CN109712770A - 钐钴磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钐钴磁体及其制造方法。该方法包括如下步骤：将合金粉末与基于合金粉末重量的0.1～0.35wt％的锆粉混合形成混合物，所述合金粉末由10.5～13.5wt％钐，12.5～15.5wt％钆，50～55wt％钴，13～17wt％铁，4～10wt％铜和2～7wt％锆形成。本发明的方法可以以低成本的方式获得剩磁温度系数为正数的钐钴磁体。

Description

钐钴磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种钐钴磁体及其制造方法，尤其涉及一种具有正剩磁温度系数的钐钴磁体及其制造方法。
背景技术
耐高温磁性材料是一种重要的基础性金属功能材料。目前，商业化的钐钴磁体(例如Sm2Co17磁体)通常具有负剩磁温度系数，例如α(Br)＝-0.011％；亦即剩磁随着温度的升高而降低。
CN101882494A公开了一种钐钴系烧结磁体材料的制备方法，以质量百分比计，钐为10～25％，钴为45～55％，铁为10～20％，铜为3～9％，锆为1～3％，重稀土元素为5～15％。上述方法将各种原料直接混合，且实施例中的钐含量过高，导致剩磁温度系数为负数，例如为-0.005～-0.03％/℃。CN103325513A公开了一种钐钴永磁材料的制备方法，钐24.5％～26％、钴52％～56％、铁7.5％～12％、铜6.5％～8％、锆2％～4％。CN102290180A公开了一种稀土永磁体材料的制备方法，各组分为钐14～20％，钴45～50％，铁12～16％，铜3～7％，锆1～3％，重稀土元素5～15％。上述方法将各种原料直接混合，且钐含量较高，导致剩磁温度系数为负数。
CN107564645A公开了一种具有低剩磁温度系数高温用钐钴永磁材料的制备方法，该永磁材料的表达式为Sm1-x-yErxLay(Co1-u-v-wFeuCuvZrw)z，其中x＝0.00～0.40，y＝0.00～0.03，u＝0.10～0.20，v＝0.06～0.10，w＝0.02～0.04，z＝7.4～7.8。上述方法将各种原料直接混合，且钐含量较高，导致剩磁温度系数为负数(尽管该专利文献的权利要求记载剩磁温度系数为正数，但实施例中均为负数，显然是相互矛盾的)。
对于某些应用场合，例如在电机马达、数据传感器，航天航空配件等领域，期望高温下的剩磁不受温度变化的影响。当然，如果钐钴磁体具有正剩磁温度系数，将更加有利。所谓正剩磁温度系数，表示剩磁随着温度的升高而增加。
CN103065752A公开了一种线性剩磁温度系数的永磁材料的制备方法，在真空感应炉中分别熔炼合金A和B，并破碎为毫米级的粉末，再按照一定比例配制合金A和B，在介质保护下将两种合金粉末进一步磨碎，并充分混合，再经过成型，烧结，固溶和阶梯等温时效处理后得到线性剩磁温度系数永磁材料；合金A为不含重稀土的钐钴材料；而合金B为含重稀土元素(HRE)的材料。上述方法可以使得钐钴磁体在20～30℃至100℃范围内具有线性剩磁温度系数，上述方法将两种合金粉末混合，而这两种合金粉末都需要单独制备，显著增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钐钴磁体的制造方法，其生产成本较低，且可以获得正剩磁温度系数的钐钴磁体。进一步地，该方法可以获得高温下的剩磁较大且矫顽力较高的钐钴磁体。本发明的另一个目的在于提供一种上述方法获得的钐钴磁体。
本发明提供一种钐钴磁体的制造方法，包括如下步骤：
将合金粉末与锆粉混合形成混合物，然后经过后处理得到所述钐钴磁体；
其中，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％；
其中，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.35wt％。
根据本发明的制造方法，优选地，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％。
根据本发明的制造方法，优选地，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％。
根据本发明的制造方法，优选地，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.2wt％。
根据本发明的制造方法，优选地，所述合金粉末的平均粒径为3～5μm，且所述锆粉的平均粒径为1～10μm。
根据本发明的制造方法，优选地，所述后处理包括磁场成型步骤、等静压步骤、烧结固溶步骤和时效处理步骤。
根据本发明的制造方法，优选地，磁场成型步骤：将混合物在磁场压机中取向成型，获得密度为3.8～4.5g/cm3的坯体；等静压步骤：将所述坯体用塑料袋包裹，抽真空，然后在等静压设备中进行冷等静压，在15～24MPa下压制10～30s，得到密度为4.8～5.4g/cm3的生坯。
根据本发明的制造方法，优选地，烧结固溶步骤：将所述生坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度≤0.2Pa，逐渐升温，并在1210～1230℃烧结0.5～1h，然后冷却至1200～1180℃，固溶处理2～6h，并快速风冷至20～30℃；时效处理步骤：升温至800～850℃，保温10～20h，以0.5～0.8℃/min冷却至350～450℃，保温4～10h，并风冷至20～30℃，得到所述钐钴磁体。
本发明还提供一种钐钴磁体，其通过上述制造方法获得，所述的钐钴磁体在20～200℃的剩磁温度系数为正数，在150℃的剩磁在7.8KGs以上，且在150℃的矫顽力为20KOe以上。
根据本发明的钐钴磁体，优选地，在200℃的剩磁在8.2KGs以上，在200℃的矫顽力为17KOe以上。
本发明通过合金粉末与钴粉直接混合，并控制钐钆含量，从而获得具有正剩磁温度系数的钐钴磁体，其生产成本较低。进一步地，本发明通过调节各个原料的用量及后处理工序，获得了高温下的剩磁较大且矫顽力较高的钐钴磁体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的“剩磁温度系数”表示在磁体允许的工作范围内，其所处环境温度每变化1℃，剩余磁感应强度变化的百分比。
本发明所述的“剩磁”，是指饱和磁滞回线上磁场强度为零处所对应的磁通密度的数值，通常记作Br或Mr，单位为特斯拉(T)或高斯(Gs)。1T＝10KGs。
本发明所述的“矫顽力”，是指从磁体的饱和磁化状态，把磁场单调地减小到零并反向增加，使其磁化强度沿饱和磁滞回线减小到零时的磁场强度，通常记作Hcj，单位为奥斯特(Oe)。1Oe＝79.6A/m。
本发明所述的“惰性气氛”，是指不与磁体发生反应，并且不影响其磁性的气氛。在本发明中，所述“惰性气氛”包括由氮气或惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气)形成的气氛。
本发明所述的“真空”，是指绝对真空度为小于等于0.1Pa，优选为小于等于0.01Pa，更优选为小于等于0.001Pa。在本发明中，绝对真空度的数值越小，表示真空度越高。
本发明所述的“平均粒径”是指D50粒度，其表示粒度分布曲线中累积分布为50％时的最大颗粒的等效直径。
本发明的制造方法包括混料步骤及后处理步骤，在混料步骤之前还可以包括熔炼步骤及制粉步骤等。下面进行详细描述。
<熔炼步骤>
在熔炼步骤中，对磁体原料进行熔炼，使熔炼后的磁体原料形成母合金。为了防止磁体原料以及由其制得的母合金被氧化，熔炼最好在真空或惰性气氛中进行。熔炼优选采用铸锭工艺或速凝片工艺。铸锭工艺是将熔炼后的磁体原料冷却凝固并制成母合金。速凝片工艺是将熔炼后的磁体原料迅速冷却凝固并甩成母合金。本发明的熔炼可以在高真空高频感应炉中进行。熔炼温度可以为1100～1600℃，优选为1450～1500℃。本发明的母合金厚度可以为0.01～5mm，优选地为0.1～1mm，更优选地为0.25～0.35mm；含氧量为2000ppm以下，优选为1500ppm以下，更优选为1200ppm以下。根据本发明的一个具体实施方式，将磁体原料混合，经高真空高频感应炉熔炼，熔炼完成后在1450～1460℃下继续保温3～5min，然后浇入模具内，冷却得到母合金。
<制粉步骤>
在制粉步骤中，将熔炼得到的母合金破碎成合金粉末。为了防止母合金以及由其破碎制得的粗粉及合金粉末被氧化，制粉最好在真空或惰性气氛中进行。制粉工艺优选包括如下粗破碎工序和磨粉工序。粗破碎工序为将母合金破碎成粒度较大的粗粉；磨粉工序为将由粗破碎工序得到的粗粉磨成合金粉末。
粗破碎工序可以采用机械破碎工艺。机械破碎工艺是使用机械破碎装置将母合金破碎成粗粉；所述机械破碎装置可以选自颚式破碎机或锤式破碎机。由粗破碎工艺得到的粗粉的平均粒径为10mm以下，优选为1000μm以下，更优选为500μm以下。
磨粉工序采用球磨工艺和/或气流磨工艺。球磨工艺是采用机械球磨装置将所述粗粉破碎成合金粉末。所述机械球磨装置可以选自滚动球磨、振动球磨或高能球磨。气流磨工艺是利用气流使粗粉加速后相互碰撞而破碎。所述气流可以为氮气流，优选为高纯氮气流。所述高纯氮气流中N2含量可以在99.0wt％以上，优选在99.9wt％以上。所述气流的压力可以为0.1～2.0MPa，优选为0.5～1.0MPa，更优选为0.6～0.7MPa。由磨粉工艺得到的合金粉末的平均粒径为3～5μm，优选为3.5～4.5μm，更优选为3.5～4μm。通过调整气流磨分选轮转速，可以获得合适粒径的合金粉末。
<混料步骤>
在混料步骤中，将合金粉末与锆粉混合形成混合物。与现有技术相比，本发明仅需要制备一种合金粉末，锆粉可以采用市售产品，因而生产效率高，且成本得到降低。基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
优选地，所述合金粉末由如下原料形成：
更优选地，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％。
根据本发明的一个具体实施方式，所述合金粉末由如下原料形成：
根据本发明的另一个具体实施方式，所述合金粉末由如下原料形成：
在混料步骤中，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.35wt％。优选地，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.3wt％。更优选地，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.2wt％。这样可以平衡钐钴磁体的剩磁与矫顽力。混料时间并没有特别限制，例如为180～300min。合金粉末的平均粒径可以为3～5μm，优选为3.5～4.5μm，更优选为3.5～4μm。锆粉的平均粒径为1～10μm，优选为2～8μm，更优选为3～5μm。这样有利于改善二者的粒度一致性，有效保证后续烧结磁体的剩磁温度系数为正数。
<磁场成型及等静压步骤>
在磁场成型及等静压步骤中，在取向磁场的作用下，将由制粉步骤得到的混合物压制成坯体，然后经过等静压形成生坯。为了防止混合物被氧化，磁场成型及等静压步骤最好在真空或惰性气氛中进行。
磁粉压制工艺优选采用模压压制工艺。取向磁场方向与磁粉压制方向相互平行取向或相互垂直取向。取向磁场的强度没有特别的限制，可视实际需要而定。根据本发明优选的实施方式，取向磁场的强度为至少1特斯拉(T)，优选为至少1.5T，更优选为2T以上。压力可以为3MPa以上，优选为3.5MPa以上，更优选为5MPa以上。磁场成型所得坯体的密度可以为3.8～4.5g/cm3，优选为3.9～4.2g/cm3。
等静压压制工艺可以在等静压机中进行。将所述坯体用塑料袋包裹，抽真空，然后在等静压设备中进行冷等静压，压力可以为15～24MPa，优选为16～23MPa，更优选为18～20MPa。压制时间可以为10～30s，优选为15～25s。等静压步骤所得生坯的密度可以为4.8～5.4g/cm3，优选为5～5.3g/cm3。
<烧结固溶步骤>
在烧结固溶步骤中，将所述生坯烧结定型，固溶处理，形成烧结磁体。为了防止生坯被氧化，烧结固溶步骤最好在真空或惰性气氛中进行，且在真空烧结炉中进行。烧结固溶步骤的真空度可以为低于1.0Pa，优选为低于0.5Pa，更优选为低于0.2Pa。烧结温度可以为1100～1300℃，优选为1150～1250℃，更优选为1210～1230℃；烧结时间可以为0.5～1小时，优选为0.6～1小时，更优选为0.8～1小时。固溶温度可以为1100～1300℃，优选为1150～1250℃，更优选为1180～1200℃；固溶处理时间可以为2～6小时，优选为3～6小时，更优选为3～5小时。固溶处理后，将磁体快速风冷至20～30℃，形成烧结磁体。
<时效处理步骤>
为了防止烧结稀土磁体被氧化，时效处理最好在真空或惰性气氛中进行。时效处理的温度可以为300～900℃，优选为400～550℃；时效处理的时间可以为5～28小时，优选为8～26小时，更优选为10～25小时。根据本发明的一个实施方式，将烧结磁体升温至800～850℃，优选为800～830℃；保温10～20h，优选为10～15h；以0.5～0.8℃/min，优选为0.5～0.6℃/min冷却至350～450℃，优选为350～400℃；保温4～10h，优选为5～8h，；并风冷至20～30℃，得到钐钴磁体。
根据本发明的一个实施方式，将合金粉末与基于合金粉末重量的0.1～0.35wt％的锆粉混合形成混合物，所述合金粉末由10.5～13.5wt％钐，12.5～15.5wt％钆，50～55wt％钴，13～17wt％铁，4～10wt％铜和2～7wt％锆形成；将混合物在磁场压机中取向成型，获得密度为3.8～4.5g/cm3的坯体；将所述坯体用塑料袋包裹，抽真空，然后在等静压设备中进行冷等静压，在15～24MPa下压制10～30s，得到密度为4.8～5.4g/cm3的生坯；将所述生坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度≤0.2Pa，逐渐升温，并在1210～1230℃烧结0.5～1h，然后冷却至1200～1180℃，固溶处理2～6h，并快速风冷至20～30℃；升温至800～850℃，保温10～20h，以0.5～0.8℃/min冷却至350～450℃，保温4～10h，并风冷至20～30℃，得到所述钐钴磁体。
<钐钴磁体>
本发明的钐钴磁体可以通过上述制造方法获得。钐钴磁体在20～200℃的剩磁温度系数α(Br)为正数。剩磁温度系数大于+0.005％，优选大于+0.0055％。在150℃的剩磁在7.8KGs以上，且在150℃的矫顽力为20KOe以上。优选地，在200℃的剩磁在8.2KGs以上，在200℃的矫顽力为17KOe以上。
下面介绍本发明所得磁体的测试方法。
将钐钴磁体样品制成D10×10mm的标准样柱，饱和充磁，在中国科学计量研究院NIM-10000H检测系统，温度范围为20～200℃。
实施例1～3和对比例1～2
熔炼：按照表1的配方，将钐、钆、钴、铁、铜和锆原料在高真空高频感应炉中熔炼，熔炼完成后在1460℃下保温5min，然后浇入模具内，冷却得到钐钴合金。
制粉：将钐钴合金在鄂式破碎机里机械破碎成10mm以下(例如500μm)的粗粉，然后经高压气流磨磨料，得到平均粒径为3.5μm的合金粉末。
混料：按照表1的配方，将合金粉末与平均粒径为5μm的锆粉混合200min得到混合物。
磁场成型及等静压：将混合物在磁场压机中取向成型，磁场强度为2T，压力为5MPa，得到密度为4g/cm3的坯体。将坯体用塑料袋包裹，抽真空，然后在高压等静压设备里进行冷等静压，在20MPa下保压30s，得到密度为5g/cm3的生坯。
烧结固溶：将生坯装入真空烧结炉内，抽真空至真空度为0.1Pa，逐渐升温，在1220℃保温1h，然后冷却至1180℃，固溶处理3h，并快速风冷至室温。
时效处理：升温至800℃，保温15h，以0.6℃/min冷却至400℃，保温6h，并风冷至室温，得到钐钴磁体。所得磁体的剩磁性能参见表1。
表1
由表可知，通过调节钐钆用量，可以改善钐钴磁体在高温下的剩磁。
实施例1A～B和对比例1A～B
改变混料步骤的锆粉添加量，其余条件与实施例1相同，得到钐钴磁体。钐和钆的用量及锆粉添加量参见表2。
表2
剩磁随温度变化情况参见表2。由表可知，通过将锆粉用量控制在0.1～0.35wt％，使得钐钴磁体具有正剩磁温度系数，且在高温下的剩磁较大。
表3
矫顽力随温度变化情况参见表3。由表可知，通过将锆粉用量控制在0.1～0.35wt％，使得钐钴磁体具有较高的矫顽力。
实施例2A～B和对比例2A～B
改变混料步骤的锆粉添加量，其余条件与实施例2相同，得到钐钴磁体。钐和钆的用量及锆粉添加量参见表4。
表4
剩磁随温度变化情况参见表4。由表可知，通过将锆粉用量控制在0.1～0.35wt％，使得钐钴磁体具有正剩磁温度系数，且在高温下的剩磁较大。
实施例3A～B和对比例3A～C
改变混料步骤的锆粉添加量，其余条件与实施例3相同，得到钐钴磁体。钐和钆的用量及锆粉添加量参见表5。
表5
剩磁随温度变化情况参见表5。由表可知，与不添加锆粉的样品相比，添加锆粉可以使得钐钴磁体具有正剩磁温度系数。通过将锆粉用量控制在0.1～0.35wt％，可以使得钐钴磁体在高温下的剩磁较大。
表6
矫顽力随温度变化情况参见表6。由表可知，通过将锆粉用量控制在0.1～0.35wt％，使得钐钴磁体具有较高的矫顽力。
对比例1C～G
改变混料步骤的锆粉添加量，其余条件与对比例1相同，得到钐钴磁体。钐和钆的用量及锆粉添加量参见表7。
表7
由表可知，钐和钆的用量不合适，即使改变锆粉添加量，也无法获得高温下剩磁较高的钐钴磁体。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种钐钴磁体的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
将合金粉末与锆粉混合形成混合物，然后经过后处理得到所述钐钴磁体；
其中，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％；
其中，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.35wt％。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，基于合金粉末的总重量，所述合金粉末由如下原料形成：
以上原料的重量百分比之和为100wt％。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，锆粉为合金粉末重量的0.1～0.2wt％。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述合金粉末的平均粒径为3～5μm，且所述锆粉的平均粒径为1～10μm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制造方法，其特征在于，所述后处理包括磁场成型步骤、等静压步骤、烧结固溶步骤和时效处理步骤。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于：
磁场成型步骤：将混合物在磁场压机中取向成型，获得密度为3.8～4.5g/cm3的坯体；
等静压步骤：将所述坯体用塑料袋包裹，抽真空，然后在等静压设备中进行冷等静压，在15～24MPa下压制10～30s，得到密度为4.8～5.4g/cm3的生坯。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于：
烧结固溶步骤：将所述生坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度≤0.2Pa，逐渐升温，并在1210～1230℃烧结0.5～1h，然后冷却至1200～1180℃，固溶处理2～6h，并快速风冷至20～30℃；
时效处理步骤：升温至800～850℃，保温10～20h，以0.5～0.8℃/min冷却至350～450℃，保温4～10h，并风冷至20～30℃，得到所述钐钴磁体。
9.一种钐钴磁体，其特征在于，其通过权利要求1～8任一项所述的制造方法获得，所述的钐钴磁体在20～200℃的剩磁温度系数为正数，在150℃的剩磁在7.8KGs以上，且在150℃的矫顽力为20KOe以上。
10.根据权利要求9所述的钐钴磁体，其特征在于，在200℃的剩磁在8.2KGs以上，在200℃的矫顽力为17KOe以上。
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