CN114678204B - 一种高性能钐铁氮磁体的制备方法 - Google Patents

一种高性能钐铁氮磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能钐铁氮磁体的制备方法,包括以下步骤:将重稀土金属元素金属和过渡元素金属颗粒混合,在氩气保护下,使用高能球磨,将混合颗粒球磨后,形成纳米级颗粒混合物,将混合物与有机溶剂混合形成扩散源混合溶液;称取一定量永磁体原材料粉末,加入适量BiI3粉末,将粉末压成钐铁氮坯体;钐铁氮坯体浸入扩散源混合溶液中,取出在氩气保护下预烧,得到磁体内部和表面具有扩散源涂层的磁体;将上述磁体在氩气保护下和磁场下热处理,得到具有高矫顽力高磁能钐铁氮复合磁体。BiI3在升华过程中,形成网状通道结构,极大得提高了稀土元素和过渡元素的掺杂效率,提高了磁体的磁晶各向异性,提高了钐铁氮磁体的矫顽力。

Description

一种高性能钐铁氮磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种高性能钐铁氮磁体的制备方法。
背景技术
钐铁氮磁体是指R2Fe17经过氮化处理形成的R2Fe17Nx或R2Fe17NxH等三元或多元金属间化合物。钐铁氮型永磁材料是第三代永磁材料,因为钕铁硼永磁材料虽有优异的磁性能,但居里温度低,在一些特殊应用上,钕铁硼无法满足,在第二代钐钴型永磁材料的基础上,进行改良,既保证了永磁材料适应一定的高温环境,也在磁性能上进一步增强。同时钐铁氮磁体也是应用在计算机、汽车、航天等各个行业,其市场需求日益增加。
但是目前传统表面涂敷的方法,由于扩散深度不足,进一步提高钐铁氮磁体性能非常困难,本发明利用BiI3升华法在磁体内部形成网状通道的方法,使涂敷离子能够在磁体内部进行扩散,提高磁性能,该方法工艺简单,节能省时。BiI3的沸点大约是580ºC,在预烧过程中随着温度的升高,BiI3升华成气体,BiI3分子在钐铁氮磁体中形成网状通道结构,有效的提高了重稀土元素的掺杂效率,提高了磁体的磁晶各向异性,从而提高磁体的矫顽力和最大磁能积,与激光烧蚀形成的三维扩散通道相比,本发明扩散通道在磁体内部形成网状结构,扩散效率更高,同时技术更加简单,利于工业化生产。与发明专利(CN202011322861.3:一种激光脉冲穿孔辅助扩散高矫顽力钕铁硼的制备方法和CN202011320872.8:一种高矫顽力高磁能积扩散钐铁氮磁体的制备方法,)激光烧蚀形成的三维扩散通道相比,本发明扩散通道在磁体内部形成网状结构,扩散效率更高,同时相比与激光扩散,对磁体的损害更小,技术更加简单,利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种高性能钐铁氮磁体的制备方法。
具体制备包括如下步骤:
(1)扩散源的制备:将重稀土金属元素金属和过渡元素金属颗粒混合,在氩气保护下,使用高能球磨,将混合颗粒球磨后,形成纳米级颗粒混合物,将混合物与有机溶剂混合形成扩散源混合溶液;
(2)钐铁氮坯体的制备:称取一定量永磁体原材料粉末,加入适量BiI3粉末,将粉末压成钐铁氮坯体;
(3)钐铁氮表面和内部涂敷:钐铁氮坯体浸入扩散源混合溶液中,取出在氩气保护下预烧,得到磁体内部和表面具有扩散源涂层的磁体;
(4)磁场热处理:将上述磁体在氩气保护下和磁场下热处理,得到具有高矫顽力钐铁氮复合磁体。
具体的,步骤(1)所述的重稀土金属元素为Gd,Dy,Tb,Ho,Er重稀土元素的一种或多种,所述的过渡元素金属Ti,V,Cr,Mn,Ni, Fe,Co过渡元素的一种或多种;所述的高能球磨时间为12~24h, 所述的有机溶剂为丙酮或者乙醇溶液。
具体的,步骤(2)所述的BiI3粉末占磁体粉末质量分数为0.1~-2.5 wt%,所述的坯体的大小为直径10~30mm,厚度为2~8mm。
具体的,步骤(3)所述的预烧分为两个阶段,第一阶段温度为70~150℃,时间为2~5 h, 第二阶段预烧温度580~600℃,预烧4~6 h,这一阶段BiI3挥发,在磁体内部形成网状通道。
具体的,步骤(4)所述的磁场为1~8T,热处理温度为300~800℃,热处理时间为24~36h。
本发明的一种高性能钐铁氮磁体的制备方法,在方法在于BiI3在升华过程中,形成网状通道结构,极大得提高了稀土元素和过渡元素的掺杂效率,提高了磁体的磁晶各向异性,提高了钐铁氮磁体的矫顽力,与激光烧蚀形成的三维扩散通道相比,本发明扩散通道在磁体内部形成网状结构,扩散效率更高,同时技术更加简单,利于工业化生产。
附图说明
图1 两种扩散工艺得到的钐铁氮磁体的磁性能。
具体实施方式
实施例1:一种高性能钐铁氮磁体磁体的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)扩散源的制备:将一定量的重稀土金属元素Dy和过渡元素金属Ti颗粒混合,在氩气保护下,使用高能球磨12h,将混合颗粒球磨后,形成纳米级颗粒混合物,将混合物与乙醇混合形成扩散源混合溶液;
步骤(2)钐铁氮坯体的制备:称取一定的钐铁氮磁体,加入质量分数占比为磁体粉末1%的BiI3粉末,压制成直径为20mm,厚度为5mm的钐铁氮坯体;
步骤(3)钐铁氮表面和内部涂敷:浸入扩散源混合溶液中,取出在氮气保护下,第一阶段温度为100℃,时间为3 h, 第二阶段预烧温度580℃,预烧5h,得到磁体内部和表面得到具有扩散源涂层的磁体;
步骤(4)磁场热处理:磁体在氩气保护和强磁场下(2T)热处理30 h,温度为500℃,得到具有高性能的钐铁氮永磁体。
比较例1:
制备步骤同实施例1,区别在于步骤(2),即没有加入BiI3粉末,将扩散源混合溶液涂敷在磁体表面进行扩散,两种扩散工艺得到的磁性能如图1所示。
实施例2:一种高性能钐铁氮磁体磁体的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)扩散源的制备:将一定量的重稀土金属元素Gd和过渡元素金属V颗粒混合,在氩气保护下,使用高能球磨18h,将混合颗粒球磨后,形成纳米级颗粒混合物,将混合物与丙酮混合形成扩散源混合溶液;
步骤(2)钐铁氮坯体的制备:称取一定的钐铁氮磁体,加入质量分数占比为磁体粉末1.5%的BiI3粉末,压制成直径为25mm,厚度为4mm的钐铁氮坯体;
步骤(3)钐铁氮表面和内部涂敷:浸入扩散源混合溶液中,取出在氮气保护下,第一阶段温度为120℃,时间为2.5h, 第二阶段预烧温度590℃,预烧6h,得到磁体内部和表面得到具有扩散源涂层的磁体;
步骤(4)磁场热处理:磁体在氩气保护和强磁场下(5T)热处理24 h,温度为600℃,得到具有高性能的钐铁氮永磁体。
比较例2:
制备步骤同实施例2,区别在于步骤(2),即没有加入BiI3粉末,将扩散源混合溶液涂敷在磁体表面进行扩散。

Claims (4)

1.一种高性能钐铁氮磁体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)扩散源的制备:将重稀土金属元素金属和过渡元素金属颗粒混合,在氩气保护下,使用高能球磨,将混合颗粒球磨后,形成纳米级颗粒混合物,将混合物与有机溶剂混合形成扩散源混合溶液;
2)钐铁氮坯体的制备:称取一定量永磁体原材料粉末,加入适量BiI3粉末,将粉末压成钐铁氮坯体;
3)钐铁氮表面和内部涂敷:钐铁氮坯体浸入扩散源混合溶液中,取出在氮气保护下预烧,预烧分为两个阶段,第一阶段温度为70~150℃,时间为2~5 h, 第二阶段预烧温度580~600℃,预烧4~6 h,这一阶段BiI3挥发,在磁体内部形成网状通道,得到磁体内部和表面具有扩散源涂层的磁体;
4)磁场热处理:将上述磁体在氩气保护下和磁场下热处理,得到具有高矫顽力的钐铁氮复合磁体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的重稀土金属元素为Gd,Dy,Tb,Ho,Er重稀土元素的一种或多种,所述的过渡元素金属Ti,V,Cr,Mn,Ni, Fe,Co过渡元素的一种或多种;所述的高能球磨时间为12~24h, 所述的有机溶剂为丙酮或者乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的BiI3粉末占磁体粉末质量分数为0.1~-2.5 wt%,所述的坯体的大小为直径10~30mm,厚度为2~8mm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的磁场为1~8T,热处理温度为300~800℃,热处理时间为24~36h。
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