CN112712986B - 一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体及其制备方法，本发明通过分别制备合金铸锭Sm(CoFeCuZr)z合金和RECuZr合金，分别破碎后制成粉末，将合金粉末混合，球磨，然后进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，后进行烧结、固溶和回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体。本发明的制备方法能够制得剩磁温度系数较低的磁体，而且该磁体的磁性能较高，所用的重稀土含量较少，成本较低。

Description

一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于永磁材料制备领域，具体涉及一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体及其制备方法。
背景技术
随着我国航空航天以及国防工业等领域的发展，常规的钐钴永磁体与钕铁硼永磁体已不能满足其需要。传统的Sm2Co17型烧结磁体虽然其居里温度远远高于钕铁硼永磁体，但其内禀矫顽力却会随着工作温度的上升而降低，从而不能维持稳定的工作性能，让磁体有较低的温度系数就显得十分有必要。而已有的反常温度系数Sm2Co17型磁体，虽然其内禀矫顽力在一定温度范围内随着温度的升高而升高，但是，由于其本身内禀矫顽力较低(～0.1T)，很难满足实际性能需要。而传统RE(CoFeCuZr)z(RE为Sm、Dy、Er、Gd)制备低温度系数Sm2Co17型烧结磁体时重稀土元素占比能达到60％，而重稀土元素价格相较于轻稀土元素要昂贵得多，使磁体的价格大大提升。因此，探索一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体新方法具有重要意义。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种低温度系数 Sm2Co17型烧结磁体及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)按Sm(CoFeCuZr)z合金中各元素的质量百分比，称量原料，混合，将混合原料进行真空熔炼，制成合金铸锭；其中，Sm(CoFeCuZr)z合金中，按质量百分比计，Sm＝15～25％，Co＝55～88.5％，Fe＝4～14％，Cu＝2～4％，Zr＝0.5～2％；
2)按RECuZr合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空感应熔炼或者电弧熔炼，制得合金铸锭，并高能球磨制成RECuZr合金粉末；其中，所述RECuZr合金中，RE为Dy、Er、Ho、Tb、Lu及Gd中的一种或几种，其成分以质量百分比计为：RE＝50～80％，Cu＝15～40％，Zr＝5～10％；
3)将步骤1)中所制备合金铸锭进行破碎制成Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉，与步骤2)中所制备的RECuZr合金粉末按比例混合均匀，然后球磨制成合金粉末，合金粉末粒度为2～5μm；其中，RECuZr合金粉末的添加量占Sm(CoFeCuZr)z 合金粗粉质量的10％～40％；
4)将步骤3)所制备合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯；
5)对步骤4)中所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体。
进一步地，步骤(4)中所述磁场取向成形，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
进一步地，步骤(5)中，烧结工艺为：烧结温度为1190～1240℃，烧结时间为1～3h；固溶温度为1160～1195℃，固溶时间为1～9h；回火处理工艺为： 800～850℃保温5～20h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min 冷却至630℃，后以1.2℃/min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后冷至室温。
一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，该烧结磁体采用以上所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过分别制备合金铸锭Sm(CoFeCuZr)z合金和RECuZr合金，分别破碎后制成粉末，将合金粉末混合，球磨，然后进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，后进行烧结、固溶和回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体。
(2)本发明的制备方法能够制得剩磁温度系数较低的磁体，而且该磁体的磁性能较高，所用的重稀土含量较少，成本较低。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本发明的详细说明，不应视为对本发明的限定。
实施例1
(1)合金Sm(CoFeCuZr)z，按质量百分比计，Sm＝15％，Co＝77.5％，Fe＝5％， Cu＝2％，Zr＝0.5％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径为300～500μm。
(2)合金RECuZr(RE为Dy、Er)按照质量百分比计，Dy＝40％，Er＝30％， Cu＝20％，Zr＝10％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制得合金铸锭，并高能球磨制成DyErCuZr合金粉末，粉末粒度为 50～200nm。
(3)将步骤(1)得到的Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉与步骤(2)得到的DyErCuZr 合金粉末按质量比例混合均匀，DyErCuZr合金粉末的添加量占Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉质量的20％，然后球磨制成合金粉末，主相合金粉末粒度为2～5μm。混合后磁体成分按质量百分比计为：Sm＝12.5％，Dy＝6.67％，Er＝5％，Cu＝5％， Zr＝2.08％，Fe＝4.17％，Co＝64.58％；
(4)将步骤(3)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。烧结磁体的制备流程中，通过取向成型能够获得各向异性磁体，冷等静压处理能够提高压坯密度，有助于烧结致密。
(5)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1200℃，烧结时间为2h；固溶温度为1175℃，固溶时间为7h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后，冷却至室温。本实施例回火处理工艺中，多次冷却降温，这样有助于元素的扩散，可以优化磁体方形度并提高矫顽力。
对比例1-1
(1)根据实施例1中所述总的磁体配方，按质量百分比计：Sm＝12.5％， Dy＝6.67％，Er＝5％，Cu＝5％，Zr＝2.08％,Fe＝4.17％，Co＝64.58％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的SmDyEr(CoFeCuZr)z合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1200℃，烧结时间为2h；固溶温度为1175℃，固溶时间为7h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃/min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后，冷却至室温。
对比例1-2不同重稀土使用量
按质量百分比计：Sm＝10％，Dy＝8.17％，Er＝6％，Cu＝5％，Zr＝2.08％, Fe＝4.17％，Co＝64.58％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min 的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的SmDyEr(CoFeCuZr)z合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1200℃，烧结时间为2h；固溶温度为1175℃，固溶时间为7h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后，冷却至室温。
对比例1-3不添加重稀土
不添加重稀土，将Dy和Er均替换为Sm元素，按质量百分比计为： Sm＝24.17％，Cu＝5％，Zr＝2.08％,Fe＝4.17％，Co＝64.58％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于 5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1200℃，烧结时间为2h；固溶温度为1175℃，固溶时间为7h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后，冷却至室温。
用BH测试仪(或者脉冲磁强计)测试所制备磁体的磁性能，室温(20℃) 和200℃时，实施例1与对比例1-1，对比例1-2，对比例1-3的磁性能数据如表1所示。
表1 20℃和200℃时，实施例1与对比例的磁性能数据
Figure BDA0002820303840000051
通过对比实施例1和对比例1-1，本发明所述方法制备的磁体的磁性能优于对比例1-1制备的磁体。同等重稀土元素使用量下，实施例1制得的磁体在20～200 ℃的温度范围内，剩磁温度系数为-0.02％/℃，本发明方法制备的磁体在20～200 ℃的温度范围内，剩磁温度系数明显优于对比例1-1(-0.027％/℃)。
对比例1-2通过进一步提高磁体中重稀土Dy和Er的含量来优化磁体的剩磁温度系数，实施例1中Dy/Er含量以质量百分比计为11.67％；在20～200℃的温度范围内，实施例1制得的磁体的剩磁温度系数为-0.02％/℃。对比例1-2中Dy/Er 含量以质量百分比计为14.17％，重稀土的使用量增加，在20～200℃的温度范围内，对比例1-2制得的磁体的剩磁温度系数为-0.021％/℃，比实施例1略高，对比例1-2制得的磁体的磁性能明显低于实施例1。这说明通过采用增加重稀土Dy 和Er的含量能够降低磁体的剩磁温度系数，但是制备得到的磁体的磁性能较低，而且重稀土含量增加，使得成本大大增加。本发明的制备方法能够制得剩磁温度系数较低的磁体，而且该磁体的磁性能较高，所用的重稀土含量较少。
对比例1-3中，没有加重稀土元素，通过表1可看出，虽然对比例1-3制得的磁体的磁性能略优于实施例1，但在20～200℃的温度范围内，其剩磁温度系数为-0.031％/℃，明显差于实施例1制备的磁体。这说明不加增加重稀土，制备得到的磁体的剩磁温度系数较高，不利于制备剩磁温度系数低的磁体。
实施例2
(1)合金Sm(CoFeCuZr)z，按质量百分比计，Sm＝20％，Co＝72.5％，Fe＝5％， Cu＝2％，Zr＝0.5％，按照上述各元素的质量比称量原料，然后将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min 的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm；
(2)合金RECuZr(RE为Dy、Gd)按照质量百分比计，Dy＝40％，Gd＝30％， Cu＝20％，Zr＝10％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制得合金铸锭，并高能球磨制成Dy GdCuZr合金粉末，粉末粒度为50～200nm。
(3)将步骤(1)得到Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉与步骤(2)得到的DyGdCuZr 合金粉末按质量比例混合均匀，其中DyGdCuZr合金粉末的添加量占 Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉质量的25％，然后球磨制成合金粉末，主相合金粉末粒度为2～5μm；混合后，按质量百分比计：Sm＝16.0％，Dy＝8.0％，Gd＝6.0％， Cu＝5.6％，Zr＝2.4％,Fe＝4.0％，Co＝58.0％；
(4)将步骤(3)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(5)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1225℃，烧结时间为2h；固溶温度为1170℃，固溶时间为5h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后冷却至室温。
对比例2-1
根据实施例1中所述总的磁体配方，按质量百分比计：Sm＝16.0％，Dy＝8.0％， Gd＝6.0％，Cu＝5.6％，Zr＝2.4％,Fe＝4.0％，Co＝58.0％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1225℃，烧结时间为2h；固溶温度为1170℃，固溶时间为5h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后冷却至室温。
对比例2-2不同重稀土使用量
本对比例中，按质量百分比计：Sm＝13％，Dy＝9.5％，Gd＝7.5％，Cu＝5.6％，Zr＝2.4％,Fe＝4.0％，Co＝58.0％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行 5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1225℃，烧结时间为2h；固溶温度为1170℃，固溶时间为5h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后冷却至室温。
对比例2-3不添加重稀土
本对比例中，不添加重稀土元素，按质量百分比计为：Sm＝30.0％，Cu＝5.6％， Zr＝2.4％,Fe＝4.0％，Co＝58.0％，按照上述各元素的质量比称量原料，将原料混合进行真空感应熔炼，功率为45kW，真空度小于5*10-2Pa，金属熔化后，再进行 5～10min的精炼，制成合金铸锭，并进行粗破碎，粗破碎至粉末粒径300～500μm。
(2)将步骤(1)得到的合金粗粉进行破碎，球磨制成合金粉末，粉末粒度为2～5μm。
(3)将步骤(2)得到的合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯，其中，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
(4)对所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，所述烧结工艺为：烧结温度为1225℃，烧结时间为2h；固溶温度为1170℃，固溶时间为5h；所述回火处理工艺为：800℃保温10h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃ /min冷却至490℃，后以2℃/min冷却至380℃后冷却至室温。
用BH测试仪(或者脉冲磁强计)测试所制备磁体的磁性能，室温(20℃) 和200℃时，实施例2与对比例2-1，对比例2-2，对比例2-3的磁性能数据如表 2所示。
表2 20℃和200℃时，实施例2与对比例的磁性能数据
Figure BDA0002820303840000081
Figure BDA0002820303840000091
实施例2和对比例2-1制得的磁体的成分组成相同，由表2中的数据可知，本发明方法制备的磁体的磁性能稍稍优于对比例2-1制备的磁体。同等重稀土元素使用量下，实施例2制得的磁体在20～200℃的温度范围内，剩磁温度系数为 -0.0198％/℃，对比例2-1制得的磁体在20～200℃的温度范围内，剩磁温度系数为-0.0267％/℃。本发明方法制备的磁体在20～200℃的温度范围内，剩磁温度系数明显优于对比例2-1。
对比例2-2通过进一步提高磁体中重稀土Dy和Gd的含量来优化磁体的剩磁温度系数，实施例2中Dy/Gd含量以质量百分比计为14％；20度～200度剩磁温度系数为-0.0198％/℃，对比例2-2中Dy/Gd含量以质量百分比计为17％， 20℃～200℃，剩磁温度系数为-0.0211％/℃，比实施例高。对比例2-2制得的磁体的磁性能明显低于实施例2。这说明通过采用增加重稀土Dy和Gd的含量能够降低磁体的剩磁温度系数，但是制备得到的磁体的磁性能较低，而且重稀土含量增加，使得成本大大增加。本发明的制备方法能够制得剩磁温度系数较低的磁体，而且该磁体的磁性能较高，所用的重稀土含量较少。
对比例2-3，没有加重稀土元素，将Dy和Gd均替换成Sm元素，通过表1 可看出，虽然对比例2-3制得的磁体的磁性能略优于实施例2，但在20～200℃的温度范围内，对比例2-3剩磁温度系数为-0.0316％/℃，明显差于实施例2制备的磁体。这说明不加增加重稀土，制备得到的磁体的剩磁温度系数较高，不利于制备剩磁温度系数低的磁体。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按Sm(CoFeCuZr)z合金中各元素的质量百分比，称量原料，混合，将混合原料进行真空熔炼，制成合金铸锭；其中，Sm(CoFeCuZr)z合金中，按质量百分比计，Sm＝20％，Co＝72.5％，Fe＝5％，Cu＝2％，Zr＝0.5％；
2)按RECuZr合金成分称量各原料并进行混合，将混合原料进行真空感应熔炼或者电弧熔炼，制得合金铸锭，并高能球磨制成RECuZr合金粉末；其中，所述RECuZr合金中，RE为Dy、Er、Ho、Tb、Lu及Gd中的一种或几种，其成分以质量百分比计为：RE＝50～80％，Cu＝15～40％，Zr＝5～10％；
3)将步骤1)中所制备合金铸锭进行破碎制成Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉，与步骤2)中所制备的RECuZr合金粉末按比例混合均匀，然后球磨制成合金粉末，合金粉末粒度为2～5μm；其中，RECuZr合金粉末的添加量占Sm(CoFeCuZr)z合金粗粉质量的10％～40％；
4)将步骤3)所制备合金粉末进行磁场取向和冷等静压处理制成压坯；
5)对步骤4)中所制压坯进行烧结和固溶处理，然后进行回火处理，制得低温度系数Sm2Co17型烧结磁体。
2.根据权利要求1中所述的一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述磁场取向成形，取向磁场为2T，冷等静压压力为350MPa，冷等静压时间为5min。
3.根据权利要求1中所述的一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，烧结工艺为：烧结温度为1190～1240℃，烧结时间为1～3h；固溶温度为1160～1195℃，固溶时间为1～9h；回火处理工艺为：800～850℃保温5～20h，随后以0.6℃/min冷却至720℃保温3h，后以0.9℃/min冷却至630℃，后以1.2℃/min冷却至490℃，后以2℃/min缓慢冷却至380℃后冷却至室温。
4.一种低温度系数Sm2Co17型烧结磁体，其特征在于，该烧结磁体采用权利要求1-3中任一项所述的制备方法制备得到。
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