CN111009368A - 一种钕铁硼磁性材料及其制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁性材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁性材料及其制备方法,涉及磁性材料的技术领域技术领域。其技术要点是:其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕20‑26%、铈5‑10%、硼3‑6%、钬2‑6%、钆2‑3%、镝0.1‑0.6%、铜0.2‑0.4%、铝0.2‑0.4%、钴0.2‑0.3%、锆0.2‑0.3%、余量为铁。具有降低钕铁硼磁性材料制备成本的优点,提高钕铁硼磁性材料矫顽力的效果。

Description

一种钕铁硼磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料的技术领域,更具体地说,它涉及一种钕铁硼磁性材料及其制备方法。
背景技术
目前,钕铁硼作为第三代稀土永磁材料,具有广阔的市场前景,主要应用于计算机磁盘驱动器、核磁共振成像仪(MRI)以及各种音像器材、微波通讯、磁力机械、家用电器、汽车雨刷电机、座椅电机等。目前,钕铁硼产业也进入了关键性发展时期,我国的钕铁硼的产量已经占到了世界总产量的约40%。
在公开号为CN103646741B的中国专利中公开了一种钕铁硼磁性材料,按重量份比,包括:镨钕:27-32%;镝铁:0-5%;钆铁:0-4%;硼铁:5-5.5%;钴:0-2%;镓:0-0.3%;铝:0.2-1.4%;铜:0.1-0.2%;铌铁:0.3-0.5%;余量为铁。
虽然钕铁硼磁性材料具有广阔的市场前景,但是镨钕的价格近年连续上涨,目前的市场价格达镨钕的价格为30~40万元/吨,而镨钕在钕铁硼中磁性材料中所占比重较大,镨钕价格上涨直接导致高、中、低档钕铁硼磁性材料的价格均大幅上涨,使用户的经济负担加重。
因此,需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种钕铁硼磁性材料,其具有降低钕铁硼磁性材料制备成本的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种钕铁硼磁性材料的制备方法,其具有降低钕铁硼磁性材料制备成本的同时提高钕铁硼磁性材料磁性的优点。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:
一种钕铁硼磁性材料,其原料包括以下重量百分比的组分:一种钕铁硼磁性材料,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕20-26%、铈5-10%、硼3-6%、钬2-6%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、余量为铁。
通过采用上述技术方案,铈在地壳中的含量约为0.0046%,是稀土元素中最为丰富的,由于铈和镨钕均为镧系元素,铈和镨钕的性质相似,通过使用铈取代一部分镨钕;最终形成的钕铁硼磁性材料的晶相基本保持不变,也可以保持相似的性能,形成的钕铁硼磁性材料依然具有较好的磁性。而由于铈的含量远大于镨钕,铈的价格为3-4万元/吨,铈的价格远低于镨钕的价格,通过铈取代一部分的镨钕可以降低钕铁硼磁性材料的成本。然而铈的磁性在客观上并没有镨钕的磁性强,申请人发现部分钕铁硼替换为铈后,最终钕铁硼磁性材料的矫顽力会下降。通过加入钬可以提高钕铁硼磁性材料的磁性,因为钬可以起到细化主相晶粒的作用,也可以形成Ho2Fe14B,Ho2Fe14B的磁场大于Nd2Fe14B的磁场,可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力,通过添加钬来弥补因为添加铈损失的磁性,从而提高钕铁硼磁性材料的磁性;同时钬的价格为26-28万元/吨,钬的价格比镨钕的价格要低,通过价格低的铈和钬取代部分镨钕可以在不影响钕铁硼磁性材料的前提下降低钕铁硼磁性材料的成本。本发明中以20%的镨钕、10%的铈和2%的钬替换对比文件中32%的镨钕。以每种原料的最低价格计算,以对比文件中镨钕的最高重量百分比计算32吨的镨钕价格为960万元,20吨的镨钕、10吨的铈和2吨的钬合计682万元,很大程度上节省了成本。
进一步优选为,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕23%、铈7.5%、硼3-6%、钬4%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、余量为铁。
通过采用上述技术方案,当镨钕占比为23%、铈占比为7.5%、钬占比为4%时,钕铁硼磁性材料与不加铈和钬时的最高磁性能最接近,同时在相同磁性能的情况下此配比的成本最低,23吨的镨钕、7.5吨的铈、和4吨的钬合计价格为816.5万元。因此将铈7.5%和钬4%取代一部分镨钕时可以在对钕铁硼磁性影响最低的情况下最大程度降低钕铁硼磁性的制备成本。
进一步优选为,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕23%、铈7.5%、硼3-6%、钬4%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、钾1-4%、余量为铁。
通过采用上述技术方案,钾元素的存在可以形成非磁性晶界相,使主相磁去耦,同时抑制主相晶粒的长大,而且代替原来易腐蚀的富钕相,提高钕铁硼磁性材料的矫顽力和耐蚀性。同时钾具有较好的还原性,使最终钕铁硼磁性材料的氧含量降低,同时磁粉可以磨得更细,这有利于提高矫顽力;另外由于氧含量降低,有利于镝的扩散,提高矫顽力。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案,一种钕铁硼磁性材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,将相应重量百分比的镨钕、铁、铈、硼、钬、钆、镝、铜、铝、钴、锆、钾投入熔炉中,抽真空后待熔炉内真空度达到5Pa以下时,进行熔融和熔炼,将得到的合金熔体浇注成甩带片,浇注完成后,向熔炉内充满惰性气体,在取出甩带片时不断向熔炉内充入惰性气体;
步骤二,氢破,将甩带片装入氢破罐中,在装入过程中将氢破罐加热至70-90℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在70-90℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢;
步骤三,气磨,将脱氢后的碎片加入气流磨设备中进行制粉,得到磁粉;
步骤四,压型,将步骤三得到的磁粉在氮气的保护下放入成型压机模具中,加磁场取向成型得到成型密度为3.6-4.2g/cm3的生坯,然后用塑料薄膜包好并真空封装的毛坯放入等静压压机中,在150-300MPa油压下,毛坯密度进一步提高至4.4-4.8g/cm3
步骤五,烧结,在氮气保护下,剥去真空袋和薄膜,将毛坯放入石墨盒,快速放入真空烧结炉中,将真空烧结炉的温度提升至1060-1080℃保持5小时进行烧结,再进行回火得到钕铁硼磁性材料。
通过采用上述技术方案,对原料进行熔炼使各个元素充分融合形成晶相,浇注完成后,在取出甩带片之前和取出甩带片时向熔炉内不断充入惰性气体以保整打开熔炉后,在熔炉口充满惰性气体,减小甩带片与空气的接触,从而减小甩带片的氧化,可以减小最终钕铁硼磁性材料中的氧含量,提高矫顽力;同时氧化程度较小的甩带片在吸氢过程中氢气可以快速的接触到Nd2Fe14B主相,可以减小吸氢的使用的时间。通过吸氢和气磨减小磁粉的粒度,提高钕铁硼磁性材料的矫顽力,经过脱氢后将吸氢过程中产生的金属氢化物反应生成原有的钕铁硼化合物。在充入氢气前将氢破罐的温度保持在70-90℃之间,氢气可以直接扩散进入富Nd相,立即发生吸氢反应,减少氢气单纯在甩带片表面物理吸附的时间。充入氢气时,吸氢反应放入大量的热,对氢破罐进行冷却降温,为了防止氢破罐中的温度过高,导致吸氢反应时局部温度达到逆反应发生的条件延缓吸氢反应的进行,从而提高吸氢反应的效率。且压型以及烧结过程中是在纯氮和真空烧结炉中进行操作,可以减小最终钕铁硼磁性材料的氧含量,提高矫顽力。
进一步优选为,所述步骤一中原料熔融后,调节熔炉的温度至1400-1500℃并熔炼9-11分钟。
通过采用上述技术方案,9-11分钟的高温熔炼可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力。
进一步优选为,所述步骤三中磁粉粒度在2.8-3.2μm。
通过采用上述技术方案,将粒度维持在2.8-3.2μm,在不破坏晶相和稳定气磨操作的成本的情况下最大程度减小磁粉的粒度,可以提高矫顽力。同时粒度较小的磁粉可以改善磁粉的流动性,提高取向度,从而提高剩余磁化强度。
进一步优选为,所述步骤五:烧结,在氮气保护下,剥去真空袋和薄膜,将毛坯放入石墨盒,快速放入真空烧结炉中,先将真空烧结炉的温度以8-10℃每分钟的速度升高至800-900℃保持3-5小时进行排气,再将真空烧结炉的温度提升至1060-1080℃保持5小时进行烧结,最后进行回火得到钕铁硼磁性材料。
通过采用上述技术方案,以8-10℃每分钟的升温速度升高烧结炉的温度至800-900℃且维持此温度3-5小时,在升温和保温过程中可以将成型的毛坯中的气体排出,除去毛坯中的氧气含量后再进行正式烧结工作,可以减小最终钕铁硼磁性材料的氧含量可以提高矫顽力。
进一步优选为,所述步骤五中回火的步骤具体如下:将温度降低至925-950℃进行一级回火2.5小时,再降温至600-680℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。
通过采用上述技术方案,通过回火消除内钕铁硼磁性材料的内应力,提高组织的稳定形,使钕铁硼磁性材料在使用过程中不易发生组织转变,由于钕铁硼在使用过程对硬度的要求不高,而两次回火,在一级回火的温度较高,较高的温度可以降低钕铁硼材料的硬度和强度,提高钕铁硼磁性材料的延性和韧性,使其不易破碎。然后再以600-800℃的温度进行二级回火降温,最后在不打开烧结炉门的情况下降温,延长整个回火的过程,和回火过程高温的时间,降低钕铁硼材料的硬度和强度,提高钕铁硼磁性材料的延性和韧性,使其不易破碎。
综上所述,与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)通过价格低的铈和钬取代部分镨钕可以在不影响钕铁硼磁性材料的磁性的前提下降低钕铁硼磁性材料的成本;
(2)通过加入钾、在甩带时向熔炉内充入惰性气体、提高熔炼时的温度、将粒度维持在2.8-3.2μm、进行缓慢排气均可以提高钕铁硼磁性材料的矫顽力;
(3)通过加入钾可以提高钕铁硼材料的耐腐蚀性。;
(4)通过充入氢气前将氢破罐的温度保持在70-90℃之间以及在充入氢气过程中对氢破罐进行冷却降温,可以提高吸氢反应的效率;
(5)高温烧结后进行高温回火可以提高钕铁硼磁性材料的韧性。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行详细描述。
实施例1:一种钕铁硼磁性材料其原料及其相应的重量百分比如表1所示,并通过如下步骤制备获得:
步骤一,将相应重量百分比的镨钕、铁、铈、硼、钬、钆、镝、铜、铝、钴、锆、钾投入熔炉中,抽真空后待熔炉内真空度达到5Pa以下时,进行熔融,当原料完全熔融后继续对熔融的液体进行11分钟的熔炼,熔炼温度为1500℃,将得到的合金熔体浇注成甩带片,浇注完成后,向熔炉内充满惰性气体,在取出甩带片时不断向熔炉内充入惰性气体,惰性气体采用氩气;
步骤二,氢破,将甩带片装入氢破罐中,在装入过程中将氢破罐加热至80℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在80℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢;
步骤三,气磨,将脱氢后的碎片加入气流磨设备中进行制粉,得到磁粉,直到磁粉的粒度达到2.8μm时停止气磨;
步骤四,压型,将步骤三得到的磁粉在氮气的保护下放入成型压机模具中,加磁场取向成型得到成型密度为4g/cm3的生坯,然后用塑料薄膜包好并真空封装的毛坯放入等静压压机中,在280MPa油压下,毛坯密度进一步提高至4.6g/cm3
步骤五,烧结,在氮气保护下,剥去真空袋和薄膜,将毛坯放入石墨盒,快速放入真空烧结炉中,首先以8℃每小时的速度对真空烧结炉进行升温,升高至温度至850℃保温4小时进行排气;再将真空烧结炉的温度提升至1070℃保温5小时进行烧结;最后对进行回火,回火的步骤如下:将温度降低至950℃进行一级回火2.5小时,再降温至680℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。得到钕铁硼磁性材料。
实施例2-6:一种钕铁硼磁性材料,与实施例1的不同之处在于各原料的重量百分比不同,各原料重量百分比如表1所示。
表1实施例1-6中各原料重量百分比
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实施例7:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤一中,进行10分钟的熔炼,熔炼的温度为1400℃。
实施例8:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤一中,进行9分钟的熔炼,熔炼的温度为1450℃。
实施例9:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,磁粉的粒度达到3μm停止气磨。
实施例10:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,磁粉的粒度达到3.2μm停止气磨。
实施例11:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,以9℃每小时的速度对真空烧结炉进行升温,将温度升高至800℃保温4小时。
实施例12:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,以10℃每小时的速度对真空烧结炉进行升温,将温度升高至900℃保温4小时。
实施例13:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,装入过程中将氢破罐加热至70℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在70℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢。
实施例14:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,装入过程中将氢破罐加热至90℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在90℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢。
实施例15:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,回火的步骤如下:将温度降低至925℃进行一级回火2.5小时,再降温至640℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。得到钕铁硼磁性材料。
实施例16:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,回火的步骤如下:将温度降低至940℃进行一级回火2.5小时,再降温至600℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。得到钕铁硼磁性材料。
对比例1:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处,在于各原料的重量百分比为:镨钕32%、铁57.1%、硼5%、镝5%、铜0.2%、铝0.3%、钴0.2%、锆0.2%。
对比例2:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,没有加入铈和钬,镨钕重量百分比为34.5%。
对比例3:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,不加钬,加入重量百分比为11.5%的铈。
对比例4:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤一中,熔炼的温度为1300℃。
对比例5:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,熔炼的温度为1500℃。
对比例6:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,磁粉的粒度达到2μm停止气磨。
对比例7:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,磁粉的粒度达到4μm停止气磨。
对比例8:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,将温度升高至1000℃保温4小时。
对比例9:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,将温度升高至700℃保温4小时。
对比例10:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,在步骤一中,浇注后和取出甩带片时不充入惰性气体。
对比例11:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,装入过程中将氢破罐加热至60℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在60℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢。
对比例12:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤三中,装入过程中将氢破罐加热至100℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在100℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢。
对比例13:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,回火的步骤如下:将温度降低至850℃进行一级回火2.5小时,再降温至550℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。得到钕铁硼磁性材料。
对比例14:一种钕铁硼磁性材料,与实施例2的不同之处在于,步骤五中,回火的步骤如下:将温度降低至1000℃进行一级回火2.5小时,再降温至950℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。得到钕铁硼磁性材料。
钕铁硼磁性材料性能测试和成本计算
试验样品:采用实施例1-16中获得的钕铁硼磁性材料作为试验样品1-16,采用对比例1-14中获得的钕铁硼磁性材料作为对照样品1-14。
试验方法:采用振动样品磁强计测试试验样品1-16和对照样品1-14的矫顽力和剩余磁化强度;计算成本时对镨钕、铈、钬、镝四种主要的原料进行计算,以原料价格的最低价计算,其他成分含量较少且差异较小,对成本的影响很小,不进行计算。
试验结果:试验样品1-16测试结果以及原料成本计算如表2和表3所示,对照样品1-14的测试结果以及原料成本计算表4所示。
由表2和表4所示,对照样品1、对照样品2分别与对照样品3比较,对照样品3中加入重量百分比为11.5%的铈取代相同重量百分比的镨钕时,成本大幅度降低,剩余磁化强度几乎没有发生变化,但矫顽力有所下降。试验样品1、试验样品2和试验样品3分别与对照样品2比较,在加入铈的同时加入部分钬可以提高矫顽力,成本依然较低。试验样品1、试验样品2、试验样品3分别与对照样品2比较,使用重量百分比为7.5%的铈和重量百分比为4%的钬,取代重量百分比为11.5%的镨钕时,可以将钕铁硼磁性材料的性能恢复至不加铈时的性能,且成本较低试验样品2的成本最低。
由表2和表3可知,试验样品4、试验样品5以及试验样品6分别与试验样品2比较,加入钾后钕铁硼磁性材料的矫顽力提高1-1.9KGS。
由表3和表4可知,实验样品7、实验样品8、实验样品2与对照样品4以、照样品5进行比较,当熔炼的温度低于1400时钕铁硼磁性材料的矫顽力出现大幅下降,温度高于1500,矫顽力和剩余磁化强度没有明显变化,但耗能较多;试验样品9、试验样品10、试验样品2与对照样品6、对照样品7进行比较,磁粉粒度越小,矫顽力和剩余磁化强度越大,当磁粉粒度达到2μm时,与2.8μm相比矫顽力和剩余磁化强度增长较少,但工艺复杂,气磨效率降低当磁粉粒度为3μm时,矫顽力和剩余磁化强度出现大幅下降;试验样品11、试验样品12、试验样品2与对照样品8、对照样品9进行比较,相比排气温度为800℃,排气温度为700℃时,由于温度角度在3-5小时内排气没有完全,矫顽力有所降低,相比900℃,排气温度为1000时,温度已经接近烧结的温度,同样不能完全排气,矫顽力降低。
试验样品13、试验样品14、试验样品2与对照样品11、对照样品12进行比较,随着温度的升高吸氢的速率加快,以500Kg总原料为例,温度为70℃时,氢破罐内的压强从加入氢气到压强不再变化用时20分钟,温度为80℃时,氢破罐内的压强从加入氢气到压强不再变化用时18分钟,温度为90℃时,氢破罐内的压强从加入氢气到压强不再变化用时21分钟,温度为60℃时,氢破罐内的压强从加入氢气到压强不再变化用时30分钟,但温度为100℃时,由于刚加完氢气后降温不及时,吸氢过程的放热导致氢破罐内温度升高,会发生部分逆反应,温度氢破罐内的压强从加入氢气到压强不在变化用时27分钟。
试验样品15、试验样品16、试验样品2与对照样品13、对照样品14进行比较,试验样品15断裂韧性3.7Mpa,试验样品16断裂韧性3.9Mpa,试验样品2断裂韧性3.8Mpa,对照样品13断裂韧性2.7Mpa,对照样品14断裂韧性3.0Mpa。正常情况下对着回火温度的升高,钕铁硼磁性材料的断裂韧性提高,相比一级回火925℃、二级回火温度640℃,当一级回火温度为850℃、二级回火温度550℃时钕铁硼磁性材料的断裂韧性大幅下降;但当一级回火温度为1000℃、二级回火温度950℃,虽然前期的回火温度较高,但后期烧结炉的温度正常下降,后期的温度反而较低,导致钕铁硼磁性材料的断裂韧性减小。一次一级回火温度在925-950℃、二级回火温度在600-680℃科技较好的提高钕铁硼磁性材料的断裂韧性。
表2试验样品1-8的测试结果以及原料成本
测试项目 试验样品1 试验样品2 试验样品3 试验样品4 试验样品5 试验样品6 试验样品7 试验样品8
矫顽力/ KGS 15.2 16.1 17.2 17.1 17.5 18 15.4 16.2
剩余磁化强度/KGS 19.1 19.2 19.3 19.1 19.4 19.5 19.1 19.1
成本/万元每100吨 682 816.5 951 816.5 816.5 816.5 816.5 816.5
表3试验样品9-16的测试结果以及原料成本
测试项目 试验样品9 试验样品10 试验样品11 试验样品12 试验样品13 试验样品14 试验样品15 试验样品16
矫顽力/ KGS 15.9 15.8 16 15.8 16.1 16.1 16.1 16.1
剩余磁化强度/KGS 19 18.9 19.2 19.2 19.2 19.2 19.2 19.2
成本/万元每100吨 816.5 816.5 816.5 816.5 816.5 816.5 816.5 816.5
表4对照样品1-14的测试结果以及原料成本
测试项目 对照样品1 对照样品2 对照样品3 对照样品4 对照样品5 对照样品6 对照样品7 对照样品8 对照样品9 对照样品10 对照样品11 对照样品12 对照样品13 对照样品14
矫顽力/ KGS 16 16 13 14.5 16.3 16.4 15 15 15.5 15.1 16.1 16.1 16.1 16.1
剩余磁化强度/KGS 19.2 19.3 18.9 18.8 19.2 19.3 18 18.7 18.8 18.2 19.2 19.2 19.2 19.2
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钕铁硼磁性材料,其特征在于,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕20-26%、铈5-10%、硼3-6%、钬2-6%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、余量为铁。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼磁性材料,其特征在于,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕23%、铈7.5%、硼3-6%、钬4%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、余量为铁。
3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁性材料,其特征在于,其原料包括以下重量百分比的组分:镨钕23%、铈7.5%、硼3-6%、钬4%、钆2-3%、镝0.1-0.6%、铜0.2-0.4%、铝0.2-0.4%、钴0.2-0.3%、锆0.2-0.3%、钾1-4%、余量为铁。
4.一种钕铁硼磁性材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将相应重量百分比的镨钕、铁、铈、硼、钬、钆、镝、铜、铝、钴、锆、钾投入熔炉中,抽真空后待熔炉内真空度达到5Pa以下时,进行熔融和熔炼,将得到的合金熔体浇注成甩带片,浇注完成后,向熔炉内充满惰性气体,在取出甩带片时不断向熔炉内充入惰性气体;
步骤二,氢破,将甩带片装入氢破罐中,在装入过程中将氢破罐加热至70-90℃,在装入过程对氢破罐进行抽真空后充入氢气,在完成抽真空后充入氢气之前停止加热,在充入氢气的同时,对氢破罐进行冷却使氢破罐维持在70-90℃,甩带片进行吸氢破碎,再进行脱氢;
步骤三,气磨,将脱氢后的碎片加入气流磨设备中进行制粉,得到磁粉;
步骤四,压型,将步骤三得到的磁粉在氮气的保护下放入成型压机模具中,加磁场取向成型得到成型密度为3.6-4.2g/cm3的生坯,然后用塑料薄膜包好并真空封装的毛坯放入等静压压机中,在150-300MPa油压下,毛坯密度进一步提高至4.4-4.8g/cm3
步骤五,烧结,在氮气保护下,剥去真空袋和薄膜,将毛坯放入石墨盒,快速放入真空烧结炉中,将真空烧结炉的温度提升至1060-1080℃保持5小时进行烧结,再进行回火得到钕铁硼磁性材料。
5.根据权利要求4所述的一种钕铁硼磁性材料制备方法,其特征在于,所述步骤一中原料熔融后,调节熔炉的温度至1400-1500℃并熔炼9-11分钟。
6.根据权利要求4所述的一种钕铁硼磁性材料制备方法,其特征在于,所述步骤三中磁粉粒度在2.8-3.2μm。
7.根据权利要求4所述的一种钕铁硼磁性材料制备方法,其特征在于,所述步骤五:烧结,在氮气保护下,剥去真空袋和薄膜,将毛坯放入石墨盒,快速放入真空烧结炉中,先将真空烧结炉的温度以8-10℃每分钟的速度升高至800-900℃保持3-5小时进行排气,再将真空烧结炉的温度提升至1060-1080℃保持5小时进行烧结,最后进行回火得到钕铁硼磁性材料。
8.根据权利要求4所述的一种钕铁硼磁性材料制备方法,其特征在于,所述步骤五中回火的步骤具体如下:将温度降低至925-950℃进行一级回火2.5小时,再降温至600-680℃进行二级回火5小时,在不打开烧结炉门的情况下降至常温。
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