CN1919506A - 液相制备纳米金属铁粒子的装置 - Google Patents

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CN1919506A CN 200610089227 CN200610089227A CN1919506A CN 1919506 A CN1919506 A CN 1919506A CN 200610089227 CN200610089227 CN 200610089227 CN 200610089227 A CN200610089227 A CN 200610089227A CN 1919506 A CN1919506 A CN 1919506A
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Abstract

本发明公开了属于纳米材料制备领域的一种液相制备纳米金属铁粒子的装置。由气体保护装置、加液装置、反应器及无氧水制备装置构成。加液装置为固定在铁架台上的加液瓶下部连接液路b，液路b通过阀门连至三通阀分成支路，分别连接不同反应器，气体保护装置为气瓶和转子流量计连接组成气路干路a，再通过三通及四通阀分成上、下气路支路分别连接至反应器的A口和C口和无氧水制备装置。该装置的反应器个数可根据需要调节，操作方便，所制备的纳米铁粒子的粒径分布在100nm以下，颗粒较为均匀，无团簇现象。本发明除可用于制备纳米铁外，也可用于其他超微粒子的液相制备，且可在不同反应器中同时制备不同微粒。此外，无氧水的制备也可同时进行。

Description

液相制备纳米金属铁粒子的装置
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域。特别涉及一种液相制备纳米金属铁粒子的装置。
背景技术
纳米粒子由于其具有特殊的光、电、声、磁、热和化学性能而引起人们的极大重视。纳米铁因兼有纳米颗粒与铁的特有催化、磁等物理特性及高化学活性，在催化剂、磁流变液、环境污染修复等方面有着重要的应用前景。但是因纳米级铁颗粒极易氧化和聚集，其制备一般采用先制备其易分解的碳酸盐、草酸盐及氧化物等前提形式，再还原为纳米铁。直接制备纳米铁的方法主要有激光溅射法、电弧法、辐射还原法、球磨法及化学还原法等。其中最方便的还是从简单液相体系中进行还原，已有不少报道在液相体系中采用强还原剂如KBH4、NaBH4、N2H4或有机金属还原剂等对Fe2+或Fe3+进行还原来制备纳米铁粒子。
为了防止纳米铁粒子的氧化，液相制备纳米铁的过程一般在真空手套箱中完成，设备要求高、价格昂贵，对操作人员也有较高要求。中国专利99110250.9采用水合肼还原制备纳米铁，无需真空手套箱，但须在反应釜中密封加热至100-250℃且恒温不少于二小时，对设备仍有较高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相制备纳米金属铁粒子的装置，该装置的反应器个数可根据需要进行调节，操作方便，利用该装置制备的纳米铁粒子的粒径分布在100nm以下，颗粒较为均匀，无团簇现象。
本发明提供的一种液相制备纳米金属铁颗粒的装置，包括气体保护装置、加液装置、反应器及无氧水制备装置构成，其特征在于：所述加液装置为固定在铁架台上的加液瓶下部连接液路b，液路b通过阀门连至三通阀后分为b1、b2两个支路，分别连接不同反应器的B口；气体保护装置为气瓶和转子流量计连接组成气路干路a，再通过三通及四通阀分成上气路支路I、II、III；下气路支路IV、V和VI；分别连接至反应器的A口和C口和无氧水制备装置上面。
所述反应器为三口烧瓶、中间B口为加液口，旁边A口和C口和气路连接。
所述上气路支路中的气路I接至右边反应器8的C口，气路II接至该反应器的A口、气路III接至左边反应器8的A口，左边反应器8的C口和接至下气路支路中气路V。
所述气路III、II分别连接一个曝气头6，且曝气头位于三口瓶中液体中央。
所述各气路、液路通过胶塞与反应器连接。
所述无氧水制备装置由加盖储液瓶、气路、水流出口及出气口组成。
所述气体保护装置的气瓶和转子流量计之间连接有减压阀。
本发明的工作原理如下：反应器中预先加入一种反应物溶液，加液瓶中加入另一种反应物溶液，气体保护装置中的惰性气体通入反应器使之处于无氧状态；通过调节阀门使加液瓶中溶液以一定速度滴入反应器，与反应器中溶液反应生成纳米铁粒子。连接气路的曝气头一方面鼓入惰性气体保护反应器处于无氧状态，一方面搅动反应器中溶液使之处于均匀混合状态，同时利用曝气产生的微小气泡作为铁原子的附着核并防止纳米铁粒子的团聚。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本装置结构简单，所用原料价廉易得，对外界环境条件无特殊要求，占用空间小。
2.本发明操作过程简单且可实现半自动控制，加液装置调节好溶液的滴加速度后可自动完成制备过程。
3.利用本发明可同时在几个反应器中完成纳米铁的制备，且反应器个数可根据需要调节。
4.本发明在制备纳米铁的同时还可产生无氧水。
5.本发明除可用于制备纳米铁外，也可用于其他纳米级活泼或不活泼金属的液相制备；纳米级金属复合物的液相制备；化合物超微粒子的液相制备等。且可在不同反应器中同时制备不同微粒。
6.本发明在完成纳米粒子的制备后可进一步进行纳米粒子的清洗。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明实施例中所制备纳米铁的ESEM图。
具体实施方式
本发明提供一种液相制备纳米金属铁粒子的装置，
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
在图1所示的液相制备纳米金属铁粒子的装置的结构示意图中，包括气体保护装置、加液装置、反应器及无氧水制备装置构成。其中加液装置为固定在铁架台7上的加液瓶5下部连接液路b，液路b通过阀门9连至三通阀3后分为b1、b2两个支路，b1支路通过阀门9、胶塞连接三口瓶反应器8的B口；b2支路通过阀门9、胶塞连接反应器6的B口；气体保护装置为在气瓶1和转子流量计2之间连接有减压阀，组成气路干路a，再通过三通3、阀门9及四通阀4分成上气路支路I、II、III；下气路支路IV、V和VI；上气路支路中的气路I接至右边反应器8的C口，气路II接至该反应器的A口、气路III接至左边反应器8的A口，并且气路III、II分别连接一个曝气头6，且曝气头位于三口瓶中液体中央。左边反应器8的C口和接至下气路支路中气路V。气路V通过四通阀4转换分别和气路支路IV或VI接通；气路支路IV通过加盖储液瓶10的盖通入储液瓶10内液体下部。加盖储液瓶10的盖上还设置有出气口，侧面设置出液管，并连接阀门9。
该装置的反应器个数可根据需要调节，本发明除可用于制备纳米铁外，也可用于其他超微粒子的液相制备，且可在不同反应器中同时制备不同微粒。此外，无氧水的制备也可同时进行。
实施例1
装置使用前各阀门处于关闭状态。在反应器8中加入250ml，0.08M的KBH4溶液，加液瓶中加入100ml，0.04M的FeSO4·7H2O溶液。取下气路V与反应器连接的活塞，即C口处活塞。打开气路干路a及气路支路III的阀门9，然后打开气瓶1及转子流速计2，调节流速约1L/min。通气约1min后打开液路干路b及液路支路b1的阀门9，由小至大调至合适滴速。开始纳米铁粒子的制备。
制备完成后调节转子流速计减小气体流速。取下液路接口活塞即B口处活塞，将气路V与C口连接。这时打开气路V，关闭气路III。
静置待溶液中纳米粒子沉淀完全后，将本装置附属带玻管胶塞接至B口，长玻管管端没入反应器中上清液，该胶塞另一端所接硅胶管没入废液皿或回收容器。调节转子流速计加大气体流速，使上清液由玻管经硅胶管排入废液皿或回收容器。上清液排完后取下该胶塞。
从B口注入无水乙醇溶液200ml(清洗用溶剂)。打开气路III，关闭气路V，使溶液在气流的扰动下混合均匀。曝气一段时间后打开气路V，关闭气路III，重复静置及排上清液过程。清洗过程可根据需要重复进行。所制备纳米铁粒子经环境电子扫描电镜(ESEM)观察，其粒径均在100nm以内，具体见附图2。利用该装置制备的纳米铁粒子的粒径分布在100nm以下，颗粒较为均匀，无团簇现象。

Claims (8)

1.一种液相制备纳米金属铁颗粒的装置，包括气体保护装置、加液装置、反应器及无氧水制备装置构成，其特征在于：所述加液装置为固定在铁架台上的加液瓶下部连接液路b，液路b通过阀门连至三通阀后分为b1、b2两个支路，分别连接不同反应器的B口；气体保护装置为气瓶和转子流量计连接组成气路干路a，再通过三通及四通阀分成上气路支路I、II、III；下气路支路IV、V和VI；分别连接至反应器的A口和C口和无氧水制备装置。
2.根据权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述反应器为三口烧瓶、中间B口为加液口，旁边A口和C口和气路连接。
3.根据权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述上气路支路中的气路I接至右边反应器(8)的C口，气路II接至右边反应器(8)的A口、气路III接至左边反应器(8)的A口，左边反应器(8)的C口接至下气路支路中气路V。
4.根据权利要求1或3所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述气路III、II分别连接一个曝气头(6)，且曝气头位于三口瓶中液体中央。
5.根据权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述各气路、液路通过胶塞与反应器连接。
6.根据权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述无氧水制备装置由加盖储液瓶、气路、水流出口及出气口组成。
7.根据权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：所述气体保护装置的气瓶和转子流量计之间连接有减压阀。
8.权利要求1所述液相制备纳米金属铁颗粒的装置，其特征在于：该装置除用于制备纳米铁外，还用于其他超微粒子的液相制备，且在不同反应器中同时制备不同微粒；反应器个数依制备不同微粒的种类进行调节，还同时进行无氧水的制备。
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