JPS61227151A

JPS61227151A - 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法

Info

Publication number: JPS61227151A
Application number: JP60066848A
Authority: JP
Inventors: Tetsuhiko Mizoguchi; 徹彦溝口; Isao Sakai; 勲酒井; Koichiro Inomata; 浩一郎猪俣
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1985-03-30
Filing date: 1985-03-30
Publication date: 1986-10-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明は永久磁石合金及び永久磁石の製造方法に関し、
特に希土類鉄系の永久磁石の製造に使用されるものであ
る。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

従来から知られている希土類磁石としては、ＲＣｏ５型
、Ｒｚ　（Ｃｏ、Ｃｕ）Ｆｓ、Ｍ）ｔｙ型（ただし、Ｒ
はＳｍ　、　Ｃｏ等の希土類元素、ＭはＴＩ、Ｚｒ。

Ｈｆ等の遷移元素）等の希土類コバルト系のものが知ら
れている。しかしながら、この系の永久磁石では、最大
エネルギー積が３０ＭＧＯ・程度で限度でアシ、また比
較的高価なＣｏを大量に使用しなければならないという
問題点があった。

近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較的安価な
希土類鉄系の永久磁石が研究されている（特開昭５９−
４６００８号等）。これはＮｄ　−Ｆｅ　−Ｂ系等の構
成元素からなるものであシ、Ｆｅ使用によるコスト低下
に加え、最大エネルギー積が３０　ＭＧＯｅを超えるも
のが得られるため非常に有効な材料である。

しかしながら、との希土類鉄系永久磁石は製造条件によ
シ磁石特性、特に保磁力が３００００から１０　ＫＯ＊
を超えるものまで現われるというように大きなバラツキ
を示し、安定した磁石特性を得ることができないという
問題点がある。

このことは工業上非常に重要な問題であり、再現性よく
安定な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得るこ
とができれば、その実用性は大きく向上する。

〔発明の目的〕

本発明は以上の点を考慮してなされたもので１７、高い
保磁力、（ＢＨ）ｗａｘを有する希土類鉄系の永久磁石
の出発原料となる永久磁石合金及びこの永久磁石合金を
用いて良好な磁石特性を有する永久磁石と再現性よく製
造し得る方法を提供することを目的とする。

〔発明の概要〕

本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究を重ねた
結果、希土類鉄系の永久磁石においては永久磁石合金中
の酸素濃度が保磁力に顕著な影響を与えるという事実を
見出した。

本願筒１の発明はこれに基づいてなされたものであり、
１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土類元素
から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量−の硼
素、０．５〜５重量−のチタン、ｏ、ｏｏｓ−０，０３
重量％の酸素、残部が主として鉄からなる組成を有する
ことを特徴とする永久磁石合金である。

本願筒１の発明において、各元素の含有率を上記範囲に
限定したのはそれぞれ以下のような理由による。

Ｒが１０重量−未満ではＸＨＣの増大が得られず、４０
重量％を超えるとＢｒが低下するため、いずれの場合で
も（ＢＨ）ｗａｘが低下してしまう。

したがりて、凡の含有率は１０〜４０重量−とする、な
お、希土類元素のうちでもＮｄ及びＰｒは特に高い（Ｂ
Ｈ）ｍａｘを得るのに有効な元素であシ、Ｒとしてこの
２元素のうち少なくとも一種を含有することが好ましい
。このＮｄ、Ｐｒ　（Ｄ　Ｐ量中の割合は７０チ以上（
Ｒ量全部でもよい）であることが望ましい。

硼素（Ｂ）が０．１重量−未満ではＩＨＣが低下し、８
重量％を超えるとＢｒの低下が顕著となる。よって、硼
素の含有率は０．１〜８重量％とする。

なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ、Ｓｉ、Ｐ、Ｇｅ等で置換して
もよい、これＫよシ焼結性の向上ひいてはＢｒ。

（ＢＨ）Ｂａｇの増大を図ることができる。この場合の
置換量はＢの８０チ程度までとすることが望ましい。

チタン（Ｔｉ）は保磁力の向上に有効な元素であるが、
０．５重量−未満ではＩＨＣの増大が得られず、５重量
％な超えるとＢｒの低下が顕著となる。

よりて、チタンの含有率は０．５〜５重量％とする。

本願筒１の発明の永久磁石合金において最も重要な点は
酸素含有率である。酸素が０．００５重量％未満では永
久磁石の製造時に要求される２〜１０μｍ程度の微粉砕
が困難となる。このため、粒径が不均一となシ磁場中成
形時の配向性が悪くな’ｉ、Ｂｒの低下、ひいては（Ｂ
Ｈ）ｗａｘの低下をもたらす、また、製造コストも大幅
に上昇する。

一方、０．０３重量％を超えると保磁力が低下し、高（
ＢＨ）ｍａｚを得ることができない、よって、酸素の含
有率はｏ、　ｏ　ｏ　ｓ〜０．０３重量％とする。

永久磁石合金中における酸素の働きは明らかではないも
のの、以下のような振舞によシ高性能の永久磁石を得る
ことができるものと推測される。

すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元素で６る
Ｒ　、　Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残部の酸素
とともに合金結晶粒界等に偏析して存在していると考え
られる。Ｒ−Ｆｓ−Ｂ系磁石が微粒子磁石であり、その
保磁力が主として逆磁区発生磁場によシ決定されること
を考慮すると、酸化物、偏析等の欠陥が多い場合、これ
らが逆磁区発生源として作用することによシ保磁力が低
下してしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合は
粒界破壊等が起、９Ｋ＜　くなるため、粉砕性が劣化す
ると予想される。

永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用いるととも
に、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密に調節すること
により制御することができる。

本願筒１の発明の永久磁石合金を構成する上記の各元素
以外の残部は主として鉄であるが、鉄の一部をコバルト
で置換してもよい、その量は鉄の２０−程度までであシ
、多すぎると（ＢＨ）ｍａｘの低下等特性劣化の要因と
なる。

また、本発明者らは本願筒１の発明の永久磁石合金を出
発原料として永久磁石を製造する際の製造条件を綿密に
検討した結果、磁気特性。

特にＩＨＣと角形性、ひいては（ＢＨ）ｍａｘが時効処
理温度に大きく依存することを見出し、本願筒２の発明
をなすに至った。

す表わち本願筒２の発明は、本願筒１の発明の永久磁石
合金を出発原料とし、該合金を粉砕。

、磁場中プレス、焼結した後、７００〜９００℃の温度
で時効処理することを特徴とする永久磁石の製造方法で
ある。

時効処理温度が７００℃未溝又は９００℃を超えると、
ＩＨＣの減少及び角形性の劣化を招き、磁気特性は大巾
に低下する。よりて１時効処理源度は７００〜９００℃
の範囲とする。

以下、本願筒２の発明の永久磁石の製造方法を更に詳細
に説明する。

まず１本願第１の発明の永久磁石合金を製造する０次に
、ボールミル等の粉砕手段を用いて永久磁石合金を粉砕
する。この際、後工程の成形と焼結を容易にし、かつ磁
気特性を良好にするために、粉末の平均粒径が２〜１０
μｍとなるように微粉砕することが望ましい０粒径が１
０肉を超えるとｆＨｃの低下をもたらし、一方２μｍ未
満にまで粉砕することは困難であるのえに、Ｂｒ等の磁
気特性の低下を招く。

次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望の形状に
プレス成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造す
るのと同様に、例えば１５ＫＯｅ程度の磁場を印加し、
配向処理を行なう。

つづいて、例えば１０００〜１２００℃、Ｏ，Ｓ〜５時
間程度の条件で成形体を焼結する。この焼結は合金中の
酸素濃度を増加させないように、λｒガス等の不活性ガ
ス雰囲気中で行なうことが望ましい。

ζうして得られた焼結体に７００〜９００’Ｃの温度範
囲で１〜１０時間程時間時効処理を行なう。

以上のような方法によれば、Ｂｒ　ｅ　ｘＨｃ　ｔ　（
ＢＨ）ｒｎａｘ等の磁気特性に優れた永久磁石を特性の
バラツキを招くことなく、再現性よく製造することがで
きる。

〔発明の実施例〕

以下１本発明の詳細な説明する。

実施例１組成がネオジウム３３重量％、ボロン１．３重量％、チ
タン１．５重量％、残部鉄となるように各元素を配合し
、２ｋｌ？をアルゴン雰囲気下において水冷鋼ボート中
でアーク溶融した。その際、炉中の酸素量を厳密に調節
することｋよル、調製合金中の酸素を増減させた。

得られた永久磁石合金をＡｒ雰囲気中で粗粉砕し、更に
ステンレスボールミルにて３〜５細の粒径まで微粉砕し
た。

この微粉末を所定の押し型に充填して２０００００ｅの
磁界を印加しつつ２ｔｏｎ／ｍ２の圧力で圧縮成形した
。得られた成形体をアルがン雰囲気中、１０８０℃で１
時間焼結し、室温まで急冷した。

その後、真空中、８００℃で１時間時効処理を行ない、
室温まで急冷した。

得られた永久磁石について、永久磁石合金中の酸素濃度
と、粗粉を３〜５μｍの粒度まで微粉砕するに必要な時
間、残留磁束密度（Ｂｒ）？保磁力（ｘＨｃ）及び最大
エネルギー積（（ＢＨ）ｍａｘ）との関係を第１図に示
す。

第１図から明らかなようＫ、合金の粉砕性及び永久磁石
の磁石特性は合金中の酸素濃度に大きく依存している。

すなわち、酸素濃度が０．００５重量％未満では粉砕性
が極端に悪くな９、この結果磁場中成形時の配向性も悪
くなるためＢｒが低下している。一方、酸素濃度が０．
０３重量％を超えると保磁力が極端に低下している。

したがって、酸素濃度がｏ、　ｏ　ｏ　ｓ重量％未満お
るいは０．０３重量％を超える組成では、いずれも高（
ＢＨ）ｍａｗを得ることができない。

実施例２実施例１と同様な方法により、組成がネオジウム３３重
量％、ボルフ１．１重量％、コノぐルト１４．０重量％
、チタン２．３重量％、酸素０．０３重量％、残部鉄か
らなる組成を有する永久磁石合金を得た。

得られた永久磁石合金を用い実施例１と同様にして粉砕
、圧縮成形、焼結を行なりた。

次に、４００〜９００℃の各温度で所定時間時効処理を
行なりた後、急冷し保磁力の変化を調べた。この結果を
第２図に示す。

第２図から明らかなように、７００〜９００℃で時効処
理を行なえば、時効処理前に比べて保磁力が立上がるの
に対し、７００ｕ未満で時効処理を行なった場合には時
効処理前よルも保磁力が低下する。

また、焼結後の試料を４００〜９００Ｃの各温度で１時
間時効処理した後、急冷して最大エネルギー積を調べた
。この結果を第３図に示を第３図から明らかなように１
時効温度は最大エネルギー積に大きく影響し、７００〜
９００℃で最も優れた特性が得られることがわかる。

〔発明の効果〕

以上詳述した如く本発明によれば、高い保磁力、　（Ｂ
Ｈ）ｍ、ｘを有する希土類鉄系の永久磁石を安定して得
ることができ、工業的価値が極めて大なるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１の永久磁石における酸素濃度
と、粉砕時間、残留磁束密度、保磁力及び最大エネルギ
ー積との関係を示す特性図、第２図は本発明の実施例２
の永久磁石における時効処理時間と保磁力との関係を時
効温度なΔラメータとして示す特性図、第３図は本発明
の実施例２の永久磁石における時効温度と最大エネルギ
ー積との関係を示す特性図である。出願人代理人　　弁理士　鈴　江　武　彦第１図自茨素４Ｕ糺　（重量０ム）− 時＠処理時間（ｍｉｎコ第３図時効″７ＭＬ度（Ｃ”）　−

Claims

【特許請求の範囲】

（１）１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土
類元素から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量
％の硼素、０．５〜５重量％のチタン、０．００５〜０
．０３重量％の酸素、残部が主として鉄からなる組成を
有することを特徴とする永久磁石合金。
（２）ＲがＮｄ及びＰｒから選ばれた少なくとも１種を
含むことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の永久
磁石合金。
（３）１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹ及び希土
類元素から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量
％の硼素、０．５〜５重量％のチタン、０．００５〜０
．０３重量％の酸素、残部が主として鉄からなる組成を
有する永久磁石合金を出発原料とし、該合金を粉砕、磁
場中プレス、焼結した後、７００〜９００℃の温度で時
効処理することを特徴とする永久磁石の製造方法。