CN105355352B - 一种低矫顽力的钐钴磁体及其制备方法 - Google Patents

一种低矫顽力的钐钴磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低矫顽力的钐钴磁体及其制备方法，所述钐钴磁体的化学成分如下：（Sm1‑zREz）a Co(1‑a‑b‑c‑d)CubFedZrc；其中RE是Nd、Gd和MM中至少一种；a=25%‑29%，b=6%‑9%，c=2%～3%，d=13%‑17%；Z=0‑0.4。本发明的钐钴磁体是以2：17的钐钴磁体为基础，在元素组成和成分配比上进行精细调整，使钐钴磁体产品的内禀矫顽力Hcj大幅度的降低，很好的满足特殊情况下充磁磁场较低，但需要饱和磁化的工艺要求。

Description

一种低矫顽力的钐钴磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，尤其是一种低矫顽力钐钴磁体，同时本发明还涉及到所述钐钴磁体的制备方法。
背景技术
高矫顽力钐钴磁体的批量生产工艺相对来说已经比较成熟。因为随着高温时效时间延长，Hcj(内禀矫顽力)总是单调地增加，通过把时效时间设置长一点，Hcj终归可以上去。但是内禀矫顽力越高，使用虽然越稳定，但是充磁磁场就必须越大。一部分钐钴磁体往往在装配之后充磁，受限于装配厂商的设备条件或者产品空间的限制，充磁磁场比较小，内禀矫顽力高了难以保证充磁饱和，导致不能达到设计需要的磁场强度和磁性能不稳定。为此需要把产品的内禀矫顽力降下来，满足低充磁磁场饱和充磁的要求。
但是如果材料的内禀矫顽力太低，虽然充磁容易，但是抗退磁的能力差，使用过程中极易退磁导致磁体失效。所以低矫顽力钐钴磁体要求其内禀矫顽力低到足够低，较小的充磁磁场也能够充磁饱和。但是又必须足够高，保证使用时不被退磁，保持磁性能的稳定。这类磁体可应用于自动装配的产品，装配后再充磁。它既能实现饱和充磁，又具备NdFeB磁体(钕铁硼磁体)不具备的温度系数低，温度升高时磁性能稳定和很好的抗氧化能力的优点。低矫顽力钐钴磁体的Hcj被限制在比较小的区间，而Hcj是对工艺很敏感的参数，控制十分困难。而且在没有充磁的情况下，磁性能不能检测，要想检测磁性能必须充磁。因此质量控制时只能抽样很少数量的产品进行充磁检测，检测的数量很少不合格品极易出厂，导致电机报废。所以为了保证出厂产品都是合格的，必须提高生产控制水平。对一个控制难度极高的参数进行控制，而且该参数几乎不能检测，难度确实很高。
为了控制低矫顽力钐钴磁体的Hcj，满足生产和装配要求，需要对钐钴磁体的成分配方进行调整，现有研究中多通过添加铈(Ce)来降低钐钴磁体的矫顽力。
如中国专利CN102047536A，通过添加Ce来降低钐钴磁体的矫顽力，但磁性能较为低下，材料的抗氧化性能变差，不能满足客户对于磁体磁性能稳定性的要求。
或者通过双主相合金法来改善其矫顽力使之满足生产要求。如中国专利CN102760545A采用双主相合金法添加含Ce合金来达到实现高剩磁、低矫顽力的目的，但是这种方法需要混料，如果混料不均会导致磁体成分不均匀，磁性能不均匀，不利于生产的稳定。而且添加了铈元素，直接导致磁体性能衰减、抗氧化性能变差等问题。因此需要一些其它降低钐钴磁体内禀矫顽力的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中高矫顽力钐钴磁体不适用于先装配后充磁的情况、而添加铈又会劣化钐钴磁体性能的问题，提供一种低矫顽力钐钴磁体，以及降低钐钴磁体矫顽力的方法，或者制备上述低矫顽力钐钴磁体的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种钐钴磁体，其化学成分如下：
(Sm1-zREz)a Co(1-a-b-c-d)CubZrcFed
其中RE为Nd、Gd和MM中至少一种。
a＝25％-29％，b＝6％-9％，c＝2％～3％，d＝13％-17％。
Z＝0-0.4，不包括Z＝0的情况，Z≠0。
所述MM是混合稀土材料，主要含有Nd、Pr、La等成分。优选的，所述MM混合稀土是符合GB/T4153-2008规定的混合稀土金属牌号中的一种，如194025A、194025B、194025C、194020A、194020B、194020C中的一种。
本发明的钐钴磁体的Hcj较低，可以适用于各种先装配再充磁的使用环境，即便不是采用磁体生产厂商的强磁场充磁设备进行充磁也能够轻松的完成饱和充磁工作。对于要求使用高性能钐钴磁体但又必须先装配再充磁的情况，可以很好的满足客户要求。
作为本发明的优选情况，还可以向钐钴磁体中添加Gd成分。当向钐钴磁体中添加了以上成分后，Gd成分不仅降低了内禀矫顽力，还因为在内部形成两套晶格，这两套晶格的磁矩方向相反，当温度升高时两套格子的磁矩都降低，互相抵消了温度升高的影响，降低了剩磁随温度变化产生的变化。
作为本发明的优选情况，还可以向钐钴磁体中添加Nd成分。发明人发现当钐钴磁体中加入Nd成分时，对于降低钐钴磁体的内禀矫顽力具有一定效果。
本发明同时还提供了一种制备上述钐钴磁体的方法，把Gd和Nd共同添加降低磁体内禀矫顽力效果更好。
具体的来说，制备上述钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
(1)配料：根据设计好的钐钴磁体成分按比例进行配料。例如，按Sm20.5％，Nd5％，Gd 2.5％，Fe 13.5％，Zr 2.5％，Cu 7％，余量Co进行配料得到用于钐钴磁体加工的原材料，即为本发明的一个较优选的原料配比情况。
(2)熔炼：把配制好的原料在真空或保护气氛下进行熔炼，制备合金铸锭或铸片。优选的，将原料熔炼铸片，铸片的厚度为0.2～0.5mm。
(3)破碎制粉：
301、将铸锭或铸片，在密闭腔室内破碎成尺寸小于1mm的颗粒，便于后续磨细加工且破碎速度快耗能少。
302、将上述颗粒料用磨细，得到4～7μm的粉末料，采用气流磨或球磨进一步磨细处理。优选的，气流磨或球磨干燥过程中采用保护气氛或保护液体进行处理，防止原料磨至极细的情况下发生氧化变质。所述保护气氛可以是惰性气体氛围，如氮气。
(4)压制成型：
401、在大于1.5T的磁场中，把粉末料压制成0.5～1公斤的生坯。生坯指烧结前的坯体，烧结后就叫毛坯。
402、将401压制的生坯在250～300MPa压力下，等静压3～5分钟，得到待烧结的坯体。
(5)烧结：
501、将402制备的坯体放入烧结炉中，抽真空，加热至1180～1230℃，然后充入保护气体，烧结1～3小时，优选为1.5～2小时。优选的，抽真空过程中控制真空度为优于0.06Pa，以确保烧结炉内残余的氧含量气体浓度足够低，减少烧结过程中坯体氧含量，尽可能保证磁体烧结后的氧含量在3000ppm以下，利于坯体烧结过程中有害气体的逸出，减少气孔的产生。所述真空度是指绝对真空度，抽真空后内部气压小于0.06Pa。
502、降低30～50℃进行固熔处理，时间2～3小时。然后，淬火至800℃以下温度。烧结的温度比较高，烧结后的磁体均匀性比较差。温度降低后磁体不再是半熔融状态，在这种温度恒温热处理，通过原子的扩散，有利于磁体内部成为均匀一致的结构。
(6)时效：烧结后的坯体放入时效炉，抽真空，加热400～850℃之间进行时效处理，首先加热至770～780℃，热处理2～5小时。然后，降温冷却至400～450℃，保温0.5～2小时，最后，冷却至室温，得到钐钴磁体毛坯。经过770～780℃的时效处理，效果最佳且处理时间最合适，在磁体内部形成1:5和2:17相互包裹的菱形网状结构，无磁性的1:5相产生极大的钉扎力，将磁畴壁钉扎在该处形成矫顽力，形成永磁性。通过时效处理，工件内部应力自然释放，钐钴磁体的各方面性能大幅度改善。
本发明的时效方法采用分阶段处理的方式效果更佳，即在700～400℃之间某些温度适当恒温一定时间，对磁体磁性能有改善。
进一步，在本发明的制备方法步骤(2)中，熔化后提高铸锭(片)的冷却速度对磁性能改善有所帮助。
进一步，在本发明的制备方法步骤(302)中，优选采用球磨破碎粗颗粒料，球磨时原料用乙醚、汽油或甲苯作为介质。优选的，还具有保护气氛，在保护气氛中熔化铸锭/铸片熔炼时稀土挥发少，有利于降低成本和减少污染物的产生。所述保护气氛是惰性气体氛围，如氮气。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的钐钴磁体的Hcj较低，可以适用于各种先装配再充磁的使用环境，即便不是采用磁体生产厂商的强磁场充磁设备进行充磁也能够轻松的完成饱和充磁工作。
2.本发明的钐钴磁体添加了一定量的其它稀土金属成分，使得钐钴磁体的整体性能得到改善。添加的稀土金属元素对于矫顽力的控制上具有突出的作用，能够将钐钴磁体的内禀矫顽力控制在低而稳定的范围内，以适用于各种要求使用高性能磁体但又必须先装配再充磁的情况，可以很好的满足客户要求。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。
实施例1
1)按照质量百分比为：(Sm1-zREz)a Co(1-a-b-c-d)CubFedZrc，a取值为：25％和28％，Z取值为0，铜含量为8％，锆含量为：3％，铁含量为：15％，其余为钴的配方来配制低矫顽力钐钴磁体原材料，根据a值的不同分别命为配方1(a＝25％)和配方2(a＝28％)。
2)把配制好的原材料在真空或保护气体环境中进行熔炼，制成合金铸锭或铸片，铸片的厚度为0.2-0.5mm。
3)将合金铸锭或铸片进行粗破碎制成尺寸小于1mm的颗粒，然后在保护气体下，将料粉球磨成4～7μm粉末。
4)将所述粉末在大于1.5T的磁场中把料粉压制成型，然后在250MPa压力下等静压制成生坯。
5)将生坯放入烧结炉中，在1200℃左右烧结2小时，然后降低30℃固熔处理2.5小时，并采用淬火至800℃以下温度。
6)将所述烧结后的毛坯放入时效炉，在780℃进行2h热处理，然后以0.2～1.0℃/分降温冷却至400℃，保温0.5h，随后空冷至室温，最终制得钐钴磁体产品毛坯。
将实施例1根据配方1和配方2制备得到的钐钴磁体进行抽样测试，产品的磁性能如表1所示。
表1 实施例1中配方1和配方2的钐钴磁体产品抽样测试磁性能(Hcj)
*表中统计分析的max、min、Average数值均为钐钴磁体Hcj测试结果的数学统计分析结果，便于对于制备的产品总体平均性能的统计分析控制，以下各实施例亦是同样处理。
由表1可知，采用配方2得到的产品的平均内禀矫顽力为：13.36kOe。
实施例2
按照质量百分比为：(Sm1-zREz)a Co(1-a-b-c-d)CubFedZrc，a取值为：28％，RE为Nd，Z取值为0％和17.86％，铜含量为8％，锆含量为：3％，铁含量为：15％，其余为钴的配方，配制低矫顽力钐钴磁体原材料。实施例2相对实施例1的不同点就在于RE的成分及用量非同，以添加Nd含量作为区别点，分成两组，记为配方3(添加5％Nd：Z＝17.86％，用Nd置换总量5％Sm，下同)、配方2(未添加)。其余制备过程与实施例1一样。
将实施例2根据配方3和配方2制备得到的钐钴磁体进行抽样测试，结果产品的磁性能如表2所示。
表2 添加Nd成分后磁性能变化(Hcj)
将配方3、配方4对比发现，稀土金属Nd的添加有助于大幅度降低磁体的内禀矫顽力。
实施例3
按照质量百分比为：(Sm1-zREz)a Co(1-a-b-c-d)CubFedZrc，a取值为：28％，RE为MM，MM为混合稀土，是GB/T4153-2008规定的194025A牌号。Z的取值为0％和20％，铜含量为8％，锆含量为：3％，铁含量为：15％，其余为钴的配方，配制低矫顽力钐钴磁体原材料。以添加MM添加量作为区别点，分成两组，记为配方4(添加20％MM，Z＝20％，即用MM质换20％的Sm，下同)、配方2(未添加)。钐钴磁体的制备过程同实施例1。
使用配方4和配方2重复多次加工制备得到相应的钐钴磁体样品，并对这些钐钴磁体进行抽样检测，测试其内禀矫顽力，结果如表3所示。
表3 添加MM成分后磁性能变化矫顽力范围
结果显示：用MM置换了20％Sm的钐钴磁体样品，测试得到目标内禀矫顽力(Hcj)为8.55-12.33kOe，材料的内禀矫顽力有所降低。
以上实验充分证明，通过配方的调整，增加稀土、铜的含量，减少金属锆的含量可以降低矫顽力，对制造低矫顽力钐钴磁体有利。用稀土元素Nd、Gd、Ce等其它稀土元素部分替代稀土Sm可以降低钐钴磁体的内禀矫顽力，而且几种元素共同替代对内禀矫顽力的降低更为有效。
本专利为制造低矫顽力钐钴磁体提供了一种新的方法。
实施例4
按Sm18％，Nd 5％，Gd5％，Fe 13.5％，Zr 2.5％，Cu 7％，余量Co进行配料得到用于钐钴磁体加工的原材料。把配制好的原料在真空条件下进行熔炼，制备合金0.3～0.4mm铸片。将此铸片破碎成尺寸小于1mm的颗粒，用球磨机在氮气氛保护下磨细得到4～7μm的粉末料。在大于1.5T的磁场中，把粉末料压制成0.7公斤的生坯，将此生坯体在300MPa压力下，等静压3分钟，得到待烧结的坯体。放入烧结炉中，抽真空，充入保护气体质换2次，1210℃烧结2小时，降温40℃至1170℃固熔处理2～3小时，然后淬火至700℃以下。然后将此烧结好的坯体放入时效炉，抽真空，加热770～780℃之间进行时效处理4小时。然后，冷却至440～450℃，保温1小时，最后，冷却至室温，得到钐钴磁体。测试结果显示其内禀矫顽力为6.47～12.18kOe，内禀矫顽力大幅度降低。
实施例5
按Sm24％，MM 5％，Fe 15％，Zr 3％，Cu 8％，余量Co进行配料，制备过程同实施例4，得到低矫顽力的优质钐钴磁体。测试结果显示其内禀矫顽力为10.16～16.51kOe，内禀矫顽力大幅度降低。
实施例6
按Sm24％，MM 5％，Fe 14％，Zr 2.5％，Cu 7％，余量Co进行配料，把配制好的原料在真空条件下进行熔炼，制备合金铸锭。将此铸锭破碎成颗粒，然后用液体磨在氩气氛围保护下磨细得到4～6μm的粉末料。在2T的磁场中，把粉末料在300MPa压力下，等静压3分钟，压制成0.5公斤的待烧结的坯体。放入烧结炉中，抽真空，充入保护气体，1190℃烧结1.5小时，降温30℃至1160℃固熔处理2.5小时，然后淬火至800℃。然后转移到时效炉中，真空，加热700～710℃之间进行时效处理5小时，冷却至400～420℃，保温1.5小时，自然冷至室温得钐钴磁体。测试其内禀矫顽力为9.58～16.81kOe，内禀矫顽力大幅度降低。

Claims (6)

1.一种钐钴磁体，其化学成分如下：
（Sm1-zREz）a Co(1-a-b-c-d)CubZrcFed
其中RE是MM；
a=25%-29%，b=6%-9%，c= 2%～3%，d=13%-15%；
Z=0-0.4，Z ≠ 0；
所述钐钴磁体的内禀矫顽力为8.55-12.33kOe；
所述MM是混合稀土；
所述混合稀土是符合GB/T4153-2008规定的混合稀土金属牌号中的一种。
2.一种制备权利要求1所述钐钴磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：根据设计的钐钴磁体成分按比例进行称重配料；
（2）熔炼：把配制好的原料熔炼，制备合金铸锭或铸片；
（3）破碎制粉：
301、将铸锭或铸片，在密闭腔室内破碎成尺寸小于1mm的颗粒；
302、将上述颗粒料用气流磨或球磨进一步磨细，得到4~7µm的粉末料；
（4）压制成型：
401、在大于1.5T的磁场中，把粉末料压制成0.5～1公斤的生坯；
402、将401压制的生坯在250～300MPa压力下，等静压3～5分钟；
（5）烧结：
501、将经过402制备的生坯放入烧结炉中，抽真空，加热至1180~1280℃，然后充入保护气体，烧结1~3小时；
502、降低30~50℃进行固熔处理，时间2~3小时；然后，淬火至800℃以下；
（6）时效：烧结后的坯体放入时效炉，抽真空，加热至770~780℃，热处理2~5小时；然后，降温冷却至400~450℃，保温0.5~2小时；最后，冷却至室温，得到钐钴磁体毛坯。
3.根据权利要求2所述制备上述钐钴磁体的方法，其特征在于，步骤302的气流磨或球磨的过程中采用保护气氛或保护液体进行处理。
4.根据权利要求2所述制备上述钐钴磁体的方法，其特征在于，步骤（2）中，熔炼过程是在真空或者保护气氛的条件下进行的。
5.根据权利要求4所述制备上述钐钴磁体的方法，其特征在于，在真空条件下熔炼，真空度优于10Pa。
6.根据权利要求2所述制备上述钐钴磁体的方法，其特征在于，步骤（302）中，采用球磨破碎颗粒料，球磨时原料用乙醚、汽油或丙酮作为介质。
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