CN113436874B - 一种Sm2Co17型高温磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Sm2Co17型高温磁体及其制备方法，属于磁体制备领域；包括以下步骤：将原料熔炼后依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料；在真空条件下，将压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到Sm2Co17型高温磁体，Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，缓冷时效的最终温度(低温时效温度)不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。本发明针对服役温度大于400℃的Sm2Co17型高温磁体，控制缓冷时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的服役温度，有效消除磁体在高温应用过程中微观元素发生二次扩散导致的磁性能永久性损失，大大延长磁体的使用寿命。

Description

一种Sm2Co17型高温磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁体制备技术领域，尤其涉及一种Sm2Co17型高温磁体及其制备方法。
背景技术
在国防军事及航空航天等高端技术领域，对于能够在450℃以上服役的高温永磁体的需求在不断增加，即需要永磁体能够具有优良的高温磁性能，同时要求磁体能够长期稳定服役。在这一背景下，Sm2Co17型烧结永磁体因其具有高的居里温度、较高的饱和磁化强度和磁晶各向异性能，使其成为高温永磁体的最佳选择。
对于Sm2Co17型烧结永磁体，在其制备的热处理的缓冷时效过程中，可以有效的使合金中的Fe元素向胞体结构中扩散，同时使Cu元素向胞壁结构中扩散，从而使磁体获得更加优良的磁性能。而这一过程主要是在缓冷温度大于等于400℃，才能为元素扩散提供足够的动力，因此为了获得具有良好的综合磁性能的高温Sm2Co17型烧结永磁体，人们制备该体系磁体时，通常的最终的缓冷时效温度为400℃，即使该磁体是使用在400℃以上的温度环境。这种热处理方法虽然可以获得具有优良性能的高温Sm2Co17型烧结永磁体，但是在后期磁体的高温服役过程中，必然会导致磁体中的微观元素发生二次扩散，从而对磁体服役过程中的性能稳定和服役寿命产生严重的影响。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Sm2Co17型高温磁体及其制备方法。本发明制得的Sm2Co17型高温磁体服役寿命长。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Sm2Co17型高温磁体的制备方法，包括以下步骤：
将Sm2Co17型高温磁体的原料熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料；
在真空条件下，将所述压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到所述Sm2Co17型高温磁体，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，所述缓冷时效的最终温度等于低温时效的温度，且所述缓冷时效的最终温度以及低温时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
优选地，当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前需进行预稳定处理时，所述低温时效的温度比所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度高30～50℃。
优选地，当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前不需进行预稳定处理时，所述低温时效的温度等于所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
优选地，所述细磨得到粉体的粒度为3～5μm。
优选地，所述取向压形的磁场强度为2T，压力为100MPa。
优选地，所述Sm2Co17型高温磁体的原料包括Sm、Co、Fe、Cu和Zr。
优选地，所述固溶的温度为1150～1210℃，时间为4h。
优选地，所述高温时效的温度为810～850℃，时间为20～24h。
优选地，所述缓冷时效的最终温度大于400℃。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的Sm2Co17型高温磁体。
本发明提供了一种Sm2Co17型高温磁体的制备方法，包括以下步骤：将Sm2Co17型高温磁体的原料熔炼，得到铸锭；将所述铸锭依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料；在真空条件下，将所述压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到所述Sm2Co17型高温磁体，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，所述缓冷时效的最终温度等于低温时效的温度，且所述缓冷时效的最终温度以及低温时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
本发明针对最低服役温度大于400℃的Sm2Co17型高温磁体，通过控制缓冷时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度，根据磁体的具体使用温度环境，调控磁体制备流程，有效消除磁体在高温应用过程中微观元素发生二次扩散导致的磁性能永久性损失，确保了磁体在后期应用过程中，微观成分分布状态不会受到使用温度的影响，从而有效降低磁体在应用过程中磁性能的损失量，促进了高温磁体在服役过程中的性能稳定性，大大延长了磁体的使用寿命。
附图说明
图1为(a)磁体A和(b)磁体B在500℃应用加热前后的退磁曲线；
图2为实施例1中磁体A在500℃应用加热前后的不同放大倍数下的微观形貌图；
图3为实施例1中磁体A在500℃应用加热前后微观元素分布的变化情况，其中a为图2中(c)中直线所指处的元素分布状态，b为图2中(d)中直线所指处的元素分布状态；
图4为磁体A和磁体B长期的高温应用后的磁性能测量曲线，其中嵌入图为长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据曲线；
图5为对比例1中磁体B在500℃应用加热前后的不同放大倍数下的微观形貌图；
图6为对比例1中磁体B在500℃应用加热前后微观元素分布的变化情况，其中a为图5中(g)中直线所指处的元素分布状态，b为图5中(h)中直线所指处的元素分布状态；
图7为(a)磁体C和(b)磁体D在500℃应用加热前后的退磁曲线；
图8为磁体C和磁体D长期的高温应用后的磁性能测量曲线，其中嵌入图为长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种Sm2Co17型高温磁体的制备方法，包括以下步骤：
将Sm2Co17型高温磁体的原料熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料；
在真空条件下，将所述压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到所述Sm2Co17型高温磁体，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，所述缓冷时效的最终温度等于低温时效的温度，且所述缓冷时效的最终温度以及低温时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
本发明将Sm2Co17型高温磁体的原料熔炼，得到铸锭，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃。本发明对所述Sm2Co17型高温磁体的具体种类以及原料的种类、来源没有特殊的限定。
本发明对所述熔炼的具体参数没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式能够使原料完全熔化即可。在本发明的具体实施例中，优选根据具体的Sm2Co17型高温磁体的使用温度环境，确定磁体的具体成分，然后根据确定的具体成分计算出各个原料的质量，再将原料熔炼。
得到铸锭后，本发明将所述铸锭依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料。
本发明对所述破碎的具体方式没有特殊的限定，优选为机械破碎；对所述细磨具体方式没有特殊的限定，优选球磨或气流磨。本发明对所述破碎和细磨的具体参数没有特殊的限定，能够最终得到粒度为3～5μm的粉体即可。
在本发明中，所述取向压形的磁场强度优选为2T，压力优选为100MPa。
在本发明中，将所述取向压型后得到的初始压坯进行冷等静压，得到压培料。在本发明中，所述冷等静压的压力优选为200MPa，保压时间优选为10～30min。
得到压培料后，本发明在真空条件下，将所述压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到所述Sm2Co17型高温磁体，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，所述缓冷时效的最终温度等于低温时效的温度，且所述缓冷时效的最终温度以及低温时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
在本发明中，当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前需进行预稳定处理，所述缓冷时效的最终温度优选比所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度高30～50℃。
在本发明中，当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前不需进行预稳定处理，所述缓冷时的最终温度优选等于所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
在本发明中所述Sm2Co17型高温磁体的原料优选包括Sm、Co、Fe、Cu和Zr。
在本发明中，所述固溶的温度优选为1150～1210℃，时间优选为4h。
在本发明中，所述高温时效的温度优选为810～850℃，时间优选为20～24h。
在本发明中，当所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度优选大于500℃时，所述缓冷时效的温度优选为500℃，时间优选为5～10h。在本发明中，由所述高温时效的温度降至所述缓冷时效的温度的降温速率优选为0.3～0.5℃/min。
在本发明中，所述低温时效的保温时间优选为5～10h。
在本发明中，所述烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效优选在真空热处理炉中进行。
在本发明中，所述真空条件优选由以下步骤形成：将所述真空热处理炉抽真空至低于6×10-3Pa，然后充入高纯氩气进行保护。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的Sm2Co17型高温磁体。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的Sm2Co17型高温磁体及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备服役温度在500℃的Sm2Co17型高温磁体：
(1)分别准备原材料Sm、Co、Fe、Cu、Zr，按照具体成分Sm(CobalFe0.12Cu0.07Zr0.02)7分别称量出五种原材料的质量；
(2)将称量好的原材料在高纯氩气环境中熔炼成一个均匀的铸锭；
(3)将铸锭破碎、细磨，最终得到粒度为3～5μm的粉体；
(4)将粉体进行取向压形，取向磁场为2T，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，保压时间10min，得到压培料；
(5)将压培料进行热处理；在1215℃进行烧结，然后降温到1150℃进行固溶处理，淬火得到1:7H单项的固溶体；然后升温到810℃保温24h进行高温时效，之后以0.3℃/min的速度缓冷到500℃完成缓冷时效，再于500℃进行低温时效保温5h，得到磁体A(Magnet A)，即Sm2Co17型高温磁体。
分别测量充磁磁体A在500℃加热应用前后的退磁曲线，如图1中(a)所示，磁体A在500℃应用后剩磁降低1.7％，而矫顽力没有变化。
图2为磁体A在500℃加热应用前后不同放大倍数下的微观结构谱图，通过微观分析可以看到，加热前后微观形貌没有变化，图3为磁体A在500℃加热应用前后微观元素分布的变化情况，其中a为图2中(c)中直线所指处的元素分布状态，b为图2中(d)中直线所指处的元素分布状态，由图3可知，在500℃应用之后，磁体A中的微观元素分布状态没有变化。
通过长期的高温应用后对磁体A的磁性能测量，结果如图4所示，图4中嵌入图为磁体A的长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据，可知，磁体A加热500小时后的剩磁损失仅为4.5％；通过数据拟合可知，在10000小时加热应用后的剩磁损失仅达到7％。
对比例1
制备压培料的过程与实施例1相同。
得到压培料进行热处理；在1215℃进行烧结，然后降温到1150℃进行固溶处理，淬火得到1:7H单项的固溶体；然后升温到810℃保温24h进行高温时效，之后以0.3℃/min的速度缓冷到400℃完成缓冷时效，再于400℃进行低温时效保温5h，得到磁体B(Magnet B)。
分别测量充磁磁体B在500℃加热应用前后的退磁曲线，如图1中(b)所示，磁体B在500℃应用后剩磁降低量为2.2％，同时其矫顽力也降低了4.8％。
图5为磁体B在500℃加热应用前后在不同放大倍数下的微观结构谱图，通过微观分析可以看到，加热前后微观形貌没有变化，图6为磁体A在500℃加热应用前后微观元素分布的变化情况，其中a为图5中(g)中直线所指处的元素分布状态，b为图5中(h)中直线所指处的元素分布状态，由图6可知，制备成型后的磁体器件在高温应用过程中微观元素分布状态出现明显改变：胞壁中的Sm和Cu含量明显降低，而Fe和Co含量明显升高。
通过长期的高温应用后对磁体B的磁性能测量，结果如图4所示，图4中嵌入图为磁体B的长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据，可知，磁体B加热500小时后的剩磁损失为5.9％；通过数据拟合可知，磁体B的磁性能损失量达到7％仅需要不到1500小时。
实施例2
制备服役温度在500℃的Sm2Co17型高温磁体：
(1)分别准备原材料Sm、Co、Fe、Cu、Zr，按照具体成分Sm(CobalFe0.15Cu0.08Zr0.03)7.4分别称量出五种原材料的质量；
(2)将称量好的原材料在高纯氩气环境中熔炼成一个均匀的铸锭；
(3)将铸锭破碎、细磨，最终得到粒度为3～5μm的粉体；
(4)将粉体进行取向压形，取向磁场为2T，然后进行冷等静压处理，压力为200MPa，保压时间30min，得到压培料；
(5)将压培料进行热处理；在1215℃进行烧结，然后降温到1205℃进行固溶处理，淬火得到1:7H单项的固溶体；然后升温到810℃保温24h进行高温时效，之后以0.5℃/min的速度缓冷到500℃完成缓冷时效，再于500℃进行低温时效保温10h，得到磁体C(Magnet C)。
分别测量充磁磁体C在500℃加热应用前后的退磁曲线，如图7中(a)所示，磁体C在500℃应用后剩磁降低4.4％，而矫顽力没有变化。
通过长期的高温应用后对磁体C的磁性能测量，结果如图8所示，图8中嵌入图为磁体C的长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据，可知，磁体C加热500小时后的剩磁损失为8.6％；通过数据拟合可知，在10000小时加热应用后的剩磁损失达到11.5％。若考虑到磁体高温使用前的预稳定处理，去除掉磁体的初始剩磁损失，该磁体在长达10000小时的高温加热应用后的剩磁损失仅为7.1％。
对比例2
制备压培料的过程与实施例2相同。
得到压培料进行热处理；在1215℃进行烧结，然后降温到1150℃进行固溶处理，淬火得到1:7H单项的固溶体；然后升温到810℃保温24h进行高温时效，之后以0.5℃/min的速度缓冷到400℃完成缓冷时效，再于400℃进行低温时效保温10h，得到磁体D(Magnet D)。
分别测量充磁磁体D在500℃加热应用前后的退磁曲线，如图7中(b)所示，磁体D在500℃应用后剩磁降低量为6.2％，同时其矫顽力也降低了5.9％。
通过长期的高温应用后对磁体D的磁性能测量，结果如图8所示，图8中嵌入图为磁体D的长期高温服役过程中，磁性能随时间的拟合数据，可知，磁体D加热500小时后的剩磁损失达到了12.1％；通过数据拟合可知，磁体B的磁性能损失量达到11.5％仅需要不到400小时。通过拟合数据结果可知，高温加热应用10000小时后的剩磁损失达到了16.6％；若考虑到磁体高温使用前的预稳定处理，去除掉磁体的初始剩磁损失，该磁体在长达10000小时的高温加热应用后的剩磁损失仍高达10.4％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Sm2Co17型高温磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Sm2Co17型高温磁体的原料熔炼，得到铸锭；
将所述铸锭依次进行破碎、细磨、取向压形和冷等静压，得到压培料；
在真空条件下，将所述压培料依次进行烧结、固溶、高温时效、缓冷时效和低温时效，得到所述Sm2Co17型高温磁体，所述Sm2Co17型高温磁体的最低服役温度大于400℃，所述缓冷时效的最终温度等于低温时效的温度，且所述缓冷时效的最终温度以及低温时效的温度不低于Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度；
当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前需进行预稳定处理时，所述低温时效的温度比所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度高30～50℃；
当所述Sm2Co17型高温磁体在使用前不需进行预稳定处理时，所述低温时效的温度等于所述Sm2Co17型高温磁体的最高服役温度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述细磨得到粉体的粒度为3～5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取向压形的磁场强度为2T，压力为100MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Sm2Co17型高温磁体的原料包括Sm、Co、Fe、Cu和Zr。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固溶的温度为1150～1210℃，时间为4h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高温时效的温度为810～850℃，时间为20～24h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述缓冷时效的最终温度大于400℃。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制得的Sm2Co17型高温磁体。
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