CN117316616A - 一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法是将低熔点合金粉末与钕铁硼粉末按比例机械混合，其后将混合后的粉末热处理，得到的扩散磁粉经放电等离子体烧结，制得各向同性的扩散磁体。本发明通过混合稀土合金粉的添加，在实现晶界相重构的同时减少了贵重稀土的使用，用更低的成本获得了更高矫顽力的磁体，加之制备过程简单易行，对低成本高矫顽力钕铁硼磁体的生产有重要指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，具体属于稀土永磁材料技术领域。
背景技术
在实现双碳目标中，提升能源使用效率以及发展节能技术是最重要的研究方向，同时国防军工、电子信息、机电电机等领域，离不开钕铁硼永磁材料，这将增加对高性能钕铁硼永磁材料的需求量。
钕铁硼磁体的广泛应用促使中低丰度稀土元素钕（Nd）、镨（Pr）、镝（Dy）、铽（Tb）等被大量消耗。然而，以铈（Ce）、镧（La）为主的高丰度稀土元素在永磁领域中仍未获得大量应用，造成稀土资源的不平衡利用。从原材料成本和国家战略安全角度考虑，高性价比的高丰度稀土永磁的研究开发势在必行。
放电等离子体烧结工艺（SPS）是制备具有一定致密度的磁新型加工工艺，已经成功应用于制备各向同性纳米晶NdFeB磁体。目前针对NdFeB永磁块体材料的研究多以传统烧结工艺为主，本研究是通过SPS技术制备各向同性纳米晶NdFeB磁体，特别是通过晶间相添加含高丰度稀土La达到改善致密度和提高磁体矫顽力，这是本发明的创新之处。
关于钕铁硼磁体的烧结技术，目前大多数人采用传统真空烧结，鉴于此，本发明采用放电等离子体烧结技术，实现快速烧结致密的金属块体。目前，中重稀土的大量消耗和轻稀土的用量较少，导致稀土应用不平衡，人们利用Y、La、Ce等元素部分取代Nd2Fe14B中的Nd，制备高丰度稀土永磁材料，或者采用Nd-Fe-B和(Nd, Ce)-Fe-B混合制备双主相磁体，实现Ce在磁体中的应用，但是由于Ce2Fe14B、La2Fe14B的磁晶各向异性场较小，制备出来的含Ce磁体的矫顽力偏低，很难达到应用水平。
本发明设计一种通过低熔点合金晶间相添加高丰度稀土元素，制备高矫顽力的各向同性钕铁硼磁体的方法，提升磁体矫顽力的同时还实现了对高丰度稀土元素的使用效率，这将对促进高丰度稀土应用和稀土永磁领域快速发展具有深远意义。
发明内容
本发明针对稀土永磁材料的现状，提出一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法。
本发明一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的方法是将低熔点合金粉末与钕铁硼粉末按比例机械混合，其后将混合后的粉末热处理，得到的扩散磁粉经放电等离子体烧结，制得各向同性的扩散磁体；
所述的低熔点合金粉末的化学通式为HRE100-x-yLRExMy，其中HRE是纯度为99.9%的中重稀土元素Pr、Dy或Tb；LRE是纯度为99.9%的轻稀土元素La或Ce；M是纯度为99.995%的金属元素Cu、Al或Ga；
所述的钕铁硼粉末的化学通式为RExM100-x-y-zByTz，其中RE是Nd或Pr；M为Fe或Co；B为硼元素；T为Ga、Zr、Cu或Si。
所述的HRE100-x-yLRExMy中，x = 35~45，y = 25~35。
所述的RExM100-x-y-zByTz中，28.5wt%≤x≤33.5wt%，0.8wt%≤y≤1.2wt%，0.1wt%≤z≤1.0wt%。
所述的热处理是将混合后的粉末置于石英管中，在550～650℃、1×10-2～1×10-3Pa的真空条件下，热处理保温1h，过程升温速率为5℃/min。
所述的放电等离子体烧结是在550～650℃、烧结压力50MPa、 1×10-2～1×10-3Pa的真空条件下，烧结保温5min，过程升温速率为50℃/min。
本发明的有益效果：本发明在钕铁硼粉末中添加低熔点合金粉末HRE100-x-yLRExMy后进行真空热处理，可以形成扩散磁粉，再通过放电等离子体烧结能够将磁体烧结致密，从而达到提高磁体的矫顽力和致密度。
2、本发明通过中重稀土和轻稀土搭配使用，能够在晶界重构过程中优化稀土元素分布和使用，降低晶界重构成本，提高稀土元素使用效率和磁体矫顽力。
附图说明
图1：本发明未添加和添加PrLaCu合金的SPS烧结钕铁硼磁体的磁滞回线；
图2：本发明未添加PrLaCu合金的SPS烧结钕铁硼磁体的SEM图；
图3：本发明添加PrLaCu合金的SPS烧结钕铁硼磁体的SEM图。
具体实施方式
实施例1
使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，过程如下：
步骤1：配比母合金样品成分
根据相图找到成分为Pr70Cu30的低熔点合金，进行成分优化及探索，得出新的低熔点含La的Pr70-xLaxCu30 (x=35, 40, 45)合金，取用纯度为99.9%的单质La（当x=35、40、45时，La的质量分别为4.155g、4.753g、5.352g）、纯度为99.9%的单质Pr（当x=35、40、45时，Pr的质量分别为4.215g、3.616g、3.016g）以及纯度为99.995%的单质Cu（当x=35、40、45时，Cu的质量分别为1.629g、1.631g、1.632g）为原材料进行配料，设计每个合金铸锭质量为10g。
步骤2：熔炼甩带和扩散源粉末制备
将步骤1称量配好的物料，放入高真空水冷式铜坩埚电弧炉中进行熔炼。在熔炼合金之前，先将真空抽至2.0×10-3 Pa后充入1个大气压的高纯氩气，并通过熔炼Zr块体继续吸收炉内残余的氧气；扩散源合金熔炼过程中，为确保成分均匀，需将合金反复熔炼6-7次；后用砂轮机打磨合金铸锭，以去除其表面氧化层，再经机械破碎后装入石英管，在高纯氩气保护的气氛下感应加热成液体并用高速氩气流使其从石英管管口中喷出，迅速喷出的液滴滴在30-40 m/s快速旋转的铜辊上，制备得到Pr70-xLaxCu30 (x=35, 40, 45)合金薄带。将制备得到的薄带置于玛瑙研钵中，在氩气气氛手套箱内研磨成粉末，而后进行过筛，取出100-300目的筛余物作为低熔点添加物PrLaCu合金粉。
步骤3：机械混合和真空封管
将钕铁硼磁粉与过筛后的PrLaCu合金粉末按照固定质量比（钕铁硼磁粉8.5g和PrLaCu合金粉1.5g）混合装入罐中，充入氩气保护，封好瓶口并使用高效混合机将其进行混合，取出适量粉末，倒入石英管中，利用石英真空封管系统进行抽真空至2.0×10-3 Pa左右，并且用乙炔焰迅速烧断石英管进行封管。
步骤4：前期热处理
将封好的装有混合粉末的石英管置于马弗炉内进行前期热处理。热处理的工艺条件为：以5℃/min速度升温至600℃，保温1h，而后自然冷却。
步骤5：放电等离子烧结
将热处理后的物料捣碎成粉末，然后装入石墨模具中，利用放电等离子烧结系统，高真空烧结条件下烧结制得圆柱形钕铁硼永磁体。
烧结过程中升温过程为先以100℃/min升至500℃，再以50℃/min升温至600℃，烧结温度为600oC，压力大小为50 MPa，保温时长为5min。
实施例2
采用牌号为MQU-M，成分配比为Pr22.4Nd7.5Co3.5Ga0.5Fe65.2B0.9的钕铁硼粉末。将钕铁硼粉末与成分为Pr25La45Cu30的低熔点扩散源合金粉末混合，在1×10-2 Pa真空度下封在石英管中，而后置于马弗炉中加热至600℃进行热处理1h，自然冷却至室温后，将热处理后的粉末，倒入石墨模具中，在50MPa、600℃条件下，进行放电等离子体烧结工艺处理，烧成ϕ20×4mm的块体。
为了比较本发明的优势，使用同样成分的钕铁硼粉末在相同条件下不进行烧结而不进行扩散，作为对比例1(对比例1也进行同样的操作)。对两种烧结后的磁体进行磁性能测试、密度测试，同时对其进行扫描电镜表征，观察其微观形貌的不同。其相关性能数据对比如下表1：
经比较可知：实施例1添加成分为Pr25La45Cu30的低熔点扩散源合金粉末的矫顽力与致密度明显高于对比例1，本发明添加了成分为Pr25La45Cu30的低熔点扩散源合金粉末能有效提升磁体的矫顽力及磁体致密度。
实施例3
采用牌号为MQU-M，成分配比为Pr22.4Nd7.5Co3.5Ga0.5Fe65.2B0.9的钕铁硼粉末，将钕铁硼粉末与成分为Pr25La45Cu30的低熔点合金粉末混合，在不低于1×10-2 Pa真空度下封在石英管中，而后置于马弗炉中加热至650℃进行热处理1h，自然冷却至室温后，将热处理后的粉末倒入石墨模具中，在50MPa、650℃条件下，进行放电等离子体烧结工艺处理，烧成ϕ20×4mm的块体。为了比较本发明的优势，使用同样成分的磁粉在相同条件下不进行烧结而不进行扩散，作为对比例2(对比例2也进行同样的实验步骤)。对两种烧结后的磁体进行磁性能测试，密度测试，同时对其进行扫描电镜表征，观察其微观形貌的不同。其相关性能数据对比如下表：
经比较可知：在温度升高后，La可能会进入主相，导致磁体矫顽力下降，但实施例2的致密度明显高于对比例2，故本发明的优势明显，可有效提高磁体致密度。
Claims (5)
1.一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的方法是将低熔点合金粉末与钕铁硼粉末按比例机械混合，其后将混合后的粉末热处理，得到的扩散磁粉经放电等离子体烧结，制得各向同性的扩散磁体；
所述的低熔点合金粉末的化学通式为HRE100-x-yLRExMy，其中HRE是纯度为99.9%的中重稀土元素Pr、Dy或Tb；LRE是纯度为99.9%的轻稀土元素La或Ce；M是纯度为99.995%的金属元素Cu、Al或Ga；
所述的钕铁硼粉末的化学通式为RExM100-x-y-zByTz，其中RE是Nd或Pr；M为Fe或Co；B为硼元素；T为Ga、Zr、Cu或Si。
2.根据权利要求1所述的一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的HRE100-x-yLRExMy中，x = 35~45，y = 25~35。
3.根据权利要求1所述的一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的RExM100-x-y-zByTz中，28.5wt%≤x≤33.5wt%，0.8wt%≤y≤1.2wt%，0.1wt%≤z≤1.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的热处理是将混合后的粉末置于石英管中，在550～650℃、1×10-2～1×10-3 Pa的真空条件下，热处理保温1h，过程升温速率为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种使用混合稀土合金对钕铁硼磁体进行晶界重构的方法，其特征在于：所述的放电等离子体烧结是在550～650℃、烧结压力50MPa、 1×10-2～1×10-3 Pa的真空条件下，烧结保温5min，过程升温速率为50℃/min。
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2023
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