JP5426029B2 - 希土類永久磁性材料およびその調製方法 - Google Patents
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Description
本開示は、希土類永久磁性材料、およびそれを調製する方法に関する。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ永久磁性材料は、それらの磁気特性、低コスト、および豊富な埋蔵量のために、車両、コンピューター、エレクトロニクス、機械装置、医療機器などで広く使用されている。加えて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ材料は、それらの高性能／価格比のために、高効率、小さな体積、および軽量を備えた磁気装置を製造するために理想的な材料であった。しかし、適用分野の連続的な拡大および技術の開発に伴い、永久磁性材料の性能、実用温度、および耐食性に対する要求がますます高くなっている。
特許文献１は、希土類永久磁性材料を開示しており、それは、希土類永久磁性材料の重量に対して、２４重量％〜２８重量％のＰｒＮｄ、０．５重量％〜７重量％のＧｄ、１重量％〜５重量％のＨｏ、０〜０．６重量％のＤｙ、０．９重量％〜１．１重量％のＢ、０．１重量％〜０．１５重量％のＣｕ、０．２重量％〜１．２重量％のＡｌ、６２．３５重量％〜６６．５重量％のＦｅ、０．２重量％〜１．５重量％のＣｏ、０．２重量％〜０．８重量％のＮｂを含む。該特許は、混合、溶融、粉砕、プレス、焼結、ミリングのステップを含む材料を調製する方法も開示する。この特許の実施形態によれば、元素ＧｄおよびＨｏが、１つ以上のＰｒＮｄ、Ｇｄ、およびＤｙの代わりに適用され、１７．６５ｋＯｅ〜２６．８３ｋＯｅの保磁力および２００℃未満の最高実用温度を備えた希土類永久磁性材料を生成する。
特許文献２は、ＲｅαＨｏβＢγＭｘＮｙＦｅ１−α−β−γ−ｘ−ｙの式によって表された希土類永久磁性材料を開示し、ここで、Ｒｅは、Ｎｄ、またはＮｄとＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙ、Ｓｃ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択された元素との組み合わせを含む希土類元素であり、Ｍは、ＣｏおよびＣｕを含む添加剤であり、Ｎは、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｄ、Ａｕ、Ｐｂ、Ｂｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択された添加剤であり、α、β、γ、ｘ、およびｙは、対応する元素の重量割合であり、２９％≦α≦３５％、０．０５％≦β≦０．５％、０．９５％≦γ≦１．２％、０≦ｘ≦１０％、０≦ｙ≦１．５％であり、Ｆｅは、Ｆｅおよび不可避の不純物を含む。また、該特許は、溶融、鋳造、粉砕、プレス、および焼結のステップを含む材料を調製する方法も開示する。この特許の実施形態によれば、希土類永久磁性材料は、１２．３１ｋＯｅ〜２７．０８ｋＯｅの保磁力および２００℃未満の最高実用温度を有する。
こうした点から、本開示は、高い保磁持力と高い耐熱性を有する希土類永久磁性材料を提供すること、および、さらにそれを調製する方法を提供することを目的とする。
本開示の実施形態によれば、下記一般式によって表された希土類永久磁性材料が提供される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
本開示の実施形態によれば、上記希土類永久磁性材料を調製する方法が提供される。その方法は、
前記希土類永久磁性材料の単一金属を計量、溶解して、インゴットを形成するために鋳造され、または薄片を形成するためにストリップキャストされる、溶融合金を形成するステップと、
前記インゴットまたは前記薄片を粉砕およびジェットミルにかけて粉末を形成し、次いでそれらを酸化防止剤と混合して混合粉末を形成するステップと、
磁界中で前記混合粉末をプレスして、前記希土類永久磁性材料のパリソン（parison）を形成するステップと、
真空条件下で前記パリソンを焼結して、前記希土類永久磁性材料を得るステップと、
を含む。
前記希土類永久磁性材料の単一金属を計量、溶解して、インゴットを形成するために鋳造され、または薄片を形成するためにストリップキャストされる、溶融合金を形成するステップと、
前記インゴットまたは前記薄片を粉砕およびジェットミルにかけて粉末を形成し、次いでそれらを酸化防止剤と混合して混合粉末を形成するステップと、
磁界中で前記混合粉末をプレスして、前記希土類永久磁性材料のパリソン（parison）を形成するステップと、
真空条件下で前記パリソンを焼結して、前記希土類永久磁性材料を得るステップと、
を含む。
本開示によれば、希土類永久磁性材料は、上述のような方法によって製造され、保磁力が２８．５２ｋＯｅまでで２４０℃の最高実用温度を有することが可能である。
本開示の実施形態のさらなる態様および利点は、次の説明である程度付与され、次の説明からある程度明らかになり、または本開示の実施形態の実施から分かる。
本発明の実施形態を、詳細に参照する。本明細書に記載した実施形態は、説明のためのものであり、実例であり、それらは、本発明を概して理解するために使用される。本実施形態は、本発明を限定するために解釈されないものとする。
本開示の最初の態様において、その実施形態は、下記一般式によって表された希土類永久磁性材料が提供される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ここで、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ここで、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
他の実施形態において、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｘおよびｙは、以下の範囲である。
３０％≦ａ≦３３％、０．９７％≦ｂ≦１．２％、０．１％≦ｃ≦１．３％、１．５％≦ｄ≦９％、１７％≦ｘ≦１９％、４．１％≦ｙ≦７．７％。
Ｒは、Ｎｄ、Ｔｂ、またはそれらの組み合わせから選択される。さらに他の実施形態において、Ｒは、ＮｄおよびＴｂを（５．６：１）〜（１０．１：１）の重量比で含む。
３０％≦ａ≦３３％、０．９７％≦ｂ≦１．２％、０．１％≦ｃ≦１．３％、１．５％≦ｄ≦９％、１７％≦ｘ≦１９％、４．１％≦ｙ≦７．７％。
Ｒは、Ｎｄ、Ｔｂ、またはそれらの組み合わせから選択される。さらに他の実施形態において、Ｒは、ＮｄおよびＴｂを（５．６：１）〜（１０．１：１）の重量比で含む。
ＨｏおよびＤｙの上記のようなそれぞれの範囲での導入は、希土類永久材料の保磁力および最高実用温度を効果的に増大させることが可能であることが発明者らによって見出された。以上の最高実用温度は、５％未満の不可逆磁束損失で約２時間永久材料を維持することができる最高温度である。
本開示の他の態様では、実施形態は、希土類永久磁性材料を調製する方法を提供し、本方法は、単一金属を計量、溶解して、インゴットを形成するために鋳造され、または薄片を形成するためにストリップキャストされる、溶融合金を形成するステップと、インゴットまたはストリップキャスト薄片を粉砕し、ジェットミルにかけて粉末を形成し、次いで粉末を酸化防止剤と混合して混合粉末を形成するステップと、磁界中で混合粉末をプレスして、希土類永久磁性材料のパリソンを形成するステップと、真空条件下でパリソンを焼結して、希土類永久磁性材料を得るステップと、を含む。実施形態によれば、下記一般式によって表された希土類永久磁性材料が提供される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ここで、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
ここで、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、２８％≦ａ≦３４％、０．９５％≦ｂ≦１．３％、０≦ｃ≦１．５％、１％≦ｄ≦１０％、１５％≦ｘ≦２０％、および３％≦ｙ≦８％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
他の実施形態において、３０％≦ａ≦３３％、０．９７％≦ｂ≦１．２％、０．１％≦ｃ≦１．３％、１．５％≦ｄ≦９％、１７％≦ｘ≦１９％、４．１％≦ｙ≦７．７％である。Ｒは、Ｎｄ、Ｔｂ、またはそれらの組み合わせから選択される。Ｒは、ＮｄおよびＴｂを（５．６：１）〜（１０．１：１）の重量比で含む。他の実施形態では、本方法は、真空条件下で焼結されたパリソンを焼き戻すステップをさらに含んでいてもよい。
本方法のステップを、次のように詳細に説明する。
まず、上記のような希土類永久磁性材料の単一金属を、計量、溶解して、溶融合金を形成し、インゴットを鋳造、またはストリップキャスト薄片を形成する。
キャスト工程は、当該技術分野で知られたものであってもよい。１つの実施形態では、溶融合金は水冷式銅型内で鋳造され、冷却されて、その結果インゴットを得ることが可能である。いくつかの実施形態では、ストリップキャストフレーク化工程は当該技術分野で知られたものであってもよく、約１ｍ／ｓ〜約２ｍ／ｓの回転線速度で、水冷式内部を有する回転銅ローラーの表面上に溶融合金を注ぐステップと、次いで溶融合金を急速に冷却して約０．２ｍｍ〜約０．５ｍｍの厚さを備えた薄片を形成するステップと、を含んでいてもよい。
第２に、インゴットまたはストリップキャスト薄片を粉砕し、ジェットミルにかけて粉末を形成し、その後に粉末を酸化防止剤と混合して混合粉末を形成する。
１つの実施形態では、粉砕工程は、水素破砕（decrepitation）工程または粉砕機を使用する機械粉砕工程であってもよい。いくつかの実施形態では、水素破砕炉を使用する水素破砕工程は、当該技術分野で知られたものであってもよく、例えば、インゴットまたはストリップキャスト薄片をステンレス鋼容器内に設置するステップと、真空後に約１気圧まで高純度水素で容器を満たすステップと、次いで、インゴットまたはストリップキャスト薄片が破砕し、容器の温度が上昇するまでの約２０分〜約３０分間、その圧力を維持し、インゴットまたはストリップキャスト薄片が水素を吸収した後に水素化物の形成によりインゴットまたはストリップキャスト薄片の破砕から生じるステップと、最後に、容器を真空にし、約４００℃〜約６００℃の温度で約２時間〜約１０時間水素化物から水素を除いて、粉末粒子を得るステップと、を含んでいてもよい。
いくつかの実施形態では、機械粉砕工程は当該技術分野で知られたものであってもよく、例えば、インゴットまたはストリップキャスト薄片をジョー・クラッシャ内で粗粉砕するステップと、その後、第２の粉砕機内で、粗粉砕されたインゴットまたはストリップキャスト薄片を２次粉砕して粉末粒子を得るステップと、を含んでいてもよい。
いくつかの実施形態では、ジェットミル工程は、当該技術分野で知られたものであってもよく、気流によって粉末粒子を超音速に加速するステップと、次いで、加速された粉末粒子を互いに衝突させ、このようにして加速された粉末粒子を２ミクロン〜１０ミクロンの平均粒径を備えたより微細な粉末に粉砕するステップと、を含んでいてもよい。
混合工程は、当該技術分野で知られたものであってもよい。例えば、粉末をミキサー内で酸化防止剤と均一に混合して、混合粉末を形成してもよい。
１つの実施形態では、酸化防止剤を、粉末の０．１重量％〜５重量％の量で使用する。酸化防止剤に特別の限定はない。例えば、酸化防止剤は、ポリエチレンオキシドアルキルエーテル、ポリエチレンオキシドモノ脂肪酸エステル、ポリエチレンオキシドアルケニルエーテル、およびそれらの組み合わせから選択されてもよい。
１つの実施形態では、酸化防止剤は、Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｄｅｅｐｏｃｅａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から市販のポリエチレンオキシドモノ脂肪酸エステルであってもよい。
１つの実施形態では、酸化防止剤は、Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｄｅｅｐｏｃｅａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から市販のポリエチレンオキシドモノ脂肪酸エステルであってもよい。
第３に、混合粉末を、磁界中で方向を合わせ、プレスしてパリソンを形成してもよい。
プレス工程は、公知の工程によって達成されてもよい。他の実施形態では、混合粉末を、磁界中で方向を合わせ、プレスしてパリソンを形成してもよい。いくつかの実施形態では、加圧ステップを、１０秒〜６０秒間、１．２Ｔ〜２．０Ｔに及ぶ磁界強度および１０ＭＰａ〜２００ＭＰａの平衡圧力下で行ってもよい。
第４に、パリソンを真空下で焼結し、焼き戻して希土類永久磁性材料を得る。
焼結および焼き戻しステップは、当該技術分野で知られたものであってもよい。他の実施形態では、焼結ステップを真空下で行ってもよい。いくつかの実施形態では、パリソンを、２×１０−２Ｐａ〜５×１０−２Ｐａの真空下で１０３０℃〜１１２０℃の温度で２時間〜４時間の期間焼結し、次いで、第１の焼き戻しステップにおいて、８００℃〜９２０℃の温度で１時間〜３時間の期間焼き戻し、最後に、第２の焼き戻しステップにおいて、２×１０−２Ｐａ〜５×１０−２Ｐａの真空下で５００℃〜６５０℃の温度で２時間〜４時間の期間焼き戻して、希土類永久磁性材料を得る。本開示による方法において、焼き戻しを、第１の焼き戻しまたは第２の焼き戻しに分割してもよい。第２の焼き戻しは、第１の焼き戻しと比較して、内部応力が低減された冶金構造安定性を向上することが可能であり、その結果、磁性材料の磁気性能を向上することが可能である。本開示の実施形態によれば、第２の焼き戻しを採用して、希土類永久磁性材料の磁気特性を向上することが可能である。
本開示を、次の実施例を参照して詳細に説明する。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＧａを、０．４６％、２．０２％、２．８０％、０．２０％、１７．９１％、１％、７３．１１％、１．６５％、０．２％、０．１５％、０．１５％、および０．１％の重量割合で計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．３ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約１．５ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕し、ジェットミルにかけて約３．５ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルキルエーテルを、該粉末の約３重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して、混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．２Ｔであり、圧力は約２００ＭＰａであり、プレス時間は約１０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０８０℃の温度で約３時間焼結し、次いで、約８５０℃で約２時間焼き戻し、最後に、約５５０℃で約３時間焼き戻して、Ｐｒ０．４６Ｎｄ２．０２Ｄｙ２．８０Ｔｂ０．２０Ｈｏ１７．９１Ｂ１Ｆｅ７３．１１Ｃｏ１．６５Ａｌ０．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１によって表される希土類永久磁性材料Ｔ１を調製した。
［比較例１］
特許文献１（中国特許第ＣＮ１０１４０９１２１号）の実施例６に開示された単一金属によって希土類永久磁性材料を調製する方法は、本開示による実施例１の方法に大体似ており、次のステップを含む。
特許文献１（中国特許第ＣＮ１０１４０９１２１号）の実施例６に開示された単一金属によって希土類永久磁性材料を調製する方法は、本開示による実施例１の方法に大体似ており、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、ＰｒＮｄ合金、単一金属：Ｈｏ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｂ、およびＦｅを、２８％、４％、０．５％、１．０％、１％、０．１％、０．５５％、０．７％、０．２％、および６３．９５％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．３ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約１．５ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕し、ジェットミルにかけて約３．５ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルキルエーテルを、該粉末の約３重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．２Ｔであり、圧力は約２００ＭＰａであり、プレス時間は約１０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０８０℃の温度で約３時間焼結し、次いで、約８５０℃で約２時間焼き戻し、最後に、約５５０℃で約３時間焼き戻して、（ＰｒＮｄ）２８Ｈｏ４Ｄｙ０．５Ｇｄ１．０Ｂ１Ｃｕ０．１Ａｌ０．５５Ｃｏ０．７Ｎｂ０．２Ｆｅ６３．９５によって表される希土類永久磁性材料ＣＴ１を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、およびＣｏを、５．２％、３．８％、８％、１７％、１％、６３．５％、および１．５％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．３８ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約１．２ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５５０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約３．８ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドモノ脂肪酸エステルを、該粉末の約０．２重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ ＸｉｎｇｕａｎｇＰｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して、混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．５Ｔであり、圧力は約１５０ＭＰａであり、プレス時間は約１５秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０８５℃の温度で約３時間焼結し、次いで、約８８０℃で約２．５時間焼き戻し、最後に、約５８０℃で約２．５時間焼き戻して、Ｐｒ５．２Ｎｄ３．８Ｄｙ８Ｈｏ１７Ｂ１Ｆｅ６３．５Ｃｏ１．５によって表される希土類永久磁性材料Ｔ２を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＧａを、１％、６％、６．５％、１８％、０．９５％、６１．９５％、５％、０．２％、０．１５％、０．１５％、および０．１％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．３５ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約１．４ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５５０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約３．６ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルケニルエーテルを、該粉末の約５重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ ＸｉｎｇｕａｎｇＰｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．６Ｔであり、圧力は約１４０ＭＰａであり、プレス時間は約２０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０９０℃の温度で約３時間焼結し、次いで、約９００℃で約２．５時間焼き戻し、最後に、約５４０℃で約３時間焼き戻して、Ｐｒ１Ｎｄ６Ｄｙ６．５Ｈｏ１８Ｂ０．９５Ｆｅ６１．９５Ｃｏ５Ａｌ０．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１によって表される希土類永久磁性材料Ｔ３を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＧａを、３．５％、６％、１８．５％、１％、６９．２５％、１％、０．３％、０．１５％、０．１５％、および０．１５％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．２８ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は約２．２ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５５０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約２ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルケニルエーテルを、該粉末の約４．５重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約２．０Ｔであり、圧力は約１０ＭＰａであり、プレス時間は約５０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０３０℃の温度で約４時間焼結し、次いで、約９００℃で約２時間焼き戻し、最後に、約５２０℃で約３時間焼き戻して、Ｎｄ３．５Ｄｙ６Ｈｏ１８．５Ｂ１Ｆｅ６９．２５Ｃｏ１Ａｌ０．３Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１５によって表される希土類永久磁性材料Ｔ４を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＧａを、１％、６．９％、７．６％、１６％、０．９８％、５６．９２％、１０％、０．２％、０．１５％、０．１５％、および０．１％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．４２ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約１ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５６０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約４．２ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルケニルエーテルを、該粉末の約３重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ ＸｉｎｇｕａｎｇＰｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．２Ｔであり、圧力は約２００ＭＰａであり、プレス時間は約１０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０６５℃の温度で約３．５時間焼結し、次いで、約８７０℃で約２．５時間焼き戻し、最後に約５４０℃で約２．５時間焼き戻して、Ｐｒ１Ｎｄ６．９Ｄｙ７．６Ｈｏ１６Ｂ０．９８Ｆｅ５６．９２Ｃｏ１０Ａｌ０．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１によって表される希土類永久磁性材料Ｔ５を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、およびＺｒを、１％、５％、４．１％、０．５％、１９％、１％、６７．３５％、１．５％、０．２５％、０．１５％、および０．１５％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．４５ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約０．８ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５５０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約４．５ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルケニルエーテルを、該粉末の約４重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．４Ｔであり、圧力は約１００ＭＰａであり、プレス時間は約６０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０８５℃の温度で約４時間焼結し、次いで、約９２０℃で約１時間焼き戻し、最後に、約６５０℃で約２時間焼き戻して、Ｐｒ１Ｎｄ５Ｄｙ４．１Ｔｂ０．５Ｈｏ１９Ｂ１Ｆｅ６７．３５Ｃｏ１．５Ａｌ０．２５Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５によって表される希土類永久磁性材料Ｔ６を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｐｒ、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、およびＮｂを、１．４％、５．６％、３％、１％、２０％、１％、６５％、１．５％、０．３％、１．２％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−２００ＳＣストリップキャスト炉内に設置して、約０．５ｍｍの厚さを備えたストリップキャスト薄片を形成した。ストリップキャスト炉内の銅ローラーの表面は、約０．６ｍ／ｓの回転線速度を有していた。
（２）該薄片を、水素破砕炉内で粉砕した。室温で飽和状態に水素を吸収し、約５５０℃で約６時間水素を除いた後に、粉砕された薄片をジェットミルにかけて約４．８ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルケニルエーテルを、該粉末の約３重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．６Ｔであり、圧力は約１８０ＭＰａであり、プレス時間は約３０秒であった。
（４）該パリソンを、２×１０−２Ｐａの真空下で約１０９５℃の温度で約３時間焼結し、次いで、約８２０℃で約２．５時間焼き戻し、最後に、約５１０℃で約３．５時間焼き戻して、Ｐｒ１．４Ｎｄ５．６Ｄｙ３Ｔｂ１Ｈｏ２０Ｂ１Ｆｅ６５Ｃｏ１．５Ａｌ０．３Ｎｂ１．２によって表される希土類永久磁性材料Ｔ７を調製した。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、単一金属：Ｎｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、およびＧａを、５％、５．２％、１９．３％、１．３％、６７．６％、１％、０．２％、０．１５％、０．１５％、および０．１％の重量割合でそれぞれ計量し、ＵＬＶＡＣ Ｖａｃｕｕｍ Ｆｕｒｎａｃｅ（Ｓｈｅｎｙａｎｇ），Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶＩ−５０ＲＬＭ溶解炉内に設置して、溶融合金を形成した。溶融合金を、水冷式銅型内で鋳造し、冷却してその結果インゴットを形成した。
（２）インゴットを、ジョー・クラッシャ内で粗粉砕し、第２の粉砕機内で２次粉砕し、ジェットミルにかけて約１０ミクロンの平均粒径を備えた粉末を製造した。ポリエチレンオキシドアルキルエーテルを、該粉末の約５重量％の量で、該粉末に添加し、Ｗｕｘｉ Ｘｉｎｇｕａｎｇ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＶ−２５ミキサーによって、該粉末と均一に混合して混合粉末を形成した。
（３）該混合粉末を、Ｓｈａｎｘｉ Ｇｏｌｄｅｎ ｋａｉｙｕａｎ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（中国）から入手可能なＦＣＹ３００磁気プレス機によってプレスして、パリソンを形成した。磁界の強度は約１．２Ｔであり、圧力は約２００ＭＰａであり、プレス時間は約１０秒であった。
（４）該パリソンを、５×１０−２Ｐａの真空下で約１１２０℃の温度で約２時間焼結し、次いで、約８００℃で約３時間焼き戻し、最後に、約５００℃で約４時間焼き戻して、Ｎｄ５Ｄｙ５．２Ｈｏ１９．３Ｂ１．３Ｆｅ６７．６Ｃｏ１Ａｌ０．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１によって表される希土類永久磁性材料Ｔ８を調製した。
［比較例２］
希土類永久磁性材料を調製する方法は、特許文献１（中国特許第ＣＮ１０１４０９１２１号）の実施例１に開示された方法に大体似ており、次のステップを含む。
希土類永久磁性材料を調製する方法は、特許文献１（中国特許第ＣＮ１０１４０９１２１号）の実施例１に開示された方法に大体似ており、次のステップを含む。
（１）希土類永久磁性材料の重量を基に、ＰｒＮｄ合金の約１００ｋｇ、単一金属：Ｇｄ、Ｈｏ、Ｄｙ、Ｂ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｂ、およびＦｅを、２６％、０．５％、１％、６．０％、１％、０．１５％、０．７％、１．５％、０．８％、および６２．３５％の重量割合でそれぞれ計量し、単一金属のそれぞれの融点にしたがって銅型を冷却するための単一表面を備えた中波誘導溶解炉内に設置し、約５×１０−２Ｐａの真空下で溶解して鋼塊を形成した。
（２）該鋼塊を、粗粉砕し、２次粉砕をして粉末粒子を形成した。ジスプロシウム酸化物（Ｄｙ２Ｏ３）を、該粉末粒子の約１重量％の量で、該粉末粒子に添加し、ジェットミルにかけて約３．５ミクロン〜約４．２ミクロンの平均粒径を備えた粉末を形成した。
（３）該粉末を、静水圧プレスで約２００ＭＰａの圧力下でプレスして、パリソンを形成した。
（４）該パリソンを、約１１００℃の温度で約１時間約３×１０−２の真空下で焼結炉内で焼結し、次いで約９２０℃で約３時間焼き戻し、最後に、約５３０℃で約４時間焼き戻し、最後に砕いて（ＰｒＮｄ）２８Ｈｏ４Ｄｙ０．５Ｇｄ１．０Ｂ１Ｃｕ０．１Ａｌ０．５５Ｃｏ０．７Ｎｂ０．２Ｆｅ６３．９５によって表される希土類永久磁性材料ＣＴ２を形成した。
［テスト］
異なる最高実用温度での保磁力および不可逆磁束損失を、曲線測定システムＮＩＭ２００Ｃ（国立計測研究所（中国））を使用して希土類永久磁性材料Ｔ１〜Ｔ８、ＣＴ１およびＣＴ２に関してテストした。
異なる最高実用温度での保磁力および不可逆磁束損失を、曲線測定システムＮＩＭ２００Ｃ（国立計測研究所（中国））を使用して希土類永久磁性材料Ｔ１〜Ｔ８、ＣＴ１およびＣＴ２に関してテストした。
テスト結果を、表１に示した。
表１において、用語「ｉｒｒ２００℃（％）」は、約２００℃の温度での不可逆磁束損失を称し、一方、用語「ｉｒｒ２４０℃（％）」は、約２４０℃の温度での不可逆磁束損失を称する。表１における結果によれば、本開示の実施形態による希土類永久磁性材料は、２００℃の温度で５％未満の不可逆磁束損失を有することが可能であり、２４０℃の温度で通常機能することができる。例えば、表１に示すように、Ｔ１は、約２８．５４ｋＯｅの最も高い保磁力、２００℃の温度で約１．２％の不可逆磁束損失、および２４０℃の温度で約３．６％の不可逆磁束損失を有することが可能であり、それは、実施例１の材料が２４０℃の最高実用温度を有することが可能であることを表す。他の態様では、ＣＴ１は、約２０．７９ｋＯｅの最も高い保磁力および２００℃の温度で約６．７％の不可逆磁束損失を有しており、ＣＴ２は、約２６．８３ｋＯｅの最も高い保磁力および２００℃の温度で約５．２％の不可逆磁束損失を有しており、それは、比較例１および比較例２の両方の材料が２００℃未満の最高実用温度を有することが可能であることを表す。表１に示された結果から、本発明の実施形態による希土類永久磁性材料は、より高い保磁力および最高実用温度を有することが可能であることが分かる。
説明のための実施形態を示し説明したが、開示の趣旨および理念から逸脱することなく、実施形態において、特許請求の範囲に入る変更、代案、および変形のすべて、ならびにそれらの等価物を構成することができることが当業者によって理解される。
Claims (10)
- 下記一般式によって表された希土類永久磁性材料。
Ｒａ−ｘ−ｙＨｏｘＤｙｙＦｅ１−ａ−ｂ−ｃ−ｄＣｏｄＭｃＢｂ
式中、ｘ、ｙ、ａ、ｂ、ｃ、およびｄは、対応する元素の重量割合であり、３０％≦ａ≦３３％、０．９７％≦ｂ≦１．２％、０．１％≦ｃ≦１．３％、１．５％≦ｄ≦９％、１７％≦ｘ≦１９％、４．１％≦ｙ≦７．７％であり；
Ｒは、希土類元素であり、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｔｂ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；
Ｍは、Ａｌ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｓｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。 - Ｒが、Ｎｄ、Ｔｂ、またはそれらの組み合わせから選択され、あるいは、ＮｄおよびＴｂを（５．６：１）〜（１０．１：１）の重量比で含む、請求項１に記載の希土類永久磁性材料。
- 前記希土類永久磁性材料は、下記式によって表される、請求項１または２に記載の希土類永久磁性材料。
Ｐｒ０．４６Ｎｄ２．０２Ｄｙ２．８０Ｔｂ０．２０Ｈｏ１７．９１Ｂ１Ｆｅ７３．１１Ｃｏ１．６５Ａｌ０．２Ｃｕ０．１５Ｚｒ０．１５Ｇａ０．１ - 請求項１に記載の希土類永久磁性材料を調製する方法であって、
前記希土類永久磁性材料の単一金属を計量、溶解して、インゴットを形成するために鋳造され、または薄片を形成するためにストリップキャストされる、溶融合金を形成するステップと、
前記インゴットまたは前記薄片を粉砕およびジェットミルにかけて粉末を形成し、次いでそれらを酸化防止剤と混合して混合粉末を形成するステップと、
磁界中で前記混合粉末をプレスして、前記希土類永久磁性材料のパリソンを形成するステップと、
真空条件下で前記パリソンを焼結して、前記希土類永久磁性材料を得るステップと、
を含む、方法。 - 真空条件下で焼結された前記パリソンを焼き戻すステップをさらに含み、該焼き戻しステップが、５００℃〜９２０℃の温度下で行われる、請求項４に記載の方法。
- 前記インゴットまたは前記薄片の粉末が、２ミクロン〜１０ミクロンの平均粒径を有する、請求項４または５に記載の方法。
- 前記酸化防止剤が、ポリエチレンオキシドアルキルエーテル、ポリエチレンオキシドモノ脂肪酸エステル、ポリエチレンオキシドアルケニルエーテル、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記粉末の０．１重量％〜５重量％の量で使用される、請求項４〜６のいずれかに記載の方法。
- 前記プレスステップが、１０秒〜６０秒間、１．２Ｔ〜２．０Ｔに及ぶ磁界強度および１０ＭＰａ〜２００ＭＰａの圧力で行われる、請求項４〜７のいずれかに記載の方法。
- 前記焼結ステップが、２時間〜４時間、２×１０ −２ 〜５×１０ −２ Ｐａの真空度で１０３０℃〜１１２０℃の温度で行われる、請求項４〜８のいずれかに記載の方法。
- 前記焼き戻しステップが、２時間〜８時間行われ、２×１０ −２ Ｐａ〜５×１０ −２ Ｐａの真空度で行われる、請求項４〜９のいずれかに記載の方法。
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