属Ｄｙ、Ｆｅ、
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.09−Ａ
ｌ0.19−Ｆｅbal. このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に
真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られ
た焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５
３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結
体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量
は１０００〜３４００ｐｐｍであった。これら試料につ
いて、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エ
ネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表
３に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度
Ｂｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.
５体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４
２ＭＧＯｅ未満となる。
ｆｅｒｒｏ−Ｂ、ｆｅｒｒｏ−Ｖ、金属Ｇａを所定の重
量秤量し、これを真空溶解して重量１０ｋｇのインゴッ
トを作製した。このインゴットの成分分析を行なうと重
量比で以下のような組成であった。 Ｎｄ27.5−Ｄｙ2.0−Ｂ1.1/1.4−Ｖ1.6−Ｇａ0.09−Ａ
ｌ0.19−Ｆｅbal. このインゴットをハンマーで解砕した後、さらに粗粉砕
機を用い不活性ガス雰囲気中での粗粉砕を行い５００μ
ｍ以下の粒度の粗粉を得た。この粗粉を同じくジェット
ミルを用い不活性ガス雰囲気中で微粉砕をして微粉を得
た。この微粉は平均粒径４.０μｍ（Ｆ.Ｓ.Ｓ.Ｓ.）で
あり、含有酸素量が４８００ｐｐｍであった。次に、こ
の微粉を配向磁場強度１５ｋＯｅ、成形圧力１.５ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の条件下で磁場中プレス成形し、２０×２０
×１５の成形体を作製した。 この成形体は実質的に
真空の条件で１０８０℃×３ｈｒの焼結を行い、得られ
た焼結体に９００℃×２ｈｒの第１次熱処理、次いで５
３０℃×２ｈｒの第２次熱処理を施した。得られた焼結
体の密度は７.５５〜７.５８ｇ／ｃｃ、また含有酸素量
は１０００〜３４００ｐｐｍであった。これら試料につ
いて、Ｂリッチ相の体積％と残留磁束密度Ｂｒ、最大エ
ネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘの関係を調査した。結果を表
３に示すが、Ｂリッチ相が増加するにつれ残留磁束密度
Ｂｒ、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが減少し、２.
５体積％となると最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘが４
２ＭＧＯｅ未満となる。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば４
２ＭＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有
し、かつ１２ＫＯｅ以上の保磁力（ｉＨｃ）を有するＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が得られる。
２ＭＧＯｅ以上の高いエネルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有
し、かつ１２ＫＯｅ以上の保磁力（ｉＨｃ）を有するＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が得られる。
【図１】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石のＮｄ含有量と最
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の変化を示したグラフ。
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の変化を示したグラフ。
【図２】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石のＧａ含有量と最
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の関係を示したグラフ。
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の関係を示したグラフ。
【図３】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石のＤｙ含有量と最
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の関係を示したグラフ。
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、残留磁束密度Ｂｒ、保
磁力ｉＨｃ、角形比の関係を示したグラフ。
【図４】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の酸素含有量と最
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、保磁力ｉＨｃの関係を
示したグラフ。
大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａｘ、保磁力ｉＨｃの関係を
示したグラフ。
【図５】 含有酸素量が５７００ｐｐｍと２０００ｐｐ
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフ。
ｍと異なる２つの焼結体のＮｄおよび酸素のＥＰＭＡ
（電子線マイクロアナライザ）の線分析の結果を示すグ
ラフ。
【図６】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石のＶ含有量に対す
る焼結体平均結晶粒径、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａ
ｘの変化を示したグラフ。
る焼結体平均結晶粒径、最大エネルギ−積（ＢＨ）ｍａ
ｘの変化を示したグラフ。
Claims (5)
- 【請求項１】 ＮｄおよびＤｙ２８〜３２wt%（ただし
Ｄｙは０.４〜３wt%）、Ｂ０.９〜１.３wt%、Ｖ０.０５
〜２.０wt%、Ｇａ０.０２〜０.５wt%、Ａｌ０.３０％以
下、酸素５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍ、残部Ｆｅおよ
び不可避的不純物からなり、保磁力ｉＨｃが１２ｋＯｅ
以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが４２ＭＧＯｅ
以上であることを特徴とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石。 - 【請求項２】 Ｇａ含有量が０.０３〜０.２wt%である
請求項１に記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石。 - 【請求項３】 Ｎｄ相中の平均Ｇａ量が全Ｇａ添加量の
２倍以上である請求項１または２に記載のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石。 - 【請求項４】 Ｂリッチ相が２ｖｏｌ.％以下である請
求項１〜３のいずれかに記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁
石。 - 【請求項５】 Ｎｄの一部をＰｒで置換した請求項１〜
４のいずれかに記載のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256593A JP3298221B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
| US08/217,091 US5472525A (en) | 1993-01-29 | 1994-01-28 | Nd-Fe-B system permanent magnet |
| CN94101181A CN1120506C (zh) | 1993-01-29 | 1994-01-29 | 钕－铁－硼系永久磁铁 |
| DE4402783A DE4402783B4 (de) | 1993-01-29 | 1994-01-31 | Nd-Fe-B-System-Dauermagnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08256593A JP3298221B2 (ja) | 1993-03-17 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06275416A true JPH06275416A (ja) | 1994-09-30 |
| JP3298221B2 JP3298221B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=13778015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08256593A Expired - Lifetime JP3298221B2 (ja) | 1993-01-29 | 1993-03-17 | 希土類―Ｆｅ―Ｖ―Ｇａ―Ａｌ―Ｂ系焼結磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3298221B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10497497B2 (en) | 2012-02-02 | 2019-12-03 | Santoku Corporation | R-T-B—Ga-based magnet material alloy and method of producing the same |
-
1993
- 1993-03-17 JP JP08256593A patent/JP3298221B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3298221B2 (ja) | 2002-07-02 |
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