CN107403675A - 一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法。本发明以X合金Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1和Y合金Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1为原材料，按质量比1:3～1:28的比例将X合金粉末和Y合金粉末混合均匀制得混合粉末，将混合粉末在磁场中压制成型制得钕铁硼生坯，本发明通过控制两种初始合金的比例进而控制磁体的组成和性能，钕铁硼生坯经过真空烧结、时效处理，得到具有实用价值的高性能、高热稳定性NdFeB磁体，其制备包括以下步骤：熔炼或甩带、氢爆、制粉、压制、真空烧结及时效处理。

Description

一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
自Nd-Fe-B稀土永磁材料问世以来，由于其性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强、高能量密度等优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用。实验室产品的最大磁能积已突破444KJ/m3，是目前为止具有最强磁力的永久磁体。在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。因此钕铁硼磁体的制备和扩展一直是业内持续关注的焦点。
近几年钕铁硼磁体的应用不断扩大，尤其在电机方面，过去多用于微电机，近些年在大型电机方面也开始应用。而大型电机发热量高，冷却困难，若磁体温度稳定性差，会直接影响电机的使用寿命和工作效率。钕铁硼的热稳定性一般用剩磁温度系数αBr、矫顽力温度系数βHcj和磁通不可逆损失损失hirr来表示。αBr、βHcj都反映的是磁体性能随温度变化而发生的可逆变化，通过配方调整可以将之有效降低，但在实际应用中，更常见的或感到麻烦的是磁通不可逆损失，即开路状态下的磁体温度上升至某一温度再恢复至室温所产生的不可恢复的磁通减少量。如何结合先进的工艺，提高磁体性能，制备出具有良好温度稳定性的高性能烧结钕铁硼磁体具有非常重要的意义。
中国专利CN201610485991公布了一种高矫顽力及低剩磁温度敏感性的烧结钕铁硼磁体的制备方法。该专利将Dy-Co合金扩散片作为扩散源对烧结钕铁硼磁体进行晶界扩散处理，将熔融的Dy-Co合金液沿着晶界扩散到钕铁硼磁体内部，形成富Dy和Co的复合壳状结构。该方法虽在一定程度上提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力及剩磁温度稳定性，但Dy及其化合物扩散剂价格昂贵，在扩散过程中利用率较低，矫顽力的提高会随着样品深度加大而受阻，并且该专利没有对磁通不可逆损失做实验说明。
发明内容
本发明提供一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，通过控制初始合金的比例进而控制磁体的组成和性能，调整初始合金中Dy和Co的含量及初始合金混合比例，制备出具有实用价值的高性能、高热稳定性NdFeB磁体。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
按一定质量比将X合金粉末和Y合金粉末混合均匀制得混合粉末，将混合粉末在磁场中压制成型制得钕铁硼生坯；所述钕铁硼生坯经过真空烧结、时效处理，得到钕铁硼磁体，其中所述X合金成分为Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1，Y合金成分为Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1。
优选的是，所述X合金粉末和Y合金粉末的制备步骤包括：
(1)利用真空感应速凝铸片炉分别熔炼X合金原材料和Y合金原材料，均制成厚度为0.15～0.45mm的合金薄片；
(2)将步骤(1)制备的合金薄片分别进行氢爆处理，制得X合金颗粒和Y合金颗粒；
(3)将步骤(2)得到的X、Y合金颗粒进一步通过气流磨设备，制得平均粒度为2～4μm的合金粉末。
优选的是，所述混合粉末还包括重量百分比为0.1％～5％的添加剂，所述添加剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种或几种。
优选的是，所述钕铁硼生坯采用垂直压制成型和等静压压制致密的组合方式压制，取向压制磁场为1.2～1.8T，等静压压力为150～240Mpa，压制时间10～80s。
优选的是，所述高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，还包括将所述钕铁硼生坯放在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1030～1100℃，保温3～8h；烧结完成后在800～900℃内进行2～5h的一级回火处理，之后在400～650℃内进行2-4h的二级回火处理；制得钕铁硼磁体。
优选的是，所述混合粉末制备过程中的混粉时间为90～210min。
优选的是，步骤(1)的所述X合金原材料和Y合金原材料中，Nd、Fe、Co为工业纯原料，纯度为≥99.5％；原材料Nb以Nd-Fe合金的形式加入，原材料B以B-Fe合金的形式加入，原材料Dy以Dy-Fe合金的形式加入；所述Nb-Fe合金中Nb的质量百分比含量为65.0％～68.0％；所述B-Fe合金中B的质量百分比含量为17.0％～20.0％；所述Dy-Fe合金中Dy的质量百分比含量为77.0％～82.0％。
优选的是，步骤(2)中，所述氢爆处理时，吸氢的压力为0.08～0.15Mpa；脱氢的温度为490～580℃，脱氢时间4～6h，破碎成300～500μm的X合金颗粒和Y合金颗粒。
优选的是，所述步骤(3)中，所述气流磨设备的研磨气体压力为0.4～0.5MPa；分级轮转速为4600～4950rpm，制成粉末的平均粒度为2～4μm。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明分别熔炼X、Y两种初始合金，使磁体内Dy较均匀的取代Nd并分布在磁体的晶粒、晶界处，Co元素可部分代替Fe元素，有效提升磁体的居里温度，改善磁感温度系数。
(2)通过调整两种初始合金的比例来调控最终磁体的磁性能，可以制备出满足不同需要的一系列磁体，工艺简单。
(3)通过调整初始合金中Dy和Co的含量及初始合金混合比例，不仅有利于提高磁体的室温矫顽力，还有利于提高磁体高温时的矫顽力，同时还改善了磁体的温度稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域的技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
本发明所述高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)利用真空感应速凝铸片炉分别熔炼X合金原材料和Y合金原材料。X合金成分为Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1，Y合金成分为Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1，均制成厚度为0.15～0.45mm的合金薄片；
(2)将X合金、Y合金薄片分别进行氢爆处理，吸氢压力0.098Mpa,直至吸氢饱和后进行脱氢，脱氢温度为580℃，脱氢时间6h，制成300～500μm的钕铁硼合金颗粒。
(3)将上述得到的X、Y合金颗粒进一步通过气流磨设备，制成平均粒度为2～4μm的粉末；将X、Y两种合金粉末按照X/Y＝1/4的质量比称取，添加0.25wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉90min。
(4)将上述混合粉末在磁场中压制成型，取向磁场为1.8T，再经过冷等静压得到钕铁硼生坯。等静压压力为220MPa，压制时间30s。；
(5)将压坯置于真空烧结炉中，在1050℃烧结保温8h；一级回火温度为900℃，保温5h；二级回火温度为520℃，保温3h；最终获得成分为Nd27.5Dy6Fe41Co24Nb0.4B1.1的烧结钕铁硼系永磁体。
现行工艺：
(1)按照质量百分比组成Nd27.5Dy6Fe41Co24Nb0.4B1.1称取原材料，其中Nb以Nb-Fe合金的形式加入，Nb在Nb-Fe合金中的含量为66wt％，B以B-Fe合金的形式加入，B在B-Fe合金中的含量为18wt％，Dy以Dy-Fe合金的形式加入，Dy在Dy-Fe合金中的含量为78wt％，其他原料均为分析纯的金属(纯度≥99.5％)。为保证产品中各合金元素含量稳定，需提前估算原材料实际损耗(耗损≤3％)。采用目前工业常规制备工艺，熔炼阶段就将Dy-Fe合金与Co加入，制备出成分均匀的单一合金，合金薄片平均厚度为0.255mm。
(2)采用氢爆+气流磨工艺将上述合金薄片磨成细粉，控制粉末粒度在2～4μm之间，再加入0.25wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉90min，将粉末充分搅拌均匀。
(3)将上述步骤得到的钕铁硼粉末进行粉末取向压制、等静压压制以及真空烧结、时效处理，最终得到烧结钕铁硼毛坯。具体压制及烧结、回火过程工艺参数同实施例1。
对实施例1制备的烧结钕铁硼毛坯利用线切割制样，在20℃下测试常温磁性能。再经过机加工制得32.5*19.4*5.66(M)的半成品，经过表面处理后在200℃高温烘烤2h，记录下磁通数据。
参见表1可以发现，上述实施例1制备的钕铁硼磁体不仅具有较高矫顽力，还具有低的矫顽力温度系数和磁通不可逆损失，在一定程度上提高了磁体的温度稳定性。
表1
实施例2
本发明所述高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)利用真空感应速凝铸片炉分别熔炼X合金原材料和Y合金原材料。X合金成分为Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1，Y合金成分为Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1，均制成厚度为0.15～0.45mm的合金薄片；
(2)将X合金、Y合金薄片分别进行氢爆处理，吸氢压力0.098Mpa,直至吸氢饱和后进行脱氢，脱氢温度为560℃，脱氢时间5.8h，制成300～500μm的钕铁硼合金颗粒。
(3)将上述得到的X、Y合金颗粒进一步通过气流磨设备，制成平均粒度为2～4μm的粉末；将X、Y两种合金粉末按照X/Y＝1/9的质量比称取，添加0.3wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉120min。
(4)将上述混合粉末在磁场中压制成型，取向磁场为1.7T，再经过冷等静压得到钕铁硼生坯。等静压压力为220MPa，压制时间20s。；
(5)将压坯置于真空烧结炉中，在1042℃烧结保温6.5h；一级回火温度为900℃，保温4.5h；二级回火温度为530℃，保温3h；最终获得成分为Nd30.5Dy3Fe38Co27Nb0.4B1.1的烧结钕铁硼系永磁体。
现行工艺
(1)按照质量百分比组成Nd30.5Dy3Fe38Co27Nb0.4B1.1称取原材料，其中Nb以Nb-Fe合金的形式加入，Nb在Nb-Fe合金中的含量为66wt％，B以B-Fe合金的形式加入，B在B-Fe合金中的含量为18wt％，Dy以Dy-Fe合金的形式加入，Dy在Dy-Fe合金中的含量为78wt％，其他原料均为分析纯的金属(纯度≥99.5％)。为保证产品中各合金元素含量稳定，需提前估算原材料实际损耗(耗损≤3％)。采用目前工业常规制备工艺，熔炼阶段就将Dy-Fe合金与Co加入，制备出成分均匀的单一合金，合金薄片平均厚度为0.273mm。
(2)采用氢爆+气流磨工艺将上述合金薄片磨成细粉，控制粉末粒度在2～4μm之间，再加入0.3wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉120min，将粉末充分搅拌均匀。
(3)将上述步骤得到的钕铁硼粉末进行粉末取向压制、等静压压制以及真空烧结、时效处理，最终得到烧结钕铁硼毛坯。具体压制及烧结、回火过程工艺参数同实施例2。
对实施例2制备的烧结钕铁硼毛坯利用线切割制样，在20℃下测试常温磁性能。再经过机加工制得D18.4*D3*10(M)的半成品，经过表面处理后在150℃高温烘烤4h，记录下磁通数据。
参见表2可以发现，上述实施例1制备的钕铁硼磁体不仅具有较高矫顽力，还具有低的矫顽力温度系数和磁通不可逆损失，在一定程度上提高了磁体的温度稳定性。
表2
实施例3
本发明所述高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)利用真空感应速凝铸片炉分别熔炼X合金原材料和Y合金原材料。X合金成分为Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1，Y合金成分为Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1，均制成厚度为0.15～0.45mm的合金薄片；
(2)将X合金、Y合金薄片分别进行氢爆处理，吸氢压力0.098Mpa,直至吸氢饱和后进行脱氢，脱氢温度为530℃，脱氢时间5.5h，制成300～500μm的钕铁硼合金颗粒。
(3)将上述得到的X、Y合金颗粒进一步通过气流磨设备，制成平均粒度为2～4μm的粉末；将X、Y两种合金粉末按照X/Y＝1/20的质量比称取，添加0.5wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉150min。
(4)将上述混合粉末在磁场中压制成型，取向磁场为1.6T，再经过冷等静压得到钕铁硼生坯。等静压压力为200MPa，压制时间15s。；
(5)将压坯置于真空烧结炉中，在1033℃烧结保温6h；一级回火温度为900℃，保温4h；二级回火温度为520℃，保温3h；最终获得成分为Nd32.07Dy1.43Fe36.43Co28.57Nb0.4B1.1的烧结钕铁硼系永磁体。
现行工艺
(1)按照质量百分比组成Nd32.07Dy1.43Fe36.43Co28.57Nb0.4B1.1称取原材料，其中Nb以Nb-Fe合金的形式加入，Nb在Nb-Fe合金中的含量为66wt％，B以B-Fe合金的形式加入，B在B-Fe合金中的含量为18wt％，Dy以Dy-Fe合金的形式加入，Dy在Dy-Fe合金中的含量为78wt％，其他原料均为分析纯的金属(纯度≥99.5％)。为保证产品中各合金元素含量稳定，需提前估算原材料实际损耗(耗损≤3％)。采用目前工业常规制备工艺，熔炼阶段就将Dy-Fe合金与Co加入，制备出成分均匀的单一合金，合金薄片平均厚度为0.261mm。
(2)采用氢爆+气流磨工艺将上述合金薄片磨成细粉，控制粉末粒度在2～4μm之间，再加入0.5wt％添加剂后用“V”型混粉机混粉150min，将粉末充分搅拌均匀。
(3)将上述步骤得到的钕铁硼粉末进行粉末取向压制、等静压压制以及真空烧结、时效处理，最终得到烧结钕铁硼毛坯。具体压制及烧结、回火过程工艺参数同实施例三。
对实施例三制备的烧结钕铁硼毛坯利用线切割制样，在20℃下测试常温磁性能。再经过机加工制得4.63*1.78*0.87(M)的半成品，经过表面处理后在120℃高温烘烤2h，记录下磁通数据。
参见表3可以发现，上述实施例1制备的钕铁硼磁体不仅具有较高矫顽力，还具有低的矫顽力温度系数和磁通不可逆损失，在一定程度上提高了磁体的温度稳定性。
表3
以上对本发明提供的一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量比1:3～1:28的比例将X合金粉末和Y合金粉末混合均匀制得混合粉末，将混合粉末在磁场中压制成型制得钕铁硼生坯；所述钕铁硼生坯经过真空烧结、时效处理，得到钕铁硼磁体，其中所述X合金成分为Nd3.5Dy30Fe65Nb0.4B1.1，Y合金成分为Nd33.5Fe35Co30Nb0.4B1.1。
2.如权利要求1所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述X合金粉末和Y合金粉末的制备步骤包括：
(1)利用真空感应速凝铸片炉分别熔炼X合金原材料和Y合金原材料，均制成厚度为0.15～0.45mm的合金薄片；
(2)将步骤(1)制备的合金薄片分别进行氢爆处理，制得X合金颗粒和Y合金颗粒；
(3)将步骤(2)得到的X、Y合金颗粒进一步通过气流磨设备，制得平均粒度为2～4μm的合金粉末。
3.如权利要求1所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述混合粉末还包括重量百分比为0.1％～5％的添加剂，所述添加剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼生坯采用垂直压制成型和等静压压制致密的组合方式压制，取向压制磁场为1.2～1.8T，等静压压力为150～240Mpa，压制时间10～80s。
5.如权利要求1所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，将所述钕铁硼生坯放在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度为1030～1100℃，保温3～8h；烧结完成后在800～900℃内进行2～5h的一级回火处理，之后在400～650℃内进行2-4h的二级回火处理；制得钕铁硼磁体。
6.如权利要求1所述的一种高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述混合粉末制备过程中的混粉时间为90～210min。
7.如权利要求2所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)的所述X合金原材料和Y合金原材料中，Nd、Fe、Co为工业纯原料，纯度为≥99.5％；原材料Nb以Nd-Fe合金的形式加入，原材料B以B-Fe合金的形式加入，原材料Dy以Dy-Fe合金的形式加入；所述Nb-Fe合金中Nb的质量百分比含量为65.0％～68.0％；所述B-Fe合金中B的质量百分比含量为17.0％～20.0％；所述Dy-Fe合金中Dy的质量百分比含量为77.0％～82.0％。
8.权利要求2所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢爆处理时，吸氢的压力为0.08～0.15Mpa；脱氢的温度为490～580℃，脱氢时间4～6h，破碎成300～500μm的X合金颗粒和Y合金颗粒。
9.权利要求2所述的高热稳定性钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述气流磨设备的研磨气体压力为0.4～0.5MPa；分级轮转速为4600～4950rpm，制成粉末的平均粒度为2～4μm。
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