CN113936905B - 一种钐钴永磁材料的制备方法 - Google Patents

一种钐钴永磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将主合金磁体粉末配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；S2、将合金铸锭粗破碎得粗粉末，将粗粉末与纳米锆粉混合，经过气流磨磨料，得到粒径为3～5μm的磁体合金粉末；S3、将磁体合金粉末与纳米氧化物混合，在400～600r/min转速下搅拌混合1～4h；S4、将步骤S3的混合料放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；然后经过高温烧结、固溶以及时效处理，得钐钴永磁材料。本发明制备获得的钐钴永磁材料具有优异的剩磁、矫顽力和最大磁能积。

Description

一种钐钴永磁材料的制备方法
技术领域
本发明属于钐钴永磁材料技术领域，涉及一种钐钴永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料主要是钐钴永磁及钕铁硼永磁材料，其是经过一定的制备工艺将不同的稀土元素和其它金属形成合金间化合物的永磁下来，经过磁化后撤去外磁场仍能够长期保持磁性能。这种不需要外场就能够向外界提供磁场的永磁材料已广泛应用于微波通信、国防军工、航空航天、医疗器械、电机马达等领域，成为新兴产业及高端技术的重要应用材料之一。根据磁能积将稀土永磁的发展分为三代，分别是1：5型SmCo系合金为代表的永磁材料、2:17型SmCo系合金为代表的第二代永磁材料以及被称为“磁王”的钕铁硼系合金为代表的第三代稀土永磁材料。
钐钴磁体材料的主要磁体性能指标是剩磁Br、矫顽力Hc(内禀矫顽力Hcj和磁感矫顽力Hcb)和磁能积(BH)max。如何最大限度地挖掘出钐钴磁体材料的磁体性能，扩大钐钴磁体材料的应用范围，是各研究者的主要任务。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种钐钴永磁材料的制备方法，获得的钐钴永磁材料的磁性能优异。
本发明的一个目的通过以下技术方案实现：
一种钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主合金磁体粉末按原料配比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将合金铸锭粗破碎后，得到150～250μm粗粉末，将粗粉末与纳米锆粉混合，经过气流磨磨料，得到粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米氧化物混合，在400～600r/min转速下搅拌混合1～4h；
S4、将步骤S3获得的混合料放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；然后经过高温烧结、固溶以及时效处理，得钐钴永磁材料。
作为优选，主合金磁体粉末含有以下重量百分数原料：
Sm：24～27％，Cu：4～9％，Fe：15～25％，Zr：0.5～1.5％，其余为Co。
作为优选，步骤S2中，纳米锆粉的质量为粗粉末的0.5～2％。
作为优选，纳米锆粉的平均粒径为40～100nm。
作为优选，纳米氧化物质量为磁体合金粉末的0.2～1％。
作为优选，纳米氧化物为纳米氧化铜和/或纳米氧化钐。
作为优选，纳米氧化物为纳米氧化铜和纳米氧化钐以质量比为1：(1～2)形成的复合物。
作为优选，纳米氧化铜和纳米氧化钐的平均粒径分别为30～100nm。
作为优选，磁场压型机的磁场为1.8～2.0T，冷等静压压力为180～220MPa，保压时间为0.5～1.5min。
作为优选，时效处理为：在氩气保护下，于800～850℃下保温10～20h，然后以0.5～1℃/min的冷却速率将温度降至350～410℃，并保温3～9h，随后快速冷却至室温。
本发明的另一个目的通过以下技术方案实现：
一种钐钴永磁材料，其由上述制备方法制备获得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将粗破碎的磁体粗粉末与纳米锆粉混合，然后一起气流磨，保证烧结后晶粒大小均匀，提高磁体的磁体性能；
(2)本发明在气流磨粉碎后的磁体合金粉末中加入一定粒径的纳米氧化铜和/或纳米氧化钐，可以阻止烧结时晶粒的长大，细化钐钴合金的晶粒，有利于提高矫顽力；
(3)本发明在气流磨粉碎后的磁体合金粉末中加入的纳米氧化铜和/或纳米氧化钐质量为磁体合金粉末的0.2～1％，控制纳米氧化物的添加量在合适范围内，才有利于磁体性能改善；
(4)本发明采用纳米氧化铜和纳米氧化钐以质量比为1：(1～2)形成的复合物加入到气流磨粉碎后的磁体合金粉末中，纳米氧化铜和纳米氧化钐以合适比例复合使用具有更好的磁性能提高效果；
(5)本发明制备方法获得的钐钴永磁材料具有优异的剩磁、矫顽力和最大磁能积。
具体实施方式
在下文中，针对本发明一种钐钴永磁材料的制备方法将详细地描述实施方式，然而，这些实施方式是示例性的，本发明公开内容不限于此。
本发明一些实施方式中提供的一种钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将主合金磁体粉末按原料配比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将合金铸锭粗破碎后，得到150～250μm粗粉末，将粗粉末与纳米锆粉混合，经过气流磨磨料，得到粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米氧化物混合，在400～600r/min转速下搅拌混合1～4h；
S4、将步骤S3获得的混合料放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；然后经过高温烧结、固溶以及时效处理，得钐钴永磁材料。
下面将对步骤S1-S4进行更详细的描述。
步骤S1：主合金磁体粉末优选为含有以下重量百分数原料：Sm：24～27％，Cu：4～9％，Fe：15～25％，Zr：0.5～1.5％，其余为Co。以Sm、Cu、Fe、Zr、Co单质为原料，单质纯度高于99％，优选为高于99.5％，更优选为高于99.8％；将配制好的原料置于熔炼炉中，抽真空至1×10-1Pa以下，然后关闭真空系统，充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，防止样品在高温环境下的氧化，对熔炼炉送电加热，使原料熔化，得到均匀合金溶液，然后浇入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，粗破碎后得到150～250μm粗粉末；将粗粉末与平均粒径优选为40～100nm的纳米锆粉混合，纳米锆粉的质量优选为粗粉末的0.5～2％，然后投入到高纯氮气(纯度为99.999％)的气流磨中粉碎，粉碎成粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
步骤S3：将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米氧化物混合，纳米氧化物质量优选为磁体合金粉末的0.2～1％，然后在400～600r/min转速下搅拌混合1～4h；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料放入1.8～2.0T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为180～280MPa，保压时间为0.5～3min，获得压坯；将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3～5×10-3Pa，升温至1140～1190℃保温烧结30～60min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1200～1240℃温度，在该温度下烧结50～80min，然后降温至1140～1190℃固溶处理2～5h，然后快速冷却(采用风冷或水冷)至室温；将固溶后的样品放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3～5×10-3Pa，在氩气保护下，将温度升高至800～850℃，保温10～20h，然后以0.5～1℃/min的冷却速率将温度降至350～410℃，并保温3～9h，然后快速冷却(风冷或水冷)至室温，得钐钴永磁材料。
本发明在步骤S2的气流磨过程中，将粗粉末与纳米锆粉混合，然后一起气流磨，在气流磨时加入少量纳米锆粉，保证烧结后晶粒大小均匀，提高磁体的磁体性能。
步骤S3中的纳米氧化物优选为纳米氧化铜和/或纳米氧化钐，纳米氧化铜和纳米氧化钐的平均粒径分别为30～100nm，本发明在气流磨粉碎后的磁体合金粉末中加入一定粒径的纳米氧化铜和/或纳米氧化钐，可以阻止烧结时晶粒的长大，细化钐钴合金的晶粒，有利于提高矫顽力。步骤S3中的纳米氧化物再进一步优选为纳米氧化铜和纳米氧化钐以质量比为1：(1～2)形成的复合物，两者的复合使用具有更好的效果。
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例的钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照以下重量百分数称取纯度为99.8％的各原料：Sm：24％，Cu：7％，Fe：15％，Zr：0.5％，其余为Co；将配制好的原料置于熔炼炉中，抽真空至1×10-3Pa，然后关闭真空系统，充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，对熔炼炉送电加热，使原料熔化，得到均匀合金溶液，然后浇入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，粗破碎后得到150～250μm粗粉末；将粗粉末与平均粒径为50nm的纳米锆粉混合，纳米锆粉的质量为粗粉末的0.5％，然后投入到高纯氮气(纯度为99.999％)的气流磨中粉碎，粉碎成粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
步骤S3：将步骤S2获得的磁体合金粉末与平均粒径为60nm的纳米氧化铜和纳米氧化钐混合，纳米氧化铜和纳米氧化钐总质量为磁体合金粉末的0.6％，纳米氧化铜和纳米氧化钐的质量比为1:1，然后在400r/min转速下搅拌混合3h；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料放入1.8T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为190MPa，保压时间为3min，获得压坯；将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3Pa，升温至1160℃保温烧结50min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1230℃温度，在该温度下烧结60min，然后降温至1190℃固溶处理3h，然后快速冷却至室温；将固溶后的样品放入真空炉中，调节真空炉内真空度为1×10-3Pa，在氩气保护下，将温度升高至830℃，保温15h，然后以0.5℃/min的冷却速率将温度降至370℃，并保温5h，然后快速冷却至室温，得钐钴永磁材料。
实施例2
本实施例的钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照以下重量百分数称取纯度为99.8％的各原料：Sm：25％，Cu：6％，Fe：16％，Zr：1％，其余为Co；将配制好的原料置于熔炼炉中，抽真空至2×10-3Pa，然后关闭真空系统，充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，对熔炼炉送电加热，使原料熔化，得到均匀合金溶液，然后浇入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，粗破碎后得到150～250μm粗粉末；将粗粉末与平均粒径为40nm的纳米锆粉混合，纳米锆粉的质量为粗粉末的1％，然后投入到高纯氮气(纯度为99.999％)的气流磨中粉碎，粉碎成粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
步骤S3：将步骤S2获得的磁体合金粉末与平均粒径为70nm的纳米氧化铜和纳米氧化钐混合，纳米氧化铜和纳米氧化钐总质量为磁体合金粉末的0.4％，纳米氧化铜和纳米氧化钐的质量比为1:1.5，然后在500r/min转速下搅拌混合2h；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料放入1.9T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为200MPa，保压时间为2.5min，获得压坯；将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为2×10-3Pa，升温至1150℃保温烧结55min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1225℃温度，在该温度下烧结65min，然后降温至1185℃固溶处理3h，然后快速冷却至室温；将固溶后的样品放入真空炉中，调节真空炉内真空度为2×10-3Pa，在氩气保护下，将温度升高至825℃，保温16h，然后以0.6℃/min的冷却速率将温度降至380℃，并保温5h，然后快速冷却至室温，得钐钴永磁材料。
实施例3
本实施例的钐钴永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照以下重量百分数称取纯度为99.8％的各原料：Sm：26％，Cu：5％，Fe：17％，Zr：1.5％，其余为Co；将配制好的原料置于熔炼炉中，抽真空至3×10-3Pa，然后关闭真空系统，充入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，对熔炼炉送电加热，使原料熔化，得到均匀合金溶液，然后浇入冷却铜模，获得合金铸锭。
步骤S2：将合金铸锭放入机械破碎装置的破碎罐中，通入高纯氩气进行排氧，粗破碎后得到150～250μm粗粉末；将粗粉末与平均粒径为60nm的纳米锆粉混合，纳米锆粉的质量为粗粉末的1.5％，然后投入到高纯氮气(纯度为99.999％)的气流磨中粉碎，粉碎成粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
步骤S3：将步骤S2获得的磁体合金粉末与平均粒径为80nm的纳米氧化铜和纳米氧化钐混合，纳米氧化铜和纳米氧化钐总质量为磁体合金粉末的0.2％，纳米氧化铜和纳米氧化钐的质量比为1:2，然后在600r/min转速下搅拌混合1.5h；
步骤S4：将步骤S3获得的混合料放入2.0T的磁场压型机中取向成型，然后将磁体真空封装进行冷等静压处理，压力为210MPa，保压时间为2min，获得压坯；将压坯放入真空炉中，调节真空炉内真空度为3×10-3Pa，升温至1155℃保温烧结55min，然后通入高纯氩气(氩气体积分数在99.99％以上)，在氩气保护下接着将真空炉升温至1220℃温度，在该温度下烧结70min，然后降温至1180℃固溶处理3h，然后快速冷却至室温；将固溶后的样品放入真空炉中，调节真空炉内真空度为3×10-3Pa，在氩气保护下，将温度升高至820℃，保温16h，然后以0.7℃/min的冷却速率将温度降至400℃，并保温4.5h，然后快速冷却至室温，得钐钴永磁材料。
实施例4
实施例4与实施例2的区别仅在于，步骤S3中磁体合金粉末与平均粒径为70nm的纳米氧化铜混合，纳米氧化铜质量为磁体合金粉末的0.4％。其它与实施例2相同。
实施例5
实施例5与实施例2的区别仅在于，步骤S3中磁体合金粉末与平均粒径为70nm的纳米氧化钐混合，纳米氧化钐质量为磁体合金粉末的0.4％。其它与实施例2相同。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于，步骤S2中未加入纳米锆粉。其它与实施例2相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于，对比例2无实施例2的步骤S3，将步骤S2获得的磁体合金粉末直接在磁场压型机中取向成型。其它步骤同实施例2的。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于，对比例3的步骤S2未加入纳米锆粉，而在步骤S3中，将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米氧化铜、纳米氧化钐和纳米锆粉混合，纳米锆粉的质量为磁体合金粉末的1％，纳米氧化铜和纳米氧化钐总质量为磁体合金粉末和纳米锆粉总质量的0.4％。其它同实施例2的。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于，步骤S3的纳米氧化铜和纳米氧化钐总质量为磁体合金粉末的1.5％。其它与实施例2相同。
对实施例1-5以及对比例1-4制备的钐钴永磁材料进行磁体性能检测，测试结果如表1所示。
表1实施例1-5以及对比例1-4钐钴永磁材料的磁体性能
Figure BDA0003289754290000091
从表1可以看出，实施例1-3的钐钴永磁材料具有优异的剩磁、矫顽力及最大磁能积，实施例4和5分别单独采用纳米氧化铜和纳米氧化钐，实施例4-5的磁体性能相对于实施例2有所降低，表明纳米氧化铜和纳米氧化钐的复合使用具有更好的效果。从对比例4的数据可知，过量的纳米氧化物反而对磁体性能产生非常不利的影响。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (7)

1.一种钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将主合金磁体粉末按原料配比配料后，置于真空熔炼炉中，熔炼得到合金铸锭；
S2、将合金铸锭粗破碎后，得到150~250μm粗粉末，将粗粉末与纳米锆粉混合，经过气流磨磨料，得到粒径为3～5μm的磁体合金粉末；
S3、将步骤S2获得的磁体合金粉末与纳米氧化物混合，在400~600r/min转速下搅拌混合1~4h；
S4、将步骤S3获得的混合料放入磁场压型机中取向成型，再经过冷等静压压制，获得压坯；然后经过烧结、固溶以及时效处理，得钐钴永磁材料；
步骤S2中，纳米锆粉的质量为粗粉末的0.5~2%；
纳米氧化物质量为磁体合金粉末的0.2~1%；
所述纳米氧化物为纳米氧化铜和/或纳米氧化钐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，主合金磁体粉末含有以下重量百分数原料：
Sm：24~27%，Cu：4~9%，Fe：15~25%，Zr：0.5~1.5%，其余为Co。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纳米锆粉的平均粒径为40~100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纳米氧化物为纳米氧化铜和纳米氧化钐以质量比为1：（1~2）形成的复合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纳米氧化铜和纳米氧化钐的平均粒径分别为30~100nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，时效处理为：在氩气保护下，于800~850℃下保温10~20h，然后以0.5~1℃/min的冷却速率将温度降至350~410℃，并保温3~9h，随后快速冷却至室温。
7.一种钐钴永磁材料，其特征在于，由权利要求1的制备方法制备获得。
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