CN105234426B - 一种超细纳米银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于抗菌水的超细纳米银的制备方法,该方法是利用聚乙烯醇或聚乙二醇作为分散剂,甲酸铵作为还原剂,通过化学还原法制备超细银颗粒。本发明的优点在于:超细银颗粒的制备方法简单,无污染,易于调控银的尺寸及表面特性。所得的银颗粒在去离子水中分散性好,银颗粒在8000转/分钟离心即可分离。本发明可以快速、高效、低成本的获得纳米银颗粒的粉体和水溶液,使其应用范围得到提高,如可用于太阳电池电极浆料、抗菌水等。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域,具体为一种超细纳米银颗粒的制备技术。
背景技术
超细纳米银颗粒由于具有特殊的性能,在抗菌材料、电子仪器的电极、太阳电池电极银浆等领域具有非常广阔的应用前景。目前纳米银粉的合成方法有电解法、溶剂热法、微波法、软模板法、光学还原法、化学还原法,其中化学液相还原法由于成本低,合成工艺简单在工业应用领域得到了普遍应用。化学液相还原法制备银粉的工艺多种多样,通过调控各种影响因素如反应物浓度、还原剂种类、表面活性剂种类、pH值、温度等,提出了多种形貌、粒度等纳米颗粒的制备方法。目前常用的银前驱体为硝酸银或氯化银(复旦大学杨振国等人,公开号101869988A),然而硝酸银前驱体需先溶解于氨水形成银氨溶液,该过程会产生有毒的亚硝酸气体,因此用硝酸银作为制备银粉的原料时,易对环境造成污染;西本大梦等人提出用氯化银代替硝酸银前驱体(公开号104185523A)制备银粉,但是氯化银需要避光储存,限制了其大规模生产的前景。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供一种简单可行的还原法制备超细银粉,通过特殊的制备方法,使用特殊的原料配比和添加顺序,在较低温度下合成超细银颗粒,该方法使用稳定性好的硝酸银前驱体,无需将硝酸银溶于氨水中,解决了用氨水溶解硝酸银或氯化银前驱体过程易产生有毒物质、氨水刺激性强等问题,制备方法简单,可重复性好,亦可批量生产,制备的银颗粒粒径均匀,分散性好。
一种超细纳米银的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤一:制备银前驱体:
将硝酸银溶解在去离子水中制得浓度为0.2-0.5mol/L的银溶液;
配制浓度为5-8g/L的分散剂溶液,取15mL银溶液和分散剂溶液,混合,搅拌制得溶液A;
步骤二:制备还原剂溶液:
配制浓度为0.2-0.5mol/L的甲酸铵的水溶液,取甲酸铵溶液和步骤一所得分散剂溶液,混合搅拌制得溶液B;
步骤三:将A滴加到B中,室温搅拌0.5-2小时后置于反应釜中,110-130℃反应3小时,即可得到超细银粉水溶液。
步骤一所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇,分散剂的用量占硝酸银质量的5wt%-9wt%。
步骤二所述的分散剂的体积为1-2mL。
硝酸银和甲酸铵的摩尔比为1:1.5-1:4。
步骤三所述的溶液A滴加到溶液B中的滴加速度为1-2滴/s。
本发明的优点在于:本发明利用硝酸银直接溶解在去离子水中做前驱体,制备过程无需使用氨水制备银氨溶液,无废弃物排出,绿色环保;反应过程简单,可操作性强,易于大规模推广;本发明制备的银颗粒粒径小,简单易用,杀菌效果好;此外还可以用于制备太阳能电池电极银浆,以期提高光伏器件的转换效率和降低成本。
附图说明
图1为本发明的超细银粉的SEM图;
图2为本发明的超细银粉的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1:
称取0.05g的聚乙烯醇,溶解在10mL去离子水中;
称取3mmol的硝酸银,溶解在15mL去离子水中,将硝酸银溶液与8mL聚乙烯醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液A;称取6mmol的甲酸铵,溶解在20mL去离子水中,与2mL聚乙烯醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液B;以1滴/s的速度将A滴加到B中,室温搅拌2小时后置于反应釜中,120℃反应2小时后即可得到超细银粉水溶液,离心,将所得沉淀溶于去离子水备用。
图1是本实施例制备的银粉的SEM图,由图可以看出,纳米颗粒尺寸在50-100 nm之间均匀分布。银颗粒浓度为25ppm时杀菌率达到99.999%。
实施例2:
称取0.07g的聚乙二醇,溶解在10mL去离子水中;
称取5mmol的硝酸银,溶解在15mL去离子水中,将硝酸银溶液与9mL聚乙二醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液A;称取8mmol的甲酸铵,溶解在20mL去离子水中,与1mL聚乙二醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液B;以1滴/s的速度将A滴加到B中,室温搅拌2小时后置于反应釜中,120℃反应2小时后即可得到超细银粉水溶液,离心,将所得沉淀溶于去离子水备用。
图2是本实施例制备的银粉的粒度分布图,由图可以看出,纳米银粉尺寸分布均匀,分散性好,银颗粒浓度为25ppm时杀菌率达到99.998%。
实施例3:
称取0.12g的聚乙二醇,溶解在15mL去离子水中;
称取7mmol的硝酸银,溶解在15mL去离子水中,将硝酸银溶液与13mL聚乙二醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液A;称取20mmol的甲酸铵,溶解在20mL去离子水中,与2mL聚乙二醇溶液混合搅拌均匀,制得溶液B;以1滴/s的速度将A滴加到B中,室温搅拌2小时后置于反应釜中,110℃反应2小时后即可得到超细银粉水溶液,离心,将所得沉淀溶于去离子水备用。
银颗粒浓度为30ppm时杀菌率达到99.999%。
Claims (1)
1.一种超细纳米银的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
步骤一:制备银前驱体:
将硝酸银溶解在去离子水中制得浓度为0.2-0.5mol/L的银溶液;
配制浓度为5-8g/L的分散剂溶液,取15mL银溶液和分散剂溶液,混合,搅拌制得溶液A;
步骤二:制备还原剂溶液:
配制浓度为0.2-0.5mol/L的甲酸铵的水溶液,取甲酸铵溶液和步骤一所得分散剂溶液,混合搅拌制得溶液B;
步骤三:将A滴加到B中,室温搅拌0.5-2小时后置于反应釜中,110-130℃反应3小时,即可得到超细银粉水溶液;
步骤一所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇,分散剂的用量占硝酸银质量的5wt%-9wt%;
步骤二所述的分散剂的体积为1-2mL;
硝酸银和甲酸铵的摩尔比为1:1.5-1:4;
步骤三所述的溶液A滴加到溶液B中的滴加速度为1-2滴/s。
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