CN112071544A - 一种低密度含y永磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种低密度含Y永磁体及其制备方法。该磁体的化学通式按质量百分比为：(YxCeyRE1‑x‑y)aFe100‑a‑b‑cBbTMc,其中：0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35，0.9≤b≤1.2,0.5≤c≤3.0；RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种；所述稀土永磁体制备方法包括：原料准备、制备速凝片、氢破碎、取向成型和压制、烧结和热处理。本发明低密度含Y永磁体，能够实现高丰度稀土Ce、Y的高效利用，尤其是该永磁体具有低密度、良好的矫顽力和综合磁性能，具有改善的加工性能和优异的性能价格比。

Description

一种低密度含Y永磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种具有低密度的含Y烧结稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
传统的Nd-Fe-B永磁材料，过多地依赖于稀土金属Nd和Pr。由于稀土元素多以共伴生的方式富集于地壳中，稀土分离企业在提取Nd、Pr时，高丰度稀土Ce等资源作为尾矿长期积压在矿山周边，带来了严重的环境污染问题，制约了我国稀土资源的平衡利用及长远发展。在我国包头白云鄂博稀土矿中Ce的丰度高达50％，为PrNd总和的二倍。稀土Ce的价格不足PrNd的十分之一。而在南方离子吸附型稀土矿中，Y的丰度最高。如果能够将Ce等储量丰富、价格低廉的稀土原料用于永磁体的制备，不但能够大幅度降低磁体成本，而且有利于我国稀土资源的平衡利用和稀土永磁产业的可持续发展。
但是，Ce2Fe14B化合物的饱和磁化强度Ms、磁晶各向异性场HA远低于Nd2Fe14B，当Ce添加量较高时，(Ce,Nd)-Fe-B磁体的磁性能显著降低。中国发明专利申请No.201210315684.5‘低成本双主相Ce永磁合金及其制备方法’(CN102800454B)所公开的(Cex,Re1-x)Fe100-a-b-cBbTMc永磁合金中，Ce占总稀土含量的比例达到40～80％，Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho中的一种或几种，并且其采用双主相工艺，制备的Ce永磁合金磁体由低HA的(Ce,Re)2Fe14B相和高HA的Nd2Fe14B相组成，制备工艺较为复杂。中国发明专利ZL201510282101.7‘一种添加复合低价稀土的永磁合金及其制备方法’(CN 104900360 B)所公开的(GdxCeyRE1-x-y)a(Fe,TM)100-a-bBb永磁合金中，通过复合添加Ce和Gd,其中：Ce和Gd含量之和占稀土总量的50％～95％，制备的高铈含量永磁体具有较高的磁性能。但是，文献[J.F.Herbst.R2Fe14B materials:Intrinsic Properties and Technological Aspects[J].Rev.Mod.Phys.,1991,63(4):819-898]报道，Gd2Fe14B和Ce2Fe14B理论密度较高，分别为7.67g/cm3和7.87g/cm3。文献[李安华等.烧结Ce-Fe-B磁体的力学性能[J].金属学报,2017,53(11):1478-1486]报道，较高铈含量的烧结磁体密度均达到7.60g/cm3以上，这一方面不利于磁性元器件的轻量化，另一方面磁体加工性能较差，磁体的磨切加工效率较低，且容易崩边。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种低密度含Y永磁体及其制备方法，通过在(Ce,R)-Fe-B磁体中添加稀土元素Y，进行合理的成分设计，可改善磁体相组成和微结构，从而获得较低的密度、良好的矫顽力和综合磁性能，获得改善的加工性能和优异的性能价格比。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种低密度含Y永磁体，所述含Y永磁体的化学通式按质量百分比为：(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc，其中：0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35，0.9≤b≤1.2,0.5≤c≤3.0；RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种；所述含Y永磁体的密度值ρ＝7.3～7.5g/cm3。
所述含Y永磁体通过如下步骤制备：制备速凝片、破碎制粉、取向成型和压制、烧结。
所述含Y永磁体通过如下步骤制备：制备速凝片、破碎制粉、取向成型和压制、烧结和热处理。
所述含Y永磁体具有如下磁性能：剩磁Br 9.5～11.54kGs，矫顽力Hcj 6.0～11.72kOe，磁能积(BH)m 21.5～32MGOe。
一种低密度含Y永磁体的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比为(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc配置合金原料，其中：RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种，0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35,0.9≤b≤1.2,0.5≤c≤3.0；
(2)制备速凝片：将步骤(1)中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化后，保持1300～1500℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～3.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.20～0.50mm的速凝薄片；
(3)破碎制粉：将步骤(2)中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.0～5.0μm的磁粉；
(4)取向成型和压制：将步骤(3)中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为3.8～5.0g/cm3；
(5)烧结：将步骤(4)中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1080℃，保温2～5小时，获得最终低密度含Y永磁体。
所述步骤(2)中，水冷铜辊的线速度为1.0～2.0米/秒，制备平均厚度为0.20～0.30mm的速凝片。
所述步骤(3)中，经气流磨制成的磁粉的平均粒度为2.5～3.5μm。
所述步骤(5)中，烧结温度为950～1020℃。
所述烧结步骤后进行热处理：在800～920℃进行2～5小时的回火热处理和/或在400～650℃进行2～5小时的回火热处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
由于稀土Y作为一种高丰度稀土元素，Y2Fe14B理论密度只有7.0g/cm3，明显低于其他R2Fe14B化合物的理论密度(R＝Pr,Nd,Ce,La,Gd,Ho,Dy,Tb等)。同时，Y2Fe14B的相形成温度(约1300℃)远高于Ce2Fe14B(1063℃)，适量Y的加入有利于促进高Ce含量的R2Fe14B相形成，抑制软磁性相α-Fe的析出，从而改善磁体的相组成和微结构，提高磁体矫顽力。本发明永磁体通过添加稀土Y，并通过合理地设计Y含量(x)与Ce含量(y)的比值在0.05～0.25之间，改善高Ce含量烧结稀土永磁体的相结构，使高丰度稀土Ce和Y的含量大于或等于稀土总量的50％，同时获得较好的矫顽力和综合磁性能。
本发明的低密度含Y永磁体，通过在(Ce,R)-Fe-B磁体中添加稀土元素Y，并通过合理的成分设计，改善磁体相组成和微结构，从而获得良好的矫顽力和综合磁性能，高丰度稀土Ce和Y的含量占总稀土含量的50％～80％，不但能够大幅度降低磁体成本，而且有利于我国稀土资源的平衡利用和稀土永磁产业的可持续发展。与普通的烧结稀土永磁体相比，本发明磁体具有低密度的特征，具有改善的加工性能和优异的性能价格比。
附图说明
图1为本发明的低密度含Y永磁体的扫描电镜微观形貌图(Y和Ce含量占总稀土含量的80％)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明提供一种低密度含Y永磁体，采用Y替代部分稀土RE，合金的化学通式按质量百分比为(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc，其中：0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35，0.9≤b≤1.2，0.5≤c≤3.0；RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种。如图1所示，与普通的烧结稀土永磁体相比，本发明含Y磁体具有低密度特征，其密度值ρ＝7.3～7.5g/cm3；所述含Y永磁体具有改善的加工性能和优异的性能价格比。
该低密度含Y永磁体通过如下步骤制备：制备速凝片、破碎制粉、取向成型和压制、烧结和热处理。
(1)原料准备：按照质量百分比为(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc配置合金原料，其中：RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种，0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35，0.9≤b≤1.2，0.5≤c≤3.0；
(2)制备速凝片：将步骤(1)中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化后，保持1300～1500℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～3.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.20～0.50mm的速凝薄片；
(3)破碎制粉：将步骤(2)中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.0～5.0μm的磁粉；
(4)取向成型和压制：将步骤(3)中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为3.8～5.0g/cm3；
(5)烧结和热处理：将步骤(4)中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1080℃，保温2～5小时，然后分别在800～920℃和400～650℃各进行2～5小时的回火热处理，或者只在800～920℃进行2～5小时的回火热处理，或者只在400～650℃进行2～5小时的回火热处理，或者不进行回火处理，最终得到低密度含Y烧结稀土永磁体。
优选地，步骤(2)中水冷铜辊的线速度为1.0～2.0米/秒，制备平均厚度为0.20～0.30mm的速凝片。
优选地，步骤(3)中经气流磨制成的磁粉的平均粒度为2.5～3.5μm。
优选地，步骤(5)中烧结温度为950℃～1020℃。
实施例1:
步骤1：原料准备：按质量百分比Y0.75Ce15RE15.75FebalB0.9TM1.0配制合金原料，RE为Pr、Nd中的一种或者几种，TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb中的一种或几种。
步骤2：制备速凝片：将步骤1中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化形成合金后，保持1400～1450℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～2.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.25～0.32mm的速凝片。
步骤3：破碎制粉：将步骤2中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.5～3.5μm的磁粉。
步骤4：取向成型和压制：将步骤3中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为4.3～5.0g/cm3；
步骤5：烧结和热处理：将步骤4中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1080℃，保温2～5小时，然后分别在800～920℃和400～650℃各进行2～5小时的回火热处理。
所得磁体的磁性能为Br＝11.54kGs,Hcj＝11.72kOe,(BH)max＝32.0MGOe；磁体密度ρ＝7.49g/cm3。
实施例2:
步骤1：原料准备：按质量百分比Y2.5Ce18RE10FebalB1.0TM1.0配制合金原料，RE为Pr、Nd、Ho中的一种或者几种，TM为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或几种。
步骤2：制备速凝片：将步骤1中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化形成合金后，保持1400～1450℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～2.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.25～0.32mm的速凝片。
步骤3：破碎制粉：将步骤2中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.5～3.5μm的磁粉。
步骤4：取向成型和压制：将步骤3中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为4.3～5.0g/cm3；
步骤5：烧结和热处理：将步骤4中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1050℃，保温2～5小时，然后在400～650℃进行2～5小时的回火热处理。
所得磁体的磁性能为Br＝10.82kG,Hcj＝8.50kOe,(BH)max＝28.12MGOe；磁体密度ρ＝7.42g/cm3。
实施例3:
步骤1：原料准备：按质量百分比Y5.0Ce20RE6.0FebalB1.2TM1.2配制合金原料，RE为Pr、Nd、Ho中的一种或者几种，TM为Co、Al、Cu、Zr中的一种或几种。
步骤2：制备速凝片：将步骤1中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化形成合金后，保持1380～1450℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～2.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.25～0.32mm的速凝片。
步骤3：破碎制粉：将步骤2中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.5～3.5μm的磁粉。
步骤4：取向成型和压制：将步骤3中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为4.3～5 0g/cm3；
步骤5：烧结和热处理：将步骤4中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1020℃，保温2～5小时，然后在800～920℃进行2～5小时的回火热处理。
所得磁体的磁性能为Br＝9.5kG,Hcj＝6.0kOe,(BH)max＝21.5MGOe；磁体密度ρ＝7.35g/cm3。
对比例:
步骤1：原料准备：按质量百分比Gd5.0Ce20RE6.0FebalB1.5TM1.2配制合金原料，RE为Pr、Nd、Ho中的一种或者几种，TM为Co、Al、Cu、Zr中的一种或几种。
步骤2：制备速凝片：将步骤1中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化形成合金后，保持1380～1450℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～2.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.25～0.32mm的速凝片。
步骤3：破碎制粉：将步骤2中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.5～3.5μm的磁粉。
步骤4：取向成型和压制：将步骤3中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为4.3～5.0g/cm3；
步骤5：烧结和热处理：将步骤4中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1020℃，保温2～5小时，然后在800～920℃进行2～5小时的回火热处理。
所得磁体的磁性能为Br＝9.2kG,Hcj＝5.9kOe,(BH)max＝19.3MGOe；磁体密度ρ＝7.62g/cm3。
表1.本发明实施例1-3和对比例的磁性能及磁体密度值
Figure BDA0002642063940000091
由表1可知，本发明的含Y永磁体与对比例相比，具有较好的矫顽力和综合磁性能，而且具有低密度的特征。

Claims (9)

1.一种低密度含Y永磁体，其特征在于：所述含Y永磁体的化学通式按质量百分比为：(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc，其中：0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35，0.9≤b≤1.2,0.5≤c≤3.0；RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种；
所述含Y永磁体的密度值ρ＝7.3～7.5g/cm3。
2.如权利要求1所述的低密度含Y永磁体，其特征在于：所述含Y永磁体通过如下步骤制备：制备速凝片、破碎制粉、取向成型和压制、烧结。
3.如权利要求1所述的低密度含Y永磁体，其特征在于：所述含Y永磁体通过如下步骤制备：制备速凝片、破碎制粉、取向成型和压制、烧结和热处理。
4.如权利要求1所述的低密度含Y永磁体，其特征在于：所述含Y永磁体具有如下磁性能：剩磁Br 9.5～11.54kGs，矫顽力Hcj 6.0～11.72kOe，磁能积(BH)m 21.5～32MGOe。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的低密度含Y永磁体的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
(1)原料准备：按照质量百分比为(YxCeyRE1-x-y)aFe100-a-b-cBbTMc配置合金原料，其中：RE为Pr、Nd、Gd、Ho中的一种或者几种；TM为Ga、Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或者几种，0.05≤x/y≤0.25，0.5<x+y≤0.8；28≤a≤35,0.9≤b≤1.2,0.5≤c≤3.0；
(2)制备速凝片：将步骤(1)中配置好的原料放入速凝炉坩埚内，在氩气保护下进行真空感应熔炼，待原料充分融化后，保持1300～1500℃温度，将合金液浇注到线速度为1.0～3.0米/秒的水冷铜辊上，制备平均厚度为0.20～0.50mm的速凝薄片；
(3)破碎制粉：将步骤(2)中制得的速凝片，经氢破碎、脱氢、气流磨制粉，得到平均粒度为2.0～5.0μm的磁粉；
(4)取向成型和压制：将步骤(3)中制得的磁粉在磁场压机中取向成型，再进行冷等静压制成毛坯，其密度为3.8～5.0g/cm3；
(5)烧结：将步骤(4)中制得的毛坯放入高真空的烧结炉中进行烧结，烧结温度为950～1080℃，保温2～5小时，获得最终低密度含Y永磁体。
6.如权利要求5所述的低密度含Y永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水冷铜辊的线速度为1.0～2.0米/秒，制备平均厚度为0.20～0.30mm的速凝片。
7.如权利要求5所述的低密度含Y永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，经气流磨制成的磁粉的平均粒度为2.5～3.5μm。
8.如权利要求5所述的低密度含Y永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，烧结温度为950～1020℃。
9.如权利要求5所述的低密度含Y永磁体的制备方法，其特征在于：所述烧结步骤后进行热处理：在800～920℃进行2～5小时的回火热处理和/或在400～650℃进行2～5小时的回火热处理。
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