CN103065752B - 一种线性剩磁温度系数永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种线性剩磁温度系数的永磁材料的制备方法，该方法的特点是在真空感应炉中分别熔炼合金A和B，并破碎为毫米级的粉末，再按照一定比例配制合金A和B，在介质保护下将两种合金粉末进一步磨碎，并充分混合，再经过成型，烧结，固溶和阶梯等温时效处理后得到线性剩磁温度系数永磁材料；其中的合金A为不含重稀土的钐钴材料；而合金B为含重稀土元素（HRE）的材料，本发明所制备的永磁材料在室温至100℃范围内具有线性剩磁温度系数，开路磁通温度系数达到十万分之五量级。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料制造领域，特别涉及一种线性剩磁温度系数永磁材料的制备方法。
背景技术
永磁材料作为磁场源，用于为磁路提供稳定的磁场或磁通。通常永磁材料的磁性随着温度的升高而逐步降低，且磁性随温度的变化呈非线性特征。通常在高精度仪表等器件中使用具有非线性的低剩磁温度系数永磁材料，需要采用内补偿法来提高高精密器件的温度稳定性。尽管低温度系数永磁材料的磁性在一定温度范围内，如室温至100℃变化很小，可仍表现为非线性，这种非线性温度特性的永磁材料为高精密器件的技术设计和生产带来了很大的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有线性剩磁温度系数永磁材料的制备方法。本发明采用混合合金工艺技术，并通过调控重稀土和Sm的相对含量，以及采用成型，烧结，固溶和阶梯等温时效处理方法制备出具有线性剩磁温度系数的永磁材料，克服和弥补了现有技术中存在的问题。
本发明通过以下技术方案来实现其目的，本发明线性剩磁温度系数永磁材料的制备方法在于，首先分别熔炼合金A和B，并分别将合金A和B在介质N2或Ar保护下破碎为毫米级的合金粉末，按照重量百分比40%～60%配制合金粉末A和B，在介质无水酒精或汽油的保护下将配制的合金粉末球磨5－10小时，均匀磨碎至微米级的合金粉末并充分混合，再经过成型，烧结，固溶和阶梯等温时效处理，得到线性剩磁温度系数永磁材料；所述烧结，固溶和阶梯等温时效处理步骤为：
将所述合金粉末经过成型处理，在1230－1255°C下进行0.5-1小时的烧结处理，以1.5°C/分钟速度冷却到1180－1220°C，再进行2－4小时的固溶处理后，进行淬火并放至室温，得到初步毛坯；将所述初步毛坯在750－830°C保温10－20小时，以1.5°C/分钟速度冷却到600°C保温2－4小时，以2.0°C/分钟速度冷却500°C保温2－4小时，再以2.2°C/分钟速度冷却到400°C保温5－15小时后，进行淬火并放至室温即可。
本发明所述合金A为不含重稀土的钐钴材料，其组分按重量百分比为Sm24－26%、Fe17－18%、Cu5－8%、Zr2－3%、余量为Co；本发明所述合金B为含重稀土元素（RE）的材料，其组分按重量百分比为RE30－40%、Fe17－18%、Cu5－8%、Zr1－3%、余量为Co，其中，重稀土元素HRE为Gd和Dy，比例为1:1－3:1。
本发明所制备的线性剩磁温度系数永磁材料在室温至100℃范围内既具有较低温度系数，又呈现线性温度特性。易于实现高精度器件的设计，可将高精密仪表的精度提高一个数量级，其开路磁通温度系数可达到十万分之五量级。
附图说明
附图1示出了所制备的线性剩磁温度系数永磁材料归一化磁通随温度的变化趋势。
具体实施方式
以下结合附图以及示例性实施例，进一步详细描述本发明的设计思想以及形成机理，以使本发明的技术解决方案更加清楚。
本发明的设计思想是针对精密磁性器件对永磁材料温度稳定性的更高设计要求所提出的。永磁材料通常采用粉末冶金工艺制备，包括熔炼，制粉，成型和热处理等方法。由于对永磁材料温度稳定性的要求很高，在设计和生产中存在一定的难度，使高精密仪表等器件中使用的具有低温度系数的永磁材料的磁通温度特性呈现非线性，这种非线性的永磁材料所制造的高精密仪表器件的温度稳定性不好，需要采用内补偿法来提高其温度稳定性。而内补偿法非常复杂和繁琐，增加了器件设计和生产的难度，使高精度仪表器件难以实现。
本发明在设计研究中发现，影响永磁材料温度稳定性的非线性特性问题是由于在制备过程中合金粉末的形状和粒度分布，以及对热处理温度和时间的选择要求非常苛刻，尤其在制粉和热处理工艺步骤。为了解决上述问题，本发明通过调控重稀土和Sm的相对含量，采用混合合金工艺技术，将永磁材料合金成分的两种关键元素Sm和重稀土分开，在真空电磁感应炉中分别熔炼含Sm的合金A和含重稀土的合金B。因为轻稀土Sm和重稀土HRE的熔点差别较大，分开熔炼便于得到具有优异组织结构的钢锭，以及便于后续的制粉。制粉时，在N2或Ar的保护下分别将合金A和合金B单独破碎至毫米量级的合金粉末，按照重量百分比40－60%的比例将合金A和合金B混合在一起再采用滚动球磨方法，在汽油或无水酒精的保护下将将两种合金粉末进行滚动球磨5－10小时，磨碎至均匀并充分混合。这样可以得到更加细小晶粒的合金粉末，极大地提高了材料的性能。
根据上述目的和工作原理，将上述混合合金粉末经过成型工艺成型后，在1230－1255°C下进行0.5-1小时的烧结处理，以1.5°C/分钟速度冷却到1180－1220°C，再进行2－4小时的固溶处理后，进行淬火并放至室温，得到初步毛坯；接着，对初步毛坯进行阶梯等温时效处理。将所述初步毛坯在750－830°C保温10－20小时，以1.5°C/分钟速度冷却到600°C保温2－4小时，以2.0°C/分钟速度冷却500°C保温2－4小时，再以2.2°C/分钟速度冷却到400°C保温5－15小时后，再进行淬火并放至室温，即可得到线性剩磁温度系数永磁材料，其磁通温度特性在室温至100℃范围内。
本发明所采用的合金A为不含重稀土的钐钴材料，其成分按重量百分比为Sm24－26%、Fe17－18%、Cu5－8%、Zr2－3%、余量为Co。
本发明所采用的合金B为含重稀土RE元素的材料，其成分按重量百分比为HRE30-40%、Fe17-18%、Cu5-8%、Zr1-3%、余量为Co，其中，重稀土元素RE为Gd和Dy，比例为1:1－3:1。
采用本发明制备的线性剩磁温度系数永磁材料，既具有较低温度系数，又呈现线性温度特性，提高了精密磁性器件在高温工作条件下的稳定性和可靠性，满足了高精密器件所需要的永磁材料在较宽的工作温度范围内以及在一定空间气隙中产生恒定磁通特性以及抗磁能力的技术要求，是精密磁性器件如惯性导航系统中的陀螺仪和加速度计、微波管、行波管、调速管等高精度仪表的核心部件之一。
实施例1
根据本发明提出的线性剩磁温度系数永磁材料制备方法，在真空感应炉中分别熔炼合金A和B，成分如表1所示。首先在N2保护下分别破碎这两种合金至毫米量级的粉末，再将破碎后的合金A和B按50:50的比例混合，在无水酒精保护下进行滚动球磨5小时，球磨后的混合粉末粒度达到微米量级，上述粉末经成型后，在1230°C下进行1小时的烧结处理后，以1.5°C/分钟速度冷却到1180°C进行3小时的固溶处理，然后进行淬火并放至室温，得到初步毛坯；将初步毛坯在760°C保温20小时后，以1.5°C/分钟速度冷却到600°C保温3.5小时，再以2.0°C/分钟速度冷却500°C保温2小时，再以2.2°C/分钟速度冷却到400°C保温5小时，并淬火至室温，即得到线性剩磁温度系数永磁材料。
经检验，其磁通温度特性如图1中的空心圆所示，在室温至50°C范围内具有非常好的线性度，在室温至50°C范围内开路磁通平均温度系数为5.8×10-5/°C。
表1本发明的合金A和合金B成分表
| 成分序号 | Sm | Gd | Dy | Co | Fe | Cu | Zr |
| A | 25 | - | - | 49.5 | 17.0 | 6.0 | 2.5 |
| B | - | 20.0 | 10.0 | 44.5 | 17.0 | 6.5 | 2.0 |
实施例2
在真空感应炉中分别熔炼合金A和B，成分如表2所示。首先在Ar保护下分别破碎两种合金至毫米量级的粉末，再将破碎后的合金A和B按40:60的比例混合，在无水酒精保护下进行滚动球磨10小时，球磨后的混合粉末粒度达到微米量级，上述粉末经成型后，在1255°C下进行0.5小时的烧结处理后，以1.5°C/分钟速度冷却到1220°C进行2小时的固溶处理，并淬火放至室温，得到初步毛坯；将初步毛坯在830°C保温10小时后，以1.5°C/分钟速度冷却到600°C保温2小时，再以2.0°C/分钟速度冷却500°C保温4小时，再以2.2°C/分钟速度冷却到400°C保温10小时，并淬火放至室温，得到线性剩磁温度系数永磁材料，其磁通温度特性如图1中的实心方块所示。可见，在室温至100°C范围内同样具有很好的线性度，在室温至100°C范围内开路磁通平均温度系数为6.5×10-5/°C。
表2本发明的合金A和合金B成分表
| 成分序号 | Sm | Gd | Dy | Co | Fe | Cu | Zr |
| A | 24 | - | - | 50 | 18.0 | 5.0 | 3.0 |
| B | - | 18.0 | 17 | 38.5 | 17.5 | 8.0 | 1.0 |
实施例3
在真空感应炉中分别熔炼合金A和B，成分如表3所示。首先在N2保护下分别破碎两种合金至毫米量级的粉末，再将破碎后的合金A和B按55:45的比例混合，在汽油保护下进行滚动球磨8小时，球磨后的混合粉末粒度达到微米量级，上述粉末经成型后，在1240°C下进行0.5小时的烧结处理后，以1.5°C/分钟速度冷却到1200°C进行3小时的固溶处理，并淬火放至室温，得到初步毛坯；将初步毛坯在800°C保温15小时后，以1.5°C/分钟速度冷却到600°C保温3小时，再以2.0°C/分钟速度冷却500°C保温3小时，再以2.2°C/分钟速度冷却到400°C保温15小时，并淬火放至室温，得到线性剩磁温度系数永磁材料，在室温至80°C范围内同样具有非常好的线性度，在室温至80°C范围内开路磁通平均温度系数为6.0×10-5/°C。
表3本发明的合金A和合金B成分表
| 成分序号 | Sm | Gd | Dy | Co | Fe | Cu | Zr |
| A | 26 | - | - | 46.5 | 17.5 | 8.0 | 2.0 |
| B | - | 30.0 | 10.0 | 34.0 | 18.0 | 5.0 | 3.0 |
尽管本发明已对其优选实施方案作了说明，很显然本领域技术人员可采取其它实施方式，例如改变成份或含量，冷却速度，烧结温度或保温时间等，在不脱离本发明设计思想的范围内，可以进行各种变形和修改，这些变化均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种线性剩磁温度系数永磁材料的制备方法，其特征在于，分别熔炼合金A和B，并分别将合金A和B在介质保护下破碎为合金粉末，按照重量百分比配制合金粉末A和B，在介质保护下将配制的合金粉末进一步磨碎并充分混合，再经过成型，烧结，固溶和阶梯等温时效处理，得到线性剩磁温度系数永磁材料；其中，所述烧结，固溶和阶梯等温时效处理步骤为：
将所述合金粉末经过成型处理，在1230－1255℃下进行0.5-1小时的烧结处理，以1.5℃/分钟速度冷却到1180－1220℃，再进行2－4小时的固溶处理后，进行淬火并放至室温，得到初步毛坯；
将所述初步毛坯在750－830℃保温10－20小时，以1.5℃/分钟速度冷却到600℃保温2－4小时，以2.0℃/分钟速度冷却500℃保温2－4小时，再以2.2℃/分钟速度冷却到400℃保温5－15小时后，进行淬火并放至室温；
所述合金A为不含重稀土的钐钴材料，其成分按重量百分比为Sm24－26％、Fe17－18％、Cu5－8％、Zr2－3％、余量为Co；
所述合金B为含重稀土元素(HRE)的材料，其成分按重量百分比为HRE30－40％、Fe17－18％、Cu5－8％、Zr1－3％、余量为Co，其中，重稀土元素HRE为Gd和Dy，比例为1:1－3:1，
其中，所述线性剩磁温度系数永磁材料的剩磁温度系数在室温至100℃以下呈线性磁通温度特征，
其中，所述线性剩磁温度系数永磁材料具有正温度系数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述破碎是在保护介质N2或Ar的保护下破碎为毫米级的合金粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磨碎是指在保护介质汽油或无水酒精的保护下球磨5－10小时，将两种合金粉末进一步均匀磨碎至微米级的合金粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末A和B的配制比例均按照重量百分比40％～60％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼采用真空感应炉进行。
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