CN109448983A - 一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法 - Google Patents
一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,包括:熔炼获得Sm‑Co‑Fe‑Cu‑Zr母合金铸锭;将Sm‑Co‑Fe‑Cu‑Zr母合金铸锭去除表面氧化皮破碎成小块并超声波清洗;将熔融的合金液喷射注入不同厚度的铜模中并施加低脉冲轴向磁场;将片状钐钴纳米晶磁体浸泡于低熔点Sm6Cu4合金纳米粉与无水乙醇的混合液中,然后平行置于强磁场退火炉中,进行真空磁场热处理,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。本发明制备的钐钴纳米晶磁体,具有高的各向异性,高的矫顽力。本发明工艺过程简单,易操作,降低了成本,有利于高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体在更多永磁器件中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,尤其涉及一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法。
背景技术
随着生产力水平的不断提高,人们对永磁材料的应用要求也越来越高。近年来航空航天技术发展迅速,要求永磁材料的使用温度超过450℃以上。而钕铁硼系永磁体的居里温度只有300℃左右,而且磁性能随温度衰减非常快,其使用温度基本都在150℃以下,远远达不到航天器以及一些高温力矩马达的使用温度要求。因此如何提高2:17型SmCo永磁体的使用温度和磁性能成为了科研工作者的研究热点。
此外,为开发新一代的稀土永磁材料,纳米晶磁体已成为研究的热点。但是研究发现传统的NdFeB系纳米晶磁体由于其较低的磁晶各向异性场和居里温度,使其很难获得高的矫顽力以及高温磁性能。而钐钴基纳米晶永磁合金因其较高的磁晶各向异性场、居里温度高、矫顽力温度系数低、耐蚀性及热稳定性好等优点,成为开发新一代高温磁性材料的对象。因此,本发明在不改变合金成分的条件下,通过优化工艺,在片状钐钴合金凝固的过程中,施加低脉冲磁场,有效控制相析出的取向特性;同时,通过强磁场热处理使低熔点Sm6Cu4合金纳米粉有效扩散到各向异性片状钐钴纳米晶磁体中,可显著增强纳米晶磁体的磁性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明目的在于提供一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法。
本发明的高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,包括如下步骤:
1)将纯度大于99.98%的钐、钴、铁、铜、锆为原料,在惰性气体保护下,熔炼制备合金成分为Sm:19.5~29.5wt.%、Co:50.2~66.2wt.%、Fe:6.3~7.5wt.%、Cu:7.8wt.%、Zr:6.9wt.%的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭;
2)将步骤(1)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭去除表面氧化皮并破碎成小块的Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金,并置于无水乙醇中超声波清洗;
3)将步骤(2)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr小块合金装入下端开口为方孔且尺寸为0.4mm*0.4mm的石英管中,利用铜模喷铸法并施加低脉冲轴向磁场,通过脉冲磁场的磁化作用,使Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金在快速凝固过程中实现晶粒的择优取向,用高纯氩气把熔融的合金液喷射并注入不同厚度的铜模中,获得各向异性的片状钐钴纳米晶磁体;
4)采用高能球磨法制备平均粒径为80~150nm的低熔点Sm6Cu4合金纳米粉,并将Sm6Cu4纳米粉与无水乙醇以1:1的重量比配成混合液;
5)将步骤3)获得的各向异性片状钐钴纳米晶磁体浸泡于步骤4)获得的混合液中,通过超声波混匀,浸泡4~8小时;
6)将步骤5)获得的Sm6Cu4合金纳米粉包覆的各向异性片状钐钴纳米晶磁体平行置于强磁场退火炉中,进行真空磁场热处理,随后气冷至室温,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。
进一步的,步骤(3)中所述的低脉冲磁场的磁场强度为0.5~1T之间可调。
进一步的,步骤(3)中所述的铜模的厚度为1-5mm。
进一步的,步骤(4)中所述的高能球磨的时间为3-8h。
进一步的,步骤(6)中所述的强磁场热处理具体工艺参数为:磁场强度为4~6T,真空度优于4×10-4 Pa,温度为450~700 ℃,保温时间为4-8小时。
与现有的技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:1)本发明通过铜模喷铸法获得片状钐钴纳米晶磁体,同时,在合金喷铸凝固的过程中,施加低脉冲轴向磁场,组织结构改变明显且实现晶粒的取向特性;2)通过低熔点Sm6Cu4合金纳米粉包覆片状钐钴纳米晶磁体和强磁场热处理的共同作用,制备获得高矫顽力各向异性钐钴纳米晶磁体;3)本发明方法工艺简单,工艺成本低,耗能小。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明,但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
1)将纯度大于99.98%的钐、钴、铁、铜、锆为原料,在惰性气体保护下,熔炼制备合金成分为Sm:20.5wt.%、Co:58.3wt.%、Fe:6.5wt.%、Cu:7.8wt.%、Zr:6.9wt.%的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭;
2)将步骤(1)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭去除表面氧化皮并破碎成小块的Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金,并置于无水乙醇中超声波清洗;
3)将步骤(2)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr小块合金装入下端开口为方孔且尺寸为0.4mm*0.4mm的石英管中,利用铜模喷铸法并施加低脉冲轴向磁场,低脉冲磁场的磁场强度为0.5T,通过脉冲磁场的磁化作用,使Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金在快速凝固过程中实现晶粒的择优取向,用高纯氩气把熔融的合金液喷射并注入厚度为3mm的铜模中,获得各向异性的片状钐钴纳米晶磁体;
4)采用高能球磨法球磨4小时制备平均粒径为140nm的低熔点Sm6Cu4合金纳米粉,并将Sm6Cu4纳米粉与无水乙醇以1:1的重量比配成混合液;
5)将步骤3)获得的各向异性片状钐钴纳米晶磁体浸泡于步骤4)获得的混合液中,通过超声波混匀,浸泡6小时;
6)将步骤5)获得的Sm6Cu4合金纳米粉包覆的各向异性片状钐钴纳米晶磁体平行置于强磁场退火炉中,磁场强度为4T,抽取真空度至4×10-4 Pa后,温度为550 ℃,保温时间为4小时,进行真空磁场热处理,随后气冷至室温,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。
采用本发明制备的纳米晶磁体经磁性能测量,矫顽力为20.4 kOe,磁能积为18.5MGOe。
实施例2
1)将纯度大于99.98%的钐、钴、铁、铜、锆为原料,在惰性气体保护下,熔炼制备合金成分为Sm:21.5wt.%、Co:57wt.%、Fe:6.8wt.%、Cu:7.8wt.%、Zr:6.9wt.%的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭;
2)将步骤(1)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭去除表面氧化皮并破碎成小块的Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金,并置于无水乙醇中超声波清洗;
3)将步骤(2)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr小块合金装入下端开口为方孔且尺寸为0.4mm*0.4mm的石英管中,利用铜模喷铸法并施加低脉冲轴向磁场,低脉冲磁场的磁场强度为0.7T,通过脉冲磁场的磁化作用,使Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金在快速凝固过程中实现晶粒的择优取向,用高纯氩气把熔融的合金液喷射并注入厚度为4mm的铜模中,获得各向异性的片状钐钴纳米晶磁体;
4)采用高能球磨法球磨5小时制备平均粒径为100nm的低熔点Sm6Cu4合金纳米粉,并将Sm6Cu4纳米粉与无水乙醇以1:1的重量比配成混合液;
5)将步骤3)获得的各向异性片状钐钴纳米晶磁体浸泡于步骤4)获得的混合液中,通过超声波混匀,浸泡7小时;
6)将步骤5)获得的Sm6Cu4合金纳米粉包覆的各向异性片状钐钴纳米晶磁体平行置于强磁场退火炉中,磁场强度为5T,抽取真空度至4×10-4 Pa后,温度为600 ℃,保温时间为6小时,进行真空磁场热处理,随后气冷至室温,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。
采用本发明制备的纳米晶磁体经磁性能测量,矫顽力为22.3 kOe,磁能积为19.5MGOe。
实施例3
1)将纯度大于99.98%的钐、钴、铁、铜、锆为原料,在惰性气体保护下,熔炼制备合金成分为Sm:25.5wt.%、Co:52.8wt.%、Fe:7.0wt.%、Cu:7.8wt.%、Zr:6.9wt.%的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭;
2)将步骤(1)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭去除表面氧化皮并破碎成小块的Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金,并置于无水乙醇中超声波清洗;
3)将步骤(2)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr小块合金装入下端开口为方孔且尺寸为0.4mm*0.4mm的石英管中,利用铜模喷铸法并施加低脉冲轴向磁场,低脉冲磁场的磁场强度为0.9T,通过脉冲磁场的磁化作用,使Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金在快速凝固过程中实现晶粒的择优取向,用高纯氩气把熔融的合金液喷射并注入厚度为5mm的铜模中,获得各向异性的片状钐钴纳米晶磁体;
4)采用高能球磨法球磨6小时制备平均粒径为70nm的低熔点Sm6Cu4合金纳米粉,并将Sm6Cu4纳米粉与无水乙醇以1:1的重量比配成混合液;
5)将步骤3)获得的各向异性片状钐钴纳米晶磁体浸泡于步骤4)获得的混合液中,通过超声波混匀,浸泡8小时;
6)将步骤5)获得的Sm6Cu4合金纳米粉包覆的各向异性片状钐钴纳米晶磁体平行置于强磁场退火炉中,磁场强度为6T,抽取真空度至4×10-4 Pa后,温度为680 ℃,保温时间为8小时,进行真空磁场热处理,随后气冷至室温,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。
采用本发明制备的纳米晶磁体经磁性能测量,矫顽力为24.7 kOe,磁能积为21.6MGOe。
Claims (5)
1.一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将纯度大于99.98%的钐、钴、铁、铜、锆为原料,在惰性气体保护下,熔炼制备合金成分为Sm:19.5~29.5wt.%、Co:50.2~66.2wt.%、Fe:6.3~7.5wt.%、Cu:7.8wt.%、Zr:6.9wt.%的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭;
(2)将步骤(1)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr母合金铸锭去除表面氧化皮并破碎成小块的Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金,并置于无水乙醇中超声波清洗;
(3)将步骤(2)获得的Sm-Co-Fe-Cu-Zr小块合金装入下端开口为方孔且尺寸为0.4mm*0.4mm的石英管中,利用铜模喷铸法并施加低脉冲轴向磁场,通过脉冲磁场的磁化作用,使Sm-Co-Fe-Cu-Zr合金在快速凝固过程中实现晶粒的择优取向,用高纯氩气把熔融的合金液喷射并注入不同厚度的铜模中,获得各向异性的片状钐钴纳米晶磁体;
(4)采用高能球磨法制备平均粒径为80~150nm的低熔点Sm6Cu4合金纳米粉,并将Sm6Cu4纳米粉与无水乙醇以1:1的重量比配成混合液;
5)将步骤(3)获得的各向异性片状钐钴纳米晶磁体浸泡于步骤(4)获得的混合液中,通过超声波混匀,浸泡4~8小时;
6)将步骤(5)获得的Sm6Cu4合金纳米粉包覆的各向异性片状钐钴纳米晶磁体平行置于强磁场退火炉中,进行真空磁场热处理,随后气冷至室温,获得高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体。
2.根据权利要求1 所述的一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述的低脉冲轴向磁场的磁场强度为0.5~1T之间可调。
3.根据权利要求1 所述的一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述的铜模的厚度为1-5mm。
4.根据权利要求1 所述的一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的高能球磨的时间为3-8h。
5.根据权利要求1 所述的一种高矫顽力各向异性片状钐钴纳米晶磁体的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中所述的强磁场热处理具体工艺参数为:磁场强度为4~6T,真空度优于4×10-4 Pa,温度为450~700 ℃,保温时间为4-8小时。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190308 |
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