CN114121395B - 一种耐高温的钐钴烧结磁体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钐钴烧结磁体材料技术领域，涉及一种耐高温的钐钴烧结磁体材料及其制备方法。所述耐高温的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：Sm：22～26％，Cu：8～9.5％，Fe：5～6％，Zr：3.5～4％，其余为Co。本发明将Fe含量降低至5～6％，调节Cu、Zr等元素的含量，同时控制烧结和热处理工艺，以获得更完整、均匀的胞状组织且性能优异耐高温的磁体。

Description

一种耐高温的钐钴烧结磁体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钐钴烧结磁体材料技术领域，涉及一种耐高温的钐钴烧结磁体材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料主要是钐钴永磁及钕铁硼永磁材料，其是经过一定的制备工艺将不同的稀土元素和其它金属形成合金间化合物的永磁下来，经过磁化后撤去外磁场仍能够长期保持磁性能。这种不需要外场就能够向外界提供磁场的永磁材料已广泛应用于微波通信、国防军工、航空航天、医疗器械、电机马达等领域，成为新兴产业及高端技术的重要应用材料之一。根据磁能积将稀土永磁的发展分为三代，分别是1：5型SmCo系合金为代表的永磁材料、2:17型SmCo系合金为代表的第二代永磁材料以及被称为“磁王”的钕铁硼系合金为代表的第三代稀土永磁材料。
钐钴永磁体具有较高的磁能积和可靠的矫顽力，虽然由于原料钐和钴稀缺、价格昂贵而使其发展受到限制，且随着钕铁硼材料的发展，其应用领域逐渐减少。但是钐钴永磁体表现出良好的温度特性，与钕铁硼相比，钐钴永磁体更适合在高温环境中工作，因此在军工等高温严苛环境中具有广泛应用。耐高温性是钐钴永磁体的非常重要特性之一，因此研究钐钴永磁体的耐高温性能具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种新颖的钐钴烧结磁体材料及其制备方法，该钐钴烧结磁体材料磁性能优异，且耐高温。
本发明的一个目的通过以下技术方案实现：
一种耐高温的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：
Sm：22～26％，Cu：8～9.5％，Fe：5～6％，Zr：3.5～4％，其余为Co。
本发明的另一个目的通过以下技术方案实现：
一种上述耐高温的钐钴烧结磁体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用纯度高于99％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按所需质量百分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末；
S3、将步骤S2的合金粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
S4、将压坯放入真空炉中进行烧结，然后进行固溶处理；
S5、将固溶后的样品在真空炉中进行时效处理，得钐钴烧结磁体材料。
作为优选，步骤S2中，所述球磨以汽油作为保护介质，球磨时间为3～4h；所述气流磨以惰性气体(氮气、氩气或氦气等)作为保护介质。
作为优选，步骤S3中，磁场压型机的磁场为1.8～2.2T。
作为优选，步骤S3中，冷等静压压力为150～280MPa，保压时间为0.5～5min。
作为优选，步骤S4中，所述烧结步骤为：压坯放入真空炉中，先升温至300～350℃保温处理20～40min，继续升温至1160-1180℃保温20～40min，然后通入高纯氩气在氩气保护下接着将真空炉升温至1200～1210℃，保持温度烧结50～60min。
作为优选，步骤S4中，所述固溶处理为：以≥25℃/min快速降温至1160～1180℃固溶处理2～4h后快速冷却至室温。
作为优选，步骤S5中，所述时效处理为：以≥20℃/min的升温速率将温度升高至690～710℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.5～1℃/min升温速率将温度升高至810～830℃，保温处理15～20h，然后将温度降至390～410℃，并保温4～6h，然后快速冷却至室温。
作为优选，步骤S5中，以0.3～1℃/min的冷却速率将温度降至390～410℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将Fe含量降低至5～6％，调节Cu、Zr等元素的含量，同时控制烧结和热处理工艺，以获得更完整、均匀的胞状组织且性能优异耐高温的磁体；
(2)本发明采用的烧结温度为1200～1210℃，烧结时间为50～60min，本发明的元素配比与该烧结温度和烧结时间匹配，获得的磁体能够获得更优性能；
(3)本发明烧结过后以≥25℃/min的速率快速降温至1160～1180℃进行固溶处理，通过快速降温，可以阻止晶胞在高温下的进一步生长而导致被破坏，从而提高磁体性能；
(4)本发明在时效处理过程中，先以≥20℃/min的升温速率快速升温至690～710，然后以0.5～1℃/min升温速率升至810～830℃，使得生长的胞状结构更均匀和完整，有利于磁性能的提高和赋予磁体更好的耐高温性。
具体实施方式
在下文中，针对本发明耐高温的钐钴烧结磁体材料及其制备方法将详细地描述实施方式，然而，这些实施方式是示例性的，本发明公开内容不限于此。
本发明一些实施方式中提供的一种耐高温的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：
Sm：22～26％，Cu：8～9.5％，Fe：5～6％，Zr：3.5～4％，其余为Co。
Sm是钐钴烧结磁体材料中主要元素之一，其对磁体结构的形成起着非常重要的作用，适当调节Sm含量可以提高磁体高温性能。
Cu元素是钐钴晶胞胞壁相中的主要成分，富集在胞壁，促进1:5相析出，析出量随Cu含量的增加而增加，从而提高磁体矫顽力，但是过多的Cu会大大降低磁晶各向异性及合金的居里温度，从而降低磁体的使用温度。
Zr元素添加量虽然是这些元素中最少的，但是对磁体性能具有很大作用，Zr是片状相的主要组成元素，Zr形成的片状相为Cu、Fe原子提供通道进入胞壁相、胞内，有助于优化胞结构，提高磁体矫顽力。但是过多Zr元素的增加将导致杂相生成，使得Sm和Co的含量集中在晶胞中，胞壁相含量减少，从而降低矫顽力。
Fe含量的增加能增大胞状组织结构尺寸，使得Cu元素更易于集中在胞壁内，更好地稳固磁体，因此Fe元素适宜含量的添加可以加强磁体高温稳定性。但是过多含量的Fe元素会使胞状组织尺寸过大而分解，胞壁含量降低，导致矫顽力下降，同时Fe含量的增加会降低磁体主相的居里温度，从而降低磁体的使用温度。一般钐钴磁体中添加10～25％的Fe以提高磁体性能。但是本发明将Fe含量降低至5～6％，同时调节Cu、Zr等元素的含量，同时控制烧结和热处理工艺，获得更完整、均匀的胞状组织且综合性能更优异的磁体。
本发明一些实施方式中提供的一种耐高温的钐钴烧结磁体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用纯度高于99％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按所需质量百分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末；
S3、将步骤S2的合金粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
S4、将压坯放入真空炉中进行烧结，然后进行固溶处理；
S5、将固溶后的样品放入真空炉中进行时效处理，得钐钴烧结磁体材料。
下面将对步骤S1-S5进行更详细的描述。
步骤S1：以Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，纯度高于99％，优选为高于99.5％，更优选为高于99.8％；将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内，盖上炉盖，抽真空至5×10-1Pa以下，然后充入高纯氩气，防止样品在高温环境下的氧化，通电加热，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，然后使用粉碎机粗破碎后过80～150目筛；再使用球磨机在汽油介质保护下球磨3～4h，得到粒径为3～5μm的合金粉末，或者使用气流磨，以惰性气体(氮气、氩气或氦气等)作为保护介质，磨料得到粒径为3～5μm的合金粉末。
步骤S3：将合金粉末放入磁场为1.8～2.2T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为150～280MPa，保压时间为0.5～5min，获得压坯。
步骤S4：将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3～5×10-3Pa，保持高真空先升温至300～350℃保温处理20～40min，继续升温至1160～1180℃且在此温度保温烧结20～40min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1200～1210℃温度，在该温度下烧结50～60min，然后以≥25℃/min的速率快速降温至1160～1180℃固溶处理2～4h，然后快速冷却(采用风冷或水冷)至室温。
在1160～1180℃进行预烧结，这时材料内部已开始出现原子的扩散和物质的迁移，预烧结可加大颗粒间接触面积以减少烧结后样品内的孔洞。本发明采用的烧结温度为1200～1210℃，烧结时间为50～60min，本发明的元素配比与该烧结温度和烧结时间匹配，能够获得更优性能。烧结过后以≥25℃/min的速率快速降温至1160～1180℃进行固溶处理，通过快速降温，可以阻止晶胞在高温下的进一步生长而导致被破坏，而晶胞被破坏会引起磁性能的降低。
步骤S5：将固溶后的样品放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3～5×10- 3Pa，以≥20℃/min的升温速率将温度升高至690～710℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.5～1℃/min升温速率将温度升高至810～830℃，保温处理15～20h，然后以0.3～1℃/min的冷却速率将温度降至390～410℃，并保温4～6h，然后快速冷却(风冷或水冷)至室温。
在时效处理过程中，以≥20℃/min的升温速率快速升温至690～710，在该温度下开始形成胞状组织，然后缓慢升温(0.5～1℃/min升温速率)至810～830℃，使得生长的胞状结构逐渐增多增大，在缓慢升温过程中胞状结构逐渐趋于完善，胞状结构更均匀和完整。时效温度和时间不易过高或过长，温度过高会生成一些未知相，破坏完成的胞状结构，而时间过长会导致更多的片状相生成，同样导致胞状结构破坏，引起磁性能的下降。因此，本发明控制时效温度为810～830℃，时效时间为15～20h。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：Sm：22％，Cu：9.5％，Fe：6％，Zr：4％，余量为Co。
本实施例的钐钴烧结磁体材料由以下制备方法获得：
S1、以纯度99.5％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按照上述质量百分比配比；将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内，盖上炉盖，抽真空至2×10-3，然后充入高纯氩气((氩气体积分数在99.99％以上))，通电加热，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭。
S2、将合金铸锭放入破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，然后使用粉碎机粗破碎后过80目筛；再使用球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的合金粉末。
S3、将合金粉末放入磁场为2T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为180MPa，保压时间为3min，获得压坯。
S4、将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3Pa，保持高真空先升温至320℃保温处理30min，继续升温至1160℃且在此温度保温烧结35min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1200℃温度，在该温度下烧结60min，然后以26℃/min的速率快速降温至1160℃固溶处理3h，然后风冷至室温。
S5、固溶后的样品在真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3Pa，以20℃/min的升温速率将温度升高至690℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.7℃/min升温速率将温度升高至810℃，保温处理18h，然后以0.5℃/min的冷却速率将温度降至390℃，并保温5h，然后风冷至室温。得钐钴烧结磁体材料。
实施例2
本实施例的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：Sm：24％，Cu：9％，Fe：5.5％，Zr：3.8％，余量为Co。
本实施例的钐钴烧结磁体材料由以下制备方法获得：
步骤S1：以纯度99.5％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按照上述质量百分比配比；将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内，盖上炉盖，抽真空至3×10-3Pa，然后充入高纯氩气，通电加热，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，然后使用粉碎机粗破碎后过100目筛；再使用球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的合金粉末。
步骤S3：将合金粉末放入磁场为2.0T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为200MPa，保压时间为2.5min，获得压坯。
步骤S4：将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为3×10-3Pa，保持高真空先升温至300℃保温处理40min，继续升温至1170℃且在此温度保温烧结30min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1205℃温度，在该温度下烧结55min，然后以28℃/min的速率快速降温至1170℃固溶处理3h，然后风冷至室温。
步骤S5：固溶后的样品在真空炉中，调节真空炉内真空度为3×10-3Pa，以22℃/min的升温速率将温度升高至700℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.8℃/min升温速率将温度升高至820℃，保温处理17h，然后以0.7℃/min的冷却速率将温度降至400℃，并保温5h，然后风冷至室温。得钐钴烧结磁体材料。
实施例3
本实施例的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：Sm：26％，Cu：8％，Fe：5％，Zr：3.5％，余量为Co。
本实施例的钐钴烧结磁体材料由以下制备方法获得：
步骤S1：以纯度99.5％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按照上述质量百分比配比；将配制好的原料放在熔炼炉坩埚内，盖上炉盖，抽真空至5×10-3Pa，然后充入高纯氩气，通电加热，熔化原料形成均匀合金溶液，倒入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，然后使用粉碎机粗破碎后过120目筛；再使用球磨机在汽油介质保护下球磨3h，得到粒径为3～5μm的合金粉末。
步骤S3：将合金粉末放入磁场为1.9T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为210MPa，保压时间为2min，获得压坯。
步骤S4：将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为5×10-3Pa，保持高真空先升温至340℃保温处理20min，继续升温至1180℃且在此温度保温烧结25min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1210℃温度，在该温度下烧结50min，然后以30℃/min的速率快速降温至1180℃固溶处理3h，然后风冷至室温。
步骤S5：固溶后的样品在真空炉中，调节真空炉内真空度为5×10-3Pa，以21℃/min的升温速率将温度升高至710℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.9℃/min升温速率将温度升高至830℃，保温处理16h，然后以0.8℃/min的冷却速率将温度降至410℃，并保温5h，然后风冷至室温。得钐钴烧结磁体材料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于，对比例1的钐钴烧结磁体材料，包括以下质量百分比原料：Sm：25％，Cu：5.5％，Fe：15.5％，Zr：3％，余量为Co；其它与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，烧结温度为1180℃，烧结时间为55min，其它与实施例2相同。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于，烧结温度为1190℃，烧结时间为55min，其它与实施例2相同。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于，烧结温度为1230℃，烧结时间为55min，其它与实施例2相同。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于，烧结温度为1240℃，烧结时间为55min，其它与实施例2相同。
对比例6
对比例6与实施例2的区别在于，步骤S4中，以8℃/min的速率快速降温至1170℃固溶处理3h，其它与实施例2相同。
对比例7
对比例7与实施例2的区别在于，步骤S5中，以22℃/min的升温速率将温度升高至700℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以8℃/min升温速率将温度升高至820℃，保温处理17h，其它与实施例2相同。
对比例8
对比例8与实施例2的区别在于，步骤S5中，以8℃/min的升温速率将温度升高至820℃，在升温过程中通入高纯氩气，在氩气保护下，保温处理17h，其它与实施例2相同。
对实施例1-3以及对比例1-8制备的钐钴磁体材料进行磁体性能检测，性能结果如表1所示。
Figure BDA0003290791320000101
Figure BDA0003290791320000111
从表1中可以看出，对比例1的材料配方设计与实施例2有较大差异，对比例1的Fe含量较高，Co含量较低，虽然其常温磁性能正常，但是在500℃高温下，磁性能下降显著。对比例2-5的烧结温度不在1200～1210℃范围内，烧结温度与磁体成分不匹配，使得对比例2-5的磁体性能弱于实施例2的。对比例6相对于实施例2在烧结温度至固溶温度时未快速降温，导致晶胞生成过大被破坏，影响对比例6的磁体性能。对比例7和对比例8在时效处理过程中，未缓慢升温至820℃，晶胞生长相对实施例2不均匀和不完整，表现出对比例7和对比例8的磁体性能弱于实施例2的。对比例1-8在500℃的剩磁、内禀矫顽力、最大磁能积数值均显著低于实施例2的，表现为耐高温性能的降低。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (6)

1.一种耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，包括以下质量百分比原料：
Sm：22~26%，Cu：8~9.5%，Fe：5~6%，Zr：3.5~4%，其余为Co；
所述耐高温的钐钴烧结磁体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用纯度高于99％的Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，按所需质量百分比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将铸锭粗破碎后，进行球磨或气流磨，得到粒径为3～5μm的合金粉末；
S3、将步骤S2的合金粉末放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；
S4、将压坯放入真空炉中进行烧结，然后进行固溶处理；
S5、将固溶后的样品在真空炉中进行时效处理，得钐钴烧结磁体材料；
步骤S4中，所述烧结步骤为：压坯放入真空炉中，先升温至300~350℃保温处理20~40min，继续升温至1160~1180℃保温20~40min，然后通入高纯氩气在氩气保护下接着将真空炉升温至1200~1210℃，保持温度烧结50~60min；
步骤S4中，所述固溶处理为：以≥25℃/min快速降温至1160~1180℃固溶处理2~4h后快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，步骤S2中，所述球磨以汽油作为保护介质，球磨时间为3~4h；所述气流磨以惰性气体作为保护介质。
3.根据权利要求1所述的耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，步骤S3中，磁场压型机的磁场为1.8~2.2T。
4.根据权利要求1所述的耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，步骤S3中，冷等静压压力为150~280MPa，保压时间为0.5~5min。
5.根据权利要求1所述的耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，步骤S5中，所述时效处理为：以≥20℃/min的升温速率将温度升高至690~710℃，通入高纯氩气，在氩气保护下，以0.5~1℃/min升温速率将温度升高至810~830℃，保温处理15~20h，然后将温度降至390~410℃，并保温4~6h，然后快速冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的耐高温的钐钴烧结磁体材料，其特征在于，步骤S5中，以0.3~1℃/min的冷却速率将温度降至390~410℃。
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