CN104384521A - 一种快速可控纳米铁活性材料制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、一级反应器及二级反应器，通过相应的定量装置，将原料定浓度定量按时泵入一级反应器及二级反应器内，控制一级、二级反应器搅拌速度和反应时间，得到稳定的水性分散体产物。通过本装置得到的产物其纳米铁颗粒平均粒度为31.2nm，粒度分布在28.4~34.7nm，颗粒比表面积65.52m2/g，在水溶液中有良好分散性；且产物对水体中有机卤化物污染物有良好的降解性能，表面反应活性很强；且本发明自动化程度提高，生产效率提高，适应工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米铁制备技术领域，具体涉及一种快速可控纳米铁活性材料制备装置。
背景技术
纳米铁活性材料具有优越的吸附性能和很高的还原活性，近年来在环境污染的处理和环境修复领域应用广泛。因此，纳米铁活性材料的制备方法有着重要的意义，其制备技术得到高度重视。
纳米铁材料制备方法大致可分为物理方法和化学方法，物理方法有物理气相沉积法、高能球磨法、深度塑性变形法等；化学方法有固相还原法、液相还原法、热解羰基铁法、微乳液法。其中液相还原法工艺条件易控制、生产产物反应时间短、原料成本低，化学组成控制准确，装置简单，是具有工业化生产潜力的新工艺和新方法。
目前用液相还原法制备纳米铁材料的装置主要存在以下问题：①自动化程度低，溶液配制和计量采用人工操作，生产效率低；②容易形成团聚大颗粒，颗粒分布宽；③产物降解性能较低，表面反应活性较弱。
发明内容
本发明提供了一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，该装置设置了原料自动配制装置和定量装置，提高了自动化程度，解决目前生产效率低问题且改善了反应产物的分散性，解决目前产物容易形成团聚大颗粒问题，提高了表面反应活性。
为了解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、一级反应器及二级反应器，所述第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置出口端通过管道分别与第一、第二、第三定量装置的入口端相通；所述第一、第三及第三定量装置的出口端均与所述一级反应器相通；
所述一级反应器的出口端与所述二级反应器相通，所述二级反应器上接有第四溶液制备装置；所述二级反应器与所述第四溶液制备装置之间接有第四定量装置；所述氮气罐分别与所述一级、二级反应器相通；
所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三定量装置之间分别接有相应的电磁阀；
所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应器之间分别设有供给泵。
上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第一溶液配制装置包括第一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器与所述第一溶液塔依次相通，所述第一溶液塔上设有液位器。
上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第二溶液配制装置包括第二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶液塔上设有液位器。
上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第三溶液配制装置包括第三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶液塔的出口端分别接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所述第三溶液塔与所述混合溶液塔之间接有电磁阀。
上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述第四溶液制备装置包括第四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器与所述第四溶液塔依次相通，所述第四溶液塔上设有液位器。
上述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其中，所述一级反应器包括壳体、搅拌轴，所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依次设有多个搅拌叶，所述搅拌叶与所述搅拌轴呈“十”字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有倾斜的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角α，所述夹角α为45°。通过水平设置的搅拌叶和倾斜设置的搅拌叶同时对物料进行搅拌，避免物料中的颗粒物沉淀，使颗粒物分布更加均匀，改善了在水溶液中的分散性，提高了产品的质量。
本发明的有益效果：
本发明通过溶液配制装置和溶液定量装置，对原料进行控制，提高其准确度，从而提高了产品质量，另外，本发明装置自动化程度提高，生产效率提高，适应工业化生产。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图所示，一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，包括第一溶液配制装置1、第二溶液配制装置2、第三溶液配制装置3、第一定量装置14、第二定量装置13、第三定量装置12、氮气罐10、一级反应器5及二级反应器6，所述第一溶液配制装置1、第二溶液配制装置2、第三溶液配制装置3出口端通过管道分别与第一、第二、第三定量装置14、13、12的入口端相通；将第一、第二及第三溶液配制装置中配制的溶液注入相应的定量装置中，所述第一、第三及第三定量装置的出口端均与所述一级反应器5相通；所述一级反应器的出口端与所述二级反应器6相通，所述二级反应器6上接有第四溶液制备装置7；所述二级反应器6与所述第四溶液制备装置7之间接有第四定量装置8；所述氮气罐10分别与所述一级、二级反应器5、6相通；所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三定量装置之间分别接有相应的电磁阀11。所述第一溶液配制装置1是用来配制20mmol/L月桂醇硫酸酯钠溶液的，其包括第一粉末加料器1-1、第一溶液塔1-2，所述第一粉末加料器与所述第一溶液塔依次相通，按设定的量向第一溶液塔中加入所述第一溶液塔上设有液位器。第一粉末加料器用于添加月桂醇硫酸酯钠粉末，第一溶液塔用于添加月桂醇硫酸酯钠溶液塔，第一粉末加料器与第一连通，并能连续定量的加料，第一溶液塔的液位标准高度可以控制，第一溶液塔液位标准高度处设有液位器，溶液达到液位标准高度时，接触液位器，对应电磁阀关闭，以控制溶液浓度；所述第二溶液配制装置2包括第二粉末加料器2-1、第二溶液塔2-2，所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶液塔上设有液位器。第二溶液配制装置用于20mmol/L NaBH4溶液的配制，第二粉末加料器用于添加NaBH4粉末加料器，第二溶液塔用于添加NaBH4溶液，第二粉末加料器与第二溶液塔连通，并能连续定量的加料，第二溶液塔的液位标准高度可以控制，可以控制溶液浓度。所述第三溶液配制装置3包括第三粉末加料器3-1、第三溶液塔3-2，混合溶液塔3-3，所述第三粉末加料器、第三溶液塔的出口端分别接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所述第三溶液塔与所述混合溶液塔之间接有电磁阀。第三溶液配制装置3用于配制5mmol/L的FeSO4乙醇-水混合溶液配制装置，第三粉末加料器3-1用于添加FeSO4粉末，第三溶液塔用于添加乙醇-水混合，混合溶液塔用于添加FeSO4-乙醇-水溶液，第三粉末加料器与混合溶液塔连通，粉末加料器能连续定量地加入FeSO4粉末，混合溶液塔的液位标准高度可以控制，溶液达到液位标准高度时，对应电磁阀关闭，控制溶液浓度；所述第四溶液制备装置7包括第四粉末加料器7-1、第四溶液塔7-2，所述第四粉末加料器与所述第四溶液塔依次相通，所述第四溶液塔上设有液位器。第四溶液制备装置7用于配制聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）溶液，所述第四粉末加料器用于添加PVP-K30粉末，第四溶液塔用于添加PVP-K30溶液，第四粉末加料器与第四溶液塔连通，并能连续定量的加料，第四溶液塔的液位标准高度可以控制，可以控制溶液浓度。所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应器之间分别设有供给泵9，将相应的溶液提供给一级反应器5，所述一级反应器5包括壳体5-1、搅拌轴5-2，所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依次设有多个搅拌叶5-3，所述搅拌叶与所述搅拌轴呈“十”字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有倾斜的第二搅拌叶5-4，所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角α，所述夹角α为45°。通过水平设置的搅拌叶和倾斜设置的搅拌叶同时对物料进行搅拌，避免物料中的颗粒物沉淀，使颗粒物分布更加均匀，改善了在水溶液中的分散性，提高了产品的质量。一级反应器的结构与二级反应器的结构相同。所述第一、第二、第三及第四定量装置均为为不锈钢材料加工而成的密封的罐体。
工作时，第一、第二及第三溶液配制装置将相应的溶液添加到相应的第一、第二及第三定量装置中，通过管道将月桂醇硫酸酯钠溶液、NaBH4溶液、FeSO4-乙醇-水混合溶液定浓度定量注入一级反应器5，通入氮气，控制一级反应器搅拌速度200r/min、反应时间45min；接着，将一级反应器内的物料泵入到二级反应器内，同时，定量加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）到二级反应器，通入氮气，控制二级反应器搅拌速度300r/min、反应时间30min，得到稳定的水性分散体产物，即可。
取一定量产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，真空干燥，作为样本。样本经检测，纳米铁颗粒平均粒度为31.2nm，粒度分布在28.4~34.7 nm，颗粒比表面积65.52m2/g，改善了在水溶液中的分散性。
样本对水体中有机卤化物污染物进行降解处理，产物表现出良好的降解性能，表面反应活性很强。表1列出了产物样本(g. L-1)对有机氯化物的降解效果。
表1 产物对有机氯化物的降解效果
| 污染物（mg.L-1） | 样本(g. L-1) | 降解时间 | 降解率 |
| 三氯乙烯 20 | 10 | 2.5 | 93 |
| 20 | 1 | 99 | |
| 二氯乙烯 20 | 50 | 5 | 92.2 |
| 100 | 2 | 98 | |
| 2,4-二氯苯酚 20 | 2 | 5 | 60.5 |
| 6 | 5 | 91.6 |
综上所述，本发明通过配制装置与其对应的定量装置可控制连通，实现了从配制装置进入定量装置的溶液定量控制，保证进入纳米铁反应器的溶液是符合工艺要求按照一定比例配置的、定量的溶液；同时，反应器与氮气罐连通，氮气作为保护气防止纳米铁反应产物氧化。纳米铁反应器设计有机械搅拌装置，并设有控制系统，可以控制搅拌速度、反应时间。
Claims (6)
1.一种快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，包括第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置、第一定量装置、第二定量装置、第三定量装置、氮气罐、一级反应器及二级反应器，所述第一溶液配制装置、第二溶液配制装置、第三溶液配制装置出口端通过管道分别与第一、第二、第三定量装置的入口端相通；所述第一、第三及第三定量装置的出口端均与所述一级反应器相通；
所述一级反应器的出口端与所述二级反应器相通，所述二级反应器上接有第四溶液制备装置；所述二级反应器与所述第四溶液制备装置之间接有第四定量装置；所述氮气罐分别与所述一级、二级反应器相通；
所述第一、第二及第三溶液配制装置与相应的所述第一、第三及第三定量装置之间分别接有相应的电磁阀；
所述第一、第二及第三定量装置与所述一级反应器之间分别设有供给泵。
2.如权利要求1所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第一溶液配制装置包括第一粉末加料器、第一溶液塔，所述第一粉末加料器与所述第一溶液塔依次相通，所述第一溶液塔上设有液位器。
3.如权利要求1或2所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第二溶液配制装置包括第二粉末加料器、第二溶液塔，所述第二粉末加料器与所述第二溶液塔依次相通，所述第二溶液塔上设有液位器。
4.如权利要求3所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第三溶液配制装置包括第三粉末加料器、第三溶液塔，混合溶液塔，所述第三粉末加料器、第三溶液塔的出口端分别接通所述混合溶液塔，所述混合溶液塔上设有液位器；所述第三溶液塔与所述混合溶液塔之间接有电磁阀。
5.如权利要求4所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述第四溶液制备装置包括第四粉末加料器、第四溶液塔，所述第四粉末加料器与所述第四溶液塔依次相通，所述第四溶液塔上设有液位器。
6.如权利要求5所述的快速可控纳米铁活性材料制备装置，其特征在于，所述一级反应器包括壳体、搅拌轴，所述搅拌轴垂直设置在所述壳体中心线上，所述搅拌轴垂直方向依次设有多个搅拌叶，所述搅拌叶与所述搅拌轴呈“十”字形设置，相邻所述搅拌叶之间设有倾斜的第二搅拌叶，所述第二搅拌叶与所述搅拌轴之间形成夹角α，所述夹角α为45°。
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