CN109550973A - 一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法、磁粉及磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其过程为，分别取金属Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Sm的氧化物纳米颗粒，混匀后与Ca、CaH2及CaO粉末混合，并研磨，随后于氩氢混合气氛下加热还原，制得AlNiCo/SmCo复合磁粉。该制备方法简单，反应易于控制，且反应后的杂质易于去除，制得的复合磁粉矫顽力高，具有成本低、应用前景广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体涉及一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法、磁粉及磁体。
背景技术
随着工业技术进步以及社会发展，高性能的永磁体需求量逐年增加。尽管稀土永磁可提供高的磁能积和矫顽力，但其需要大量昂贵的稀土，尤其是重稀土原料。相比之下，尽管铝镍钴永磁磁能积较低，但由于其具有高的工作温度及高温稳定性，仍然受到广泛关注，应用较多。
铝镍钴永磁具有高的饱和磁化强度以及居里温度，其矫顽力主要来源于铁磁性相的形状各向异性。通常采用熔炼、固溶处理、磁场热处理、低温退火来得到高性能的各向异性铝镍钴磁体。尽管改进工艺技术可改善铝镍钴磁体的磁性能，但由于合金的调幅分解很难精确控制，合金的矫顽力仍有待进一步提高。此外，传统制备方法所需工艺复杂，成本较高。因此，研究新的制备工艺，尽量减少稀土材料的使用同时提高铝镍钴合金的性能，具有重要意义。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的目的之一在于提供一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，本发明采用化学制备法制得AlNiCo/SmCo复合永磁，制备方法简单，且SmCo的复合可大幅提高合金矫顽力。技术方案如下：
一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其关键在于按以下步骤进行：
步骤一，分别取金属Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Sm的氧化物纳米颗粒，混匀，形成金属氧化物粉末混合物；
其中，以重量份数计，所述金属氧化物粉末混合物中各金属元素的比例Al：Ni：Co：Cu：Ti：Fe：Sm＝3-11.4：6-17：21-52：1.5-4.8：0-4.8：16-52：1.7-17；
步骤二，将步骤一中金属氧化物粉末混合物与Ca、CaH2及CaO粉末均匀混合并研磨；
步骤三，将步骤二中研磨后的混合物于氩氢混合气氛下加热至750-950℃进行反应；
步骤四，将反应后的产物进行清洗、分离、干燥，得到AlNiCo/SmCo复合永磁粉末。
作为优选技术方案，步骤二中，所述Ca和CaH2的重量为所述金属氧化物粉末混合物重量的4倍以上，所述CaO的重量与所述金属氧化物粉末混合物重量之比不小于0.5。
作为优选技术方案，步骤三中所述反应的保温时间为1-4h。
作为优选技术方案，步骤三中将研磨后的粉末转移至坩埚中，随后将坩埚置于气氛炉中进行反应。
作为优选技术方案，步骤三中，将坩埚置于气氛炉中后，先利用氩氢混合气清洗炉子30min，再进行加热反应。
作为优选技术方案，步骤四中使用无水乙醇对反应后的粉末进行清洗。
作为优选技术方案，所述分离为采用磁场分离去除非磁性杂质。
本发明的目的之二在于提供一种复合永磁体。技术方案如下：
一种AlNiCo/SmCo复合磁粉，其关键在于，采用上述任意一项方法制得。
本发明的目的之三在于提供一种粘接磁体。
一种粘接磁体，其关键在于，由上述的AlNiCo/SmCo复合磁粉与粘接剂混合后压制而成。
附图说明
图1为实施例二方法制得复合磁粉的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例二方法制得复合磁粉的退磁曲线；
图3为实施例三方法制得复合磁粉的XRD图谱；
图4为实施例三方法制得复合磁粉的的退磁曲线；
图5为实施例三方法制得复合磁粉的扫描电子显微镜(SEM)图片；
图6为实施例四方法制得复合磁粉的XRD图谱；
图7为实施例四方法制得复合磁粉的退磁曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，按以下步骤进行：
步骤一，分别取金属Al(铝)、Ni(镍)、Co(钴)、Cu(铜)、Ti(钛)、Fe(铁)、Sm(钐)的氧化物纳米颗粒，混匀，形成金属氧化物粉末混合物；
其中，以重量百分含量计，所述金属氧化物粉末混合物中各金属元素分别为Al 3-11.4份，Ni 6-17份，Co 21-52份，Cu 1.5-4.8份，Ti 0-4.8份，Fe 16-52份，Sm 1.7-17份；其中Fe元素的含量可根据Al、Ni、Co等主要元素的含量进行相应调节，以使各元素份数总量为100％。
所述金属氧化物纳米颗粒的尺寸以100nm以内为佳，颗粒越细小越好；
步骤二，在惰性气氛中，将步骤一中金属氧化物粉末混合物与Ca、CaH2及CaO粉末均匀混合并研磨；
所述Ca和CaH2的重量为所述所述金属氧化物粉末混合物重量的4倍以上，CaO的重量与所述金属氧化物粉末混合物重量之比不小于0.5；
步骤三，将步骤二中研磨后的混合物于氩氢混合气氛下加热至750-950℃进行反应，保温1-4h；
步骤四，将反应后的粉末进行清洗、分离、干燥，得到AlNiCo/SmCo复合永磁粉末。
表一给出了部分实施例的工艺条件。
表一部分实施例工艺条件
下面详细说明实施例二、三和四的制备过程及制得产品性能。
实施例二
取购买或自制的金属氧化物纳米颗粒共4g，其颗粒尺寸约为50nm，包括：Al2O3、NiO、CoO、CuO、TiO2、Fe2O3、Sm2O3，其质量分别为0.4g、0.528g、1.416g、0.14g、0.208g、1.208g和0.1g，质量比为10.0:13.2:35.4:3.5:5.2:30.2:2.5；其中Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Sm元素的质量比为7.2:14.4:38.1:3.6:4.5:28.8:3.4。在手套箱中将上述金属氧化物粉末均匀混合，然后向其中添加10g Ca和10g CaH2粉末，并添加2g Cao，在研钵中将混合粉末研磨30min，并均匀混合。将制好的混合粉末放入坩埚中，并放于管式炉中，利用氩氢混合气(H2的比例为9％)将炉管清洗30min。随后将气体流量调至300mL/min，以10℃/min的升温速率升温至850℃，保温2h。待炉子冷却至室温时，取出烧结粉末，利用无水乙醇对烧结粉末进行清洗，反复清洗3次。随后利用永磁体进一步将磁性粉末与非磁性Ca、CaO及CaH2粉末分离。对分离后的磁性粉末进行XRD测试，如图1所示，图中纵坐标为衍射峰强度(Intensity)，磁性粉末由AlNiCo相(由α1和α2，即AlNi和FeCo相组成)及SmCo5相组成。这表明所制备的磁粉为AlNiCo/SmCo复合磁粉。图2为所制备磁粉的退磁曲线，图中纵坐标为磁化强度(Magnetization)，横坐标为磁场强度(Field)，测得磁粉矫顽力为2.1kOe。
实施例三
取购买或自制的金属氧化物纳米颗粒共4g，其颗粒尺寸约为50nm，包括：Al2O3、NiO、CoO、CuO、TiO2、Fe2O3、Sm2O3，其质量分别为0.368g、0.42g、1.652g、0.104g、0.172g、0.936g和0.348g，质量比为9.2:10.5:41.3:2.6:4.3:23.4:8.7；其中Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Sm元素的质量比为5.6:11.2:44.3:2.8:3.5:22.4:10.2。在手套箱中将粉末均匀混合，然后向其中添加10g Ca以及15g CaH2粉末，并添加3g Cao，在研钵中将混合粉末研磨30min，并均匀混合。将制好的混合粉末放入坩埚中，并放于管式炉中，利用氩氢混合气(H2比例为9％)清洗炉管30min。随后将气体流量调至300mL/min，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温2h。待炉子冷却至室温时，取出烧结粉末，利用无水乙醇对烧结粉末进行清洗，反复清洗3次。随后利用永磁体进一步将磁性粉末与非磁性Ca、CaO及CaH2粉末分离。对分离后的磁性粉末进行XRD测试，如图3所示，磁性粉末由AlNiCo相(由α1和α2，即AlNi和FeCo相组成)及SmCo5和Sm2Co17相组成，这表明所制备的磁粉为AlNiCo/SmCo复合磁粉。图4为磁粉退磁曲线，测得矫顽力为4.95kOe。图5为所制得的磁粉的SEM形貌图。由图可知，颗粒尺寸约为1μm，部分颗粒尺寸仅为几百纳米，个别粗大颗粒其尺寸可达3μm。
实施例四
取购买或自制的金属氧化物纳米颗粒共4g，其颗粒尺寸约为20-50nm，包括：Al2O3、NiO、CoO、CuO、Fe2O3、Sm2O3，其质量分别为：0.312g、0.372g、1.404g、0.076g、1.484g和0.352g，质量比为7.8:9.3:35.1:1.9:37.1:8.8；其中Al、Ni、Co、Cu、Fe、Sm元素的质量比为5.6:9.8:37.3:2.1:35:10.2。在手套箱中将金属氧化物粉末均匀混合。然后添加10g Ca以及15g CaH2粉末，并添加3g Cao，在研钵中将混合粉末研磨30min，并均匀混合。然后将混合粉末放入坩埚中，并放于管式炉中，利用氩氢混合气(H2比例为9％)将炉管清洗30min。随后将气体流量调至300mL/min，并升温至920℃，升温速率10℃/min，保温3h。待炉子冷却至室温时，取出烧结粉末，利用无水乙醇对烧结粉末进行清洗，反复清洗3次。随后利用永磁体进一步将磁性粉末与非磁性Ca、CaO及CaH2粉末分离。对分离后的磁性粉末进行XRD测试，如图6所述，磁性粉末由AlNiCo相(由α1和α2，即AlNi和FeCo相组成)及SmCo5和Sm2Co17相组成，表明所制备的磁粉为AlNiCo/SmCo复合磁粉。图7为磁粉退磁曲线，测得矫顽力为3.3kOe。
实施例六
将实施例三中制得的永磁粉与3％的环氧树脂混合，并经冷压成型，压力约为1GPa，制得粘结磁体。测得磁体矫顽力约4.6kOe。
有益效果：本发明通过化学制备法，以金属氧化物纳米颗粒为原料，使用钙热还原法制得AlNiCo-SmCo复合磁粉，较传统AlNiCo磁体的热处理调幅工艺方法，该一步反应的制备方法简单，反应易于控制；并且，反应后的杂质为非磁性粉末，通过磁场分选方法易于将目标产物分离，能够为规模化生产提供便利；此外，通过适量添加稀土元素钐，制得的复合磁粉矫顽力高，具有成本低、应用前景广的优点。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
步骤一，分别取金属Al、Ni、Co、Cu、Ti、Fe、Sm的氧化物纳米颗粒，混匀，形成金属氧化物粉末混合物；
其中，以重量份数计，所述金属氧化物粉末混合物中各金属元素的比例Al：Ni：Co：Cu：Ti：Fe：Sm＝3-11.4：6-17：21-52：1.5-4.8：0-4.8：16-52：1.7-17；
步骤二，将步骤一中金属氧化物粉末混合物与Ca、CaH2及CaO粉末均匀混合并研磨；
步骤三，将步骤二中研磨后的混合物于氩氢混合气氛下加热至750-950℃进行反应；
步骤四，将反应后的产物进行清洗、分离、干燥，得到AlNiCo/SmCo复合永磁粉末。
2.根据权利要求1所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述Ca和CaH2的重量为所述金属氧化物粉末混合物重量的4倍以上，所述CaO的重量与所述金属氧化物粉末混合物重量之比不小于0.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法及磁体，其特征在于：步骤三中所述反应的保温时间为1-4h。
4.根据权利要求1或2所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于：步骤三中将研磨后的粉末转移至坩埚中，随后将坩埚置于气氛炉中进行反应。
5.根据权利要求4所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于：步骤三中，将坩埚置于气氛炉中后，先利用氩氢混合气清洗炉子30min，再进行加热反应。
6.根据权利要求1所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于：步骤四中使用无水乙醇对反应后的粉末进行清洗。
7.根据权利要求1所述的一种AlNiCo/SmCo复合磁粉的制备方法，其特征在于：所述分离为采用磁场分离去除非磁性杂质。
8.一种AlNiCo/SmCo复合磁粉，其特征在于：采用权利要求1～7任意一项所述方法制得。
9.一种粘接磁体，其特征在于：由权利要求8所述的AlNiCo/SmCo复合磁粉与粘接剂混合后压制而成。
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