CN110408926B - 一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末按比例混合并进行高能球磨制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成糊状溶液；将钐钴磁体表面进行酸洗前处理，以去除磁体表面的氧化膜；将糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在钐钴磁体表面，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，制得表面具有预置熔覆层的磁体，并通过激光加热熔覆处理，制得激光熔覆层，并配以强磁场辅助热处理，有效促使稀土原子在钐钴磁体中的扩散，提升其磁性能；同时，铁基自熔性合金的加入，提升了磁体的激光熔覆性和韧性，有利于强韧性高性能钐钴磁体在更多器件中的应用，以满足市场需求。

Description

一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料的发展以Sm-Co系和Nd-Fe-B系为代表的三代永磁体，其中Nd-Fe-B系永磁体的以其优异的永磁性能被命名为“磁王”。然而，在应用过程中Nd-Fe-B系稀土永磁材料的缺点也很明显，如：居里温度（T c）偏低（~312℃），耐腐蚀性差，温度稳定性差等。随着科学技术的不断发展，人们亟需在极端环境下仍能保持较高的永磁特性的永磁材料。因此，Sm-Co系稀土永磁体因其较高的居里温度，良好的耐腐蚀性，温度稳定性好等优点，重新得到人们的重视。但是，Sm-Co系稀土永磁体由于其金属间化合物结构，即该结构复杂且滑移系少，导致其韧性差。例如，传统的2:17型烧结钐钴合金抗弯强度仅为80~140 MPa，断裂韧性为1.5~2.5 MPa，与陶瓷材料的断裂韧性值相当，难以满足钐钴磁体在特殊震动环境下的安全服役。
激光熔覆技术是以激光束作为热源，在工件表面上涂覆一层金属或合金粉末，使它形成与基体材料性能完全不同的表面熔覆层，熔覆层与基体形成冶金结合的一种表面处理技术。它成功地将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末的延性、高强度、高硬度、较好的化学稳定性结合起来，构成一种新型的复合材料，从而提高材料或构件表面的韧性性能，达到提高工件使用寿命的目的。因此，本发明将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末按比例混合并进行混合高能球磨后的糊状液体涂敷在钐钴磁体的表面，并通过激光加热熔覆处理，制得激光熔覆层，并配以后续的强磁场辅助热处理，有效促使稀土原子在钐钴磁体中的扩散，提升其磁性能；同时，铁基自熔性合金的加入，提升了磁体的激光熔覆性和韧性，且价格较低，适宜产业化生产使用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法。
本发明的强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米熔覆材料的制备：将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末进行按照20~250:1的重量比进行混合，然后将其高能球磨5~25 h制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成粘度为100~200 mmpa.s的糊状溶液备用；
（2）磁体表面处理：对钐钴磁体表面进行酸洗前处理，以去除磁体表面的氧化膜；
（3）磁体表面预置熔覆层及预加热处理：将步骤（1）获得的糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在步骤（2）获得的钐钴磁体表面，使磁体表面获得一定厚度的涂覆层，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，制得表面具有预置熔覆层的磁体；
（4）磁体表面激光熔覆处理：将步骤（3）获得的预加热状态下具有预置熔覆层的磁体直接传送到激光熔覆装置中进行激光熔覆处理，制得激光熔覆层；
（5）磁场下热处理：将步骤（4）获得的表面稀土改性的磁体进行氩气保护下强磁场辅助热处理，获得具有强韧性和高性能的钐钴磁体。
进一步的，步骤（1）中所述的铁基自熔性合金粉末的粒度范围为600~1000目；稀土粉末的粒度范围为100~500目，为稀土粉末La、Dy、Tb、Lu、Sm、Pr、Ce、Ho中的一种或多种。
进一步的，步骤（2）中所述的磁体表面处理的具体方式为：将钐钴磁体在浓度为30~40 %下的硫酸溶液中进行酸洗3~9 s，然后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗3~9 min。
进一步的，步骤（3）中所述的涂覆层厚度为0.5~2.5 mm，低磁场强度为0.5~2 T，预加热处理温度为50~200 ℃，时间为3~9 h。
进一步的，步骤（4）中所述的激光加热熔覆工艺的激光功率为500~1500 W，扫描速度50~150 mm/s，光斑直径为1.5~4.5 mm。
进一步的，进一步的，步骤（5）中所述的强磁场强度为10~20 T，热处理温度为400~800 ℃，时间为3~7 h。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末按比例混合并进行高能球磨后的纳米糊状液体涂敷在钐钴磁体的表面，并通过激光加热熔覆处理，制得激光熔覆层，并配以后续的强磁场辅助热处理，有效促使稀土原子在钐钴磁体中的扩散，提升磁体的综合磁性能；本方法制备的涂覆层与磁体表面为冶金结合且结合力较好，铁基自熔性纳米合金粉末的加入，使磁体的韧性得到进一步的提高；另外，本发明方法工艺简单，工艺成本低，耗能小，适合批量生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）纳米熔覆材料的制备：将铁基自熔性合金粉末Fe40（粒度700目）与Dy稀土粉末（200 目）按50:1的重量比混合进行高能球磨10 h制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成粘度为100 mmpa.s的糊状溶液备用；
（2）磁体表面处理：采用规格为20 mm ✖ 20 mm ✖ 20 mm的块状钐钴磁体进行试验，将块状钐钴磁体在浓度为30 %下的硫酸溶液中进行酸洗9 s，然后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗3 min，以去除磁体表面的氧化膜；
（3）磁体表面预置熔覆层及预加热处理：将步骤（1）获得的糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在步骤（2）获得的钐钴磁体表面，使磁体表面获得一定厚度的涂覆层，其涂覆层厚度为0.5 mm，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，低磁场强度为0.5 T，预加热处理温度为50 ℃，时间为3 h，制得表面具有预置熔覆层的磁体；
（4）磁体表面激光熔覆处理：将步骤（3）获得的预加热状态下具有预置熔覆层的磁体直接传送到激光熔覆装置中进行激光熔覆处理，激光熔覆工艺参数为：激光功率为500W，扫描速度50 mm/s，光斑直径为1.5 mm，制得激光熔覆层；
（5）磁场下热处理：将步骤（4）获得的表面稀土改性的磁体进行氩气保护下强磁场辅助热处理，磁场热处理工艺参数为：强磁场强度为10 T，热处理温度为400 ℃，时间为3h，获得具有强韧性和高性能的钐钴磁体。
比较例1
制备步骤同实施例1，区别在于步骤（1）中的混合粉体中不添加Dy稀土粉末。
实施例2
（1）纳米熔覆材料的制备：将铁基自熔性合金粉末Fe45（粒度800目）与Tb稀土粉末（300 目）按100:1的重量比混合进行高能球磨15 h制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成粘度为140 mmpa.s的糊状溶液备用；
（2）磁体表面处理：采用规格为20 mm ✖ 20 mm ✖ 20 mm的块状钐钴磁体进行试验，将块状钐钴磁体在浓度为35 %下的硫酸溶液中进行酸洗6 s，然后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗6 min，以去除磁体表面的氧化膜；
（3）磁体表面预置熔覆层及预加热处理：将步骤（1）获得的糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在步骤（2）获得的钐钴磁体表面，使磁体表面获得一定厚度的涂覆层，其涂覆层厚度为1.5 mm，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，低磁场强度为1.5 T，预加热处理温度为100 ℃，时间为6 h，制得表面具有预置熔覆层的磁体；
（4）磁体表面激光熔覆处理：将步骤（3）获得的预加热状态下具有预置熔覆层的磁体直接传送到激光熔覆装置中进行激光熔覆处理，激光熔覆工艺参数为：激光功率为1000W，扫描速度100 mm/s，光斑直径为2.5 mm，制得激光熔覆层；
（5）磁场下热处理：将步骤（4）获得的表面稀土改性的磁体进行氩气保护下强磁场辅助热处理，磁场热处理工艺参数为：强磁场强度为15 T，热处理温度为600 ℃，时间为5h，获得具有强韧性和高性能的钐钴磁体。
比较例2
制备步骤同实施例2，区别在于步骤（1）中的混合粉体中不添加Tb稀土粉末。
实施例3
（1）纳米熔覆材料的制备：将铁基自熔性合金粉末Fe60（粒度1000目）与Sm稀土粉末（500 目）按150:1的重量比混合进行高能球磨20 h制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成粘度为180 mmpa.s的糊状溶液备用；
（2）磁体表面处理：采用规格为20 mm ✖ 20 mm ✖ 20 mm的块状钐钴磁体进行试验，将块状钐钴磁体在浓度为40 %下的硫酸溶液中进行酸洗3 s，然后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗9 min，以去除磁体表面的氧化膜；
（3）磁体表面预置熔覆层及预加热处理：将步骤（1）获得的糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在步骤（2）获得的钐钴磁体表面，使磁体表面获得一定厚度的涂覆层，其涂覆层厚度为2.5 mm，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，低磁场强度为2 T，预加热处理温度为150 ℃，时间为9 h，制得表面具有预置熔覆层的磁体；
（4）磁体表面激光熔覆处理：将步骤（3）获得的预加热状态下具有预置熔覆层的磁体直接传送到激光熔覆装置中进行激光熔覆处理，激光熔覆工艺参数为：激光功率为1500W，扫描速度150 mm/s，光斑直径为4 mm，制得激光熔覆层；
（5）磁场下热处理：将步骤（4）获得的表面稀土改性的磁体进行氩气保护下强磁场辅助热处理，磁场热处理工艺参数为：强磁场强度为20 T，热处理温度为800 ℃，时间为7h，获得具有强韧性和高性能的钐钴磁体。
比较例3
制备步骤同实施例3，区别在于步骤（1）中的混合粉体中不添加Sm稀土粉末。
将上述实施例和比较例制备的样品进行磁性能和断裂韧性测试，具体结果见下表1。
通过上述实施例可以发现，通过在烧结钐钴磁体表面激光熔覆铁基自熔性合金粉末与稀土粉末混合的纳米涂层，并配以后续的强磁场辅助热处理，有效促使稀土原子在钐钴磁体中的扩散，有效提升磁体的矫顽力和磁能积；同时，铁基自熔性纳米合金粉末的加入，使磁体的断裂韧性得到进一步的提高。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (6)

1.一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）纳米熔覆材料的制备：将铁基自熔性合金粉末与稀土粉末进行按照20~250:1的重量比进行混合，然后将其高能球磨5~25 h制成超微粉末后，加入混有硝酸纤维素的丙酮溶液，再混合制成粘度为100~200 mmpa.s的糊状溶液备用；
（2）磁体表面处理：对钐钴磁体表面进行酸洗前处理，以去除磁体表面的氧化膜；
（3）磁体表面预置熔覆层及预加热处理：将步骤（1）获得的糊状纳米熔覆溶液均匀涂敷在步骤（2）获得的钐钴磁体表面，使磁体表面获得一定厚度的涂覆层，再进行氩气保护下的低磁场辅助预加热处理，制得表面具有预置熔覆层的磁体；
（4）磁体表面激光熔覆处理：将步骤（3）获得的预加热状态下具有预置熔覆层的磁体直接传送到激光熔覆装置中进行激光熔覆处理，制得激光熔覆层；
（5）磁场下热处理：将步骤（4）获得的表面稀土改性的磁体进行氩气保护下强磁场辅助热处理，获得具有强韧性和高性能的钐钴磁体。
2.根据权利要求1 所述的一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的铁基自熔性合金粉末的粒度范围为600~1000目；稀土粉末的粒度范围为100~500目，为稀土粉末La、Dy、Tb、Lu、Sm、Pr、Ce、Ho中的一种或多种。
3.根据权利要求1 所述的一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的磁体表面处理的具体方式为：将钐钴磁体在浓度为30~40 %下的硫酸溶液中进行酸洗3~9 s，然后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗3~9 min。
4.根据权利要求1 所述的一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的涂覆层厚度为0.5~2.5 mm，低磁场强度为0.5~2 T，预加热处理温度为50~200℃，时间为3~9 h。
5.根据权利要求1 所述的一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的激光加热熔覆工艺的激光功率为500~1500 W，扫描速度50~150 mm/s，光斑直径为1.5~4.5 mm。
6.根据权利要求1 所述的一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的强磁场强度为10~20 T，热处理温度为400~800 ℃，时间为3~7 h。
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