CN109448946A - 一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：1）分别制备SmCo磁粉和MnBi磁粉；2）按比例将SmCo磁粉和MnBi磁粉混合均匀后取向成型制得压坯，然后利用强磁场辅助激光低温烧结技术对压坯进行低温快烧处理制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。本发明采用强磁场辅助激光低温烧结技术，有效解决了高温致密化过程中钐钴磁体矫顽力恶化的技术瓶颈，合理利用MnBi磁体中的低熔点相，提高了SmCo/MnBi复合磁体的致密度，优化了磁体的剩磁。同时，本发明降低了磁体中的稀土含量，降低了成本。

Description

一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体及其制备方法
技术领域
本发明设计磁性材料技术领域，尤其涉及一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法。
背景技术
近年来，由于科学技术的进一步发展，航空航天、国防科技等领域急需一种可以在高温下仍然具有较高磁性能的永磁体。传统的Sm2Co17型永磁体的内禀矫顽力随着温度升高而下降，而反常温度系数的Sm2Co17型永磁体，在一定温度范围内，其内禀矫顽力随着温度上升而上升，但由于其室温下的矫顽力较低（~0.1T），高温时的内禀矫顽力仍然较低。在MnBi合金中，由于随着温度上升，其晶格参数变化，使磁体获得了较大的正温度系数，550K时的内禀矫顽力可以达到2.7T，然而MnBi较低的饱和磁化强度和较大的剩磁温度系数，导致高温下磁体的最大磁能积较低。
Sm2Co17型永磁体具有很低的剩磁温度系数，而MnBi磁体具有较高的正矫顽力温度系数。本专利创造性的采用强磁场辅助激光低温快烧技术，利用强磁场提升了磁体晶粒取向的一致性，采用激光低温快烧技术有效抑制了SmCo基颗粒磁性能的损失，合理利用了MnBi磁体熔点较低的特点，提高了磁体的致密度。实现了SmCo和MnBi磁体的复合，获得了一种低剩磁温度系数，低(正)矫顽力温度系数，高磁能积的各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法。
本发明的各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，包括以下步骤：
1）SmCo基磁粉制备：采用真空感应熔炼加水冷铜磨技术制备SmCo基合金铸锭，将合金铸锭滚动球磨制成粒度为2~5μm的磁粉，采用磁场取向成型加冷等静压技术制得生坯，将生坯在1140 ~1240ºC进行烧结和固溶处理，烧结和固溶总时间为5-10h，急冷后获得固溶态磁体，然后进行时效处理，首先在750~900ºC保温0~20h，随后经0.5h~20h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至60~500μm制得SmCo基磁粉；
2）MnBi基磁粉制备：采用溶体快淬法制备MnBi基快淬带，辊速为30~50m/s；随后将MnBi基快淬带在250~350ºC进行时效处理，时效处理时间为0.5~2h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至10~50μm制得MnBi基磁粉；
3）按比例将SmCo和MnBi磁粉混合均匀后，采用磁场取向成型技术制备压坯。
4）采用强磁场辅助激光低温快烧技术对压坯进行烧结处理，磁场强度为3T~12T，升温速率为50~100ºC/s，烧结温度为300~500ºC，烧结时间为5~20s。制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
进一步的，步骤（1）中所述SmCo基磁体的化学式为SmaCobTM100-a-b，式中a，b代表对应元素的质量百分比，22≤a≤30，39≤b≤57，其余TM，TM为Fe，Cu，Zr，Ti，Ni，Cr中的一种或几种。
进一步的，步骤（2）中所述MnBi基磁体的化学式为MncBidTM100-c-d，式中c，d代表对应元素的质量百分比，21≤c≤25，65≤d≤79，余TM，TM为TM为Cu，Zr，Ti，Ni中的一种或几种。
进一步的，步骤（3）中所述SmCo和MnBi磁粉混合比例为：按质量百分比计，SmCo磁粉为50~80%，MnBi磁粉为20~50%
进一步的，步骤（4）中所述的各向异性SmCo/MnBi复合磁体中存在SmCo和MnBi两种晶粒。磁体名义成分，按质量百分比计，为：Sm=13.2~24 wt.%；Co=23.4~45.6 wt.%；Mn=4.2~10wt.%；Bi=13~31.6 wt.%；TM=7.8~34 wt.%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明采用激光快烧技术有效抑制了SmCo和MnBi相元素的互扩散、相分离和SmCo磁体磁体磁性能在高温下的损失，实现了SmCo/MnBi磁体的复合，磁体中SmCo相提供较低的剩磁温度系数，MnBi相提供较高的正矫顽力温度系数，巧妙利用了MnBi磁体较低的熔点，使得烧结过程变为液相烧结，有效提高了磁体的致密度，并加以强磁场辅助，进一步提高了磁体的取向度，最终获得了高温度温度性，高磁性能的各向异性SmCo/MnBi磁体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
实施例1
1）SmCo基磁粉制备：按质量比Sm22Co39TM39（TM=Fe，Cu，Zr）配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5μm的磁粉，取向成型制得压坯，对压坯进行1190ºC+1140 ºC烧结固溶处理，时间为10h，然后进行时效处理，首先在750ºC保温20h，随后经0.5h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至60μm获得SmCo基磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn21Bi79配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为30m/s；随后将MnBi快淬带在350ºC进行时效处理，时效时间0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至10μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比80%的SmCo磁粉和20%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行强磁场辅助激光低温快烧处理，磁场强度为3T，升温速率为50ºC/s，烧结温度为300 ºC，烧结时间为20s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
对比例1
1）SmCo基磁粉制备：按质量比Sm22Co39TM39（TM=Fe，Cu，Zr）配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5 μm的磁粉，取向成型制得压坯，对压坯进行1190ºC+1140 ºC烧结固溶处理，时间为10h，然后进行时效处理，首先在750ºC保温20 h，随后经0.5 h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至60μm获得SmCo基磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn21Bi79配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为30m/s；随后将MnBi快淬带在350ºC进行时效处理，时效时间0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至10 μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比80%的SmCo磁粉和20%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行常规等温烧结处理，烧结温度为300 ºC，烧结时间为20s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
实施例2
1）SmCo磁体制备：按质量比Sm25Co47TM28(TM=Fe，Cu，Ti，Cr)配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5 μm的磁粉，取向成型成压坯，对压坯进行1210ºC+1170ºC烧结固溶处理，时间为8h，然后进行时效处理，首先在830ºC保温10h，随后经10h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至200μm的磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn23Bi72TM5（TM=Ti，Zr，Ni）配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为40m/s；随后将MnBi快淬带在250ºC进行时效处理，时效时间为0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至30μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比70%的SmCo磁粉和30%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行强磁场辅助激光低温快烧处理，磁场强度为6T，升温速率为75ºC/s，烧结温度为400 ºC，烧结时间为15s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
对比例2
1）SmCo磁体制备：按质量比Sm25Co47TM28(TM=Fe，Cu，Ti，Cr)配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5 μm的磁粉，取向成型成压坯，对压坯进行1210ºC+1170ºC烧结固溶处理，时间为8h，然后进行时效处理，首先在830ºC保温10h，随后经10h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至200μm的磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn23Bi72TM5（TM=Ti，Zr，Ni）配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为40m/s；随后将MnBi快淬带在250ºC进行时效处理，时效时间为0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至30μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比70%的SmCo磁粉和30%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行常规等温烧结处理，烧结温度为400 ºC，烧结时间为15s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
实施例3
1）SmCo磁体制备：按化学式Sm30Co57TM13(TM=Cu，Fe，Zr，Ni)配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5μm的磁粉，取向成型成压坯，对压坯进行1240ºC+1200ºC烧结固溶处理，时间为5h，然后进行时效处理，首先在900ºC保温0.5h，随后经20h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至500μm的磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn25Bi65TM10(TM=Cu，Ti，Ni)配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为50m/s；随后将MnBi快淬带在350ºC进行时效处理，时效时间为0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至50μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比60%的SmCo磁粉和40%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行强磁场辅助激光低温快烧处理，磁场强度为12T，升温速率为100ºC/s，烧结温度为500 ºC，烧结时间为5s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
对比例3
1）SmCo磁体制备：按化学式Sm30Co57TM13(TM=Cu，Fe，Zr，Ni)配料并感应熔炼成铸锭，然后滚动球磨成2-5μm的磁粉，取向成型成压坯，对压坯进行1240ºC+1200ºC烧结固溶处理，时间为5h，然后进行时效处理，首先在900ºC保温0.5h，随后经20h冷却至400 ºC后急冷。最后采用行星式球磨机将磁体破碎至500μm的磁粉。
2）MnBi磁粉制备：按化学式Mn25Bi65TM10(TM=Cu，Ti，Ni)配料并感应熔炼成铸锭,采用溶体快淬法制备MnBi快淬带，辊速为50m/s；随后将MnBi快淬带在350ºC进行时效处理，时效时间为0.5h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至50μm。
3）将步骤(1)(2)中所制得的磁粉，按质量比60%的SmCo磁粉和40%MnBi磁粉混合均匀，取向成型制成压坯。
4）将步骤(3)制得的压坯进行常规等温烧结处理，烧结温度为500 ºC，烧结时间为5s，制得各向异性SmCo/MnBi复合磁体。
将上述实施例和比较例制备的样品，经磁性能测试，对比结果如表1所示。
表1
本发明采用磁场辅助激光加热低温快烧技术制备了各向异性SmCo/MnBi复合磁体。通过磁场辅助激光加热低温快烧技术的使用，合理利用了MnBi磁体熔点较低的特点，有效抑制了SmCo磁体在高温环境下磁性能的损失，成功制备了各向异性SmCo/MnBi复合磁体，并且提高了磁体的致密度，优化了磁体的磁性能。

Claims (7)

1.一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）SmCo基磁粉制备：采用真空感应熔炼加水冷铜磨技术制备SmCo基合金铸锭，将合金铸锭滚动球磨制成粒度为2~5μm的磁粉，采用磁场取向成型加冷等静压技术制得生坯，将生坯在1140 ~1240ºC进行烧结和固溶处理，烧结和固溶总时间为5-10h，急冷后获得固溶态磁体，然后进行时效处理，首先在750~900ºC保温0~20h，随后经0.5h~20h冷却至400 ºC后急冷，最后采用行星式球磨机将磁体破碎至60~500μm制得SmCo基磁粉；
（2）MnBi基磁粉制备：采用溶体快淬法制备MnBi基快淬带，辊速为30~50m/s；随后将MnBi基快淬带在250~350ºC进行时效处理，时效处理时间为0.5~2h；采用行星式球磨工艺将快淬带破碎至10~50μm制得MnBi基磁粉；
（3）按比例将SmCo和MnBi基磁粉混合均匀后，采用磁场取向成型技术制备压坯；
（4）采用强磁场辅助激光低温快烧技术对压坯进行烧结处理，磁场强度为3T~12T，升温速率为50~100ºC/s，烧结温度为300~500ºC，烧结时间为5~20s。
2.根据权利要求1所述的一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述SmCo基磁体的化学式为SmaCobTM100-a-b，式中a，b代表对应元素的质量百分比，22≤a≤30，39≤b≤57，其余TM，TM为Fe，Cu，Zr，Ti，Ni，Cr中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述MnBi基磁体的化学式为MncBidTM100-c-d，式中c，d代表对应元素的质量百分比，21≤c≤25，65≤d≤79，其余TM，TM为Cu，Zr，Ti，Ni中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的各向异性SmCo/MnBi复合磁体中存在SmCo和MnBi两种晶粒。
5.根据权利要求2所述一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的MnBi基磁粉制备，行星式球磨时采用120号高纯汽油作为保护剂和球磨辅助剂。
6.根据权利要求4所述的一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体，其特征在于：磁体中SmCo磁粉质量分数为50~80%，MnBi磁粉质量分数为20~50%。
7.根据权利要求5所述的一种各向异性SmCo/MnBi复合磁体，其特征在于：磁体名义成分，按质量百分比计，为：Sm=13.2~24 wt.%；Co=23.4~45.6 wt.%；Mn=4.2~10wt.%；Bi=13~31.6 wt.%；TM=7.8~34 wt.%。
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