CN103537705A - 一种烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺 - Google Patents
一种烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，属于磁性材料技术领域，本发明的工艺为：将金属原材料熔化，并经快速凝固成铸片，铸片在一定条件下进行活化处理，即对铸片进行加热到60~150℃，并加入一定量的一氧化碳（CO），气体流量为10~100mL/min，从而提高金属薄片和氢气的反应速度，然后再一定压力的氢气下，铸片被一次破碎。本发明包含的工艺为氢碎前处理工艺，其后续工艺是将上述粉料经气流磨二次粉碎，细粉经成型压制和烧结制造成烧结钕铁硼磁体。本发明的优点是：能够提高烧结钕铁硼铸片在和氢气反应的充分性和均匀性，从而提高铸片二次粉碎的粒度分布，达到提高烧结钕铁硼磁体磁性能的作用，从而在提高烧结钕铁硼磁体性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土类磁体的制作方法，特别是具有高性能烧结钕铁硼磁体的制作方法，具体为一种烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，属于磁性材料技术领域。
技术背景
烧结钕铁硼永磁材料由于具有非常高的磁性能，应用在电机领域，有非常好的节能效果，同时可以缩小电机尺寸，目前烧结钕铁硼永磁材料已经成为节能技术的重要支撑性基础材料，并成为微特电机不可替代的功能材料，现已在家电、汽车、计算机、通讯、医疗、航天、军事等领域的应用十分广泛。基于其优异的磁特性和现代工业发展的需求，烧结钕铁硼发展非常迅速，特别是应用烧结钕铁硼的电机具有较高的能效，烧结钕铁硼永磁电机开发和应用现已被视为全球节能减排的主要途径之一。目前全球已达到10万吨的产量，而且市场需求还在扩大。然而烧结钕铁硼永磁材料重最关键的原材料稀土金属受资源的限制，已经成为各工业国家的战略材料。为了突破稀土金属供需矛盾，提高材料磁性能，降低同等功率电机的烧结钕铁硼永磁材料的使用量已成为研究的主要方向。
烧结钕铁硼永磁材料1983年发明，传统的工艺为采用铸锭加三次机械破碎（颚式初破碎、对辊式中破碎和气流磨破碎），该工艺生产磁体磁性能较低，在90年代，采用速凝铸片工艺、氢碎工艺和气流磨粉碎工艺，材料磁性能大幅度提高，该工艺于2000年在中国开始应用在批量生产中，现已比较成熟。
该工艺在近20年来的研究主要集中在速凝铸片技术和气流磨制粉技术，在氢碎工艺的研究非常少，少量的研究主要集中在铸片吸氢过程的研究上，在非专利文献1和2中重点研究的铸片吸氢反应的原理。专利文献3中主要介绍钕铁硼不饱和吸氢工艺方法主要介绍通过控制氢气浓度来控制反应进度。非专利文献4中，主要研究氢碎的吸氢过程，特别是富钕相含量对氢碎反应的影响，并发现铸锭的破碎断裂面的多少对氢碎反应的孕育时间有影响，并提到升温来缩短孕育期，文中主要涉及铸锭氢碎工艺研究，该工艺目前已经被淘汰。
非专利文献1：NdFeB合金选择氢爆的研究 中国稀土学报 2005年2月第23卷第1期；
非专利文献2：NdFeB氢爆过程中充氢量的定量控制 功能材料 2004年增刊（35）卷
专利文献3：一种钕铁硼不饱和吸氢工艺方法 申请号201210430345.1
非专利文献4：NdFeB合金吸氢过程的研究 中国稀土学报 2004年2月第22卷第1期。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼铸片氢碎工艺，通过对铸片进行活化处理，解决烧结钕铁硼铸片吸氢的不均匀性问题，从而提高氢碎粉料均匀性，提高烧结钕铁硼磁体磁性能的方法。
本发明烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，包括以下步骤：
（1） 将钕铁硼铸片装入氢碎炉中；
（2） 对钕铁硼铸片进行加热，加热到60~150℃；
（3） 给氢碎炉通入一氧化碳（CO）进行活化处理，气体流量为10~100mL/min，通入时间为30~180min；
（4） 停止通入CO，并抽真空到10Pa以下，充入氩气至1000Pa，对炉内CO进行置换，再抽真空到10Pa以下；
（5） 重复操作步骤4，使炉内CO重量百分比浓度小于100PPm；
（6） 关闭真空抽气泵组，并给氢碎炉内充入氢气，让钕铁硼铸片和氢气发生反应，钕铁硼铸片应膨胀而发生破碎成粉料。
步骤1中，将钕铁硼铸片装入氢碎炉中是指将金属原材料经过加热熔化，并快速冷却成宽度2~30mm，厚度0.2~0.7mm的金属薄片，将该薄片装入容器，连同容器一起放进氢碎炉；
在步骤1中，要求抽真空到真空度低于20Pa（这是本领域的通用作法）；
步骤2中，所述对钕铁硼铸片进行加热采用电加热，加热元件为石墨棒或铁铬铝合金系列电阻丝或镍铬电热合金系列电阻丝；
步骤3中，所述CO的重量百分比纯度大于95%，其中杂质氧气（O2）和水（H2O）的合计重量百分比含量小于100PPm；
步骤3中，在通入CO的同时，氢碎炉的真空泵组处于开启状态，真空泵组由滑阀泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵中至少两种组成；
步骤6中，铸片和氢气反应完成后，对粉料进行脱氢处理，并冷却到60℃以下；
所述钕铁硼铸片中稀土金属重量百分比为28~31%；
所述钕铁硼铸片所含的稀土金属为Nd同时伴有La、Ce、Pr、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho中至少一种元素；
所述粉料进行气流磨二次粉碎，并经成型压制和烧结后，制备出烧结钕铁硼磁体；
在步骤3中，要求氢碎炉持续加热，对钕铁硼铸片进行保温；
步骤4中，停止通入CO气体后解除加热；
步骤5中，重复次数为5~20次。
本发明的有益效果如下：
本发明包含的工艺为氢碎前处理工艺，通过对钕铁硼铸片进行活化处理，从而提高钕铁硼铸片表面原子自由能，从而提高吸氢反应的均匀性，使钕铁硼铸片在短时间内能充分吸氢而均匀破碎，避免因钕铁硼铸片表面局部钝化而吸氢孕育期长，在钕铁硼铸片表面发生选择性吸氢，导致氢碎后颗粒不均匀，并影响气流磨磨粉粒度分布。应用本发明，钕铁硼铸片均匀吸氢，可以通过合理的控制吸氢结束点而保持氢碎后颗粒的均匀度，通过运用本发明的工艺生产的粉料，相比之前工艺具有更高的磁性能，从而提高烧结钕铁硼永磁材料性价比。
烧结钕铁硼产品永磁材料铸片采用本发明介绍的工艺进行氢碎处理，其经济效益主要表现为同样成分的材料，制作出来的磁体的内禀矫顽力更高，磁体微观结构更均匀，采用本发明介绍的工艺生产，磁体的用镝（Dy）用量相比传统工艺略有少。
具体实施方式
下面结合工艺具体实施方式以及与传统工艺的比较进行阐述本发明。
实施例1
（1） 利用真空中频熔炼炉，将钕（Nd）、纯铁（Fe）、硼铁（B-Fe）、钴（Co）等金属熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd13Dy0.6Fe79.2Co1B6Ga0.1Cu0.1（原子百分比），为抑制晶粒长大，成分中还可以适当加入一定量的锆（Zr）或铌（Nb）。
（2） 铸片装入氢碎炉，加热温度到60度并保温，通入CO气体，流量为10mL/min，保持气体通入时间为30min，然后关闭CO气体进气阀，接除加热，开始抽真空，并充氩气置换，置换10次。开始通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，结束后充氩气冷却出炉。
（3） 将步骤2中粉料，使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度（D[3,2]）为3.3微米；
（4） 将步骤3中的粉料在成型压机上压制成40mm×40mm×32mm的方块，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。
（5） 将步骤4中的压制坯料放入真空烧结炉。所制备烧结磁体的各向磁性能参数和密度数据列于表1中。
表1为实施例1中制备磁体的性能参数
| 序号 | 剩磁 Br(KGs) | 内禀矫顽力 Hcj(KOe) | 最大磁能级 BH(max)（MGOe） | 方形度 Hk/Hcj | 密度 g/cm3 |
| 1 | 13.82 | 16.04 | 45.69 | 0.93 | 7.58 |
| 2 | 13.85 | 16.35 | 45.80 | 0.95 | 7.59 |
| 3 | 13.89 | 16.28 | 46.11 | 0.94 | 7.58 |
| 4 | 13.83 | 16.67 | 45.85 | 0.97 | 7.57 |
| 5 | 13.84 | 16.84 | 45.74 | 0.93 | 7.59 |
| 6 | 13.88 | 16.06 | 46.13 | 0.93 | 7.58 |
| 7 | 13.82 | 16.32 | 45.78 | 0.94 | 7.59 |
实施例2
（1） 利用真空中频熔炼炉，将钕（Nd）、纯铁（Fe）、硼铁（B-Fe）、钴（Co）等金属熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd13Dy0.6Fe79.2Co1B6Ga0.1Cu0.1（原子百分比），为抑制晶粒长大，成分中还可以适当加入一定量的锆（Zr）或铌（Nb）。
（2） 铸片装入氢碎炉，加热温度到100度并保温，通入CO气体，流量为50mL/min，保持气体通入时间为90min，然后关闭CO气体进气阀，接除加热，开始抽真空，并充氩气置换，置换10次。开始通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，结束后充氩气冷却出炉。
（3） 将步骤2中粉料，使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度（D[3,2]）为3.3微米；
（4） 将步骤3中的粉料在成型压机上压制成40mm×40mm×32mm的方块，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。
（5） 将步骤4中的压制坯料放入真空烧结炉。所制备烧结磁体的各向磁性能参数和密度数据列于表2中。
表2为实施例2中制备磁体的性能参数
| 序号 | 剩磁 Br(KGs) | 内禀矫顽力 Hcj(KOe) | 最大磁能级 BH(max)（MGOe） | 方形度 Hk/Hcj | 密度 g/cm3 |
| 1 | 13.83 | 16.25 | 45.76 | 0.95 | 7.57 |
| 2 | 13.79 | 16.77 | 45.41 | 0.96 | 7.59 |
| 3 | 13.85 | 16.39 | 45.85 | 0.95 | 7.59 |
| 4 | 13.86 | 16.47 | 46.04 | 0.96 | 7.58 |
| 5 | 13.8 | 16.63 | 45.47 | 0.98 | 7.59 |
| 6 | 13.85 | 16.52 | 45.93 | 0.96 | 7.57 |
| 7 | 13.84 | 16.41 | 45.91 | 0.93 | 7.58 |
实施例3
（1） 利用真空中频熔炼炉，将钕（Nd）、纯铁（Fe）、硼铁（B-Fe）、钴（Co）等金属熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd12.4Dy1Fe79.4Co1B6.5Ga0.1Cu0.1（原子百分比），为抑制晶粒长大，成分中还可以适当加入一定量的锆（Zr）或铌（Nb）。
（2） 铸片装入氢碎炉，加热温度到150度并保温，通入CO气体，流量为100mL/min，保持气体通入时间为180min，然后关闭CO气体进气阀，接除加热，开始抽真空，并充氩气置换，置换10次。开始通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，结束后充氩气冷却出炉。
（3） 将步骤2中粉料，使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度（D[3,2]）为3.3微米；
（4） 将步骤3中的粉料在成型压机上压制成40mm×40mm×32mm的方块，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。
（5） 将步骤4中的压制坯料放入真空烧结炉。所制备烧结磁体的各向磁性能参数和密度数据列于表3中。
表3为实施例3中制备磁体的性能参数
| 序号 | 剩磁 Br(KGs) | 内禀矫顽力 Hcj(KOe) | 最大磁能级 BH(max)（MGOe） | 方形度 Hk/Hcj | 密度 g/cm3 |
| 1 | 13.61 | 18.73 | 44.44 | 0.98 | 7.59 |
| 2 | 13.67 | 18.82 | 44.88 | 0.94 | 7.61 |
| 3 | 13.63 | 18.51 | 44.66 | 0.93 | 7.61 |
| 4 | 13.62 | 18.29 | 44.64 | 0.97 | 7.6 |
| 5 | 13.67 | 18.52 | 44.83 | 0.95 | 7.61 |
| 6 | 13.58 | 18.69 | 44.29 | 0.94 | 7.62 |
| 7 | 13.66 | 18.93 | 44.77 | 0.96 | 7.61 |
对比例1
（1） 利用真空中频熔炼炉，将钕（Nd）、纯铁（Fe）、硼铁（B-Fe）、钴（Co）等金属熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd13Dy0.6Fe79.2Co1B6Ga0.1Cu0.1（原子百分比），为抑制晶粒长大，成分中还可以适当加入一定量的锆（Zr）或铌（Nb）。
（2） 铸片装入氢碎炉，通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，结束后充氩气冷却出炉。
（3） 将步骤2中粉料，使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度（D[3,2]）为3.3微米；
（4） 将步骤3中的粉料在成型压机上压制成40mm×40mm×32mm的方块，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。
（5） 将步骤4中的压制坯料放入真空烧结炉。所制备烧结磁体的各向磁性能参数和密度数据列于表4中。
表4为对比例1中制备磁体的性能参数
| 序号 | 剩磁 Br(KGs) | 内禀矫顽力 Hcj(KOe) | 最大磁能级 BH(max)（MGOe） | 方形度 Hk/Hcj | 密度 g/cm3 |
| 1 | 13.85 | 15.89 | 45.85 | 0.96 | 7.57 |
| 2 | 13.81 | 15.67 | 45.54 | 0.92 | 7.58 |
| 3 | 13.79 | 16.12 | 45.54 | 0.95 | 7.58 |
| 4 | 13.84 | 15.34 | 45.78 | 0.93 | 7.59 |
| 5 | 13.81 | 15.76 | 45.54 | 0.95 | 7.58 |
| 6 | 13.86 | 16.22 | 46.04 | 0.94 | 7.57 |
| 7 | 13.8 | 15.99 | 45.60 | 0.92 | 7.57 |
对比例2
（1） 利用真空中频熔炼炉，将钕（Nd）、纯铁（Fe）、硼铁（B-Fe）、钴（Co）等金属熔炼成合金液，使用速凝工艺将合金液甩成铸片，铸片成分为Nd12.4Dy1Fe79.4Co1B6.5Ga0.1Cu0.1（原子百分比），为抑制晶粒长大，成分中还可以适当加入一定量的锆（Zr）或铌（Nb）。
（2） 铸片装入氢碎炉，通入氢气，铸片开始吸氢，吸氢结束后，进行脱氢，结束后充氩气冷却出炉。
（3） 将步骤2中粉料，使用400型气流磨进行磨粉，粉料平均粒度（D[3,2]）为3.3微米；
（4） 将步骤3中的粉料在成型压机上压制成40mm×40mm×32mm的方块，成型时的取向磁场为1.5T，坯料压制密度为4.2g/cm3，压制坯料经等静压后，密度压制到4.6g/cm3。
（5） 将步骤4中的压制坯料放入真空烧结炉。所制备烧结磁体的各向磁性能参数和密度数据列于表5中。
表5为对比例2中制备磁体的性能参数
| 序号 | 剩磁 Br(KGs) | 内禀矫顽力 Hcj(KOe) | 最大磁能级 BH(max)（MGOe） | 方形度 Hk/Hcj | 密度 g/cm3 |
| 1 | 13.67 | 18.21 | 44.92 | 0.97 | 7.61 |
| 2 | 13.63 | 18.46 | 44.70 | 0.98 | 7.61 |
| 3 | 13.71 | 18.03 | 45.18 | 0.95 | 7.62 |
| 4 | 13.65 | 17.97 | 44.75 | 0.95 | 7.6 |
| 5 | 13.62 | 17.89 | 44.59 | 0.97 | 7.61 |
| 6 | 13.63 | 18.25 | 44.62 | 0.96 | 7.59 |
| 7 | 13.62 | 18.19 | 44.42 | 0.94 | 7.59 |
综上所述，通过实施例1~3和对比例1~2比较可知，本发明的在氢碎工序中增加铸片活化处理，磁体的内禀矫顽力相比传统工艺生产的磁体略有提升，而且磁体一致性更好。
Claims (8)
1.一种烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：包括以下步骤：
将钕铁硼铸片装入氢碎炉中；
对钕铁硼铸片进行加热，加热到60~150℃；
给氢碎炉通入一氧化碳（CO）进行活化处理，气体流量为10~100mL/min，通入时间为30~180min；
停止通入CO，并抽真空到10Pa以下，充入氩气至1000Pa，对炉内CO进行置换，再抽真空到10Pa以下；
重复操作步骤4，使炉内CO重量百分比浓度小于100PPm；
关闭真空抽气泵组，并给氢碎炉内充入氢气，让钕铁硼铸片和氢气发生反应，钕铁硼铸片应膨胀而发生破碎成粉料。
2.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：钕铁硼铸片是将金属原材料经过加热熔化，并快速冷却成宽度2~30mm，厚度0.2~0.7mm的金属薄片。
3.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：所述对钕铁硼铸片进行加热采用电加热，加热元件为石墨棒或铁铬铝合金系列电阻丝或镍铬电热合金系列电阻丝。
4.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：所述CO的重量百分比纯度大于95%，其中杂质氧气（O2）和水（H2O）的合计重量百分比含量小于100PPm。
5.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：步骤3中，在通入CO的同时，氢碎炉的真空泵组处于开启状态，真空泵组由滑阀泵、罗茨泵、扩散泵、分子泵中至少两种组成。
6.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：所述钕铁硼铸片中稀土金属重量百分比为28~31%。
7.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：所述钕铁硼铸片所含的稀土金属为Nd同时伴有La、Ce、Pr、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho中至少一种元素。
8.根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料氢碎工艺，其特征是：步骤5中，重复次数为5~20次。
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