CN104900360A - 一种添加复合低价稀土的新型永磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁材料技术领域,涉及一种添加复合低价稀土的新型永磁合金及其制备方法。该合金的化学式通式按质量百分比为:(GdxCeyRE1-x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb,其中:0.01≤x≤0.4,0.1≤y≤0.9;28≤a≤35,0.9≤b≤1.2;RE为除Ce,Gd以外的一种或几种稀土元素;TM为Ga,Co,Al,Cu,Nb,Zr,Ti,V中的一种或者几种;所述稀土永磁合金制备方法包括:原料准备、制备速凝片、氢破碎、取向成型和压制、烧结和热处理。本发明为低成本新型稀土永磁材料,能够实现廉价Ce稀土元素的高效利用,尤其是当Ce占总稀土含量达到50%以上时,仍能够获得较好的矫顽力和综合磁性能,保持良好的耐腐蚀性能和加工性能,具有显著的成本和价格优势。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域,涉及一种复合添加Gd和Ce的新型低成本稀土永磁合金及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高磁能积等特点,广泛应用于电子、信息、能源、动力、交通以及尖端术领域,是现代工业的基础材料之一。近年来,随着新能源汽车、风力发电和高效节能家电等领域的迅速发展,对稀土永磁材料的需求与日俱增。
由于烧结钕铁硼永磁材料主要使用Pr和Nd作为原材料,通过添加重稀土Dy和Tb来进一步提高矫顽力和温度稳定性,而储量相对较高的La、Ce等轻稀土由于严重降低磁性能而利用较少,因此,导致稀土资源利用的严重不平衡。如果能够将La、Ce等储量丰富、价格低廉的稀土原料用于永磁材料的制备,不但能够大幅度降低成本,而且能使可用于钕铁硼制造的稀土原料翻一番,这对于我国稀土资源的平衡利用也具有重要意义。
然而,La2Fe14B和Ce2Fe14B化合物的饱和磁矩和各向异性场均远低于Nd2Fe14B,因此导致磁性能显著降低,文献[Journal of Applied Physics,1985,57:4146]和[Journal of Applied Physics,1994,75:6268]报道,当使用5%Ce-15%Pr-Nd时,内禀矫顽力为10.2kOe、磁能积为40MGOe,而使用40%Ce-10%Pr-50%Nd时,内禀矫顽力为9.2kOe、磁能积为28.2MGOe。麦格昆磁(天津)有限公司的中国专利CN101694797公开了一种‘钕铁硼磁性材料’,提出了Ce替代量为10~40%的Nd的一种新型钕铁硼磁性材料,其总稀土含量(Ce+Nd)的重量百分比为27%,用于快淬粘结钕铁硼磁粉的生产。由此可见,当Ce体替代量达到40%左右时,不管是烧结还是粘结磁体的性能都显著降低。中国专利CN102800454A公开了一种‘低成本双主相Ce永磁合金及其制备方法’,其中的(Cex,Re1-x)Fe100-a-b-cBbTMc中Ce成分的含量达到40~80%之间,但其Re为稀土元素Nd,Pr,Dy,Tb,Ho中的一种或者几种,并且其采用双主相工艺,制备的Ce永磁合金由低HA的(Ce,Re)-Fe-B相和高HA的Nd-Fe-B相组成,来实现磁体性能的提升,工艺相对复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加复合低价稀土的永磁材料,该新型永磁材料通过Ce和Gd稀土元素的复合添加,实现廉价Ce稀土元素的高效利用,能够获得较好的矫顽力和综合磁性能,保持良好的耐腐蚀性能和加工性能,具有显著的成本和价格优势。
本发明的另一个目的是提供上述稀土永磁材料的制备方法,该方法步骤简单,易于实现。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
本发明提供一种添加复合低价稀土的新型永磁合金,其特征在于:采用Gd和Ce替代部分Nd和/或Pr,合金的化学式通式按质量百分比为:(GdxCeyRE1-x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb,其中:0.01≤x≤0.4,0.1≤y≤0.9;28≤a≤35,0.9≤b≤1.2;RE为除Ce,Gd以外的一种或几种稀土元素;TM为Ga,Co,Al,Cu,Nb,Zr,Ti,V中的一种或者几种。
该永磁合金通过如下步骤制备:制备速凝片、氢破碎、取向成型和压制、烧结和热处理。
优选地,RE为选自La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的一种或几种。
优选地,Gd含量和Ce含量之和占稀土总量的15%~95%,即0.15≤x+y≤0.95。
优选地,Gd含量和Ce含量之和占稀土总量的50%,即x+y=0.5。
本发明添加复合低价稀土的新型永磁合金通过如下工艺步骤制备:
(1)原料准备:按照稀土永磁合金质量百分比化学式(GdxCeyRE1 -x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb配制原料,其中:0.01≤x≤0.4,0.1≤y≤0.9;28≤a≤35,0.9≤b≤1.2;RE为除Ce,Gd以外的一种或几种稀土元素;TM为Ga,Co,Al,Cu,Nb,Zr,Ti,V中的一种或者几种;
(2)制备速凝片:将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.20~0.45mm的速凝片;
(3)破碎:所步骤2中制得的速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1.5~5.5μm的磁粉;
(4)取向成型和压制:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3;;
(5)烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温1~8小时,然后分别在800~950℃和400~600℃各进行2-10小时的回火热处理,或者只在400~600℃进行2-10小时的回火热处理。
优选地,步骤(2)中水冷铜辊的线速度为1.0~2.0米/秒,制备平均厚度为0.28~0.30mm的速凝片。
优选地,步骤(3)中经气流磨制成的磁粉的平均粒度为3.0~3.5μm。
优选地,步骤(3)中经气流磨制成的磁粉的平均粒度为2.0~3.0μm。
优选地,步骤(5)中烧结温度为800℃~1000℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明采用Ce和Gd的复合添加,通过优化成分和工艺,能够有效改善Ce基永磁材料的综合性能,尤其是Ce含量达到稀土总量50%以上时,磁体的矫顽力和温度稳定性能够得到显著改善和提高,各项磁性能指标能够达到或超过市场上中、低端钕铁硼永磁材料的指标要求,并且其原料和生产成本都大幅度降低;且制备工艺简单,易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明,但是需要注意的是,以下实施例只为说明目的,本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1:按设计成分(Gd0.01Ce0.14Nd0.85)30FebalB1.0TM1.1(TM=Al,Co,Cu,Nb)(wt.%)配制原料,其中Gd含量占稀土总量的1%,Ce含量占稀土总量的14%。
步骤2:将配好的原料熔炼制备速凝带。首先将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~2.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.2~0.45mm的速凝片。该速凝片由Re2Fe14B柱状晶主相和薄片状的富Nd相组成,主相柱状晶沿贴辊面形核点为中心,与速凝片表面成60°~80°的锥体范围内生长并贯穿整个速凝片。
步骤3:破碎制粉:所步骤2中制得的(Gd0.01Ce0.14Nd0.85)30FebalB1.0TM1.1(TM=Al,Co,Cu,Nb)(wt.%)速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1.0~5.5μm的磁粉。
步骤4:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3。
步骤5:烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温1~8小时,然后分别在800~950℃和400~600℃进行2~10小时的回火热处理。
在磁体上线切割加工Ф10×10mm的柱状样品,采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能。典型的磁性能如表1所示。
表1实施例1与对比例1的磁性能对比
由表1数据可知,钕铁硼材料中的15wt.%的Nd被Ce和Gd替代所得到的产品与市场上的同等中高端产品N45相当,保持了良好的磁性能。
实施例2
步骤1:按设计成分(Gd0.1Ce0.2Nd0.7)31FebalB1.0TM1.1(TM=Al,Co,Cu,Nb)(wt.%)配制原料,其中Gd含量占稀土总量的10%,Ce含量占稀土总量的20%。
步骤2:将配好的原料熔炼制备速凝带。首先将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.20~0.45mm的速凝片。
步骤3:破碎制粉:所步骤2中制得的(Gd0.1Ce0.2Nd0.7)31FebalB1.0TM1.1(TM=Al,Co,Cu,Nb)(wt.%)速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度3.0~3.5μm的磁粉。
步骤4:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3。
步骤5:烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温1~8小时,然后分别在800~950℃和400~600℃进行2~10小时的回火热处理。
在磁体上线切割加工Ф10×10mm的柱状样品,采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能。典型的磁性能如表2所示。
表2实施例2与对比例2的磁性能对比
由表2数据可知,钕铁硼材料中的30wt.%的Nd被Ce和Gd替代所得到的产品与市场上的同等中高端产品N42相当,保持了良好的磁性能。
实施例3
步骤1:按设计成分(Gd0.15Ce0.35RE0.5)32FebalB1.01TM1.1(RE=Pr,Nd;TM=Al,Cu,Zr)(wt.%)配制原料,其中Gd含量占稀土总量的15%,Ce含量占稀土总量的35%。
步骤2:将配好的原料熔炼制备速凝带。首先将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.20~0.45mm的速凝片。
步骤3:破碎制粉:所步骤2中制得的(Gd0.15Ce0.35RE0.5)32FebalB1.01TM1.1(RE=Pr,Nd;TM=Al,Cu,Zr)(wt.%)速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.2MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500-600℃,时间2-6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度3.0~3.5μm的磁粉。
步骤4:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3。
步骤5:烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温4小时,然后分别在800~950℃和400~600℃进行2~10小时的回火热处理。
在磁体上线切割加工Ф10×10mm的柱状样品,采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能。典型的磁性能如表3所示。
表3实施例3与对比例3的磁性能对比
由表3数据可知,一种新型稀土铁基永磁材料,其中Gd含量和Ce含量之和占稀土总量达到50%时,所得到的产品与市场上的烧结钕铁硼中端产品N35相当,保持了良好的磁性能。
实施例4
步骤1:按设计成分(Gd0.4Ce0.45RE0.15)33FebalB1.05TM1.4(RE=Pr,Nd,Dy;TM=Al,Co,Cu,Zr)(wt.%)配制原料,其中Gd含量占稀土总量的40%,Ce含量占稀土总量的45%。
步骤2:将配好的原料熔炼制备速凝带。首先将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.28~0.30mm的速凝片。
步骤3:破碎制粉:所步骤2中制得的(Gd0.4Ce0.45RE0.15)33FebalB1.05TM1.4(RE=Pr,Nd,Dy;TM=Al,Co,Cu,Zr)(wt.%)速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度2.0~3.0μm的磁粉。
步骤4:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3。
步骤5:烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温1~8小时,然后分别在800~950℃和400~600℃进行2~10小时的回火热处理。
在磁体上线切割加工Ф10×10mm的柱状样品,采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能。典型的磁性能如表4所示。
表4实施例4与对比例4的磁性能对比
由表4数据可知,一种新型稀土铁基永磁材料,其中Gd含量和Ce含量之和占稀土总量达到85%时,所得到的产品与市场上的烧结钕铁硼低端产品N28相当,保持了良好的磁性能。
实施例5
步骤1:按设计成分(Gd0.05Ce0.9RE0.05)35FebalB1.10TM1.4(RE=Pr,Nd,Dy;TM=Al,Co,Cu,Zr)(wt.%)配制原料,其中Gd含量占稀土总量的5%,Ce含量占稀土总量的90%。
步骤2:将配好的原料熔炼制备速凝带。首先将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.20~0.45mm的速凝片。
步骤3:破碎制粉:所步骤2中制得的(Gd0.05Ce0.9RE0.05)35FebalB1.10TM1.4(RE=Pr,Nd,Dy;TM=Al,Co,Cu,Zr)(wt.%)速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1.0~5.5μm的磁粉。
步骤4:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3。
步骤5:烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1000℃,保温1~8小时,然后在400~600℃进行2~10小时的回火热处理。
在磁体上线切割加工Ф10×10mm的柱状样品,采用NIM-2000HF稀土永磁标准测量装置测磁体的磁性能。典型的磁性能如表5所示。
表5实施例5与对比例5的磁性能对比
由表5数据可知,一种新型稀土铁基永磁材料,其中Gd含量和Ce含量之和占稀土总量达到95%时,所得到的产品性能优于市场上的粘结钕铁硼磁体高端产品,保持了良好的磁性能。
由以上实施例可以看出,采用本发明方法制备的新型磁体可以达到N20~N45各牌号商业磁体指标,由于Gd和Ce的复合添加,使磁体中Ce的含量增大的同时,仍具有较好的矫顽力和综合磁性能,从而使磁体的成本大幅度降低,并且有利于Ce等廉价稀土资源的平衡利用。
Claims (10)
1.一种添加复合低价稀土的新型永磁合金,其特征在于:采用Gd和Ce替代部分Nd和/或Pr,合金的化学式通式按质量百分比为:(GdxCeyRE1-x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb,其中:0.01≤x≤0.4,0.1≤y≤0.9;28≤a≤35,0.9≤b≤1.2;RE为除Ce,Gd以外的一种或几种稀土元素;TM为Ga,Co,Al,Cu,Nb,Zr,Ti,V中的一种或者几种。
2.如权利要求1所述的永磁合金,其特征在于:该永磁合金通过如下步骤制备:制备速凝片、氢破碎、取向成型和压制、烧结和热处理。
3.如权利要求1所述的永磁合金,其特征在于:RE为选自La、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的一种或几种。
4.如权利要求1所述的永磁合金,其特征在于:Gd含量和Ce含量之和占稀土总量的15%~95%,即0.15≤x+y≤0.95。
5.如权利要求1所述的永磁合金,其特征在于:Gd含量和Ce含量之和占稀土总量的50%,即x+y=0.5。
6.一种权利要求1所述的永磁合金的制备方法,其特征在于:包括如下工艺步骤:
(1)原料准备:按照稀土永磁合金质量百分比化学式(GdxCeyRE1 -x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb配制原料,其中:0.01≤x≤0.4,0.1≤y≤0.9;28≤a≤35,0.9≤b≤1.2;RE为除Ce,Gd以外的一种或几种稀土元素;TM为Ga,Co,Al,Cu,Nb,Zr,Ti,V中的一种或者几种;
(2)制备速凝片:将原材料放入速凝炉坩埚内,在氩气保护下进行真空感应熔炼,待原料充分融化形成合金后,保持1300~1500℃温度,将合金液浇注到线速度为1.0~3.0米/秒的水冷铜辊上,制备平均厚度为0.20~0.45mm的速凝片;
(3)破碎:所步骤2中制得的速凝片装入氢破炉中,进行氢破碎,在室温0.1~0.5MPa压力下吸氢,然后进行脱氢处理,脱氢温度为500~600℃,时间2~6小时。将脱氢的粉末添加适量防氧化剂,分别经气流磨制成平均粒度1.5~5.5μm的磁粉;
(4)取向成型和压制:磁粉在2T的磁场压机中取向成型,再进行冷等静压制成毛坯,其密度为3.0~5.0g/cm3;;
(5)烧结和热处理:将毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结,烧结温度为800℃~1100℃,保温1~8小时,然后分别在800~950℃和400~600℃各进行2-10小时的回火热处理,或者只在400~600℃进行2-10小时的回火热处理。
7.如权利要求6所述的新型稀土永磁合金制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中水冷铜辊的线速度为1.0~2.0米/秒,制备平均厚度为0.28~0.30mm的速凝片。
8.如权利要求6所述的新型稀土永磁合金制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中经气流磨制成的磁粉的平均粒度为3.0~3.5μm。
9.如权利要求6所述的新型稀土永磁合金制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中经气流磨制成的磁粉的平均粒度为2.0~3.0μm。
10.如权利要求6所述的新型稀土永磁合金制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中烧结温度为800℃~1000℃。
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