CN103280288B - 一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：（Sm1-xTbx）2（Co1-a-b-cCuaZnbSic）8.5，其中x=0.23-0.31，a=0.18-0.21，b=0.1-0.15，c=0.03-0.06，该方法包括如下步骤：（1）制备永磁合金；（2）制作毛坯；（3）烧结。本发明制备的高矫顽力钐钴基永磁材料，采用Tb替代部分Sm，采用Cu、Zn及Si替代部分Co，提高材料的综合磁性能，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。

Description

一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，被广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械、军事等领域。经过20多年的研究开发，稀土永磁体的磁能积得到了很大的提高，但是稀土永磁体的矫顽力仍有很大的提高空间。
钐钴永磁体出现于20世纪60年代，依据成份的不同分为SmCo5和Sm2Co17，分别为笫一代和笫二代稀土永磁材料，其具有较高的磁能积和可靠的矫顽力，虽然由于其原料是储量稀少的钐和战略金属钴，原料稀缺、价格昂贵而使其发展受到限制。
纳米晶复合稀土永磁材料由纳米晶的硬磁性相（如Nd2Fe14B、Sm2Fe17N3）和软磁性相（如α-Fe、Fe3B）构成，硬磁性相具有高的内禀矫顽力，软磁性相具有高的饱和磁化强度，两相界面处存在磁交换耦合作用，使材料同时具有软磁性相的高饱和磁化强度和硬磁性相的高矫顽力，从而具有高磁能积。
发明内容
本发明提供一种钐钴基永磁材料的制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较高矫顽力，并且成本相对较低。
为了实现上述目的，本发明提供的一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：（Sm1-xTbx）2（Co1-a-b-cCuaZnbSic）8.5，其中x=0.23-0.31，a=0.18-0.21，b=0.1-0.15，c=0.03-0.06，该方法包括如下步骤：
（1）制备永磁合金
按照化学式的配比将Sm、Tb、Co、Cu、Zn及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200-300A/cm2，脉冲宽度20-50μs，处理时间30-60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片；
（2）制作毛坯
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-4h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5-3T磁场中取向成型后得到成型毛坯；
（3）烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-600℃，保温2-3h，然后升温至1000-1050℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850-880℃和500-550℃热处理回火1-2h，得到产品。
本发明制备的高矫顽力钐钴基永磁材料，采用Tb替代部分Sm，采用Cu、Zn及Si替代部分Co，提高材料的综合磁性能，在制备过程中采用氢破、脱氢处理，以提高材料的各向异性，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力。
具体实施方式
实施例一
该实施例制备的该永磁材料化学式为：（Sm0.77Tb0.23）2（Co0.69Cu0.18Zn0.1Si0.03）8.5，其中x=0.23，a=0.18，b=0.1，c=0.03。
按照化学式的配比将Sm、Tb、Co、Cu、Zn及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200A/cm2，脉冲宽度20μs，处理时间60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片。
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2×105Pa，时间在4h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500℃保温6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000ppm，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5T磁场中取向成型后得到成型毛坯。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500℃，保温2h，然后升温至1000℃烧结4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850℃和500℃热处理回火2h，得到产品。
实施例二
该实施例制备的该永磁材料化学式为：（Sm0.69Tb0.31）2（Co58Cu0.21Zn0.15Si0.06）8.5。
按照化学式的配比将Sm、Tb、Co、Cu、Zn及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1500Hz，脉冲电流峰值密度300A/cm2，脉冲宽度50μs，处理时间30s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片。
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在4h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用600℃保温4h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2500ppm，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为3T磁场中取向成型后得到成型毛坯。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至600℃，保温2h，然后升温至1050℃烧结3h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在880℃和550℃热处理回火1h，得到产品。
比较例
将纯度99.8％的铁、99.98％的钴块和99.9％Gd在有高纯Ar气保护下熔配为Fe-27wt％Co-21wt％Gd合金，样品质量2.5克，控制其中Gd的含量在20-22wt％范围内；将熔配好的合金放入真空室里底部有小孔(直径为0.4mm)的石英试管中，抽真空1分钟后反充入高纯Ar气至1个大气压；然后再抽真空1分钟后反充入高纯Ar气至1个大气压；循环三次，最后反充高纯Ar气至0.8个大气压；采用高频电磁方法加热熔配合金，并使熔配合金在熔融态下保持10秒，再将Ar气充入石英试管将熔融态样品吹至以15米/秒辊面线速度旋转的以纯铜为材质的单辊辊轮上制备出合金薄带；铜制单辊的直径为120mm；将所得合金薄带在Ar气保护下在550℃条件下保温0.5小时，然后随炉冷却至室温下出炉。将合金薄带粉碎，在1200kA/m1500kA/m磁场中垂直取向、压制成型，并进一步冷等静压使毛坯致密化；将毛坯制品在1180℃预烧30分钟；然后在氩气保护气氛下1200℃烧结2小时，再在1210℃进行固溶处理5小时后冷却至室温；800℃～850℃保温10～24小时，然后控速冷却至400℃，在400℃保温10～24小时后冷却至室温，得到钴基永磁材料。
对相同尺寸的实施例1-2及比较例的永磁材料进行磁性能测试，磁性能测试利用BH仪测试，测试温度为25℃，测量最大磁能积（BH）max和矫顽力，发现实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高15-20%，实施例1-2的矫顽力相对比较例提高25%以上。

Claims (1)

1.一种高矫顽力钐钴基永磁材料的制备方法，该永磁材料化学式为：（Sm1-xTbx）2（Co1-a-b-cCuaZnbSic）8.5，其中x=0.23-0.31，a=0.18-0.21，b=0.1-0.15，c=0.03-0.06，该方法包括如下步骤：
（1）制备永磁合金
按照化学式的配比将Sm、Tb、Co、Cu、Zn及Si混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭，将铸锭放入底部开小孔的石英玻璃管中，并置于带有脉冲电场和脉冲磁场装置的真空喷铸炉内，在石英管的下端放置水冷铜模，铸锭在高纯氩气保护下感应熔化成液体，然后将电极插入熔体中，施加脉冲电场，进行电脉冲孕育处理，采用的脉冲电场参数为：脉冲频率1000-1500Hz，脉冲电流峰值密度200-300A/cm2，脉冲宽度20-50μs，处理时间30-60s，孕育处理完毕后注入水冷铜模中采用速凝工艺制成速凝片；
（2）制作毛坯
将上述速凝片置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在2-4h，冷却至室温，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后进行气流磨制磁粉，将磁粉在强度为2.5-3T磁场中取向成型后得到成型毛坯；
（3）烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-600℃，保温2-3h，然后升温至1000-1050℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在850-880℃和500-550℃热处理回火1-2h，得到产品。
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