CN112447387B - 一种各向异性钐钴磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种各向异性钐钴磁粉的制备方法，属于粘结磁体材料技术领域，本发明各向异性钐钴磁粉的制备方法包括如下步骤：(1)熔铸：将钐钴合金通过速凝工艺制成钐钴铸片，所述钐钴合金为2:17型钐钴合金，所述钐钴合金的成分中含有T2元素，所述T2元素为Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种；(2)时效处理：将钐钴铸片进行时效处理；(3)制粉：将时效处理后的钐钴铸片制成磁粉；本发明的制备方法制备工艺简单、粉末均匀，便于大规模制备。

Description

一种各向异性钐钴磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种各向异性钐钴磁粉的制备方法，属于粘结磁体材料技术领域。
背景技术
粘结稀土永磁材料是一种新型的复合功能材料，它是指将稀土永磁磁粉与一定比例的粘结剂按一定的加工工艺制成的一种磁体。其制备工艺一般包含磁粉制备，粉末造粒和成型三个过程，粉末造粒是指将磁粉和粘结剂按一定的比例相互混合均匀得到混合粉粒的过程，成型是指将混合粉粒在磁场或无磁场下于一定的温度下获得最终的尺寸形状的粘结磁体。根据粘结磁体最终形态，可分为刚性稀土粘结磁体和柔性稀土粘结磁体。目前广泛应用于信息技术，汽车工艺和计算机等领域，粘结稀土永磁材料与烧结磁体相比，具有工艺成本低，尺寸精度高，易于成型复杂形状，易于实现大规模自动化生产等优势，近年来发展非常迅猛，因此受到人们的广泛关注。
粘结磁体根据充磁方向的不同可以分为各向同性粘结磁体和各向异性粘结磁体，在相同的配方成本下，各向异性磁粉磁性能是各向同性磁粉的2倍以上，一般所说的高性能粘结磁体都是用各向异性磁粉制备的。
目前市场上的粘结磁体大都是钕铁硼粘结磁体，但是钕铁硼由于其居里温度过低，导致其在高温下的磁通不可逆损失较大，而2:17型钐钴材料的温度稳定性好，磁通不可逆损失较小，刚好可以弥补钕铁硼粘结磁体的不足。最初发现的Sm2Co17虽然是易c轴的，但是其矫顽力很低，难以实用，经过不断的研究和开发，目前得到应用最多的当属多元的Sm(Co,Fe,Cu,Zr,M)z材料，M为少量的其他过渡元素。实践表明，Fe元素的适当添加，使得材料的内禀饱和磁化强度迅速提高，Cu元素的添加使得磁体的矫顽力增加，Zr元素的适当添加对提高2:17型钐钴磁体的矫顽力有着非常关键的作用。2:17型钐钴的矫顽力机制完全异于1:5型钐钴材料和钕铁硼材料，一般需要经过烧结、固溶和时效后才能获得较高的矫顽力。固溶的目的是为了获得单一的TbCu7型结构的1:7相，时效的目的是为了让1:7相产生时效分解，在晶粒内部形成胞状结构，正是这种胞状结构是2:17型钐钴获得高矫顽力的来源。
公开号1274015A通过快淬工艺可以在快淬薄带中获得了1:7相，但是快淬薄带的厚度非常薄，在后续的时效过程中易于氧化，不利于规模化制备。另外，尽管快淬薄带中形成了一定的柱状晶，但是由于其晶粒过小，在制备各向异性粘结磁体时很难获得高的取向度和高的剩磁。
公开号104700972A与公开号101577162A使用传统的铸锭工艺(一般铜模间隙大于15mm，即铸锭厚度大于15mm)制备钐钴磁粉，由于在铸锭中难以获得单一的1:7相(其他杂相体积含量一般大于20％)，故而在后续的热处理过程中，还需要烧结和固溶两道热处理。
公开号105304249A、公开号105489331A、公开号106531383A使用氢破的工艺制备烧结钐钴磁体，但是钐钴的吸氢特性远低于钕铁硼。只有一些特点成分的钐钴容易吸氢破损，如高铁含量的配方和高稀土含量的配方，但是对于一般配方(铁含量较低且稀土含量较少)的钐钴材料，其吸氢仍然非常困难。另外，即使钐钴的铸锭或铸片由于存在易吸氢的1:5相、2:7相和1:3相从而有助于吸氢破碎，但是如果将钐钴经过烧结、固溶和时效后，易吸氢的1:5相、2:7相和1:3相几乎完全消失，此时吸氢较为困难，吸氢量不足会导致钐钴颗粒裂而不碎，这时候需要借助其他外力来帮助破碎。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种制备工艺简单、粉末均匀的各向异性钐钴磁粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种各向异性钐钴磁粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)熔铸：将钐钴合金通过速凝工艺制成钐钴铸片，所述钐钴合金为2:17型钐钴合金，所述钐钴合金的成分中含有T2元素，所述T2元素为Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种；
(2)时效处理：将钐钴铸片进行时效处理；
(3)制粉：将时效处理后的钐钴铸片制成磁粉。
传统的2:17型钐钴合金的一般需要经过烧结、固溶和时效后才能获得较高的矫顽力。固溶的目的是为了获得单一的TbCu7型结构的1:7相，时效的目的是为了让1:7相产生时效分解，在晶粒内部形成胞状结构，正是这种胞状结构是2:17型钐钴获得高矫顽力的来源。本发明各向异性钐钴磁粉的制备方法摈弃了传统的固溶过程，通过在钐钴合金的组分中添加有利于形成TbCu7型的1:7相的T2元素(Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种)，有助于在铸片中形成高比例TbCu7型1:7相。
作为优选，步骤(1)所述速凝工艺采用铜辊式冷却工艺或转盘式冷却工艺，所述铜辊式冷却工艺中铜辊的线速度为0.4-1.5m/s；所述转盘式冷却工艺中铜盘的旋转线速度为0.1-0.5m/s。
作为优选，所述钐钴铸片的主相为TbCu7型1:7相，所述主相的体积分数不低于90％。
本发明制备钐钴铸片的速凝工艺为传统的快速凝固工艺，其冷却速度低于快淬工艺的冷却速度，高于一般的铸锭熔炼工艺，速凝工艺可采用铜辊式和铜盘旋转式两种冷却方式，前者冷却速度较快，适合制备较薄的铸片，后者冷却速度较慢，适合制备较厚的铸片，两者都可以形成一定的柱状晶。
本发明通过在钐钴合金的组分中添加有利于形成TbCu7型的1:7相的T2元素(Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种)，以及控制冷却速度，使得铸片能够形成体积分数不低于90％的TbCu7型1:7相，其余相包括1:5相、2:7相和1:3相。
作为优选，步骤(1)所述钐钴铸片的厚度为0.5-10mm。
进一步优选，步骤(1)所述钐钴铸片的厚度为0.7-1.5mm。
本发明通过调整速凝工艺中铜辊或铜盘的线速度来控制钐钴铸片的厚度，从而间接控制钐钴铸片的冷却速度，同时由于T2元素(Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种)的加入可以在较慢的冷却速度即较厚的铸片内获得较高含量1:7相的结构，后续可直接进行时效，从而免去烧结固溶处理工序。现有技术中直接用快淬薄带或一般的稀土永磁速凝片因冷却速度较快，制备的铸片较薄，厚度仅为0.15-0.5mm，较快的冷却速度虽然有利于形成1:7相，但是铸片太薄，后续在进行时效处理时易氧化，且这种方式制备的铸片的晶粒小于6μm，不利于制备单晶颗粒。而过低冷却速度制备的铸片过厚，不利于形成1:7相。
作为优选，步骤(1)所述钐钴合金的成分分子式为(Sm1-xX1xX2y)(CobalCuaZrbT1cT2d)z，X1包括Ce、Pr中的一种或两种，x的范围为0-0.8，X2包括Y、La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，y的范围为0-0.8，a的范围为0.03-0.2，b的范围为0.01-0.045，T1为Fe、Mn中的一种或两种，c的范围为0.05-0.45，T2为Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种，d的范围为0.005-0.1，z的范围为6-8.5，余量为钴。
本发明钐钴合金中的T2元素只需添加少量即可实现在凝固过程中在特定冷却条件下使铸片获得大比例TbCu7型1:7相结构的目的。
本发明钐钴合金中还添加有X1元素(Ce和Pr)，有利于后续制粉时可进行吸氢破碎，本发明钐钴合金中还含有较多的Fe和Mn元素，其作用也是为了后续的吸氢破碎。稀土Ce和Pr的原子半价都是大于Sm的原子半价，Ce和Pr能够取代部分Sm可以增大晶格间隙，Fe和Mn原子半价是大于Co原子的，所以Fe和Mn含量的增加也可以增大晶格间隙。在吸氢过程中，氢是通过晶格间隙进行扩散，较大的晶格间隙有利于氢原子的扩散迁移，进而有利于提高材料的吸氢性能。
本发明钐钴合金中还添加X2元素，能够改善材料的温度稳定性特性。
进一步优选，当T1为Fe元素、且c的范围为0.05-0.24时，x的范围为0.2-0.8。
此时本发明的钐钴合金材料中的铁含量较低，钐钴铸片的吸氢能力较弱，需要更多的X1元素来提高铸片的吸氢性能。
作为优选，所述制粉通过氢破制粉工艺进行。
作为优选，所述氢破制粉工艺具体为，将钐钴铸片先在0.1-0.5MPa氢压下吸氢1-10h，再于200-350℃下保温1-5h进行脱氢处理得到磁粉。
作为优选，所述氢破制粉工艺制得的磁粉粒度范围为10-200μm。
进一步优选，所述氢破制粉工艺制得的磁粉的粒度范围为50-150μm。
钐钴材料在吸氢后除了产生穿晶破碎外，还会产生沿晶破碎，因此氢破工艺有利于制备单晶磁粉颗粒。
当钐钴磁粉过细时，在造粒过程中容易氧化，影响粘结磁体性能。当钐钴磁粉过粗时，钐钴磁粉在造粒过程不均匀，且粗颗粒易被卡在搅拌器的缝隙中摩擦生热导致氧化。因此优先选择50-150μm的钐钴磁粉便于后续造粒。
作为优选，所述钐钴铸片在吸氢的同时，吸氢装置中放置有耐氢耐磨合金块，且吸氢装置进行匀速旋转。
进一步优选，所述吸氢装置的旋转速率为1-10r/min。
本发明的铸片在吸氢时通过吸氢装置的旋转使铸片吸氢更加均匀。
进一步优选，所述吸氢装置中放置有一个或多个耐氢耐磨合金块，所述耐氢耐磨合金块的重量为50-250g/个，所述吸氢装置中放置的耐氢耐磨合金块的总重量占磁粉总重量的5-40％
再进一步优选，所述耐氢耐磨合金块为钢球。
本发明在吸氢装置中放置合金块，能够在吸氢装置旋转过程中对铸片进一步进行破碎，弥补氢破碎的不足。
本发明在制备过程中引入了氢破工序并对氢破工序进行改进，制得的磁粉可取向度高，使1:7型的钐钴铸片在氢破后获得更加细小的粉末，这种粉末粒度处于传统的中破碎制备的粉末(几百微米)与气流磨制备的粉末(几微米至几十微米)粒度之间，弥补了中破碎和气流磨制备各向异性粘结钐钴磁粉的不足。
作为优选，所述时效处理具体为：将钐钴铸片置于真空或惰性气体中，于750-860℃下保温3-60h，再以0.1-2℃/min的速率慢冷至350-500℃并保温1-5h，最后以10-100℃/min的速率冷却至室温。
作为优选，其特征在于，所述时效处理后的钐钴铸片的平均晶粒尺寸大于50μm。
进一步优选，所述时效处理后的钐钴铸片的平均晶粒尺寸大于100μm。
钐钴合金材料在破碎后需要获得容易被取向的单晶颗粒，才能够制备各向异性的粘结磁体，因此破碎后的磁粉粒度小于材料的平均晶粒尺寸，这样制备的磁粉颗粒是单晶颗粒，容易获得高的取向度，即高剩磁。
钐钴合金材料时效处理后的平均晶粒尺寸越大，越容易在破碎后获得具有较大尺寸的单晶颗粒，而单晶颗粒容易被取向，有利于制备具有各向异性的粘结磁体。本发明通过特定的时效处理工艺使钐钴合金材料在时效处理后具有较大的晶粒尺寸，使得后续制粉时在磁粉具有较大尺寸范围时也具有单晶结构，减小了对后续的制粉要求。
本发明提供的制备方法，特别是氢破制粉工艺还可用于烧结钐钴磁体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明各向异性钐钴磁粉的制备方法摈弃了传统的固溶工艺，通过成分设计和控制冷却速度直接获得具有高比例TbCu7型1:7相的铸片，工艺简单，易于大规模制备；
(2)本发明通过在钐钴磁性材料中添加少量的微量元素T2(Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种)，有利于本发明的钐钴磁性材料基体形成TbCu7型1:7相，通过这些元素的加入，并通过控制冷却装置的线速度控制铸片的冷却速冻，从而使得可以在较慢的冷却速度即较厚的铸片内获得1:7相的结构；
(3)本发明各向异性钐钴磁粉的制备方法通过在成分设计时添加有利于铸片氢破的元素，使得本发明在制备过程中可采用氢破工序进行制粉，有利于单晶磁粉颗粒的制备；
(4)本发明通过进一步对氢破工序进行改进，使铸片氢破后可以获得更加细小、尺寸介于传统中破碎和气流磨制粉之间、可取向度更高的磁粉，弥补了中破碎和气流磨制备各向异性粘结钐钴磁粉的不足；
(5)本发明通过对时效工艺及时效后钐钴铸片的平均晶粒尺寸的控制，使得在制粉时更容易获得单晶颗粒，减小了对后续制粉的要求；
(6)本发明制得的磁粉适于制备粘结性钐钴磁体，可不通过烧结和固溶工艺即可制得具有较高磁性能的粘结相钐钴磁体。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的钐钴铸片的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的钐钴铸片时效处理后的晶相图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例中各向异性钐钴磁粉的制备方法如下：
(1)熔铸：通过速凝工艺制成钐钴铸片，钐钴合金的成分分子式为Sm(CobalFe0.25Cu0.06Zr0.02Si0.01Ti0.01)7.8，速凝工艺采用铜辊式冷却工艺，铜辊的线速度为0.5m/s，制得的钐钴铸片厚度为0.8mm；
(2)时效处理：将钐钴铸片置于惰性气体环境中，于830℃下保温20h，再以0.7℃/min的速率慢冷至400℃并保温5h，最后以50℃/min的速率冷却至室温；
(3)制粉：先将钐钴铸片置于300kg容量的吸氢装置中，吸氢装置放入重量为100g/个的小钢球，钢球总重量占磁粉总重量10％，吸氢装置以3r/min速率进行旋转，在吸氢装置中充入氢气使氢压达到0.3MPa，并在此氢压下使钐钴铸片吸氢3h，将吸氢后的钐钴铸片于290℃保温2h进行脱氢处理，得平均粒度为100μm的磁粉。
实施例2
本实施例中各向异性钐钴磁粉的制备方法如下：
(1)熔铸：通过速凝工艺制成钐钴铸片，钐钴合金的成分分子式为Sm(CobalFe0.20Mn0.05Cu0.06Zr0.02Ga0.01Hf0.01)7.4，速凝工艺采用铜辊式冷却工艺，铜辊的线速度为0.5m/s，制得的钐钴铸片厚度为0.8mm；
(2)时效处理：将钐钴铸片置于惰性气体环境中，于830℃下保温25h，再以0.5℃/min的速率慢冷至400℃并保温5h，最后以50℃/min的速率冷却至室温；
(3)制粉：先将钐钴铸片置于300kg容量的吸氢装置中，吸氢装置放入重量为100g/个的小钢球，钢球总重量占磁粉总重量10％，吸氢装置以3r/min速率进行旋转，在吸氢装置中充入氢气使氢压达到0.3MPa，并在此氢压下使钐钴铸片吸氢3h，将吸氢后的钐钴铸片于290℃保温2h进行脱氢处理，得平均粒度为100μm的磁粉。
实施例3
本实施例中各向异性钐钴磁粉的制备方法如下：
(1)熔铸：通过速凝工艺制成钐钴铸片，钐钴合金的成分分子式为(Sm0.8Ce0.2)(CobalFe0.22Cu0.06Zr0.02V0.01Hf0.01)7.5，速凝工艺采用铜辊式冷却工艺，铜辊的线速度为0.5m/s，制得的钐钴铸片厚度为0.8mm；
(2)时效处理：将钐钴铸片置于惰性气体环境中，于830℃下保温20h，再以0.5℃/min的速率慢冷至400℃并保温5h，最后以50℃/min的速率冷却至室温；
(3)制粉：先将钐钴铸片置于300kg容量的吸氢装置中，吸氢装置放入重量为200g/个的小钢球，钢球总重量占磁粉总重量10％，吸氢装置以3r/min速率进行旋转，在吸氢装置中充入氢气使氢压达到0.3MPa，并在此氢压下使钐钴铸片吸氢3h，将吸氢后的钐钴铸片于290℃保温2h进行脱氢处理，得平均粒度为100μm的磁粉。
实施例4
本实施例中各向异性钐钴磁粉的制备方法如下：
(1)熔铸：通过速凝工艺制成钐钴铸片，钐钴合金的成分分子式为(Sm0.8Ce0.1Pr0.1)(CobalFe0.23Cu0.06Zr0.02Ga0.01Hf0.01)7.4，速凝工艺采用铜辊式冷却工艺，铜辊的线速度为0.5m/s，制得的钐钴铸片厚度为0.8mm；
(2)时效处理：将钐钴铸片置于惰性气体环境中，于820℃下保温25h，再以0.5℃/min的速率慢冷至400℃并保温5h，最后以50℃/min的速率冷却至室温；
(3)制粉：先将钐钴铸片置于300kg容量的吸氢装置中，吸氢装置放入重量为200g/个的小钢球，钢球总重量占磁粉总重量10％，吸氢装置以3r/min速率进行旋转，在吸氢装置中充入氢气使氢压达到0.3MPa，并在此氢压下使钐钴铸片吸氢3h，将吸氢后的钐钴铸片于290℃保温2h进行脱氢处理，得平均粒度为100μm的磁粉。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，对比例1的钐钴合金成分分子式为Sm(CobalFe0.25Cu0.06Zr0.02)7.8。
对比例2
本对比例中各向异性钐钴磁粉的制备方法如下：
(1)熔铸：通过速凝工艺制成钐钴铸片，钐钴合金的成分分子式为Sm(CobalFe0.22Cu0.06 Zr0.02V0.01Hf0.01)7.5，速凝工艺采用铜辊式冷却工艺，铜辊的线速度为0.5m/s，制得的钐钴铸片厚度为0.8mm；
(2)时效处理：将钐钴铸片置于真空(惰性气体)环境中，于830℃下保温20h，再以0.5℃/min的速率慢冷至400℃并保温5h，最后以50℃/min的速率冷却至室温；
(3)制粉：先将钐钴铸片置于300kg容量的吸氢装置中，吸氢装置放入重量为200g/个的小钢球，钢球总重量占磁粉总重量10％，吸氢装置以3r/min速率进行旋转，在吸氢装置中充入氢气使氢压达到0.3MPa，并在此氢压下使钐钴铸片吸氢3h，将吸氢后的钐钴铸片于290℃保温2h进行脱氢处理，铸片基本不破碎。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，对比例3在制粉时不添加小钢球，最终得到500-1000μm的磁粉。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，对比例4熔铸过程中，铜辊的线速度为35m/s(快淬工艺，由于线速度较快，冷却速率高，制得的钐钴铸片也会比较薄)，制得的快淬薄带的厚度为0.15mm。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，对比例5熔铸过程中，钐钴合金的成分分子式为Sm(Coba lFe0.24Cu0.06Zr0.02Si0.01Ti0.01)7.8，采用铸锭工艺制备钐钴磁体，铸锭工艺浇铸的合金厚度为25mm。
将对比例1与实施例1对比发现，当合金成分中未添加T2元素，即促进铸片形成1:7相的元素，钐钴的矫顽力明显偏低，这是由于铸片中1:7主相比例过低、其他杂相比例太高的缘故。
将对比例2与实施例3对比发现，当合金成分中未添加X1元素Ce时，合金不能吸氢破碎。
将对比例3与实施例1对比发现，当氢破装置中未添加合金块(小钢球)时，钐钴颗粒由于本身的吸氢能力不足，颗粒裂而不碎，导致钐钴不易破碎至200μm以下，进而会导致最终单晶颗粒较少，产品的剩磁偏低。
将对比例4与实施例1对比发现，虽然使用快淬工艺制备的磁体矫顽力略高，但是其剩磁明显低于实施例1。快淬工艺制备的薄带的晶粒是纳米晶，这种晶粒如果不经过烧结和固溶，仅仅通过时效工艺很难获得非常大的晶粒尺寸，而氢破后制备的磁粉粒度范围为10-200μm，这导致磁粉不是单晶颗粒，会极大的降低粘结磁体的剩磁。另外快淬薄带表面易氧化，这也会导致剩磁的降低。
将对比例5与实施例1对比发现，本发明提供的制备方法制备的粘结磁体的矫顽力明显高于铸锭工艺制备的粘结磁体，这是由于铸锭工艺制备的钐钴磁粉里面的杂相更多，导致矫顽力的极大恶化。
将实施例1-4及对比例1-5获取的钐钴粉末与环氧树脂、硅烷混合，按94:4:2的重量比例进行造粒，再将混合磁粉在2T的磁场下，200MPa的压力下成型，制得各向异性粘结磁体，测定的性能结果如表1所示：
表1：实施例1-4及对比例1-5中性能结果
Br(kGs) Hcj(kOe) BHm(MGOe)
实施例1 10.41 13.01 22.06
实施例2 10.15 12.53 20.73
实施例3 10.16 11.88 20.25
实施例4 10.22 11.35 21.12
对比例1 10.35 5.02 16.03
对比例2 / / /
对比例3 9.8 13.21 19.02
对比例4 6.5 16.13 5.5
对比例5 10.41 4.45 15.63
另外，通过X射线衍射仪和电子扫描电镜对铸片进行测定可知，实施例1-4中制得的铸片中均含有不低于90％的TbCu7型1:7相，其余相包括1:5相、2:7相和1:3相，时效处理后的钐钴铸片的平均晶粒尺寸均大于50μm。由图1可知，本发明实施例1制得的钐钴铸片显示都是1:7相，无其他杂相；由图2可知，本发明实施例1制得的钐钴铸片时效处理后，平均晶粒尺寸大于50μm。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）熔铸：将钐钴合金通过速凝工艺制成钐钴铸片，所述钐钴合金为2:17型钐钴合金，所述钐钴合金的成分中含有T2元素，所述T2元素为Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种；
（2）时效处理：将钐钴铸片进行时效处理；
（3）制粉：将时效处理后的钐钴铸片制成磁粉；
步骤（1）所述速凝工艺采用铜辊式冷却工艺或转盘式冷却工艺，所述铜辊式冷却工艺中铜辊的线速度为0.4-1.5 m/s，所述转盘式冷却工艺中铜盘的旋转线速度为0.1-0.5m/s；
所述钐钴铸片的主相为TbCu7型1:7相，所述主相的体积分数不低于90%；
步骤（1）所述钐钴铸片的厚度为0.5-10mm；
步骤（1）所述钐钴合金的成分分子式为(Sm1-xX1xX2y)(CobalCuaZrbT1cT2d)z，X1包括Ce、Pr中的一种或两种，x的范围为0-0.8，X2包括Y、La、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或多种，y的范围为0-0.8，a的范围为0.03-0.2，b的范围为0.01-0.045，T1为Fe、Mn中的一种或两种，c的范围为0.05-0.45，T2为Si、Hf、Ti、V、Ga中的一种或多种，d的范围为0.005-0.1，z的范围为6-8.5，余量为钴。
2.根据权利要求1所述的一种各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述制粉通过氢破制粉工艺进行。
3.根据权利要求2所述的各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述氢破制粉工艺具体为，将钐钴铸片先在0.1-0.5MPa氢压下吸氢1-10h，再于200-350℃下保温1-5h进行脱氢处理得到磁粉。
4.根据权利要求3所述的各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述钐钴铸片在吸氢的同时，吸氢装置中放置有耐氢耐磨合金块，且吸氢装置进行匀速旋转。
5.根据权利要求1所述的各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述时效处理具体为：将钐钴铸片置于真空或惰性气体中，于750-860℃下保温3-60h，再以0.1-2℃/min的速率慢冷至350-500℃并保温1-5h，最后以10-100℃/min的速率冷却至室温。
6.根据权利要求1或5所述的各向异性钐钴磁粉的制备方法，其特征在于，所述时效处理后的钐钴铸片的平均晶粒尺寸大于50μm。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000114015A (ja) * 1998-09-30 2000-04-21 Toshiba Corp ボンド磁石材料およびボンド磁石
CN102209796A (zh) * 2008-11-19 2011-10-05 株式会社东芝 永磁体及其制造方法、使用永磁体的电动机和发电机
CN108305735A (zh) * 2018-01-25 2018-07-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用
CN108630371A (zh) * 2017-03-17 2018-10-09 有研稀土新材料股份有限公司 一种高热稳定性的稀土永磁材料、其制备方法及含有其的磁体

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE60140783D1 (de) * 2000-09-08 2010-01-28 Shinetsu Chemical Co Seltenerd-Legierung, Seltenerd-Sintermagnet und Herstellungsverfahren
CN104752013A (zh) * 2013-12-27 2015-07-01 比亚迪股份有限公司 一种稀土永磁材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000114015A (ja) * 1998-09-30 2000-04-21 Toshiba Corp ボンド磁石材料およびボンド磁石
CN102209796A (zh) * 2008-11-19 2011-10-05 株式会社东芝 永磁体及其制造方法、使用永磁体的电动机和发电机
CN108630371A (zh) * 2017-03-17 2018-10-09 有研稀土新材料股份有限公司 一种高热稳定性的稀土永磁材料、其制备方法及含有其的磁体
CN108305735A (zh) * 2018-01-25 2018-07-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用

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