JPH03196503A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石の製造方法

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JPH03196503A
JPH03196503A JP1334992A JP33499289A JPH03196503A JP H03196503 A JPH03196503 A JP H03196503A JP 1334992 A JP1334992 A JP 1334992A JP 33499289 A JP33499289 A JP 33499289A JP H03196503 A JPH03196503 A JP H03196503A
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rare earth
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sintering
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Yasutoshi Mizuno
水野 保敏
Teruo Kiyomiya
照夫 清宮
Haruhiro Yukimura
治洋 幸村
Kazuo Matsui
一雄 松井
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、希土類元素−鉄(コバルト)−ホウ素系(以
下、R−Fe (Co)−B系と言う)の永久磁石の製
造方法に関し、特にTiを添加したR−Fe (Co)
−B系永久磁石の製造方法に関する。
(従来の技術) 永久磁石としては、従来、Coを20〜30重量%含む
アルニコ磁石、Feの酸化物を主成分とするハードフェ
ライト磁石、Coを50〜65重量%含み、かつ希土類
元素(R)としてSmを含む希土類コバルト磁石が代表
的なものとして知られている。
但し、アルニコ磁石や希土類コバルト磁石に使用される
Coの原料事情が不安定化し、また希土類コバルト磁石
に使用されるSmは希土類鉱物中の含有量が少なく極め
て高価である等の理由により、ハードフェライト磁石が
永久磁石の主流を占めている。
ところが、希土類コバルト磁石は、他の磁石に比べ、磁
気特性が格段に高く、主として小型で、付加価値の高い
磁気回路に必須の磁石とされている。
そこで、CoやSmを含まない希土類磁石の開発が急務
となり、これまで各種の希土類磁石の研究がなされてい
る。
このような事情から、希土類磁石の開発が進み、最近、
CoやSmを含まず、Nd、Pr、Dy。
Ho、Tbの希土類元素のうち少なくとも一種8〜30
at%と、B2〜28at%と、残部実質的にFeとか
ら成る磁気異方性焼結体の希土類永久磁石、並びにNd
、Pr、Dy、Ho、Tbの希土類元素のうち少なくと
も一種とLa、Ce。
Pm、Sm、Eu、Gd、Er、Tm、Yb、Lu、Y
の希土類元素のうち少なくとも一種の合計8〜30at
%と、82〜28at%と、残部実質的にFeとから成
る磁気異方性焼結体の希土類永久磁石が提案された(特
公昭61−34242号)。
(発明が解決しようとする課題) しかし、この先提案の希土類永久磁石は、キュリー点を
高めているとは言え、前述のCo−5m系の希土類コバ
ルト永久磁石に比べれば、未だ低く、このため温度特性
が希土類コバルト永久磁石より劣っている。
また、希土類永久磁石においては、保磁力(iHc)を
6KOe以上とするためには、希土類元素(R)の含有
量を13at%以上とする必要があり、13at%未満
になるとiHcが急激に劣化してしまう。
上記の先提案の希土類永久磁石においても、実用化され
ている焼結、磁石のRの含有量は15at%程度と多量
であり、この種磁石の主相をなすR2FezB相を形成
するのに必要なRの量的11゜76a t%より多くな
っており、この分原料コスト高となっている。
本発明は、以上の諸点に鑑みてなされたものであって、
その目的とするところは、Rの含有量が少量であっても
高保磁力、高エネルギ積を示すバルク状の希土類永久磁
石の製造方法を提供するにある。
(課題を解決するための手段) 本発明に係る希土類永久磁石の製造方法は、上記目的を
達成するために、6〜14a t%のR(但し、RはY
を含む希土類元素の1種以上)、4〜18at%のB、
0.5〜9at%のTi1残部Fe(Feの35a t
%以下をCOで置換したものを含む)の組成を有する磁
石となるように調整した合金を1050〜1180℃で
焼結し、次いで時効処理として800〜1000℃で等
温処理することを特徴とする。
(作 用) 本発明に係る製造方法では、R含有量の少ない領域で、
かつTiを含む特定組成の製品磁石となるように調整し
た合金組成において、特定の温度条件下で焼結し、この
焼結体を特定の温度条件下で時効処理することにより、
高保磁力(fHc)を示し、実用に適したR−Fe (
Co)−B系磁石が得られる。
このため、本発明に係る製造方法では、Rの含有量が前
述の先提案の希土類永久磁石のRよりも大幅に減少して
いても、6KOe以上のiHcを確保するR−Fe (
Co)−B系磁石が提供できる。
上記の特定組成としては、先ず、Tiによる製品磁石の
iHcを高める作用を確保するために、Tiは少なくと
も0.5at%を含有させる必要があり、特にlat%
以上で上記作用が顕著となる。
但し、Tiの含有量が多くなり過ぎると、製品磁石の残
留磁束密度(B r)が低下するため、9at%以下と
することが重要であり、好ましいTi含有量は1〜8a
t%である。
また、Rの含有量が少なくなり過ぎると、製品磁石のi
Hcを6KOe以上に高めることができなくなるため、
少なくとも6at%必要である。
そして、Rは、Tiとの併用において、14at%を超
えると、上記の特定温度条件下での時効処理の効果がな
くなってしまうため、14a t%以下とする必要があ
る。
更に、Bは、4at%未満であると、製品磁石のiHc
が6KOe以上とならず、18at%を超えると、最大
エネルギ積((BH)=、、)が20 M G Oe未
満と小さくなってしまうため、4〜18at%とする必
要がある。
更に、本発明に係る製造方法において、Feの一部をC
oで置換することにより、製品磁石のキユリ−温度が改
善され、温度特性が向上する。
但し、糸り多量のFeをCoで置換してしまうと製品磁
石のコストの高騰を招き、しかも保磁力も低下する。
従って、本発明では、製品磁石のキュリー温度が改善さ
れて温度特性が向上し、6KOe以上のiHcとするこ
とのできる最大の置換量である35at%を、CoでF
eを置換できる二の上限とするのである。
また、本発明に係る製造方法において、上記特定組成の
製品磁石となるように調整した合金組成の焼結時の特定
温度条件は、後述の実施例から明らかなように、105
0℃より低温であると焼結密度が向上せず、B「が低く
なってしまい、1180℃より高温であっても焼結体が
溶けて配向度が悪くなり、B「が低くなってしまうため
、1050〜1180℃とする。
また、時効処理時の特定温度条件も、後述の実施例から
明らかなように、800℃より低温であると時効処理の
効果がなく、1000℃より高温であっても時効処理の
効果がなくなってしまうため、800〜1000℃とす
る。
(実 施 例) 実施例1 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd:12at%。
B:12at%、Ti:2at%、Fe:残部の組成を
有するR−Fe (Co) −B系永久磁石を製造した
第1工程(前工程): 上記の製品組成となるように調整した合金元素をアーク
溶解炉で溶解し、ショークラッシャにより粗粉砕した後
、ジェットミルにより微粉砕した。
この微粉体を、15KOeの磁場中で成形圧2ton/
c−で圧縮成形した。
第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、1120℃で2時間の焼結を
行い、その後750〜1050℃の範囲で第1表に示す
ように種々変化させて1時間の時効処理を行った。
第1表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石の時効処理温度条件に対するI 
Hc 、  (B H) −am 、B ’の測定結果
を示したものである。
なお、参考のために、上記第2工程の焼結のみを行い、
時効処理を行わない場合の測定結果をも第1表に併せて
示す。
第1表 第1表から明らかなように、時効処理温度が800℃未
満では時効処理の効果がなくなってしまい、焼結のみの
場合と同程度の1HcLか示さない。また、時効処理温
度が1000℃を超えても時効処理の効果がなくなって
しまい、やはり焼結のみの場合と同程度の1HcLか示
さなくなる。
実施例2 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd : 5〜15at%の範囲内
で第2表に示すように種々変化させた。
B:12at%、Ti:2at%、Fe:残部の組成を
有するR−Fe (Co)−B系永久磁石を製造した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、Ndの含有量に応じて110
0〜1140℃(Ndllが多い程低温側)で2時間の
焼結を行い、その後900℃で1時間の時効処理を行っ
た。
なお、本工程の焼結温度をNd含有量に応じて変えたの
は、焼結体の焼結密度が理論密度の95%以上となるよ
うにして、Brを高めるためである。
第2表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のB含有量に対するiHc、(B
H)mat 、B rの測定結果を示したものである。
なお、参考のために、上記第2工程の焼結のみを行い、
時効処理を行わない場合の測定結果をも第2表に併せて
示す。
第2表 第2表から明らかなように、Nd含有量が68t%未満
ではiHcが小さく、Nd含有量が14at%を超える
と時効処理の効果がなくなり、焼結のみの場合よりもi
Hcが小さくなってしまう。
実施例3 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd : 12a t%。
B:3〜19at%の範囲内で第3表に示すように種々
変化させた。Ti:2at%、Fe:残部の組成を有す
るR−Fe (Co)−B系永久磁石を製造した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、Bの含有量に応じて1100
〜1120℃(B量が多い程高温側)で2時間の焼結を
行い、その後900℃で1時間の時効処理を行った。
なお、本工程の焼結温度をB含有量に応じて変えたのは
、実施例2の場合と同様に、焼結体の焼結密度が理論密
度の95%以上となるようにして、Brを高めるためで
ある。
第3表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のB含有量に対するtl(c、(
BH)man、Brの測定結果を示したものである。
第3表 第3表から明らかなように、B含有量が4at%未満で
はiHcが小さく、B含有量が18at%を超えるとB
r及び(BH)、、、、が小さくなる。
実施例4 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd:12at%。
B:12at%、Ti:O〜1Oat%の範囲内で第4
表に示すように種々変化させた。Fe:残部の組成を有
するR−Fe (Co)−B系永久磁石を製造した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、Tiの含有量に応じて110
0〜1140℃(Ti量が多い程高温側)で2時間の焼
結を行い、その後900℃で1時間の時効処理を行った
なお、本工程の焼結温度をTi含有量に応じて変えたの
は、実施例2の場合と同様に、焼結体の焼結密度が理論
密度の95%以上となるようにして、Brを高めるため
である。
第4表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のTi含有量に対するiHe、(
BH)mat +  B rのffJ1定結果を示した
ものである。
第4表 第4表から明らかなように、Ti含有量が0゜5at%
未満ではiHcが小さく、またTi含有量が9at%を
超えるとBr及び(BH)、、が小さくなる。
実施例5 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd:12at%。
B:12at%、Ti:2at%、Co:0〜40at
%の範囲内で第5表に示すように種々変化させた。Fe
:残部の組成を有するR−Fe(Co)−B系永久磁石
を製造した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(熱処理工程): 第1工程で得た成形体を、Coの含有量に応じて112
0〜1140℃(Co量が多い程高温側)で2時間の焼
結を行い、その後9oo℃で1時間の時効処理を行った
なお、本工程の焼結温度をCo含有量に応じて変えたの
は、実施例2の場合と同様に、焼結体の焼結密度が理論
密度の95%以上となるようにして、Brを高めるため
である。
第5表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のCo含有量に対するiHc、(
BH)saw +  B rの測定結果を示したもので
ある。
第5表 第5表から明らかなように、Co含有量が35at%以
下で(言い換えれば、Feの35a t%以下をCOで
置換しても)、良好な磁性特性を得ることができ、また
キュリー温度も向上する。
しかし、Co含有量が35a t%を超える(言い換え
れば、Feの35a t%より多くをCoで置換する)
とiHcが小さくなる。
実施例6 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
熱処理工程)を経て、Nd:6〜12at%の範囲内で
第6表に示すように種々変化させた。Dy:Q〜6at
%の範囲内で第6表に示すように種々変化させた。(但
し、Nd+Dy−12at%とした)、B:12at%
、Ti:2at%、Fe:残部の組成ををするR−Fe
 (Co)−B系永久磁石を製造した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、Dyの含有量に応L::テl
 120〜1140’C(Dyjiが多い程高温側)で
2時間の焼結を行い、その後9oo℃で1時間の時効処
理を行った。
なお、本工程の焼結温度をDy含有量に応じて変えたの
は、実施例2の場合と同様に、焼結体の焼結密度が理論
密度の95%以上となるようにして、Brを高めるため
である。
第6表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のDy含有量に対するiHc、(
Bn)sat、Brの測定結果を示したものである。
第6表 第6表から明らかなように、NdのDy置換量に応じて
磁性特性が変化するが、実用上充分な磁性特性が得られ
ることが判る。このことは、Nd以外のR(Yを含む)
であっても有効であることを明示するものである。
実施例7 下記の第1工程(前工程)及び第2工程(焼結及び時効
処理工程)を経て、Nd : 14a t%。
B:12at%、Ti:0又は2at%、Fe:残部の
組成を有するR−Fe (Co)−B系永久磁石を製造
した。
第1工程(前工程): 実施例1に同じ 第2工程(焼結及び時効処理工程): 第1工程で得た成形体を、Tiの含有量に応じて110
0℃又は1120℃(Ti量がsat%の時1120℃
)で2時間の焼結を行い、その後900℃で1時間の時
効処理を行った。
なお、本工程の焼結温度をTi含有量に応じて変えたの
は、実施例2の場合と同様に、焼結体の密度が理論密度
の95%以上となるようにして、Brを高めるためであ
る。
第7表は、上記のようにして得られた製品R−Fe (
Co)−B系永久磁石のTi含有量に対するiHC+ 
 (BH)saw 、B rの測定結果を示したもので
ある。
第7表 第7表から明らかなように、Nd含有量の多い領域(N
d含有量が1sat%以上の14at%以下)でも、T
i添加によりiHcを向上させることができる。
(発明の効果) 以上詳述した本発明に係る製造方法によれば、Tiを特
定量添加し、かつ特定温度条件下での焼結及び時効処理
を行うことにより、Rの少ない領域のR−Fe (Co
)−B系永久磁石であっても高iHcを確保することが
でき、R含有量を前述の先提案のものに比し、大幅に低
減することができる。
この結果、これまでRが1sat%未満では6KOe以
上の高iHcを得ることができないと言う常識を破り、
Rが1sat%未満の少領域でも従来のRの多いR−F
e−B系永久磁石と何ら遜色のない高iHcを示す永久
磁石を得ることができる。
そして、Rの含有量が低減することにより、R−Fe−
B系永久磁石の低コスト化を図ることができる。
更に、本発明に係る製造方法によれば、R−Fe−B系
永久磁石のFeの一部をCoで置換することにより、キ
ュリー温度を改良することができ、磁性特性の大幅な向
上を図ることができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  6〜14at%のR(但し、RはYを含む希土類元素
    の1種以上)、4〜18at%のB、0.5〜9at%
    のTi、残部Fe(Feの35at%以下をCoで置換
    したものを含む)の組成を有する磁石となるように調整
    した合金を1050〜1180℃で焼結し、次いで時効
    処理として800〜1000℃で等温処理することを特
    徴とする希土類永久磁石の製造方法。
JP1334992A 1989-12-26 1989-12-26 希土類永久磁石の製造方法 Pending JPH03196503A (ja)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60182107A (ja) * 1984-02-28 1985-09-17 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石材料の製造方法
JPS61227151A (ja) * 1985-03-30 1986-10-09 Toshiba Corp 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法

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