CN203791629U - 一种纳米稀土永磁材料的制备设备 - Google Patents
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Abstract
一种纳米稀土永磁材料的制备设备，其真空快淬炉的炉体内依次设有熔化坩埚、保温坩埚及其下面的喷嘴、逐级冷却装置和接料桶，所述炉体安装有加料塔，该加料塔的上游包括钕元素的配料器、铁元素配料器、硼元素配料器和Co元素配料器，以及钕元素、硼元素和Co元素的比例控制器，该真空快淬炉的熔化坩埚与真空系统连通，该真空快淬炉与真空系统之间设有隔离阀；该真空快淬炉的熔化坩埚还与保护气体充入系统连通；该逐级冷却装置包括快淬轮，而该快淬轮与水冷却系统连通。本实用新型可制备出高剩磁、高内禀矫顽力、高磁能积的粘结钕铁硼磁粉。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种具有高性能的纳米稀土永磁材料的制备设备，更涉及一种粘结钕铁硼纳米稀土永磁材料的制备设备，尤其涉及一种高剩磁、高内禀矫顽力、高磁能积的粘结钕铁硼纳米稀土永磁材料的制备设备。
术语“进水温度控制器”把温度控制在10-38℃，优选10-28℃之间。
术语“出水温度控制器”把温度控制在10-30℃之间。
术语“线速度控制器”把线速度控制在10-50m/s，优选2-32m/s之间。
术语“真空度控制器”使真空系统保持在至少0.01兆帕。
术语“保温坩埚温度控制器”把温度控制在1300-1500℃之间。
术语“第一比例控制器”以重量百分比记使钕元素、硼元素和Co元素的比例控制在(12.1～31.2):(0.2～6.2):(2.0～9.5)，优选地，控制在(18.5～29.8):(0.45～5.0):(3.0～8.6)；更优选地，控制在(21.1～29.2):(0.55～4.2):(3.2～7.5)，或者，所述比例控制器以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(25.8～30.1):(2.1～3.9):(3.6～6.7)。
术语“第二比例控制器”以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(26.2～29.8):(2.2～3.6):(3.8～6.2)。
术语“第三比例控制器”以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(26.4～29.2):(2.4～3.2):(3.9～5.8)。
背景技术
作为一种功能材料，稀土永磁材料是支撑现代工业及电子信息产业的重要基础材料。钕铁硼磁性材料是第三代高性能磁性材料，日益广泛应用于汽车工业、航空航天领域的各种微特电机及传感器、自动化等领域。
然而，现有技术制备的粘结钕铁硼永磁合金已经无法满足高剩磁、高矫顽力、高磁能积的市场要求。
发明名称为《用于替代铁氧体的可高度淬火Fe基稀土材料》的专利申请No.200480009048.3公开了利用快速凝固工艺制造出各向同性Nd-Fe-B型磁性材料，其中，快速凝固工艺具有比生产常规磁性材料中所用的更低的最佳轮转速和更宽的最佳轮转速范围，并表现出良好磁性能和热稳定性的可高度淬火Fe基稀土磁性材料。
专利申请No.200480009048.3中以原子百分比记成分基本表达式为：
(R1-aR’a)uFe100-u-v-w-x-yCovMwTxBy，
其中，R为Nd、Pr、钕镨(Nd和Pr以组成为Nd0.75Pr0.25的天然混合物)，它们的组合；R’为La、Ce、Y或它们的组合；M为Zr、Nb、Ti、Cr、V、Mo、W和Hf中的一种或多种；和T为Ai、Mn、Cu和Si中的一种或多种，0.01≤a≤0.8，7≤u≤13，0≤v≤20，0.01≤w≤1，0.1≤x≤5和4≤y≤12。
其产品在室温下能得到的最大剩磁和矫顽力值分别为7.0-8.5Kg和6.5-9.9.但最大磁能积只有11.2MGOe，难以保证产品同时获得高磁能积及高矫顽力，性能已经无法满足市场的需求。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种纳米稀土永磁材料的制备设备，其是具有高磁能积，高内禀矫顽力的粘结钕铁硼纳米稀土永磁粉，通过控制快速凝固中各项工艺参数得到的该高性能纳米磁粉产品适用性强，几乎能用于生产各种磁性材料。
为此，本实用新型提供了一种纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，其真空快淬炉的炉体内依次设有熔化坩埚、保温坩埚及其下面的喷嘴、逐级冷却装置和接料桶，所述炉体安装有加料塔，该加料塔的上游包括至少一种镧系稀土的配料器、铁元素配料器、硼元素配料器和钴元素配料器，以及镧系稀土元素、铁元素、硼元素和钴元素的比例控制器，该真空快淬炉的熔化坩埚与真空系统连通，该真空快淬炉与真空系统之间设有隔离阀；该真空快淬炉的熔化坩埚还与保护气体充入系统连通；该逐级冷却装置包括快淬轮，而该快淬轮与水冷却系统连通；所述比例控制器是第一比例控制器。
优选地，所述镧系稀土元素的配料器是钕元素配料器。
优选地，所述比例控制器是第二比例控制器或是第三比例控制器。
优选地，所述真空系统设有真空度控制器。
优选地，保温坩埚设有保温坩埚温度控制器。
优选地，快淬轮设有线速度控制器。
优选地，快淬轮设有进水温度控制器。
优选地，快淬轮设有出水温度控制器。
优选地，所述加料塔还设有钕铁硼磁粉配料器。
优选地，熔化坩埚具有可慢慢将熔化坩埚内的合金液倒入保温坩埚内的倾斜装置。
根据本实用新型，添加钕元素，添加Co过渡金属元素。
根据本实用新型，快淬过程如下实施，即：将成分配方的元素通过配料器加入加料塔内，然后加入到坩埚内进行熔炼，待炉内真空抽至完全去除炉内的残余气体，然后充入保护气;待合金锭全部融化以后，持续抽真空；将熔化坩埚保温；慢慢将合金液倒入保温坩埚内,将合金液的液面保持一定范围内；合金液通过喷嘴喷出，高速喷射到有水冷装置的高速旋转的快淬轮上，合金液在快淬轮上快速冷却，形成薄片沿轮切线方向飞行，经破碎冷却后到达收集桶中，得到纳米级粘结钕铁硼磁粉。
特别是，将成分配方的元素通过配料器加入加料塔内，然后加入到坩埚内进行熔炼；炉内真空抽至0.01兆帕后，继续抽真空一个小时以上，以完全去除炉内的残余气体；充入0.5兆帕氩气作为保护气;通过启动坩埚电源使合金锭全部融化；持续抽真空以将真空度保持在0.01兆帕以上；通过调整加热功率将熔化坩埚保温；将熔化坩埚保温在1300-1500℃之间；通过启动熔化坩埚的倾斜装置慢慢将合金液倒入保温坩埚内;可通过观察孔观察合金液的液面；和/或，快淬轮进水在10-28℃之间，出水温度在10-30℃之间，快淬轮的线速度在20-45m/s之间。
特别是，制备所述纳米级粘结钕铁硼磁粉的设备包括特制的真空快淬炉，其炉体安装有加料塔，炉体连接有真空系统，炉体内设置有隔离阀、熔化坩埚、保温坩埚和保温坩埚下面设置的喷嘴、逐级冷却装置和接料桶。
特别是，钕铁硼磁粉在甩带中增加破碎程序，提高冷却速度，增大过冷度。
根据本实用新型，采用快速凝固法通过控制工艺参数得到高性能磁粉产品，不仅能保证产品的高磁能积，高剩磁，且具有高內禀矫顽力，适用性强，几乎能用于生产各种磁性材料。
根据本实用新型，通过添加钕元素，并添加了Co过渡金属元素。其中，添加Co不仅能够提高非晶相稳定性，细化晶粒，还可以替代铁原子，增强铁磁交换，提高居里温度。
根据本实用新型，在成分配方的基础上，还通过控制快淬过程中各项工艺参数，如快淬过程中的温度以及冷却速度等，来达到制备高性能粘结钕铁硼目的，首先，将合金锭通过加料塔的提升装置送入快淬炉的熔化坩埚内，待炉内真空抽至0.01兆帕后，继续抽真空一个小时以上，以完全去除炉内的残余气体，然后充入0.5兆帕氩气作为保护气。启动坩埚电源，待合金锭全部融化以后，持续抽真空，将真空度保持在0.01兆帕以上。调整加热功率，将坩埚的温度保持在1300-1500℃之间，具体的温度值，根据合金成分做相应的调整。启动熔化坩埚倾斜装置，慢慢将合金液倒入保温坩埚内，通过观察孔观察，将液面保持一定范围内。合金液通过喷嘴喷出，高速喷射到有水冷装置的高速旋转的快淬轮上，快淬轮进水在10-28℃之间，出水温度在10-30℃之间，快淬轮的线速度在2-32m/s之间连续可调，合金液在快淬轮上快速冷却，形成薄片沿轮切线方向飞行，经破碎冷却后到达收集桶中。
根据本实用新型，在优化的基本配方条件下，通过在钕铁硼磁粉中加入添加剂，以及在甩带中增加破碎程序，提高冷却速度，增大过冷度，促进自发形核等，有效抑制了晶核的长大，控制了晶粒的大小，所以，能够制得纳米级的粘结钕铁硼磁性材料，而且通过改善钕铁硼的微观结构，也显著提高了磁粉的各项磁性能。
根据本实用新型，粘结型稀土磁粉制备设备中的喷咀作为生产中一个重要技术指标，本实用新型喷咀采用碳化硅材质，经过真空热压烧结和机械加工成底端带螺纹的柱流状形式，高度为190～250mm，底面直径为25～30mm，底部小孔尺寸为1.2～1.5mm。制成的柱流喷咀与传统的椭圆形喷咀、扁平喷咀及扇形喷咀等其他喷咀相比，具有更好的耐高温性能、导热性、抗热震性和抗氧化性。在真空或气体保护下其最大工作温度可达到1800～2000℃，比传统的喷咀提高了500℃以上，可以连续工作72h以上。
根据本实用新型，上述成分配方、喷嘴材质、形状大小、快淬速度、保温温度等都是直接影响晶粒大小、分布的因素，本实用新型在最优化条件下得到产品微观结构如图一结果所示，产品表面光滑、形貌规则分布较均匀，直接影响产品的主要磁性能。因为快淬钕铁硼永磁材料的微观结构对磁粉、磁体的性能有显著影响，这是由于快淬钕铁硼磁粉呈鳞片状，倘若尺寸偏大，则不利于压缩致密；若快淬粉颗粒分布不均，大颗粒与小颗粒混合时磁粉的晶界易被破坏，增加表面，导致吸附的氧增多，降低磁性能。因此，只有当钕铁硼磁粉颗粒分布均匀，大小基本相同时，获得的粘结钕铁硼磁性能较高。
根据本实用新型，可以制得最大剩磁为903mT，最大磁能积为129KJ/m3，最大內禀矫顽力为788KA/m的粘结钕铁硼纳米稀土永磁材料。本实用新型通过采用一定的配方及工艺技术，能获得高磁能积、高剩磁、高矫顽力的磁粉。
附图说明
图1为根据本实用新型的产品在透射电子显微镜下组织结构图，从图中可以看出本实用新型的产品形状排布规则,颗粒大小均匀，且晶粒尺寸都基本控制在20-30nm左右。
图2是根据本实用新型的纳米稀土永磁材料制备设备的结构原理示意图。
图3为根据本实用新型的粘结钕铁硼磁粉在室温下的磁滞曲线图，从图中可以看出，本产品检测出最大磁能积为131KJ/m3，内禀矫顽力是840KA/m。
图4为根据本实用新型的粘结钕铁硼磁粉的居里温度图，从图中可以看出，本产品居里温度为674K。
具体实施方式
实施本实用新型，通过独有的配方及控制快速凝固工艺中温度等工艺参数制备一种高剩磁、高内禀矫顽力、高磁能积的粘结钕铁硼磁粉，其成分基本表达式为RExFe100-x-y-zByMz，其中，RE为钕元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为钴元素。x为25.8～30.1，y为2.1～3.9，z为3.6～6.7。优选地，所述x为18.5～28.8，y为2.2～3.6，z为3.8～6.2。更优选地，所述x是26.4～29.2，y为2.4～3.2，z为3.9～5.8。
在本实用新型的各种实施例中，x可为12.1～31.2(优选18.2～29.2，更优选25.8～30.1)之间的任何数值，y可为0.2～6.2(优选0.1～4.8，更优选2.1～3.9)之间的任何数值，z可为2.0～9.5(优选3.6～7.5，更优选3.6～6.7)之间的任何数值。
例如，x可为12.1,12.2,12.3,…,12.9,13.0.13.1,…,30.0,30.1,31.2;
y可为0.2,0.3,0.4,…,0.9,1.0,1.1,…,6.0,6.1,6.2;
z可为2.0,2.1,2.2,…,2.9,3.0,3.1,…,9.0,9.1,9.2,9.3,9.4,9.5。
本实用新型与名称为《用于替代铁氧体的可高度淬火Fe基稀土材料》的专利申请对比，成分配方区别是明显的，且工艺条件控制策略也存在明显区别。
图1为本实用新型粘结钕铁硼磁粉投射电镜图，从图中可以看出本实用新型产品形状排布规则,颗粒大小均匀，且晶粒尺寸都基本控制在20-30nm左右。
如图2所示，根据本实用新型的纳米稀土永磁材料的制备设备，其真空快淬炉的炉体100内依次设有熔化坩埚10、保温坩埚20及其下面的喷嘴21、逐级冷却装置30和接料桶40，所述炉体100安装有加料塔80，该加料塔的上游包括钕元素的配料器81、铁元素配料器82、硼元素配料器83和钴元素配料器84，以及钕元素、铁元素、硼元素和钴元素的比例控制器85，该真空快淬炉的熔化坩埚10与真空系统50连通，该真空快淬炉与真空系统50之间设有隔离阀；该真空快淬炉的熔化坩埚10还与保护气体冲入系统60连通；该逐级冷却装置30包括快淬轮31，而该快淬轮31与水冷却系统70连通；所述比例控制器85以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(25.8～30.1):(2.1～3.9):(3.6～6.7)。
优选地，所述比例控制器85以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(26.2～29.8):(2.2～3.6):(3.8～6.2)。
更优选地，所述比例控制器85以重量百分比记使钕元素、硼元素和钴元素的比例控制在(26.4～29.2):(2.4～3.2):(3.9～5.8)。
优选地，所述真空系统设有保持在至少0.01兆帕的真空度控制器，保温坩埚设有将温度控制在1300-1500℃之间的温度控制器，快淬轮设有将线速度控制器在2-32m/s之间的控制器，快淬轮设有在10-28℃之间的进水温度控制器，在10-30℃之间的出水温度控制器。
优选地，熔化坩埚具有可慢慢将熔化坩埚内的合金液倒入保温坩埚内的倾斜装置。
图3为本实用新型粘结钕铁硼磁粉在室温下的磁滞回线图，图3中的单位(BH)max表示最大磁能积，Hci表示内禀矫顽力，Moment/Mass(emu/g)表示磁矩/质量，emu/g表示单位质量被磁化的程度，g表示克，Hint(G)表示考虑退磁因子后的磁感应强度。
其中，样本编号是20130915-04821610，Br为正值9194.1G，质量为0.41325g，密度为7.6400g/cm3。试验开始时间是2013年9月15日上午11点58分19秒，试验结束时间是2013年9月15日中午12点06分27秒，用时8分7秒。
试验结果是：(BH)max16.578E+6GOe，Hci为负值-9786.0G。
图4为本实用新型产品粘结钕铁硼磁粉的居里温度曲线图，M(emu/g)表示磁化强度。Tc/K表示居里温度。
实施例1：
本实用新型按上述成分配方配比各成分，纯度为99.9%的稀土Nd，重量百分比为29%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为2.8%，Co的重量百分比为4.8%，剩余为Fe含量。将各成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，将制备的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表1所示。
实施例2：
本实用新型按照以下配方，纯度为99.9%的稀土Nd重量百分比为26%，Fe-B合金(其中B含量为17%)，B的重量百分比为2.8%，Co的重量百分比为4.8%，剩余为Fe含量。将各成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟。重复样品1的制备过程，将制备出的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表1所示。
通过以上实施例可以看出，实施例1和实施例2都能得到的粘结钕铁硼磁粉都具有高磁能积、高剩磁、高矫顽力。但对比可知，在其他参数相同的情况下，改变稀土钕的重量百分比会直接影响到磁粉性能。
实施例3：
按照以下配方，纯度为99.9%的Nd，重量百分比为29%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为2.8%，Co的重量百分比为3.8%，剩余为Fe含量。将各成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟。将制备出的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表1所示。
对比实施例1、3可知，在其他参数相同的情况下，当改变过渡金属Co的重量百分比时会直接影响到磁粉性能。
实施例4：
按照以下配方，纯度为99.9%的稀土Nd重量百分数为29%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为2.8%，Co的重量百分比为4.8%，剩余为Fe含量。将各成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，放入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1100℃，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟。将制备出的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表1所示。
对比实施例1、4可知，当快淬温度从1400℃降为1100℃时，磁粉性能也大幅度下降，最大磁能积从16.2MGOe降为14.2MGOe，所以快淬温度的控制对磁粉性能的控制也尤为关键。
表1
以下实施例中x为纯度为99.9%的稀土Nd的重量百分数，y为B的重量百分数，z为Co的重量百分数，将各成分混合均匀，快淬炉温度控制在1400℃，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，按下述成分配方。
| x | y | z | |
| 实施例5 | 25.8 | 2.1 | 3.6 |
| 实施例6 | 28.0 | 3.0 | 5.1 |
| 实施例7 | 30.1 | 3.9 | 6.7 |
| 实施例8 | 25.8 | 3.0 | 3.6 |
| 实施例9 | 30.1 | 2.1 | 6.7 |
| 实施例10 | 26.2 | 2.5 | 4.0 |
| 实施例11 | 27.2 | 3.2 | 5.4 |
| 实施例12 | 29.6 | 3.7 | 6.0 |
| 实施例13 | 28.4 | 3.3 | 5.8 |
从以上几组数据可以看出，钕铁硼磁粉在1400℃的快淬温度，以及700℃的晶化温度等工艺参数下，通过添加Co等过渡金属所得到的粘结钕铁硼磁粉具有极高的磁能积、高內禀矫顽力，该高性能磁粉产品适用性非常强，几乎能用于生产各种磁性材料。
Claims (10)
1.一种纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，其真空快淬炉的炉体内依次设有熔化坩埚、保温坩埚及其下面的喷嘴、逐级冷却装置和接料桶，所述炉体安装有加料塔，该加料塔的上游包括至少一种镧系稀土元素的配料器、铁元素配料器、硼元素配料器和钴元素配料器，以及镧系稀土元素、铁元素、硼元素和钴元素的比例控制器，该真空快淬炉的熔化坩埚与真空系统连通，该真空快淬炉与真空系统之间设有隔离阀；该真空快淬炉的熔化坩埚还与保护气体充入系统连通；该逐级冷却装置包括快淬轮，而该快淬轮与水冷却系统连通；所述比例控制器是第一比例控制器。
2.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，所述镧系稀土元素的配料器是钕元素配料器。
3.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，所述比例控制器第二比例控制器或第三比例控制器。
4.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，所述真空系统设有真空度控制器。
5.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，保温坩埚设有保温坩埚温度控制器。
6.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，快淬轮设有线速度控制器。
7.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，快淬轮设有进水温度控制器。
8.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，快淬轮设有出水温度控制器。
9.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，所述加料塔还设有钕铁硼磁粉配料器。
10.如权利要求1所述的纳米稀土永磁材料的制备设备，其特征在于，熔化坩埚具有可慢慢将熔化坩埚内的合金液倒入保温坩埚内的倾斜装置。
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|---|---|---|---|---|
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