CN105609224A - 一种各向异性钐铁氮永磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，属于磁性材料领域，制备步骤是先将母合金的原料成分按照以原子百分比所表示的RxT100-x-y-zM1yM2z组成混合，R是稀土元素Sm或Sm与其他稀土元素的组合，T是Fe或者Fe和Co，M1选自Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的至少一种元素，0.1≤y≤10；M2是Cu、Zn中至少一种元素。混合的粉末料压实后置于氩气保护下的烧结炉中烧结成母合金；母合金破碎至粒度为100-1000微米的粉末再在350-600℃的高纯氮气中进行气-固反应，得到氮化物磁粉；最后粉碎成平均粒度1-10μm的各向异性磁粉。本发明烧结温度低，有利于组织控制，还具有设备简单、成本低廉的优点，有助于Sm-Fe-N的规模化生产。

Description

一种各向异性钐铁氮永磁粉的制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及到一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，所述磁粉主要用作制备各向异性粘结永磁。
背景技术
1982年住友特殊金属的佐川真人(MasatoSagawa)发明了烧结Nd-Fe-B永磁体，因其具有到目前为止最高的磁能积、高矫顽力、原材料较低廉且制备方法简单而得到广泛应用，是目前使用最广泛的稀土永磁。使用通用电气公司发明的快淬Nd-Fe-B磁粉制备成的粘结磁体因其具有高尺寸精度、方便制备异形磁体也得到市场的广泛认可。稀土永磁成为现代社会中重要的基础材料，在计算机、汽车、仪器、仪表、家用电器、石油化工、医疗保健、航空航天等行业中广泛应用。
Nd-Fe-B基磁体可以制备成具有高矫顽力的磁体，其矫顽力的一个重要来源是，具有由富钕相包裹住边界平滑的主相Nd2Fe14B晶粒的微观组织，这种微观组织中的主相因晶粒因边界平滑而减小了退磁场和杂散场、提高了反向畴的形核场，而晶间弱磁性相能够有效钉扎磁畴。
1990年爱尔兰三一大学Coey教授研究组和北京大学杨应昌院士研究组基于在稀土-过渡金属化合物中氮的间隙原子效应，发现Sm2Fe17Nx(简称钐铁氮)与Nd(Fe,M)12Nx(简称钕铁氮)具有优异的内禀磁性，可与钕铁硼相媲美，并且具有比钕铁硼更高的居里温度，钐铁氮和钕铁氮被认为是下一代稀土永磁的候选者。公知Sm2Fe17N3化合物在晶粒尺寸接近单轴粒子时才能表现出高的矫顽力，为了获得晶粒细小的组织，现有的方法主要有两类，一类是直接制备出晶粒尺寸小于单畴尺寸的母合金，这类方法有：机械合金化法(MA)、氢化歧化法(HDDR)及熔体快淬法(RQ)；采用这类方法的专利有CN1202537C、CN1230755A、US5288339、US5395459、CN1286602C、CN100513015C、EP1043099B1、EP1043099B1、US6334908、CN1144240C、CN1144240C、CN1230755A、US6290782、CN102248157B、CN102737801B等。另一类是，先制备出晶粒尺寸较大的母合金，然后把母合金直接破碎至单畴尺寸或者先氮化在磁粉破碎成单畴颗粒，这类方法有：粉末冶金法(PM)、还原扩散法(R/D)；采用这类方法的专利有US5482572、CN1093311C、CN103785847A、CN1254338C、CN100437841C。以上工艺均是在先制备出单相的母合金基础上经过氮化获得R2Fe17N3的。
2002年北京大学的杨应昌院士课题组使用鳞片铸锭技术，目的是缩短制备单相Sm2Fe17合金的时间。
2006年，杨应昌院士在专利CN100437841C中提出，使用速凝铸片技术，制备出具有片状晶显微组织、单一Sm2Fe17相的合金铸片，经破碎氮化细磨后得到兼有磁各向异性及形状各向异性的片状磁粉。
2012年，CN102737801B专利提出使用鳞片铸锭法制备具有柱状晶Sm2Fe17的速凝铸片，柱状晶主相间分布有富Sm相，铸片经晶化热处理、粗破碎、氮化及细磨而得到各向异性的钐铁氮磁粉。
从公知的Sm-Fe二元相图可知，当Sm含量低于10.526at.％时，合金中必然形成有损于永磁矫顽力的软磁相α-Fe；而当Sm含量高于10.526at.％时，合金中会形成富Sm的SmFe2或者SmFe3相，富Sm相在氮化过程中容易分解产生α-Fe而不利于磁粉矫顽力；只有当Sm含量刚好是10.526at.％时，合金才能形成单相。公知的制备工艺中，单一相的母合金对于制备具有高矫顽力的Sm-Fe-N基永磁是关键步骤，由于Sm原子是容易挥发的元素，这导致制备单一Sm2Fe17相的母合金极具挑战。
本发明改进合金的成分使之有利于形成具有磁隔绝作用的弱磁性晶界相，有助于简化Sm-Fe-N基永磁粉的制备工艺，并能够提高磁粉的矫顽力及方形度。
Nd-Fe-B基磁体可以制备成具有高矫顽力的磁体，其矫顽力的一个重要来源是，具有由富钕相包裹住边界平滑的主相Nd2Fe14B晶粒的微观组织。这种使用富稀土相来调节组织边界同时具有去耦合作用的技术在钐铁氮和钕铁氮磁体中却不适用，因为直接添加过量的钐或者钕虽然能够形成富稀土相，可是这些富稀土相在氮化过程容易发生分解而产生α-Fe软磁性，成为反向磁畴的形核核心，这会严重损害磁粉的矫顽力。因此，到目前为止，所有制备各向异性氮化物永磁粉的工艺都是先获得单相的母合金、然后经过破碎、氮化和进一步研磨成1-3μm的粒径后得到具有磁各向异性的单晶颗粒。
本发明使用粉末液相烧结法，以R-M2合金、T元素、M1元素的粉末为原料制备母合金，所制备的母合金含有能够容纳多余Sm原子的弱磁性晶界相，所制备的磁粉具有良好的磁性能、抗氧化性和耐蚀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺，使得磁粉由Sm2Fe17Nx主相及晶界构成，所制备的磁粉具有良好的抗氧化性和耐蚀性。
一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将母合金的原料成分按照以原子百分比所表示的RxT100-x-y-zM1yM2z组成混合，其中，R是稀土元素Sm或者Sm与其他稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Y中的至少一种组合，当R是Sm与其他稀土元素组合时要求其中Sm的含量占R的70at.％以上，10.5≤x≤20；T是Fe或者Fe和Co，当T是Fe和Co的组合时要求Fe占T的70at.％以上；M1选自Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的至少一种元素，0.1≤y≤10；M2是Cu、Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；其中R、M2元素需预先制成颗粒尺寸为50-1000μm的合金粉末；T及M2元素的原料是颗粒尺寸为2-1000μm的Fe或者Fe-Co合金粉及元素M1粉；
(2)将步骤(1)所述混合的粉末料压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行650-1100℃烧结1-50小时后快冷至室温，成为母合金；
(3)将步骤(2)母合金破碎至粒度为100-1000微米的粉末；
(4)对步骤(3)破碎的磁粉在350-600℃的高纯氮气中进行2-100小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉；
(5)将步骤(4)得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-10μm的各向异性磁粉。
上述磁粉制备工艺，步骤(1)中R-M2合金粉的制备方法是：首先将按照母合金成分比例的R及M2金属制备成快淬薄带，然后在惰气保护下破碎成50-1000μm的粉末；其目的在于，将塑性良好难以制粉的元素R及M2制备成易碎的合金快淬带，易于破碎成细粉末而便于原料的充分混合。
上述磁粉制备工艺，步骤(2)的烧结反应为：
T(s)+M1(S)+(M2-R)(1)→R2(T，M1)17(s)+(R-M2)(1)
此反应式表示，在烧结反应过程中，元素T、M1呈固态，元素M2、R则呈液态；烧结反应结束后，形成了Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的固态祝相及由R-M2元素组成的液态相；这种相组成有利于R-M2元素组成的相分布在Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的主相间，成为晶界相。
上述磁粉制备工艺，步骤(2)所制备成的合金，其典型微观组织为：主要由R、M2元素组成的低熔点相均匀分布于由Th2Zn17或者Th2Ni17型结构化合物组成的主相晶界上，晶界相厚度为1nm-5μm。
上述磁粉制备工艺，步骤(3)的作用是，提高磁粉氮化的动力学性能，使母合金同步、均匀的被完全氮化。
上述磁粉制备工艺，步骤(4)的作用是，氮原子进入Th2Zn17或者Th2Ni17型主相，促使Th2Zn17或者Th2Ni17型化Sm-Fe基化合物从易基面磁化变成易c轴磁化，氮化在安装有搅拌装置的旋转炉体中进行，以实现均匀氮化；氮化后，磁粉的主相是Sm2(Fe,M1)17Nx(简称钐铁氮)，晶界相则变为M2、RN。
上述磁粉制备工艺，步骤(5)的作用是进一步破碎磁粉，形成单晶颗粒，成为磁各向异性的钐铁氮磁粉；磁粉的破碎采用气流磨或者球磨破碎，气流磨具有易于自动化操作、效率高、磁粉颗粒直径分布窄的的特点，适合规模化生产时使用，球磨破碎具有设备简单、易于操作的优势，适合在实验室使用。所制备的磁粉的主相具有微观结构缺陷较少、表面有晶界相包覆，因而具有优异的磁性能和良好的抗氧化性及耐蚀性。
本发明的显著特点在于，用于制备母合金的原料是R-M2合金、T元素、M1元素的粉末；制备母合金的关键步骤是液相烧结，在烧结过程中，液态的晶界相易于均匀分布在固态的主相的晶界中。
本发明有三方面的积极效果：第一，合金的成分易于形成胞状组织——提供磁性的2:17型主相由R、M2元素组成的低熔点、弱磁性相包裹着，这种晶界相具有提高磁粉矫顽力的作用；第二，能够容纳合金中过量的稀土元素而不至于形成α-Fe、SmFe2及SmFe3相，同时又有助于2:17型主相晶粒消除缺陷、减少反向畴形核点及去耦合作用。公知使用金属Sm和Fe制备Sm2Fe17化合物时，首先使用金属Sm和金属Fe熔炼铸锭获得Sm2Fe17。若在配料时加入过量的Sm，形成的SmFe2、SmFe3相在氮化时易于分解析出α-Fe，严重损害磁粉的矫顽力；若Sm加入不足，则直接形成α-Fe。由于Sm在熔炼过程中非常容易挥发，难以精确控制成分得到刚好2:17的合金。在本发明中，烧结温度较低，可以明显减少Sm的挥发，有利于准确控制合金的成分；第三，粉末液相烧结法还具有设备简单、成本低廉的优点，有助于Sm-Fe-N的规模化生产。
具体实施方式
实施例1
以纯度为99.9％的金属Sm和金属Cu为原料，按照化学式Sm74.8Cu20.2Al5配料，Sm多加10％作为挥发补偿，在氩气保护下进行感应熔炼，熔体在水冷铜模中浇注成合金锭；使用熔体快淬法，将合金以20m/s的速度制备成快淬带，并在高纯N2的保护下研磨成250目的粉末；充分混合10.0gSm74.8Cu20.2Al5合金粉末、23.0g500目的Fe粉，并压实，配成成分为Sm11.9Fe84.1Cu3.2Al0.8的混合料。压实的混合料在氩气保护下830℃烧结5小时后快冷至室温。将母合金初步破碎至粒度为250目的粉末。对初步破碎的磁粉在450℃的高纯氮气中氮化8小时，得到充分氮化的氮化物磁粉。使用球磨机，球料比为10：1，研磨2小时后，磁粉成为粒度为2-4微米的单晶颗粒，得到各向异性磁粉。经磁场取向后，磁粉的磁性能如下：
温度 Br(T) Hcj(kA/m) Hcb(kA/m) (BH)max(kJ/m3) Tc(K)
室温 1.31 790 710 340 743
实施例2
以纯度为99.9％的金属Sm和金属Cu为原料，按照化学式Sm77.3Cu22.7配料，Sm多加10％作为挥发补偿，在氩气保护下进行感应熔炼，熔体在水冷铜模中浇注成合金锭；使用熔体快淬法，将合金以20m/s的速度制备成快淬带，并在惰气保护下研磨成250目的粉末。充分混合10.0gSm77.3Cu22.7合金粉末、19.9g500目的Fe粉，并压实，配成成分为Sm13.6Fe82.4Cu4.0的混合料。压实的混合料在氩气保护下700℃烧结5小时后快冷至室温。将母合金初步破碎至粒度为250目的粉末。对初步破碎的磁粉在450℃的高纯氮气中氮化8小时，得到充分氮化的氮化物磁粉。使用球磨机，球料比为10：1，研磨2小时后，磁粉成为粒度为2-4微米的单晶颗粒，得到各向异性磁粉。经磁场取向后，磁粉的磁性能如下：
温度 Br(T) Hcj(kA/m) Hcb(kA/m) (BH)max(kJ/m3) Tc(K)
室温 1.21 1100 830 278 743
实施例3
以纯度为99.9％的金属Sm和金属Cu为原料，按照化学式Sm85.9Cu14.1配料，Sm多加10％作为挥发补偿，在氩气保护下进行感应熔炼，熔体在水冷铜模中浇注成合金锭；使用熔体快淬法，将合金以20m/s的速度制备成快淬带，并在惰气保护下研磨成250目的粉末。充分混合10.0gSm85.9Cu14.1合金粉末、24.7g500目的Fe粉，并压实，配成成分为Sm12.2Fe85.8Cu2.0的混合料。压实的混合料在氩气保护下700℃烧结5小时后快冷至室温。将母合金初步破碎至粒度为250目的粉末。对初步破碎的磁粉在450℃的高纯氮气中氮化8小时，得到充分氮化的氮化物磁粉。使用球磨机，球料比为10：1，研磨2小时后，磁粉成为粒度为2-4微米的单晶颗粒，得到各向异性磁粉。经磁场取向后，磁粉的磁性能如下：
温度 Br(T) Hcj(kA/m) Hcb(kA/m) (BH)max(kJ/m3) Tc(K)
室温 1.33 780 720 320 743
实施例4
以纯度为99.9％的金属Sm和金属Cu为原料，按照化学式Sm68.6Nd6.3Cu24.1配料，Sm多加10％作为挥发补偿，在氩气保护下进行感应熔炼，熔体在水冷铜模中浇注成合金锭；使用熔体快淬法，将合金以20m/s的速度制备成快淬带，并在惰气保护下研磨成250目的粉末。充分混合10.0gSm68.6Nd6.3Cu24.1合金粉末、23.0g500目的Fe粉，并压实，配成成分为Sm10.9Nd1Fe84.1Cu4.0的混合料。压实的混合料在氩气保护下830℃烧结5小时后快冷至室温。将母合金初步破碎至粒度为250目的粉末。对初步破碎的磁粉在450℃的高纯氮气中氮化8小时，得到充分氮化的氮化物磁粉。使用球磨机，球料比为10：1，研磨2小时后，磁粉成为粒度为2-4微米的单晶颗粒，得到各向异性磁粉。经磁场取向后，磁粉的磁性能如下：
温度 Br(T) Hcj(kA/m) Hcb(kA/m) (BH)max(kJ/m3) Tc(K)
室温 1.20 940 815 270 743

Claims (4)

1.一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将母合金的原料成分按照以原子百分比所表示的RxT100-x-y-zM1yM2z组成混合，其中，R是稀土元素Sm或者Sm与其他稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Y中的至少一种组合，当R是Sm与其他稀土元素组合时要求其中Sm的含量占R的70at.％以上，10.5≤x≤20；T是Fe或者Fe和Co，当T是Fe和Co的组合时要求Fe占T的70at.％以上；M1选自Si、Al、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W中的至少一种元素，0.1≤y≤10；M2是Cu、Zn中至少一种元素，0.1≤z≤10；其中R、M2元素需预先制成颗粒尺寸为50-1000μm的R-M2合金粉末；T及M2元素的原料是颗粒尺寸为2-1000μm的Fe或者Fe-Co合金粉及元素M1粉；
(1)将步骤(1)所述混合的粉末料压实后置于氩气保护下的烧结炉中，进行650-1100℃烧结1-50小时后快冷至室温，成为母合金；
(2)将步骤(2)母合金破碎至粒度为100-1000微米的粉末；
(3)对步骤(3)破碎的磁粉在350-600℃的高纯氮气中进行2-100小时的气-固反应，得到充分氮化的氮化物磁粉；
(4)将步骤(4)得到的氮化物磁粉粉碎成平均粒度1-10μm的各向异性磁粉。
2.如权利要求1所述的一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中R-M2合金粉的制备方法是：首先将按照母合金成分比例的R及M2金属制备成快淬薄带，然后在惰气保护下破碎成50-1000μm的粉末；其目的在于，将塑性良好难以制粉的元素R及M2制备成易碎的合金快淬带，易于破碎成细粉末而便于原料的充分混合。
3.如权利要求1所述的一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，其特征在于步骤(2)的烧结反应为：
T(s)+M1(s)+(M2-R)(1)→R2(T，M1)17(s)+(R-M2)(1)
此反应式表示，在烧结反应过程中，元素T、M1呈固态，元素R-M2则呈液态；烧结反应结束后，形成了Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的固态相及由R-M2元素组成的液态相；这种相组成有利于R-M2元素组成的非磁性相分布在Th2Zn17或者Th2Ni17型结构的主相间，成为晶界相。
4.如权利要求1所述的一种各向异性稀土永磁粉的制备方法，其特征在于步骤(2)所制备成的合金，其典型微观组织为：主要由R、M2元素组成的低熔点相均匀分布于由Th2Zn17或者Th2Ni17型结构化合物组成的主相晶界上，晶界相厚度为1nm-5μm。
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