CN1694188A - 烧结稀土永磁合金及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烧结稀土永磁合金及其制造方法。该烧结稀土永磁合金是烧结Nd－Fe－B永磁体，其包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn，其磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MG0e，经退火热处理后的矫顽力大于等于15kOe。本发明提供的烧结Nd－Fe－B永磁体，具有成本低廉、产品的一致性好、制造稳定性高、制造方法简单、无需改变已有的烧结Nd－Fe－B制造设备、易于控制、容易实现大规模工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结Nd-Fe-B永磁体，特别是涉及一种磁能积的范围在10～30MGOe的烧结Nd-Fe-B永磁体及其制造方法。
背景技术
自上世纪80年代初发现Nd-Fe-B以来，无论是Nd-Fe-B永磁材料本身还是其应用技术都得到了迅猛发展。Nd-Fe-B永磁材料已广泛应用于磁盘驱动器的音圈电机、各类电机、核磁共振成像设备、电声器件和磁力机械等领域。Nd-Fe-B磁体主要有烧结Nd-Fe-B和粘结Nd-Fe-B。Nd-Fe-B永磁体的剩磁Br和磁能积(BH)max由下式决定：
Br＝AfJs(1-6)d/d0
(BH)max＝Br2/4μrec (1)
其中，A为正向畴的体积分数，f为取向度，Js为磁体的饱和磁化强度，B为非磁性相体积分数，d为磁体实际密度，d0为磁体的理想密度，μrec为磁体的回复磁导率。可以看出，通过控制磁体的饱和磁化强度、主相比例、相对密度和取向度，可以控制磁体的剩磁和磁能积。
一般地，烧结Nd-Fe-B磁体的磁能积均在30MGOe以上。由于烧结工艺要求，磁体的相对密度不可能太低，而增大非磁性相的比例、稀释整个磁体的饱和磁化强度和降低磁体的取向度都会造成其他方面的影响，因此很难获得磁能积低于30MGOe的烧结Nd-Fe-B磁体。目前，市场上磁能积在10～30MGOe的磁体，主要是Sm-Co(磁能积在20～30MGOe之间)磁体和由MQIII磁粉制造的粘结Nd-Fe-B磁体(磁能积在10～20MGOe之间)。由于Sm在地壳的含量仅仅为Nd的1/4，Co是昂贵、稀缺的战略物资，主要分布在一些西非国家，市场供给很不稳定，因此Sm-Co合金的应用一直受到这些客观因素的限制。对于粘结Nd-Fe-B磁体，由于各种原因，近年来远没有烧结Nd-Fe-B磁体发展迅速，其价格也一直据高不下。因此，不少磁体应用厂商试图使用烧结Nd-Fe-B磁体取代或者部分取代由MQIII磁粉制造的、价格昂贵的粘结Nd-Fe-B磁体，以及更加昂贵的Sm-Co磁体，以降低成本，从而在市场竞争中取得优势。
然而，如前所述，使用现有技术制造的烧结Nd-Fe-B磁体，其磁能积一般都在30MGOe以上，直接的替代会造成磁路特性的改变，而改变磁路来适应高性能的Nd-Fe-B磁体又会导致对与磁路相关的元器件、装配设备等要求的变更，这是很多磁体应用厂商所不希望的。在一定时期内，磁体应用厂商希望使用磁性能相当、但成本更低的永磁体。此外，矫顽力是永磁体保持磁性能稳定性的一个重要指标。因此，永磁体的应用一般要求具有足够高的矫顽力。有鉴于此，开发一种磁能积在10～30MGOe、廉价且具有较高矫顽力的烧结Nd-Fe-B磁体，以弥补现有技术的不足，满足一些特殊永磁体应用的需要，是具有现实应用意义的。
众所周知，烧结Nd-Fe-B永磁体是用粉末冶金的方法制造的。其制造过程包括：首先，用真空冶炼的方法制造出合金铸锭；其次，将合金粉碎成平均粒度为3～5μm的粉末；然后，将粉末在足够大的外磁场中使粉末颗粒定向排列(取向)，并同时将粉末压结成块；最后，将取向压坯在真空炉中烧结成致密的磁体。为了获得稳定、磁性能高的烧结Nd-Fe-B磁体，在取向压制工序中需要使用足够大的、能使磁粉磁化至趋近饱和的外磁场。目前，一些烧结Nd-Fe-B生产商采用降低取向外磁场从而降低取向度的方法，获得磁能积的范围在10～30MGOe的烧结Nd-Fe-B永磁体，结果造成磁体的退磁曲线方形度极差(参见图2b)。永磁体的方形度是衡量磁体在磁路中的工作动态稳定性，以及磁体对环境变化的稳定性的重要指标。另外，当取向外磁场降低至不能使磁粉饱和的状态时，取向外磁场的微小波动即会造成压坯取向度的较大变化，从而造成磁体的最终磁性能波动较大，无法保证磁体的一致性，导致成品合格率较低，生产成本相对较高。同时，由于取向度不均匀或不一致，造成永磁体的局域磁通不均匀，给磁体的应用设计带来种种不便和困难。
还有一些生产商采用添加大量重稀土(在现有技术中，即使添加高达10wt.％的重稀土，磁体的剩磁也只能降低到1.05T左右)、或者添加大量的Mo、Nb等方法来降低磁体的剩磁和磁能积。一方面，添加重稀土Dy、Tb等替代Nd，降低了主相的饱和磁化强度；另一方面，Mo、Nb等元素的加入，消耗了部分B，形成一些熔点高、硬度大的B化物，使主相的体积分数降低，稀释了磁体，从而达到制造磁能积在10～30MGOe的永磁体。然而，由于重稀土含量相对较少，生产重稀土Dy或Tb比较困难，常造成很多副产品，因而重稀土Dy、Tb等的市场价格一直比较高。而大量添加Mo、Nb的产品会在磁体内部形成很多弥撒分布的、硬质的、B的化合物，加工时容易损坏加工工具，降低加工精度，造成成本的进一步增加。因此，制造磁能积在10～30MGOe的永磁体的现有技术均存在缺点，造成了制造具有该磁性能的永磁体成本过高，不能很好地适应市场需求。
添加元素改变合金成份从而改变材料的性质是材料制造和改性的常用方法。在日本专利公报特开平4-268051中，为了降低磁体的不可逆损失和提高磁体的热稳定性，几乎添加过所有的稀土元素和过渡金属，但其添加稀土元素和过渡金属的目的不是为了降低烧结Nd-Fe-B的剩磁，从而获得磁能积在10～30MGOe之间、且具有较高矫顽力的磁体。在Nd-Fe-B磁体中，任何Nd、Fe、B以外的元素替代主相元素都会降低磁体的剩磁(参见J.F.Herbst.Reviews of Modern Physics.Vol.63，No.4，1991年10月，819-904)。这些替代元素大体可以分成两类：一类降低磁体的剩磁，同时降低磁体的矫顽力，例如Ni、C、La等；另一类降低剩磁，但能够提高磁体的矫顽力，例如Dy、Tb、Nb、Cr等。对于如何制造出低剩磁、高矫顽力、具有一定温度稳定性的磁体，且使得成本低廉、制造方法简便，迄今为止尚无公开的可行方法。虽然大量添加廉价的混合稀土合金(主要组成为Ce、La)可在一定程度上降低磁体的剩磁(参见H.R.Madaah Hosseini等.Journal of Alloys and Compounds.298(2000)，319-323)，但是混合稀土的添加将降低磁体的矫顽力(参见J.F.Herbst.Reviews of Modern Physics.Vol.63，No.4，1991年10月，819-904；以及F.D.Saccone，H.Sirkin.Physica B：condensed Matter Volume 354.Issues 1-4，2004，209-212)，导致很多情况下磁体不能使用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述制造磁能积在10～30MGOe的永磁体的现有技术所面临的困难，例如成本相对较高、磁体不能很好的符合应用要求等，从而提供一种成本低廉、易于控制一致性、制造稳定性高、磁能积在10～30MGOe、且符合应用要求的烧结Nd-Fe-B永磁体及其制造方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种烧结Nd-Fe-B永磁体，该烧结Nd-Fe-B永磁体包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn，其磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，经退火热处理后的矫顽力大于等于15kOe。
本发明所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，在该烧结Nd-Fe-B永磁体中，反铁磁性过渡族元素Cr或Mn的含量为0.5～20at.％。
本发明所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，该烧结Nd-Fe-B永磁体由Nd、Fe、B和Cr组成，或者由Nd、Fe、B和Mn组成。
本发明所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，该烧结Nd-Fe-B永磁体还包含Dy或Tb。
本发明所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，Dy或Tb的含量小于等于5.0at.％。
为了实现上述目的，本发明还提供一种制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，该制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法包括以下步骤：制备合金铸锭，其中，该合金铸锭包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn；将该合金铸锭粉碎成粉末；在外磁场中取向该粉末，并将其压结成块状压坯；烧结该块状压坯，并进行退火热处理，形成该烧结Nd-Fe-B永磁体，其中，该烧结Nd-Fe-B永磁体的磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，矫顽力大于等于15kOe。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，在该烧结Nd-Fe-B永磁体中，反铁磁性过渡族元素Cr或Mn的含量为0.5～20at.％。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，该烧结Nd-Fe-B永磁体由Nd、Fe、B和Cr组成，或者由Nd、Fe、B和Mn组成。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，制备合金铸锭时，可以使用低纯度元素金属Cr或Mn，或者使用Cr-Fe合金或Mn-Fe合金。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，在所述低纯度元素金属Cr或Mn中，Cr或Mn的纯度低于91at.％。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，该烧结Nd-Fe-B永磁体还包含Dy或Tb。
本发明所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，Dy或Tb的含量小于等于5.0at.％。
为了实现上述目的，本发明还提供一种烧结Nd-Fe-B永磁体，该烧结Nd-Fe-B永磁体使用以下步骤来制造：制备合金铸锭，其中，该合金铸锭包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn；将该合金铸锭粉碎成粉末；在外磁场中取向该粉末，并将其压结成块状压坯；烧结该块状压坯，并进行退火热处理，形成该烧结Nd-Fe-B永磁体，其中，该烧结Nd-Fe-B永磁体的磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，矫顽力大于等于15kOe。
本发明采用添加反铁磁过渡族元素(AF＝Cr，Mn)的方法(优先使用Cr)，使反铁磁元素进入烧结Nd-Fe-B磁体主相和晶界相，降低了磁体的剩磁和磁能积，同时提高了磁体的矫顽力。本发明具有成本低廉、产品的一致性好、制造稳定性高、制造方法简单、无需改变已有的烧结Nd-Fe-B制造设备、易于控制、容易实现大规模工业化生产等优点。通过本发明提供的方法，能够得到磁能积在10～30MGOe之间、具有较高矫顽力(在没有添加任何重稀土元素的情况下达到20kOe)、并且具有一定温度稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体。
附图说明
图1是烧结态(未经烧结热处理)Nd-Fe-Cr-B磁体的退磁曲线；
图2a是经过620℃退火热处理后Nd-Fe-Cr-B磁体的退磁曲线；
图2b是采用降低取向度获得的磁性能相当的磁体的退磁曲线；
图3a是Cr含量为2.2wt.％时Nd-Fe-Cr-B磁体的背散射SEM图；
图3b是图3a中的磁体的主相能谱分析结果；
图3c是图3a中的磁体的富Nd相能谱分析结果；
图4是Cr含量为1.5wt.％时Nd-Fe-Cr-B磁体的变温退磁曲线。
具体实施方式
下面结合图1～图3，对本发明进行详细说明。
本发明使用添加反铁磁性过渡族元素(AF＝Cr，Mn)的方法来降低烧结Nd-Fe-B永磁体的剩磁和磁能积，并且提高磁体的矫顽力，从而使磁体的剩磁降至1T甚至更低，磁能积为10～30MGOe，在没有添加任何重稀土元素的情况下使矫顽力达到20kOe。如果同时添加少量的Dy或者Tb，可以更有效地提高磁体的矫顽力，并进一步拓宽磁能积的范围。
在熔炼过程或者制粉过程中，添加反铁磁性过渡族元素(AF＝Cr，Mn)金属或其合金，使反铁磁性过渡族元素Cr、Mn进入到烧结Nd-Fe-B磁体的主相和富Nd相中，从而降低主相的饱和磁化强度(进入主相部分)，达到制造磁能积在10～30MGOe范围的永磁体，并且提高矫顽力(进入富Nd相部分改善了微结构)的目的。其中，烧结Nd-Fe-B磁体反铁磁性过渡族元素Cr、Mn的含量为0.5～20at.％。
本发明对原材料的纯度要求不高。对于Cr，本发明实施例1所使用的原材料的纯度只有91％，也可以使用微炭Cr-Fe合金。在实施例2和实施例3中，采用的是微炭Cr-Fe合金。Nd、Pr等块状原材料只需用酒精或者汽油清洗其表面即刻使用。
所得到的烧结Nd-Fe-B永磁体中可以只含有Nd、Fe、B、Cr(或者Mn)。Pr、Dy、Tb、Nb、Co、Cu、Al等元素可以不添加或者少量添加，C可以作为杂质进入到磁体中。各元素的较佳含量为：Pr，1～20at.％；Dy，0.2～2at.％；Co，0.5～30at.％；Al，0.1～3at.％；Cu，0.05～1at.％。对于价格昂贵的Dy、Tb等重稀土元素，可以不使用或极少量使用。
实施例1
本实施例采用双合金的方法来制造磁体。主合金采用成分为R14.5(Fe，TM)79.5B6(R＝Nd，Pr，Dy，Tb；TM＝Co，Cu，Al，Nb等)的铸锭，副合金采用电弧熔炼的方法来获得，其成分为R14.5(Fe，TM，Cr)79.5B6(R＝Nd，Pr，Dy，Tb；TM＝Co，Cu，Al，Nb等)。分别放入两个不锈钢罐中进行氢破碎(HD)，氢破碎后按照一定的比例混合粉末，然后进行气流磨，在磁场为2T下取向并成型，外加200MPa等静压，最后在1000～1100℃的真空状态下进行烧结，得到的磁体在620℃下退火5小时。表1列出了不同Cr含量的磁体的磁性能。
使用MagnetPhysik永磁测量系统和NIM-10000H型永磁材料测量装置(中国计量科学研究院制)测量烧结态和退火后磁体的退磁曲线。使用LEO-1450扫描电子显微镜进行显微结构结合能谱分析。
表1
| Cr的含量(wt.％) | Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)max(MGOe) | Hk/Hcj |
| 0 | 12.71 | 9.3 | 38.07 | 0.89 |
| 0.2 | 13.25 | 8.9 | 38.12 | 0.71 |
| 0.6 | 12.65 | 8.8 | 37.46 | 0.92 |
| 1.5 | 10.97 | 11.40 | 28.57 | 0.82 |
| 2.2 | 10.43 | 11.20 | 25.88 | 0.80 |
图1给出了实施例1得到的烧结态Nd-Fe-Cr-B磁体的室温退磁曲线，该图是未经烧结热处理的退磁曲线。在经过一定温度的烧结热处理后，矫顽力通常会增大5～7kOe。可以看到，极少量反铁磁性过渡族元素Cr的添加，磁体的磁性能变化不大。随着Cr的增多，磁体的剩磁急剧降低。当Cr的含量达到1.5wt.％时，磁体的剩磁降至1.097T，磁能积小于30MGOe，矫顽力比不添加Cr时显著增大。当Cr增至2.2wt.％时，烧结态磁体的矫顽力有所降低，剩磁和磁能积都继续降低。如果Cr的含量继续增加，则剩磁和磁能积都将进一步降低。
图2a是实施例1中Cr为2.2wt.％时的烧结Nd-Fe-Cr-B磁体经过620℃退火5小时后的退磁曲线。可以看到，经过退火后，磁体的矫顽力达到了19.2kOe，方形度有所增加，这表明磁体的微结构有所改观。可以看到，通过在Nd-Fe-B中添加Cr，使用烧结的方法，可以制造磁能积在10～30MGOe之间、具有较大矫顽力的Nd-Fe-Cr-B磁体。图2b是由应用厂商提供的、采用降低取向度的方法获得的磁体的退磁曲线，该磁体与图2a中的磁体的磁性能相当。通过比较可以发现，本发明采用添加Cr的方法获得的磁体，明显优于现有技术采用降低取向度的方法获得的磁体。
图3a是实施例1中Cr含量为2.2wt.％时烧结Nd-Fe-Cr-B磁体的背散射SEM图，图3b是该Nd-Fe-Cr-B磁体的主相能谱分析(EDX)结果，图3c是富Nd相的EDX结果。可以看出，反铁磁性过渡族元素Cr有一部分进入到主相，有一部分存在于富Nd相中。正是进入到主相的反铁磁性过渡族元素Cr降低了磁体的剩磁和磁能积，而进入到富Nd相的Cr改变了磁体的微结构，这是矫顽力增大的主要原因。
图4是实施例1得到的Cr含量为1.5wt.％时经退火处理的Nd-Fe-Cr-B磁体的变温退磁曲线。可以看到，在100℃以内，磁体剩磁的温度系数大约为-0.08％/K，矫顽力的温度系数大约为-0.7％/K，具有一定的温度稳定性。因此，如果使用温度不超过100℃，则该磁体应能提供满足需要的磁场。
实施例2
采用双合金的方法，主合金是成分为R14.5(Fe，TM)79.5B6(R＝Nd，Pr，Dy，Tb；TM＝Co，Cu，Al，Nb等)的铸锭，副合金采用电弧熔炼的方法来获得，其成分为R14.5(Fe，TM，Mn)79.5B6(R＝Nd，Pr，Dy，Tb；TM＝Co，Cu，Al，Nb等)。分别放入两个不锈钢罐中进行氢破碎(HD)，氢破碎后按照一定的比例混合粉末，然后进行气流磨，在磁场为2T下取向并成型，外加200MPa等静压，最后在真空状态下进行烧结。得到矫顽力Hcj大于等于4kOe，剩磁小于1.1T，磁能积低于30MGOe的磁体。
实施例3
采用单合金的方法，得到成份为R14.5(Fe，TM，AF)79.5B6(R＝Nd，Pr，Dy，Tb；TM＝Co，Cu，Al，Nb；AF＝Cr，Mn等)的铸锭。放入不锈钢罐中进行氢破碎(HD)，然后进行气流磨，在磁场为2T下取向并成型，外加200MPa等静压，最后在真空状态下进行烧结。得到磁性能与实施例1相当的磁体。
实施例4
采用单合金或者双合金的方法，成份与实施例3相同。具体方法与实施例2大致相同，区别之处在于本实施例不采用氢破碎，而是直接用机械破碎获得中粉，然后执行与实施例1相同的方法，烧结温度稍作调整，也可以获得与实施例2性能相当的磁体。
实施例5
采用单合金或者双合金方法，成份与实施例3相同。采用球磨的方法获得细粉，其他方法与实施例1相同，也可以获得与实施例2磁性能相当的磁体。
以上根据本发明的实施例制造的烧结Nd-Fe-B磁体，可以采用感应熔炼和电弧熔炼获得铸锭，该铸锭可以是饼状铸锭或者速凝薄片。通过这些方法，均可以获得满足要求的烧结Nd-Fe-B磁体。
Nd-Fe-B磁体的检测可以通过磁性能、X射线衍射和扫描电子显微镜、甚至光学显微镜来检测。Cr、Mn等反铁磁性过渡族元素可以通过化学分析、ICP分析和谱线分析的方法来确定。
Claims (13)
1、一种烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于：该烧结Nd-Fe-B永磁体包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn，其磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，经退火热处理后的矫顽力大于等于15kOe。
2、根据权利要求1所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于：在该烧结Nd-Fe-B永磁体中，反铁磁性过渡族元素Cr或Mn的含量为0.5～20at.％。
3、根据权利要求1所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于：该烧结Nd-Fe-B永磁体由Nd、Fe、B和Cr组成，或者由Nd、Fe、B和Mn组成。
4、根据权利要求1所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于：该烧结Nd-Fe-B永磁体还包含Dy或Tb。
5、根据权利要求4所述的烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于：Dy或Tb的含量小于等于5.0at.％。
6、一种制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于该制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法包括以下步骤：
制备合金铸锭，其中，该合金铸锭包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn；
将该合金铸锭粉碎成粉末；
在外磁场中取向该粉末，并将其压结成块状压坯；
烧结该块状压坯，并进行退火热处理，形成该烧结Nd-Fe-B永磁体，其中，该烧结Nd-Fe-B永磁体的磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，矫顽力大于等于15kOe。
7、根据权利要求6所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：在该烧结Nd-Fe-B永磁体中，反铁磁性过渡族元素Cr或Mn的含量为0.5～20at.％。
8、根据权利要求6所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：该烧结Nd-Fe-B永磁体由Nd、Fe、B和Cr组成，或者由Nd、Fe、B和Mn组成。
9、根据权利要求6所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：制备合金铸锭时，可以使用低纯度元素金属Cr或Mn，或者使用Cr-Fe合金或Mn-Fe合金。
10、根据权利要求9所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：在所述低纯度元素金属Cr或Mn中，Cr或Mn的纯度低于91at.％。
11、根据权利要求6所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：该烧结Nd-Fe-B永磁体还包含Dy或Tb。
12、根据权利要求11所述的制造烧结Nd-Fe-B永磁体的方法，其特征在于：Dy或Tb的含量小于等于5.0at.％。
13、一种烧结Nd-Fe-B永磁体，其特征在于该烧结Nd-Fe-B永磁体使用以下步骤来制造：
制备合金铸锭，其中，该合金铸锭包含反铁磁性过渡族元素Cr或Mn；
将该合金铸锭粉碎成粉末；
在外磁场中取向该粉末，并将其压结成块状压坯；
烧结该块状压坯，并进行退火热处理，形成该烧结Nd-Fe-B永磁体，
其中，该烧结Nd-Fe-B永磁体的磁性能参数范围是：剩磁小于等于1.1T，磁能积为10～30MGOe，矫顽力大于等于15kOe。
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| CN100474460C (zh) | 2009-04-01 |
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