CN110875112B - 磁性体组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性体组合物，其包括组分：铁0.0％～80.0％；钕10.0％～40.0％；镨0.10％～10.0％；钆0.10％～10.0％；硼0.10％～10.0％；铝0.01％～10.0％；铌0.01％～10.0％；钴0.01％～10.0％；铜0.01％～10.0％。本发明还提供一种磁性体组合物的制备方法，制备方法的步骤至少包括：备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或合金，并按比例混合为混合材料；将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃；将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末；将所述基材颗粒或基材粉末置于磁场环境下并制为生胚；将所述生胚烧结为所述磁性体组合物，其中烧结温度为900℃～1200℃。所述磁性体组合物具有良好的磁学性能、机械力学性能。所述制备方法具备简单高效，节省能源，工艺优良的优点。

Description

磁性体组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，更具体地，涉及一种磁性体组合物及其对应的制备方法。
背景技术
磁性材料由于具有磁性，可以应用到建筑、机械装配、家具等诸多应用领域。实际应用对磁性材料的需求比较大，同时对磁性材料本身的磁学性能需求也逐渐提升。
在磁性材料领域，现有技术中的磁性材料剩磁、磁积能、内禀矫顽力、矫顽力等磁学性能指标不能满足现有工程和实际应用的需求。同时，制造的磁性材料会出现表面粗糙、夹渣、夹有气泡等工艺缺陷，影响磁性材料本身的应用。
此外，现有的磁性材料由于表面粗糙或者夹有杂质，较为容易腐蚀，使磁性材料本身容易磨损或者损耗，缩短磁性材料的寿命。
发明内容
为克服部分上述问题，本发明提出了一种磁性体组合物及其对应的制备方法，目的在于部分解决上述现有技术存在的缺陷。
本发明的一种磁性体组合物，包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000011
Figure BDA0002296473500000021
优选地，所述的磁性体组合物包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000022
更优选地，所述的磁性体组合物包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000023
优选地，所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金，所述镨和钕来源于镨钕合金。
更优选地，所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为10％～20％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为10％～30％。
进一步优选地，所述铌铁合金中，铌元素占比为65％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为18％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为70％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为20％。
本发明还提供一种磁性体组合物的制备方法，所述磁性体组合物为上述任意一种磁性体组合物，所述制备方法的步骤至少包括：
备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或合金，并按比例混合为混合材料；
将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃；
将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末；
将所述基材颗粒或基材粉末置于磁场环境下并制为生胚；
将所述生胚烧结为所述磁性体组合物，其中烧结温度为900℃～1200℃。
优选地，所述熔炼温度为1420℃～1450℃。
优选地，所述烧结温度为1050℃～1080℃。
优选地，所述基材粉末粒径为1μm～5μm。
优选地，所述混合材料熔炼后还包括步骤：将熔炼为熔融状态的混合材料浇筑于模具中，冷却后制成厚度为0.1mm～0.5mm的金属薄片。
优选地，所述制备方法还包括步骤：在所述磁性体组合物的表面镀有镀层1μm～20μm，所述镀层形成至少三层结构，其中至少两层应用同一种金属。
更优选地，所述镀层采用镍、铜、铁、金、银、铝的至少两种。
本发明提供了一种磁性体组合物及其对应的制备方法能够较好解决部分技术问题，并具有下述优点：
(1)本发明所涉及的一种磁性体组合物及其对应的制备方法，通过对所述磁性体组合物的组分，如铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝等的合理配伍，形成的具有优良磁学性能的磁性体组合物；
(2)本发明所涉及的一种磁性体组合物及其对应的制备方法，通过在制造工艺中预先将部分组分预先制成合金形态，进一步调控部分金属的熔点，使制造时组分之间的熔点趋近，避免发生多温度区间的组分熔炼时产生不均匀的工艺缺陷，形成合金的材料的稳定性也有所增强；
(3)本发明所涉及的一种磁性体组合物及其对应的制备方法，通过调整熔炼温度、烧结温度等温度，所述磁性体组合物最终获得均匀稳定的状态，避免出现气泡、夹渣等工艺缺陷；
(4)本发明所涉及的一种磁性体组合物及其对应的制备方法，通过限制其中形成的基材粉末的粒径，使基材粉末的磁化更充分，也有利于后续压制生胚的工艺操作；
(5)本发明所涉及的一种磁性体组合物及其对应的制备方法，通过形成至少三层结构的镀层，所述镀层为磁性体组合物提供隔绝氧气、酸雾、有机物等腐蚀物质的损伤，一定程度延长了所述磁性体组合物的寿命，还为所述磁性体组合物提供良好的手感和观感。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明的一种磁性体组合物的制备方法步骤示意图；
图2示出了本发明的磁性体组合物9性能试验的测试结果图；
图3示出了本发明的磁性体组合物10性能试验的测试结果图；
图4示出了本发明的磁性体组合物11性能试验的测试结果图；
图5示出了本发明的磁性体组合物12性能试验的测试结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
在本实施例中提出一种磁性体组合物1，所述磁性体组合物1包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000051
在其它可能的实施方式中，所述磁性体组合物1还可以选择以下组成范围：
Figure BDA0002296473500000052
具体地，在另一种实施方式中，所述磁性体组合物1还可以选择以下组成范围：
Figure BDA0002296473500000053
Figure BDA0002296473500000061
更具体地，在另一种实施方式中，所述磁性体组合物1还可以选择以下组成范围：
Figure BDA0002296473500000062
在本实施例中，具体地所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金，所述镨和钕来源于镨钕合金。所述铌与铁预先形成铌铁合金，所述硼与铁预先形成硼铁合金，所述钆与铁预先形成钆铁合金，所述镨与钕预先形成镨钕合金。
其中所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％。所述硼铁合金中，硼元素占比为10％～20％。所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％。所述镨钕合金中，镨元素占比为10％～30％。
在本实施例中，优选的方案是：
所述铌铁合金中，铌元素占比为65％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为18％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为70％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为20％。
由于铁的熔点为1538℃，铌的熔点为2468℃，硼的熔点为2180℃，钆的熔点为1311℃，镨的熔点为931℃，钕的熔点为1024℃。形成合金后，能够降低部分材料的熔点，使铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金降低至接近或低于铁的熔点，使得熔炼时能够以较为一致且较低的温度实现熔炼，使熔炼后形成的合金更加均一和稳定。另一方面，形成合金的所述铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金的存放更加稳定，一定程度地避免其中铌、硼、钆、镨、钕发生化学价的变化。更进一步地，通过形成合金，可以一定程度地改变金属的特性，合金硬度增大，脆性增强，因此在后续粉碎的时候更便捷。
请参考附图1，本实施例还提供了所述磁性体组合物1的制备方法，所述制备方法的步骤至少包括：
步骤S1：备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的合金，并按比例混合为混合材料。具体地，备有所述铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金，另外备有铁、钴、铜、铝的单质。更具体地，其中所述铝采用电解铝锭。在其它可能的实施方式中，还可以铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或者只备有部分金属的合金。通过计算，将符合所述磁性体组合物1比例的材料混合形成混合材料。在混合形成混合材料之前，还可以通过粉碎成金属颗粒，提升熔炼的效率。
步骤S2：将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃。所述混合材料可以通过阶段性升温至熔炼温度，每个阶段可以定为100℃～200℃。进一步在本实施例中，所述熔炼温度可以优选为1420℃。在其它可能的实施方式中，优选的熔炼温度可以在1420℃～1450℃。所述混合材料通过1420℃的熔炼形成均一的合金，进一步冷却为基材。
在本实施例中，步骤S2中进一步地在熔炼所述混合材料时，将已经处于熔融状态的混合材料浇筑在模具中经过冷却制成金属薄片，所述金属薄片的厚度为0.1mm～0.5mm。在本实施例中，为了便于后续粉碎操作，可以将金属薄片制成0.1mm的厚度。除了应用模具制成金属薄片的工艺之外，还可以通过压制等手段获得一定厚度的金属薄片。更具体地，所述模具采用铜辊，制成金属薄片的厚度允许±0.05mm的公差。所述金属薄片厚度可通过调节熔融状态混合物的流速或铜辊的转速进行调节。
步骤S3：将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末。在本实施例中，所述基材将粉碎为基材粉末。并且所述基材粉末的粒径选定为3μm，基材粉末的粒径允许有一定的公差，即基材粉末的粒径可选在3μm上下浮动。在其他可能的实施方式中，所述基材粉末的粒径可以选定在1μm～5μm之间。所述基材粉末或者基材颗粒的粒径大小对于后续工序具有重要意义。基材粉末或者基材颗粒的粒径大小会进一步影响制造生胚成品的质量。以压制工艺为例，若基材粉末或者基材颗粒的粒径过大，基材粉末或者基材颗粒之间的作用力将会减弱，基材粉末或者基材颗粒的结合并不紧密，有可能发生松散或者部分崩解的工艺缺陷。此外，粒径过大将造成烧结温度提高，消耗能源并提升成本，更重要的是会使产品的内禀矫顽力下降，影响产品性能。若基材粉末或者基材颗粒的粒径过小，将会使得加工成本增加，工时过长。基材粉末或者基材颗粒粒径过小，进一步导致材料化学性质过于活泼，尤其是易与生产环境中的氧结合形成氧化物，导致材料失去磁学性能而不能作为磁性材料。更重要的是，基材粉末或者基材颗粒的粒径过小，将会发生由于自重较轻而不能准确滞留在加工工位上，尤其是在外加磁场的加工环境下，基材粉末或者基材颗粒移动的问题将更突出。基材粉末或者基材颗粒的粒径过小还会引发加工过程中的劳动保护问题，基材粉末或者基材颗粒有可能被吸入人体肺部引发健康隐患。
步骤S4：将所述粒径为3μm的基材粉末置于磁场环境下，并制为生胚。所述生胚根据预设要求而具有既定形状。在本实施例中，所述制成生胚的工艺优选采用模具冲压的工艺制造。
步骤S5：将所述生胚烧结为所述磁性体组合物1，其中烧结温度为900℃～1200℃。所述经过压制的生胚在烧结温度为900℃～1200℃的烧结炉中进行烧结。在本实施例中，所述烧结温度可以优选采用1050℃的烧结温度，在其它可能的实施方式中，所述烧结温度还可以优选1050℃～1080℃的温度区间。
为了延长所述磁性体组合物1的使用寿命、减缓老化、磨损、提升触感等目的，本实施例还在烧结后的所述磁性体组合物1上覆盖复合覆层。所述复合覆层选用电镀的方式覆盖在所述磁性体组合物1，因此所述复合覆层称为镀层。所述镀层至少形成三层结构，其中紧贴所述磁性体组合物1以及最外部的镀层为镍镀层，在两层镍镀层之间的是铜镀层，三层结构与三明治类似，所述镀层的厚度总计为5μm。在其他实施方式中，所述镀层可以为三层以上的复合结构，形成所述镀层的金属除了镍、铜，还可以是铁、金、银、铝等金属。
在其它可能的实施方式中，所述复合覆层还可以采用粉末烧结的方式形成。结合前置的烧结工艺，可以将生胚的压制与复合覆层的压制结合以减少工序。具体地在步骤S3中，先将基材粉末压制为生胚，进一步地将复合覆层的第一层金属对应的金属粉末喷涂在所述生胚上或者预先填充于模具中，进一步将形成第一层复合覆层的金属粉末压制在所述生胚上。参照地，将后续形成第二层、第三层复合覆层的金属粉末以喷涂或模具压制的方式使其附着在所述生胚上。紧接着在步骤S5中，将依顺序涂覆复合覆层粉末的生胚在指定温度下一并烧结，最终形成覆有复合覆层的磁性体组合物。
除了主要是金属形成的复合覆层之外，在其他可能实施的方式中还可以选用陶瓷粉末作为其中一层或数层的复合覆层。所述陶瓷粉末经过烧结将会形成陶瓷覆层，所述陶瓷覆层作为复合覆层的其中一层。
实施例2
在本实施例中提出一种磁性体组合物2，所述磁性体组合物2包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000091
在本实施例中，所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金，所述镨和钕来源于镨钕合金。其中所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％。所述硼铁合金中，硼元素占比为10％～20％。所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％。所述镨钕合金中，镨元素占比为10％～30％。
在本实施例中，优选的方案是：
所述铌铁合金中，铌元素占比为60％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为10％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为60％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为10％。
请参考附图1，本实施例还提供了所述磁性体组合物2的制备方法，所述制备方法的步骤至少包括：
步骤S1：备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的合金，并按比例混合为混合材料。具体地，备有所述铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金，另外备有铁、钴、铜、铝的单质。更具体地，其中所述铝采用电解铝锭。在其它可能的实施方式中，还可以铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或者只备有部分金属的合金。通过计算，将符合所述磁性体组合物2比例的材料混合形成混合材料。在混合形成混合材料之前，还可以通过粉碎成金属颗粒，提升熔炼的效率。
步骤S2：将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃。所述混合材料可以通过阶段性升温至熔炼温度，每个阶段可以定为300℃～400℃。进一步在本实施例中，所述熔炼温度可以优选为1450℃。在其它可能的实施方式中，优选的熔炼温度可以在1420℃～1450℃。所述混合材料通过1450℃的熔炼形成均一的合金，进一步冷却为基材。
在本实施例中，步骤S2中进一步地在熔炼所述混合材料时，将已经处于熔融状态的混合材料浇筑在模具中经过冷却制成金属薄片，所述金属薄片的厚度为0.1mm～0.5mm。在本实施例中，为了便于后续粉碎操作，可以将金属薄片制成0.5mm的厚度。除了应用模具制成金属薄片的工艺之外，还可以通过压制等手段获得一定厚度的金属薄片。更具体地，所述模具采用铜辊，制成金属薄片的厚度允许±0.02mm的公差。所述金属薄片厚度可通过调节熔融状态混合物的流速以及铜辊的转速进行调节。
步骤S3：将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末。在本实施例中，所述基材将粉碎为基材粉末。并且所述基材粉末的粒径选定为4μm，基材粉末的粒径允许有一定的公差，即基材粉末的粒径可选在4μm上下浮动。在其他可能的实施方式中，所述基材粉末的粒径可以选定在1μm～5μm之间。所述基材粉末或者基材颗粒的粒径大小对于后续工序具有重要意义。
步骤S4：将所述粒径为4μm的基材粉末置于磁场环境下，并制为生胚。所述生胚根据预设要求而具有既定形状。在本实施例中，所述制成生胚的工艺优选采用模具冲压的工艺制造。
步骤S5：将所述生胚烧结为所述磁性体组合物2，其中烧结温度为900℃～1200℃。所述经过压制的生胚在烧结温度为900℃～1200℃的烧结炉中进行烧结。在本实施例中，所述烧结温度可以优选采用1080℃的烧结温度，在其它可能的实施方式中，所述烧结温度还可以优选1050℃～1080℃的温度区间。
为了延长所述磁性体组合物2的使用寿命、减缓老化、磨损、提升触感等目的，本实施例还在烧结后的所述磁性体组合物2上覆盖复合覆层。所述复合覆层选用电镀的方式覆盖在所述磁性体组合物2，因此所述复合覆层称为镀层。所述镀层至少形成四层结构，其中紧贴所述磁性体组合物2以及次外部的镀层为铜镀层，在两层铜镀层之间的是镍镀层，最外层镀有锌层，层状结构与三明治类似。所述镀层的厚度总计为15μm，其中作为最外层的锌层厚度为6μm，其余三层的厚度各为3μm。在其他实施方式中，所述镀层可以为其他三层以上的复合结构，形成所述镀层的金属除了镍、铜，还可以是铁、金、银、铝等金属。
在其它可能的实施方式中，所述复合覆层还可以采用熔融金属喷涂的方式形成。具体地在步骤S3中，先将基材粉末压制为生胚，进一步地将复合覆层的第一层金属对应的熔融金属喷涂在所述生胚上。参照地，将后续形成第二层、第三层复合覆层的液态金属以喷涂的方式使其附着在所述生胚上。紧接着在步骤S5中，将依顺序涂覆复合覆层金属的生胚在指定温度下一并烧结，最终形成覆有复合覆层的磁性体组合物。
实施例3
在本实施例中提出一种磁性体组合物3，所述磁性体组合物3包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000111
Figure BDA0002296473500000121
在本实施例中，所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金，所述镨和钕来源于镨钕合金。其中所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％。所述硼铁合金中，硼元素占比为10％～20％。所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％。所述镨钕合金中，镨元素占比为10％～30％。
在本实施例中，优选的方案是：
所述铌铁合金中，铌元素占比为70％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为20％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为80％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为30％。
请参考附图1，本实施例还提供了所述磁性体组合物3的制备方法，所述制备方法的步骤至少包括：
步骤S1：备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的合金，并按比例混合为混合材料。具体地，备有所述铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金，另外备有铁、钴、铜、铝的单质。更具体地，其中所述铝采用电解铝锭。在其它可能的实施方式中，还可以铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或者只备有部分金属的合金。通过计算，将符合所述磁性体组合物3比例的材料混合形成混合材料。在混合形成混合材料之前，还可以通过粉碎成金属颗粒，提升熔炼的效率。
步骤S2：将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃。所述混合材料可以通过阶段性升温至熔炼温度，每个阶段可以定为400℃～600℃。进一步在本实施例中，所述熔炼温度可以优选为1430℃。在其它可能的实施方式中，优选的熔炼温度可以在1420℃～1450℃。所述混合材料通过1430℃的熔炼形成均一的合金，进一步冷却为基材。
在本实施例中，步骤S2中进一步地在熔炼所述混合材料时，将已经处于熔融状态的混合材料浇筑在模具中经过冷却制成金属薄片，所述金属薄片的厚度为0.1mm～0.5mm。在本实施例中，为了便于后续粉碎操作，可以将金属薄片制成0.2mm的厚度。除了应用模具制成金属薄片的工艺之外，还可以通过压制等手段获得一定厚度的金属薄片。更具体地，所述模具采用铜辊，制成金属薄片的厚度允许±0.01mm的公差。所述金属薄片厚度可通过调节熔融状态混合物的流速或铜辊的转速进行调节。
步骤S3：将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末。在本实施例中，所述基材将粉碎为基材粉末。并且所述基材粉末的粒径选定为1μm，基材粉末的粒径允许有一定的公差，即基材粉末的粒径可选在1μm上下浮动。在其他可能的实施方式中，所述基材粉末的粒径可以选定在1μm～5μm之间。所述基材粉末或者基材颗粒的粒径大小对于后续工序具有重要意义。
步骤S4：将所述粒径为1μm的基材粉末置于磁场环境下，并制为生胚。所述生胚根据预设要求而具有既定形状。在本实施例中，所述制成生胚的工艺优选采用模具冲压的工艺制造。
步骤S5：将所述生胚烧结为所述磁性体组合物3，其中烧结温度为900℃～1200℃。所述经过压制的生胚在烧结温度为900℃～1200℃的烧结炉中进行烧结。在本实施例中，所述烧结温度可以优选采用1060℃的烧结温度，在其它可能的实施方式中，所述烧结温度还可以优选1050℃～1080℃的温度区间。
为了延长所述磁性体组合物3的使用寿命、减缓老化、磨损、提升触感等目的，本实施例还在烧结后的所述磁性体组合物3上覆盖复合覆层。所述复合覆层选用电镀的方式覆盖在所述磁性体组合物3，因此所述复合覆层称为镀层。所述镀层至少形成三层结构，其中紧贴所述磁性体组合物3以及最外部的镀层为铁镀层，在两层铁镀层之间的是镍镀层，层状结构与三明治类似。所述镀层的厚度总计为9μm，其中各层的厚度为3μm。在其他实施方式中，所述镀层可以为其他三层以上的复合结构，形成所述镀层的金属除了镍、铜，还可以是铁、金、银、铝等金属。
在其它可能的实施方式中，所述复合覆层还可以采用金属粉末喷涂的方式形成。具体地在步骤S3中，先将基材粉末压制为生胚，进一步地将复合覆层的第一层金属对应的金属粉末喷涂在所述生胚上。参照地，将后续形成第二层、第三层复合覆层的粉末状金属以喷涂的方式使其附着在所述生胚上。紧接着在步骤S5中，将依顺序涂覆复合覆层金属的生胚在指定温度下一并烧结，最终形成覆有复合覆层的磁性体组合物。
实施例4
在本实施例中提出一种磁性体组合物4，所述磁性体组合物4包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000141
在本实施例中，所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金，所述镨和钕来源于镨钕合金。其中所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％。所述硼铁合金中，硼元素占比为10％～20％。所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％。所述镨钕合金中，镨元素占比为10％～30％。
在本实施例中，优选的方案是：
所述铌铁合金中，铌元素占比为68％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为15％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为65％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为20％。
请参考附图1，本实施例还提供了所述磁性体组合物4的制备方法，所述制备方法的步骤至少包括：
步骤S1：备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的合金，并按比例混合为混合材料。具体地，备有所述铌铁合金、硼铁合金、钆铁合金、镨钕合金，另外备有铁、钴、铜、铝的单质。更具体地，其中所述铝采用电解铝锭，所述部分铁和部分钴来源自铁钴合金。在其它可能的实施方式中，还可以铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的单质或者只备有部分金属的合金。通过计算，将符合所述磁性体组合物4比例的材料混合形成混合材料。在混合形成混合材料之前，还可以通过粉碎成金属颗粒，提升熔炼的效率。
步骤S2：将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃。所述混合材料可以通过阶段性升温至熔炼温度，每个阶段可以定为400℃～600℃。进一步在本实施例中，所述熔炼温度可以优选为1440℃。在其它可能的实施方式中，优选的熔炼温度可以在1420℃～1450℃。所述混合材料通过1440℃的熔炼形成均一的合金，进一步冷却为基材。
在本实施例中，步骤S2中进一步地在熔炼所述混合材料时，将已经处于熔融状态的混合材料浇筑在模具中经过冷却制成金属薄片，所述金属薄片的厚度为0.1mm～0.5mm。在本实施例中，为了便于后续粉碎操作，可以将金属薄片制成0.3mm的厚度。除了应用模具制成金属薄片的工艺之外，还可以通过压制等手段获得一定厚度的金属薄片。更具体地，所述模具采用铜辊，制成金属薄片的厚度允许±0.10mm的公差。所述金属薄片厚度可通过调节熔融状态混合物的流速或铜辊的转速进行调节，制成的金属薄片未达要求还需通过压制使其符合厚度要求。
步骤S3：将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末。在本实施例中，所述基材将粉碎为基材粉末。并且所述基材粉末的粒径选定为5μm，基材粉末的粒径允许有一定的公差，即基材粉末的粒径可选在5μm上下浮动。在其他可能的实施方式中，所述基材粉末的粒径可以选定在1μm～5μm之间。所述基材粉末或者基材颗粒的粒径大小对于后续工序具有重要意义。
步骤S4：将所述粒径为5μm的基材粉末置于磁场环境下，并制为生胚。所述生胚根据预设要求而具有既定形状。在本实施例中，所述制成生胚的工艺优选采用模具冲压的工艺制造。
步骤S5：将所述生胚烧结为所述磁性体组合物4，其中烧结温度为900℃～1200℃。所述经过压制的生胚在烧结温度为900℃～1200℃的烧结炉中进行烧结。在本实施例中，所述烧结温度可以优选采用1070℃的烧结温度，在其它可能的实施方式中，所述烧结温度还可以优选1050℃～1080℃的温度区间。
为了延长所述磁性体组合物4的使用寿命、减缓老化、磨损、提升触感等目的，本实施例还在烧结后的所述磁性体组合物4上覆盖复合覆层。所述复合覆层选用电镀的方式覆盖在所述磁性体组合物4，因此所述复合覆层称为镀层。所述镀层至少形成四层结构，其中最内层的镀层为铝镀层，依次往外镀有镍、铜、铝，层状结构与三明治类似。所述镀层的厚度总计为12μm，其中各层的厚度为3μm。在其他实施方式中，所述镀层可以为其他三层以上的复合结构，形成所述镀层的金属除了镍、铜，还可以是铁、金、银、铝等金属。
在其它可能的实施方式中，所述复合覆层还可以采用金属粉末喷涂的方式形成。具体地在步骤S3中，先将基材粉末压制为生胚，进一步地将复合覆层的第一层金属对应的金属粉末喷涂在所述生胚上。参照地，将后续形成第二层、第三层复合覆层的粉末状金属以喷涂的方式使其附着在所述生胚上。紧接着在步骤S5中，将依顺序涂覆复合覆层金属的生胚在指定温度下一并烧结，最终形成覆有复合覆层的磁性体组合物。
实施例5
在本实施例中提出一种磁性体组合物5，所述磁性体组合物5包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000161
Figure BDA0002296473500000171
实施例6
在本实施例中提出一种磁性体组合物6，所述磁性体组合物C包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000172
实施例7
在本实施例中提出一种磁性体组合物7，所述磁性体组合物7包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000173
实施例8
在本实施例中提出一种磁性体组合物8，所述磁性体组合物8包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000181
实施例9
在本实施例中，针对磁性组合物1作性能试验。经过测试，所述磁性组合物1的剩磁(Br)为1.18特斯拉～1.32特斯拉，内禀矫顽力(jHc)大于12千奥斯特(kOe)，矫顽力(Hcb)大于10.9千奥斯特(kOe)，磁积能(BH)为33兆奥斯特～43兆奥斯特(MGOe)。
通过上述性能试验，所述磁性体组合物1具有作为磁性材料优良的物理性质。通过外观检测，所述磁性体组合物1表面没有气孔、杂质等缺陷。通过内部检测，所述磁性体组合物1内部均匀、不含可见起泡、无夹渣等缺陷。前述内部检测以及外观检测说明熔炼、烧结等工艺条件控制精确且良好，所述磁性体组合物1符合行业内一般质量标准。
实施例10
在本实施例中按照本发明所公开的所述磁性体组合物配方以及制造方法，进一步公开磁性体组合物9～磁性体组合物12。针对前述磁性体组合物9～磁性体组合物12，在本实施例中将逐一进行性能测试。
(1)在本实施例中提出一种磁性体组合物9，所述磁性体组合物9包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000191
针对所述磁性体组合物9进行性能试验，性能试验在20℃下进行，性能试验的实验结果请参见图2。图2中的曲线图，横坐标轴表示的是磁场强度H，其单位是千安/米(KA/m)，纵坐标轴表示的是磁感应强度B，其单位是特斯拉(T)，图2中还有对应最大磁积能(BH)max的副横坐标轴，其单位是千焦每立方(KJ/m3)。
通过性能试验，测得所述磁性体组合物9的磁学性能如下：
剩余磁化强度(Br)：12.09千高斯(kGs)或1.209特斯拉(T)；
磁感矫顽力(Hcb)：11.56千奥斯特(kOe)或921千安/米(KA/m)；
内禀矫顽力(Hcj)：13.08千奥斯特(kOe)或1041千安/米(KA/m)；
最大磁积能(BH)max：35.4兆高斯奥(MGsOe)或282千焦每立方(KJ/m3)；
膝点矫顽力(Hknee)：12.61千奥斯特(kOe)或1004千安/米(KA/m)；
方形度(Hk/Hcj)：0.96；
磁感应强度(Bd)：6.03千高斯(kGs)或0.603特斯拉(T)；
磁场强度(Hd)：5.87千奥斯特(kOe)或467千安/米(KA/m)。
所述剩余磁化强度是指将一个磁性体在闭路环境下被外磁场充磁到饱和后撤消外加磁场，此时磁性体表现的磁感应强度我们称之为剩余磁化强度，表示磁性体所能提供的最大的磁通值。从试验结果可以看出，所述磁性体组合物9的剩余磁化强度值比较高，剩余磁化强度在12kGs以上。
所述磁感矫顽力是指处于饱和磁化后的磁性体在被反向充磁时，使磁感应强度降为零所需反向磁场强度的值，称之为磁感矫顽力。此时磁体的磁化强度并不为零，只是所加的反向磁场与磁性体的磁化强度作用相互抵消，对外磁感应强度表现为零。若撤消外磁场，磁性体仍具有一定的磁性能。从试验结果可以看出，所述磁性体组合物9的磁感矫顽力值比较高，磁感矫顽力值在11kOe以上。
所述内禀矫顽力是指使磁体的磁化强度降为零所需施加的反向磁场强度。内禀矫顽力是衡量磁性体抗退磁能力的一个物理量，如果外加的磁场等于磁性体的内禀矫顽力，磁体的磁性将会基本消除。内禀矫顽力随着温度的升高而降低。所述磁性体组合物9的内禀矫顽力值比较高，内禀矫顽力值在13kOe以上，即磁性体组合物9具备在较高工作温度环境下保有磁性的特点。
退磁曲线上任何一点的磁感应强度值B和磁场强度H的乘积，即BH称为磁能积,而BH的最大值称之为最大磁能积(BH)max。磁能积是恒量磁性体所储存能量大小的重要参数之一，(BH)max越大说明磁性体蕴含的磁能量越大。所述磁性体组合物9的最大磁能积值比较高，最大磁能积值在35.4MGsOe以上。
所述膝点矫顽力是指退磁曲线上当磁化强度降到0.9Br～0.8Br时所对应的磁场强度，膝点位置实际是退磁曲线的弯曲点。如进一步增大外磁场，磁性体的磁化强度和磁场能量将急剧减小。所述磁性体组合物9的膝点矫顽力(Hknee)为12.61kOe。
方形度是指膝点矫顽力Hk与内禀矫顽力Hcj的比值，方形度数值对应抗退磁能力。所述磁性体组合物9的方形度为0.96，方形度值比较理想，接近1.00。
磁场强度H和磁感应强度B均为表征磁场强弱和方向的物理量。磁感应强度B是一个基本物理量,是指垂直穿过单位面积的磁力线的数量，也称磁通密度。所述磁性体组合物9的磁感应强度B为0.603T。磁场传播需经过介质(包括真空),介质因磁化也会产生磁场,这部分磁场与源磁场叠加后产生另一磁场，一个磁场源在产生的磁场经过介质后,其磁场强弱和方向变化了。为了便于描述磁场源的特性以及方便数学推导,引入一个与介质无关的物理量磁场强度H，所述磁性体组合物9的磁场强度为0.467KA/m。
(2)在本实施例中还提出一种磁性体组合物10，所述磁性体组合物10包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000211
针对所述磁性体组合物10进行性能试验，性能试验在20℃下进行，性能试验的实验结果请参见图3。图3中的曲线图，横坐标轴表示的是磁场强度H，其单位是千安/米(KA/m)，纵坐标轴表示的是磁感应强度B，其单位是特斯拉(T)，图3中还有对应最大磁积能(BH)max的副横坐标轴，其单位是千焦每立方(KJ/m3)。
通过性能试验，测得所述磁性体组合物10的磁学性能如下：
剩余磁化强度(Br)：12.33千高斯(kGs)或1.233特斯拉(T)；
磁感矫顽力(Hcb)：11.94千奥斯特(kOe)或950千安/米(KA/m)；
内禀矫顽力(Hcj)：12.79千奥斯特(kOe)或1018千安/米(KA/m)；
最大磁积能(BH)max：36.79兆高斯奥(MGsOe)或293千焦每立方(KJ/m3)；
膝点矫顽力(Hknee)：12.33千奥斯特(kOe)或982千安/米(KA/m)；
方形度(Hk/Hcj)：0.96；
磁感应强度(Bd)：6.17千高斯(kGs)或0.617特斯拉(T)；
磁场强度(Hd)：5.96千奥斯特(kOe)或475千安/米(KA/m)。
(3)在本实施例中提出还一种磁性体组合物11，所述磁性体组合物11包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000221
针对所述磁性体组合物11进行性能试验，性能试验在20℃下进行，性能试验的实验结果请参见图4。图4中的曲线图，横坐标轴表示的是磁场强度H，其单位是千安/米(KA/m)，纵坐标轴表示的是磁感应强度B，其单位是特斯拉(T)，图4中还有对应最大磁积能(BH)max的副横坐标轴，其单位是千焦每立方(KJ/m3)。
通过性能试验，测得所述磁性体组合物11的磁学性能如下：
剩余磁化强度(Br)：12.66千高斯(kGs)或1.266特斯拉(T)；
磁感矫顽力(Hcb)：12.28千奥斯特(kOe)或977千安/米(KA/m)；
内禀矫顽力(Hcj)：13.33千奥斯特(kOe)或1061千安/米(KA/m)；
最大磁积能(BH)max：38.83兆高斯奥(MGsOe)或309千焦每立方(KJ/m3)；
膝点矫顽力(Hknee)：12.86千奥斯特(kOe)或1024千安/米(KA/m)；
方形度(Hk/Hcj)：0.96；
磁感应强度(Bd)：6.25千高斯(kGs)或0.625特斯拉(T)；
磁场强度(Hd)：6.21千奥斯特(kOe)或495千安/米(KA/m)。
(4)在本实施例中提出还一种磁性体组合物12，所述磁性体组合物12包括以下组分：
Figure BDA0002296473500000222
Figure BDA0002296473500000231
针对所述磁性体组合物12进行性能试验，性能试验在20℃下进行，性能试验的实验结果请参见图5。图5中的曲线图，横坐标轴表示的是磁场强度H，其单位是千安/米(KA/m)，纵坐标轴表示的是磁感应强度B，其单位是特斯拉(T)，图5中还有对应最大磁积能(BH)max的副横坐标轴，其单位是千焦每立方(KJ/m3)。
通过性能试验，测得所述磁性体组合物12的磁学性能如下：
剩余磁化强度(Br)：13.03千高斯(kGs)或1.303特斯拉(T)；
磁感矫顽力(Hcb)：12.5千奥斯特(kOe)或995千安/米(KA/m)；
内禀矫顽力(Hcj)：13.13千奥斯特(kOe)或1046千安/米(KA/m)；
最大磁积能(BH)max：41.09兆高斯奥(MGsOe)或327千焦每立方(KJ/m3)；
膝点矫顽力(Hknee)：12.67千奥斯特(kOe)或1008千安/米(KA/m)；
方形度(Hk/Hcj)：0.96；
磁感应强度(Bd)：6.47千高斯(kGs)或0.647特斯拉(T)；
磁场强度(Hd)：6.35千奥斯特(kOe)或506千安/米(KA/m)。上述性能试验，可发现所述磁性体组合物9～磁性体组合物12具有优良的磁学性能。所述磁性体组合物9～磁性体组合物12具有较高的剩余磁化强度值、磁感矫顽力值、内禀矫顽力值、最大磁积能值、磁感应强度值、磁场强度值以及接近理想状态的方形度。所述磁性体组合物9～磁性体组合物12在80℃的条件下，还能稳定地表现磁性。
本发明所涉及的一种磁性体组合物(包括磁性体组合物1～磁性体组合物12)及其对应的制备方法，通过对所述磁性体组合物的组分，如铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝等的合理配伍，形成的具有优良磁学性能的磁性体组合物。此外，所述制备方法通过在制造工艺中预先将部分组分预先制成合金形态，进一步调控部分金属的熔点，使制造时组分之间的熔点趋近，避免发生多温度区间的组分熔炼时产生不均匀的工艺缺陷，形成合金的材料的稳定性也有所增强。进一步地，所述制备方法通过调整熔炼温度、烧结温度等温度，所述磁性体组合物最终获得均匀稳定的状态，避免出现气泡、夹渣等工艺缺陷。进一步地，所述制备方法还通过限制其中形成的基材粉末的粒径，使基材粉末的磁化更充分，也有利于后续压制生胚的工艺操作。进一步地，所述制备方法还通过形成至少三层结构的镀层，所述镀层为磁性体组合物提供隔绝氧气、酸雾、有机物等腐蚀物质的损伤，一定程度延长了所述磁性体组合物的寿命，还为所述磁性体组合物提供良好的手感和观感。
值得注意的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤至少包括：
备有铌、硼、钆、镨、钕、铁、钴、铜、铝的合金，并按比例混合为混合材料；其中，铁60.0％～70.0％；钕20.0％～25.0％；镨5.00％～6.00％；钆2.00％～5.00％；硼1.00％～2.00％；铝0.50％～0.80％；铌0.10％～0.40％；钴0.20％～0.50％；铜0.10％～0.20％；且所述铌和部分的铁来源于铌铁合金，所述硼和部分的铁来源于硼铁合金，所述钆和部分的铁来源于钆铁合金,所述镨和钕来源于镨钕合金,所述镨钕合金中，所述镨元素占比为10％～30％；所述铌铁合金中，铌元素占比为60％～70％；硼铁合金中，所述硼元素占比为10％～20％；所述钆铁合金中，钆元素占比为60％～80％；
将所述混合材料熔炼后冷却为基材，其中熔炼温度为1400℃～1500℃，所述混合材料通过阶段性升温至熔炼温度，每个阶段定为100℃～200℃，将熔炼为熔融状态的混合材料浇筑于模具中，冷却后制成厚度为0.1mm～0.5mm的金属薄片；
将所述基材粉碎为基材颗粒或基材粉末；
将所述基材颗粒或基材粉末置于磁场环境下并制为生胚；
将所述生胚烧结为所述磁性体组合物，其中烧结温度为900℃～1200℃。
2.根据权利要求1所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述铌铁合金中，铌元素占比为65％；
所述硼铁合金中，硼元素占比为18％；
所述钆铁合金中，钆元素占比为70％；
所述镨钕合金中，镨元素占比为20％。
3.根据权利要求1所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述熔炼温度为1420℃～1450℃。
4.根据权利要求1所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1050℃～1080℃。
5.根据权利要求1所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述基材粉末粒径为1μm～5μm。
6.根据权利要求1所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤：在所述磁性体组合物的表面镀有镀层1μm～20μm，所述镀层形成至少三层结构，其中至少两层应用同一种金属。
7.根据权利要求6所述的磁性体组合物的制备方法，其特征在于，所述镀层采用镍、铜、铁、金、银、铝的至少两种。
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