CN107919199A - 一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料及其制备方法，所述稀土永磁材料的组份为LR，HR，Co，M，B和Fe；各组份重量百分比为：LR和HR总重量为：29~33%，Co：10~22%，M：0.75~2.5%，B：0.85~1.05%，余量为Fe；其中，LR选自Pr和Nd中的一种或两种，HR选自Dy，Tb和Ho中的任意两种，M选自Al，Cu，Ga，Zr，Nb，Ti，Si，Ge，Sn和Gd中的任意一种或几种。本发明制得超低剩磁温度系数的烧结钕铁硼永磁材料，降低剩磁温度系数至‑0.06%/℃左右，同时又保持高的内禀矫顽力，尤其是在温度稳定性方面有独特的优势，可以拓展烧结钕铁硼材料的应用领域。

Description

一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料自上世纪八十年代发明以来，得益于它的高性价比以及烧结钐钴磁体的制备工艺基础，迅速实现了产业化。烧结钕铁硼永磁体广泛应用于计算机工业、通讯产业、音响制品、医疗卫生工业等等。随着混合动力汽车和风力发电等环境友好型产业的不断推进，烧结钕铁硼磁体的市场需要量也不断的增加。高磁能积的烧结钕铁硼磁体可以促进产品向着轻、薄、小型化的方向发展，成为现代工业不可缺少的必需品。
自从Nd-Fe-B永磁材料产业化以来，人们的研究主要集中在提高磁能积和改善温度特性两个方面。到目前为止，在提高磁能积方面已取得了相当大的成功。磁能积的理论极限值为64MGOe，2006年实验室样品已达到59.6MGOe，工业产品已超过55MGOe。近年来，随着新能源汽车及轨道交通的飞速发展，越多越多的动力电机采用稀土永磁的设计，除了降低自身重量，还能达到降低能耗，减少碳排放的目的。在德、日、法等高铁大国，永磁同步传动系统已经应用到了高速动车组、地铁车辆、低地板车辆、单轨车以及机车调车等领域，大多完成了样机的开发和实际线路的考核，在某些场合正逐步进行小批量应用。但这种动力电机对磁体的温度稳定性提出了很高要求。从目前的应用来看，大部分轨道交通牵引电机在设计时采用了温度系数很低的烧结钐钴磁体。烧结钐钴由于其复杂的回火工艺导致成本较高，且产量较低，同时又易碎，磁能积不高。因此开发高矫顽力、低温度系数的烧结钕铁硼磁体是一个重要的方向。
为了提高烧结钕铁硼磁体的温度稳定性，使其在更高的温度下稳定工作，一般采用的方法有：1)添加Co代替Fe提高磁体的居里温度；2)添加Dy、Tb等重稀土元素提高内禀矫顽力；3)添加部分小元素优化晶界、细化晶粒，同时优化工艺获得比较好的微观组织结构。三种方案联合使用，一般来讲可以获得性能优异的烧结钕铁硼稀土永磁材料，在目前大部分烧结钕铁硼工厂都在使用，并且获得了不同牌号不同档次的烧结钕铁硼磁体。
早期，M.Sagawa等人的研究表明，使用Co代替Fe，可以提高其居里温度，从而提高磁体的温度稳定性。Matsuura,Mottram等人的研究结果表明，用Co每取代1at.％的Fe可使Nd-Fe-B磁体的居里温度升高10.9℃。但当时对于Co，Dy，Tb共同添加没有做更详细的研究。
目前在学术界和工业界，作为公知技术，以Co取代Nd2Fe14B相中部分的Fe是提高居里温度(Tc)最有效的方法。由于Tc升高，剩磁的温度系数α明显得到改善。为了得到耐高温的Nd-Fe-B磁体，Co是首选元素，但加Co的不利影响是降低了磁体的内禀矫顽力，这一方面是由于Co替代Fe后导致总的3d亚点阵各向异性场下降；另一方面是在于Nd(Fe,Co)2软磁性相的形成。这种软磁相位于Nd2(Fe,Co)14B晶粒周围，与其它晶粒磁性联结，在反磁化过程中成为反磁畴的形核。
1986年李卫等首次报道了混合添加稀土元素Dy和Co降低烧结Nd-Fe-B磁体温度系数，磁体温度系数由－0.116％/℃(20-100℃)降低至－0.028％/℃(20-100℃)，在同一温度范围内低于当时烧结SmCo5磁体的温度系数。
1988年，周寿增等人通过添加Dy、Co，调节Dy、Co的比例，对于Co含量为30at.％的合金，Dy含量为稀土总含量的40at.％时，可在获得温度系数20℃-120℃区间内温度系数为0的Nd-Dy-Fe-Co-B系合金。当对于Co含量为18at.％时，尽管大幅度提高Dy的使用量，也很难获得α＝0.00的合金。按照理论，每用1.0at.％Dy取代1.0at.％Nd，烧结NdFeB磁体的磁极化强度降低90mT。
2002年成问好、李卫等人又采用混合合金法将Dy和Co分别熔炼在两种不同成份的合金中，然后将这两种按照一定比例进行混合，再按传统粉末冶金工艺烧制成磁体。按照作者研究出的制备方法和工艺利用两种初始合金就可以方便地制备出磁性能(BH)max/iHc＝18MGOe/23kOe-25MGOe/15kOe之间的，满足不同需要的低温度系数NdFeB磁体。经过对多次小批量(每次5kg)生产磁体的测量，其20℃-100℃间的平均磁通可逆温度系数在-0.018％/℃-0.026％/℃之间，20℃-60℃约为-0.016％/℃。利用这种方法制得的超低温度系数NdFeB磁体在20℃-120℃区间内的磁通变化甚至优于Sm2Co17磁体。但是Co替代Fe原子带来的磁矩的降低，最大磁能积降低，同时由于Co的大量添加，内禀矫顽力也有很大程度的下降。
也有研究采用添加纳米TiO2、ZrO2、MgO、ZnO的方法，来提高烧结NdFeB磁体的温度稳定性同时提高矫顽力。但是纳米氧化物一般价格很高，切不易分散，在实际生产的过程中不易操作。此外，永磁材料在室温和工作温度之间循环时，材料的剩磁Br会产生可逆损失和不可逆损失。通过老化处理消除不可逆损失后，Br还会随着环境温度可逆的变化，这种特性用可逆温度系数α表示。一般的磁性器件要求在不同的环境温度下稳定的输出，所以希望永磁材料有较低的可逆温度系数。烧结钕铁硼永磁材料的剩磁温度系数一般在-0.11％/℃至-0.12％/℃范围之内，远远差于烧结钐钴磁体，大大制约了烧结钕铁硼磁体的应用。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中烧结永磁材料剩磁温度系数高，矫顽力低限制其应用的问题，提供一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料及其制备方法，制得超低剩磁温度系数的烧结钕铁硼永磁材料，降低剩磁温度系数至-0.06％/℃左右，同时又保持高的内禀矫顽力，尤其是在温度稳定性方面有独特的优势，可以拓展烧结钕铁硼材料的应用领域。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料，所述稀土永磁材料的组份为LR，HR，Co，M，B和Fe；各组份重量百分比为：LR和HR总重量为：29～33％，Co：10～22％，M：0.75～2.5％，B：0.85～1.05％，余量为Fe；其中，LR选自Pr和Nd中的一种或两种，HR选自Dy，Tb和Ho中的任意两种，M选自Al，Cu，Ga，Zr，Nb，Ti，Si，Ge，Sn和Gd中的任意一种或几种。
作为优选，所述稀土永磁材料包括主相合金和副相合金，所述副相合金组份为HR和M，其余组份为主相合金。
作为优选，Pr的重量小于LR和HR总重量的50％。
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，步骤如下：
(1)将各组份按比例配比后，进行混合冶炼、甩片得到速凝片，再将所得速凝片通过氢破和气流磨破碎为3～5微米的粉末；
(2)将步骤(1)中的粉末在磁场为1.8～2T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加100～300Mpa等静压，再在1000～1100℃下真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到所述稀土永磁材料。采用常规的烧结NdFeB的生产工艺，生产方便。
作为优选，步骤(1)中，将组份分为主相合金和副相合金，分别进行混合冶炼、甩片，得到主相速凝片和副相速凝片,将所得主相速凝片通过氢破和气流磨破碎为3～5微米的主相粉末，副相速凝片通过氢破和气流磨破碎为1～2微米的副相粉末，最后将两种粉末混合；其中，副相合金组份为HR和M，其余为主相合金。
作为优选，步骤(1)中，将组份分为主相合金和副相合金，分别进行混合冶炼、甩片、氢破和气流磨破碎，得到平均粒径2～8微米的主相粉末和副相粉末，最后将两种粉末混合；其中，副相合金组份为HR和M，其余为主相合金。
采用优化后的双合金的工艺来进行制备，可以达到超低剩磁温度系数同时保持一定的磁能积和内禀矫顽力，且不必添加昂贵的纳米颗粒来抑制晶粒的长大，成本较低，所得磁体的不可逆磁通损失很低，可以满足高温下的使用。
作为优选，Pr的重量小于LR和HR总重量的50％。
作为优选，主相粉末和副相粉末两种粉末混合的同时添加防氧化剂，所述防氧化剂占所述稀土永磁材料质量的0.1～0.5％。
作为优选，步骤(2)中所述稀土永磁材料密度为7.6～7.8g/cm3。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)达到超低剩磁温度系数的同时同时保持一定的磁能积和内禀矫顽力；(2)所得磁体的不可逆磁通损失很低，可以满足高温下的使用；(3)工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的详细描述。一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料，以下所述稀土永磁材料的组份为LR，HR，Co，M，B和Fe；各组份重量百分比为：LR和HR总重量为：29～33％，Co：10～22％，M：0.75～2.5％，B：0.85～1.05％，余量为Fe；其中，LR选自Pr和Nd中的一种或两种，HR选自Dy，Tb和Ho中的任意两种，M选自Al，Cu，Ga，Zr，Nb，Ti，Si，Ge，Sn和Gd中的任意一种或几种。
实施例1：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy4FeballCo10Al0.4Cu0.2Ga0.3Nb0.3Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为5微米的粉末。将上述粉末在磁场为2T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加300Mpa等静压，再在1000℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例2：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy2FeballCo10Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为3微米得到主相粉末。副相合金成分为Dy20FeballCu1Al2，进行冶炼，甩片，通过球磨破碎至平均粒径为1微米得到副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末按照比例充分混合，同时添加质量分数为0.1％的防氧化剂，然后在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加100Mpa等静压，再在1050℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例3：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy2FeballCo10Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破工艺破碎得到平均粒径为2微米的主相粉末。副相合金为Dy20FeballCu10Al20组份，进行冶炼，甩片，通过氢破工艺破碎得到平均粒径为2微米的副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末充分混合，同时添加质量分数为0.5％的防氧化剂，进行气流磨破碎至平均粒径为4微米的粉末，然后在磁场为1.9T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1100℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例4：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy4FeballCo16Al0.4Cu0.2Ga0.3Nb0.3Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为4微米的粉末。将上述粉末在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1060℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例5：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy4FeballCo16Al0.4Cu0.2Ga0.3Nb0.3Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为3.5微米得到主相粉末。副相合金成分为Dy20FeballCu1Al2，进行冶炼、甩片，通过球磨破碎至平均粒径为1.5微米得到副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末按照比例充分混合，同时添加质量分数为0.25％的防氧化剂，然后在磁场为2T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1060℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例6：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为Nd28Dy2FeballCo16Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.98的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破工艺破碎得到平均粒径为8微米的主相粉末。副相合金为Dy20FeballCu1Al2组份，进行冶炼，甩片，通过氢破工艺破碎得到平均粒径为8微米的副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末充分混合，同时添加质量分数为0.35％的防氧化剂，进行气流磨破碎至平均粒径为4.5微米的粉末，然后在磁场为1.9T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1060℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例7：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为(PrNd)28Dy4Tb1FeballCo16Al0.6Cu0.3Ga0.3Nb0.3Zr0.1B0.97的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为3微米的粉末。将上述粉末在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1055℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例8：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为(PrNd)28Dy2Tb0.5FeballCo20Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.97的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为3微米得到主相粉末。副相合金成分为Dy20Tb5FeballCu1Al2，进行冶炼、甩片，通过球磨破碎至平均粒径为1微米得到副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末按照比例充分混合，同时添加质量分数为0.35％的防氧化剂，然后在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1055℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
实施例9：
一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，将成份为(PrNd)28Dy2Tb1FeballCo20Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.97的钕铁硼永磁材料(其中ball表示余量，下同)，按照本发明的技术方案进行准备：按上述成分进行配料后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破工艺破碎为平均粒径为6微米得到主相粉末。副相合金为Dy20FeballCu1Al2组份，进行冶炼，甩片，通过氢破工艺破碎为平均粒径为6微米的副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末充分混合，同时添加质量分数为0.35％的防氧化剂，进行气流磨破碎至平均粒径为3微米的粉末，然后在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1055℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
对比例1：
将原材料按照组分Nd28Dy4FeballCo1.5Al0.4Cu0.2Ga0.3Nb0.3Zr0.1B0.98配比配好后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为5微米的粉末。将上述粉末在磁场为1.8T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1090℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
对比例2：
将主相合金原材料按照组分Nd28Dy2FeballCo1.5Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.98配比配好后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破、气流磨破碎为平均粒径为5微米得到主相粉末。副相合金成分为Dy20FeballCu1Al2，进行冶炼，甩片，通过球磨破碎至平均粒径为2微米得到副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末按照比例充分混合，同时添加质量分数为0.35％的防氧化剂，然后在磁场为2T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1090℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
对比例3：
将主相合金原材料按照Nd28Dy2FeballCo1.5Al0.2Cu0.1Ga0.1Nb0.2Zr0.1B0.98组分配比配好后，进行冶炼，甩片，再将所得的速凝片通过氢破工艺破碎得到平均粒径为8微米的主相粉末。副相合金为Dy20FeballCu1Al2组份，进行冶炼，甩片，通过氢破工艺破碎得到平均粒径为8微米的副相粉末。按照本发明所要求的组份范围，将上述两种粉末充分混合，同时添加质量分数为0.3％的防氧化剂，进行气流磨破碎至平均粒径为5微米的粉末，然后在磁场为2T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加200Mpa等静压，再在1090℃下进行真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到永磁材料，测得其性能及温度系数详见表1。
所得永磁材料的测试都是切成直径10mm,高度10mm的标准样品进行测试,室温为20℃,分别测试了20℃,60℃,80℃,120℃,150℃,180℃下的退磁曲线。表1仅提供了室温磁性能和20℃-120℃的温度系数。
表1实施例1至9和对比例1至3的磁体性能和温度系数：
从表中的数据可以看出，添加了Co的重量比占到10％以上时，剩磁温度系数得到比较大的降低，相对于传统的Co的添加量，剩磁温度系数降低了近一半。同时内禀矫顽力的下降减少，可以使烧结NdFeB永磁材料在高温下磁通的温度性得到大幅度提高。本发明的实施不限于这几个实施例，在这个成分范围之内都可以做一些变动，达到调节温度系数的目的。

Claims (9)

1.一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料，其特征是，所述稀土永磁材料的组份为LR，HR，Co，M，B和Fe；各组份重量百分比为：LR和HR总重量为：29~33%，Co：10~22%，M：0.75~2.5%，B：0.85~1.05%，余量为Fe；其中，LR选自Pr和Nd中的一种或两种，HR选自Dy，Tb和Ho中的任意两种，M选自Al，Cu，Ga，Zr，Nb，Ti，Si，Ge，Sn和Gd中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料，其特征是，所述稀土永磁材料包括主相合金和副相合金，所述副相合金组份为HR和M，其余组份为主相合金。
3.根据权利要求2所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料，其特征是，Pr的重量小于LR和HR总重量的50%。
4.根据权利要求1所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，步骤如下：
（1）将各组份按比例配比后，进行混合冶炼、甩片得到速凝片，再将所得速凝片通过氢破和气流磨破碎为3~5微米的粉末；
（2）将步骤（1）中的粉末在磁场为1.8~2 T下取向并成型为毛坯，将毛坯外加100~300Mpa等静压，再在1000~1100℃下真空烧结进行致密化，随后进行一次回火和二次回火工艺，最终得到所述稀土永磁材料。
5.根据权利要求4所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，采用双合金的工艺来进行制备，步骤（1）中，将组份分为主相合金和副相合金，分别进行混合冶炼、甩片，得到主相速凝片和副相速凝片, 将所得主相速凝片通过氢破和气流磨破碎为3~5微米的主相粉末，副相速凝片通过氢破和气流磨破碎为1~2微米的副相粉末，最后将两种粉末混合；其中，副相合金组份为HR和M，其余为主相合金。
6.根据权利要求4所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，采用双合金的工艺来进行制备，步骤（1）中，将组份分为主相合金和副相合金，分别进行混合冶炼、甩片、氢破和气流磨破碎，得到平均粒径2~8微米的主相粉末和副相粉末，最后将两种粉末混合；其中，副相合金组份为HR和M，其余为主相合金。
7.根据权利要求5或6所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，Pr的重量小于LR和HR总重量的50%。
8.根据权利要求7所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，主相粉末和副相粉末两种粉末混合的同时添加防氧化剂，所述防氧化剂占所述稀土永磁材料质量的0.1~0.5％。
9.根据权利要求4所述的一种超低剩磁温度系数稀土永磁材料的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述稀土永磁材料密度为7.6~7.8 g/cm3。
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