CN108305735A - 高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料、其制备方法与应用。所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的化学式为Sm(Co1‑a‑b‑cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。所述制备方法包括：将化学式为Sm(Co1‑a‑b‑cFeaCubZrcMy)z的合金依次经取向成型、烧结、热处理、等温时效等工艺，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。较之现有技术，本发明的钐钴永磁材料不需要通过复杂的工艺复合高电阻率化合物，无需改变烧结钐钴磁体的工艺流程，生产成本低，可明显提升磁体的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及一种钐钴永磁材料，特别涉及一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料及其制备方法与应用，属于稀土永磁材料技术领域。
背景技术
稀土永磁材料在高温下易出现热退磁，而且相同功率电机体积小，转子散热相对困难，转子内的涡流损耗及温升将直接威胁高速永磁电机的使用寿命和运行的可靠性，因此，必须降低高速永磁电机转子的涡流损耗，降低温升。提高永磁体的电阻率是降低稀土永磁体涡流损耗的有效途径之一。
2:17型钐钴永磁材料具有良好的磁性能，特别是具有较高的矫顽力、低温度系数和耐腐蚀性，在许多领域，适宜于在高温环境下的应用。然而具有耐高温特性的钐钴磁体磁性能通常较低，而高性能磁体最高使用温度则较低。钐钴磁体电阻率的提升，则可以有效抑制磁体工作温度的快速增加，获得高的磁性能，扩大钐钴磁体的应用范围。
目前，钐钴永磁材料提升电阻率的方法主要两种，一种是通过将钐钴磁粉与高电阻率粘结剂混合，制备粘结磁体，从而大幅提升磁体的电阻率，但这种方法制备的粘结磁体通常磁能积低于10MGOe，且磁体的应用受限于粘接剂的耐温范围，无法承受高温的应用环境。该方法的技术要点在于粘接剂的选择和混合，如申请号为200910227793.X的中国专利公开了一种钐钴类型的磁粉100份、钛酸酯偶联剂0.1～5份、双酚A环氧树脂1～10份、双酚F环氧树脂0.2～2份的均匀混合的粘结磁体，电阻率得到明显提升。第二种方法是通过将钐钴磁体与高电阻率化合物混合，将混合粉末进行放电等离子烧结或热压制得致密的纳米级的复合钐钴永磁体。该方法制备的磁体可以大幅提升磁体的电阻率，但磁性能也会出现大幅的下降，通常降低幅度达到50％以上。如申请号为201511022504.4的中国专利公开了一种放电等离子烧结制得致密的纳米SmCo/CaF2复合永磁体，该技术方法也可提升磁体的电阻率，但制备磁体的磁能积也低于10MGOe，且尺寸受限，批量化生产的一致性难以保证。对于常规的烧结钐钴磁体，其晶粒为微米级，常规将高电阻化合物与钐钴基体的复合方法则会导致磁体的磁性能会大幅恶化。如美国EEC公司的M.Marinescu等人报道了B2O3粉体与Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z粉体复合，制备烧结钐钴磁体，磁体的电阻率极高，但磁能积仅为8MGOe，且力学性能也大幅降低。而通过特殊的工艺，如在钐钴基体上涂覆纳米级的高电阻率化合物，可实现烧结钐钴磁体磁性能的小幅下降，但该工艺要求较为苛刻，尤其是控制高电阻化合物的涂层厚度和热处理扩散，不利于大批量产业化。
综上所述，目前烧结钐钴磁体电阻率的提升技术方法均通过外部复合高电阻化合物实现，尚未有在烧结钐钴基体中析出高电阻物相的技术方法报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料及其制备方法与应用，以克服现有烧结钐钴材料的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，它的化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
在一些实施例中，所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括钐钴基体主相、晶界相和氧化物相，所述高电阻率元素主要偏聚分布于晶界相中，并且所述晶界相均匀包裹于钐钴基体主相表面。
在一些实施例中，所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括钐钴基体主相60～95v/v％、晶界相2～40v/v％和氧化物相1～5v/v％。
优选的，所述氧化物相的材质包括稀土氧化物，所述稀土氧化物中包含的元素包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr和O。
在一些实施例中，所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi中的任意一种或两种以上的元素组合。
进一步地，所述钐钴基体主相的晶粒尺寸为20～200μm。
进一步地，所述晶界相的尺寸为1～20μm。
本发明实施例还提供了一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法，其包括：
按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
将配料后所获合金依次经取向成型、烧结、热处理、等温时效处理，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
在一些实施例中，所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi中的任意一种或两种以上的元素组合。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1200～1500℃熔炼20～120min、冷却，形成合金铸锭或速凝片；
(3)将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片破碎为粒径为1～3μm的合金粉末；
(4)将步骤(3)所获合金粉末于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得钐钴永磁合金毛坯；
(5)将步骤(4)所获钐钴永磁合金毛坯于惰性气氛下1160～1200℃烧结30～120分钟，之后于1130～1190℃下热处理3～4小时，在保护气氛下置于冷却介质中冷却，优选的，所述冷却介质包括水、油或液氮，获得钐钴永磁毛坯磁体；
(6)将步骤(5)所获钐钴永磁毛坯磁体于惰性气氛下800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～10h，冷却，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本发明实施例还提供了前述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料于高温、高频或高速电机领域中的应用。
较之现有技术，本发明提供的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构不仅包含具有永磁特性的钐钴基体主相，更包含一种高电阻率的晶界相，而该晶界相是传统烧结钐钴磁体所没有的。本发明利用钐钴基体主相的永磁特性，实现磁体高的磁性能，通过晶界相的包裹，提升磁体的电阻率，由于析出形成的晶界相具有尺寸小、电阻率高和分布范围集中的特点，不仅对磁体磁性能的影响较小，而且磁体的电阻率可以提高10％～40％，使得所获磁体可以拓展钐钴永磁材料的应用领域，尤其可以在高温、高频或高速电机等领域广泛运用；并且，本发明的钐钴永磁材料不需要通过复杂的工艺复合高电阻率化合物，无需改变烧结钐钴磁体的工艺流程，制备工艺可靠，便于批量化生产，生产成本低，可明显提升磁体的电阻率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明对比例1制备的烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图2为本发明实施例1制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图3a-图3g分别为本发明实施例1制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的元素分布检测结果图。
图4为本发明实施例2制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图5为本发明实施例3制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图6为本发明实施例4制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图7为本发明实施例5制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
图8为本发明实施例6制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的扫描电镜测试结果图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践发现，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明的一个方面的一个实施例提供了一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，它的化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
在一些实施例中，所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括钐钴基体主相、晶界相和少量的氧化物相，所述高电阻率元素主要偏聚分布于晶界相中，并且所述晶界相均匀包裹于钐钴基体主相表面。
在一些实施例中，所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括按照体积分数计算的：钐钴基体主相60～95v/v％、晶界相2～40v/v％和氧化物相1～5v/v％。
优选的，所述氧化物相的材质包括稀土氧化物，所述稀土氧化物中包含的元素包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr和O。
在一些实施例中，所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi等中的任意一种或两种以上的元素组合，但不限于此。
进一步地，所述钐钴基体主相的晶粒尺寸为20～200μm。
进一步地，所述晶界相的尺寸为1～20μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法，其包括：
按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
将配料后所获合金依次经取向成型、烧结、热处理、等温时效处理，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
在一些实施例中，所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi等中的任意一种或两种以上的元素组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1200～1500℃熔炼20～120min、冷却，形成合金铸锭或速凝片；
(3)将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片破碎为粒径为1～3μm的合金粉末；
(4)将步骤(3)所获合金粉末于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得钐钴永磁合金毛坯；
(5)将步骤(4)所获钐钴永磁合金毛坯于惰性气氛下1160～1200℃烧结30～120分钟，之后于1130～1190℃下热处理3～4小时，冷却，获得钐钴永磁毛坯磁体；
(6)将步骤(5)所获钐钴永磁毛坯磁体于惰性气氛下800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～10h，冷却，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
进一步的，步骤(2)还包括：在将步骤(1)所配原料进行熔炼之前，先在真空度5×10-2Pa以下、温度为200～400℃的条件下，将所配原料表面吸附的水汽和气体去除。
进一步的，步骤(3)具体包括：将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片粗破碎至粒径为0.1～0.5mm的合金颗粒，之后将所述合金颗粒制成粒径为1～3μm的合金粉末。
进一步的，步骤(5)还包括：热处理结束后，将所获钐钴永磁毛坯磁体在保护气氛下置于冷却介质中冷却。
优选的，所述冷却介质包括水、油或液氮，但不限于此。
其中，在一较为具体的典型实施方案之中，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所获合金熔炼、冷却，形成合金铸锭或速凝片；
(3)将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片破碎为粒径为1～3μm的细小合金粉末；
(4)将步骤(3)所获合金粉末于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得钐钴永磁合金毛坯；
(5)将步骤(4)所获钐钴永磁合金毛坯于纯净惰性气氛下1160～1200℃烧结30～120分钟，之后于1130～1190℃下热处理3～4小时，热处理结束后，磁体在气氛保护下通过浸入水、油或液氮等介质中，实现快速冷却，获得钐钴永磁毛坯磁体；
(6)将步骤(5)所获钐钴永磁毛坯磁体于纯净惰性气氛下800～850℃等温时效10～20小时，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3-10个小时后风冷至室温，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
其中，在一更为具体的典型实施方案之中，一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法包括如下步骤：
(1)配料：按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi中的任意一种或两种以上的高电阻率元素组合；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的元素投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2～5分钟，然后倒入水冷铜模中或经转动的铜辊表面甩出，最终获得合金铸锭或速凝片；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的合金铸锭或速凝片粗破碎至0.1～0.5mm大小的合金颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过气流磨制成1～3μm的细粉，得到合金粉末；
(4)成型：将步骤(3)得到的合金粉末在磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，随后在200～300MPa的液体油中进行冷等静压，得到钐钴永磁合金毛坯；
(5)烧结和冷却：将步骤(4)所获钐钴永磁合金毛坯于纯净惰性气氛下1160～1200℃烧结30～120分钟，之后于1130～1190℃下热处理3～4小时，热处理结束后，磁体在气氛保护下通过浸入水、油或液氮等介质中，实现快速冷却，获得钐钴永磁毛坯磁体；
(6)时效热处理：将步骤(5)所获钐钴永磁毛坯磁体于纯净惰性气氛下800～850℃等温时效10～20小时，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3-10个小时后风冷至室温，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料于高温、高频或高速电机领域中的应用。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明提供的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构不仅包含具有永磁特性的钐钴基体主相，更包含一种高电阻率的晶界相，而该晶界相是传统烧结钐钴磁体所没有的。本发明利用钐钴基体主相的永磁特性，实现磁体高的磁性能，通过晶界相的包裹，提升磁体的电阻率，由于析出形成的晶界相具有尺寸小、电阻率高和分布范围集中的特点，不仅对磁体磁性能的影响较小，而且磁体的电阻率可以提高10％～40％，使得所获磁体可以拓展钐钴永磁材料的应用领域，尤其可以在高温、高频或高速电机等领域广泛运用；并且，本发明的钐钴永磁材料不需要通过复杂的工艺复合高电阻率化合物，无需改变烧结钐钴磁体的工艺流程，生产成本低，可明显提升磁体的电阻率。
以下将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.785Fe0.09Cu0.09Zr0.025In0.01)7.68中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2～5分钟，然后倒入水冷铜模中，最终获得合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的合金颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过气流磨制成2～3μm的细粉，得到合金粉末；
(4)成型：将步骤(3)的磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，随后在200MPa的液体油中进行冷等静压，得到钐钴永磁合金毛坯；
(5)烧结和固溶：将所述钐钴永磁合金毛坯于1200℃下烧结1小时，随后在1190℃下固溶3小时，最后水冷快速降至室温，得到钐钴永磁毛坯磁体；
(6)时效：将钐钴永磁毛坯磁体于830℃下等温时效12小时，随后以0.7℃/min的冷却速度缓慢冷却到400℃，并于400℃保温3小时，最后风冷到室温，得到高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图2所示。由图2可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为50μm，晶界相的尺寸为5μm。图3a-图3g分别示出了该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的元素分布检测结果，可以看出，In元素主要偏聚于晶界相中，钐钴基体主相中的In含量极少，此外晶界相还存在部分Cu和Sm元素。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表1，由表1可以看出，In元素的添加量为1.4wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至19.9MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至87.6μΩ·cm。
实施例2
本实施例中高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：各元素的配比为：Sm(Co0.78Fe0.09Cu0.09Zr0.025In0.015)7.68。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图4所示。由图4可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为100μm，晶界相的尺寸为10μm。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表2，由表2可以看出，In元素的添加量为2.1wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至18.7MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至88.9μΩ·cm。
实施例3
本实施例中高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：各元素的配比为：Sm(Co0.78Fe0.09Cu0.09Zr0.025In0.04)7.68。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图5所示。由图5可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为100μm，晶界相的尺寸为15μm。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表3，由表3可以看出，In元素的添加量为5.5wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至10.5MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至108.5μΩ·cm。
实施例4
本实施例中高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：各元素的配比为：Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.035)7.68。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图6所示。由图6可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，析出的晶界相沿晶界均匀分布，其中主相的晶粒尺寸为20μm，晶界相的尺寸为1μm。表4为钐钴基体主相和晶界相的元素成分检测结果，可以看出，晶界相中主要包含Zr和Co元素。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表5，由表5可以看出，Zr元素含量增加为4.0wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至20.7MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至92μΩ·cm。
实施例5
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.78Fe0.09Cu0.09Zr0.025Ti0.015)7.68中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2～5分钟，然后通过铜模甩出，最终获得合金速凝片；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的合金速凝片粗破碎至0.1～0.3mm大小的合金颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过气流磨制成1～2μm的细粉，得到合金粉末；
(4)成型：将步骤(3)的磁粉在磁场强度为1.5T的磁场中取向成型，随后在300MPa的液体油中进行冷等静压，得到钐钴永磁合金毛坯；
(5)烧结和固溶：将所述钐钴永磁合金毛坯于1185℃下烧结2小时，随后在1180℃下固溶3.5小时，最后油冷快速降至室温，得到钐钴永磁毛坯磁体；
(6)时效：将钐钴永磁毛坯磁体于850℃下等温时效10小时，随后以0.5℃/min的冷却速度缓慢冷却到420℃，并于420℃保温5小时，最后风冷到室温，得到高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图7所示。由图7可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为100μm，晶界相的尺寸为10μm。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表6，由表6可以看出，Ti元素的添加量为0.9wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至20.5MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至90μΩ·cm。
实施例6
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.78Fe0.09Cu0.09Zr0.025Si0.015)7.68中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2～5分钟，然后倒入水冷铜模中，最终获得合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的合金铸锭粗破碎至0.2～0.6mm大小的合金颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过气流磨制成2～3μm的细粉，得到合金粉末；
(4)成型：将步骤(3)的磁粉在磁场强度为1.8T的磁场中取向成型，随后在250MPa的液体油中进行冷等静压，得到钐钴永磁合金毛坯；
(5)烧结和固溶：将所述钐钴永磁合金毛坯于1160℃下烧结0.5小时，随后在1130℃下固溶4小时，最后液氮冷快速降至室温，得到钐钴永磁毛坯磁体；
(6)时效：将钐钴永磁毛坯磁体于800℃下等温时效20小时，随后以1.5℃/min的冷却速度缓慢冷却到380℃，并于380℃保温10小时，最后风冷到室温，得到高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
本实施例制备得到的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图8所示。由图8可知，该高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和晶界相组成，晶界相沿晶界分布，其中主相的晶粒尺寸为200μm，晶界相的尺寸为20μm。本实施例和对比例1制备钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表7，由表7可以看出，Si元素的添加量为0.53wt％时，磁体的磁能积从22.1MGOe下降至19.7MGOe，但磁体的电阻率从77μΩ·cm提升至89μΩ·cm。
对比例1
本对比例为常规钐钴永磁材料，其化学配比为：Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.025)7.68，磁体制备工艺与本实施例1、2、3、4、5的不同点在于：磁粉粒度较粗(3～4μm)，磁体烧结温度高(1220℃)，烧结后采用风冷方式冷却(冷却速度慢)，具体制备方法包括：
(1)配料：按化学计量式Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.09Zr0.025)7.68中的各元素配比称取原料；
(2)熔炼：将步骤(1)配好的原料投入到真空感应熔炼炉中，装料完毕后盖上炉盖并抽真空至5×10-2Pa，之后在较低温度下烘烤去除原料表面吸附的水汽和气体，待真空稳定后(<2×10-2Pa)，再充入0.06MPa的高纯氩气(99.999％)。逐步增大加热功率，待原料完全熔化后，降低加热功率，保温2～5分钟，然后倒入水冷铜模中，最终获得合金铸锭；
(3)制粉：将步骤(2)熔炼好的合金铸锭粗破碎至0.1～0.5mm大小的合金颗粒；再将粗破碎的合金颗粒通过气流磨制成3～4μm的细粉，得到合金粉末；
(4)成型：将步骤(3)的磁粉在磁场强度为2T的磁场中取向成型，随后在200～300MPa的液体油中进行冷等静压，得到钐钴永磁合金毛坯；
(5)烧结和固溶：将所述钐钴永磁合金毛坯于1220℃下烧结1小时，随后在1190℃下固溶3小时，最后风冷降至室温，得到钐钴永磁毛坯磁体；
(6)时效：将钐钴永磁毛坯磁体于830℃下等温时效12小时，随后以0.7℃/min的冷却速度缓慢冷却到400℃，并于400℃保温3小时，最后风冷到室温，得到烧结钐钴永磁材料。
本对比例制备得到的烧结钐钴永磁材料的显微组织结构扫描电镜照片参见图1所示。由图1可知，钐钴永磁材料的显微组织结构主要由钐钴基体主相和氧化物相组成，氧化物弥散分布于钐钴基体主相中，无晶界相存在。本对比例制备得到的烧结钐钴永磁材料的磁性能和电阻率参数参见表1所示。由表1可知，磁体的磁能积为22.1MGOe，电阻率为77μΩ·cm。
表1：实施例1和对比例1制备的烧结钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
表2：实施例2和对比例1制备的烧结钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
表3：实施例3和对比例1制备的烧结钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
表4：实施例4制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料物相成分
表5：实施例4和对比例1制备的钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
表6：实施例5和对比例1制备的钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
表7：实施例6和对比例1制备的钐钴永磁材料磁性能和电阻率参数
以上测量结果表明，在实施例1-6中通过加入In、Zr、Ti、Si元素，通过相应的制备工艺，在钐钴永磁材料中析出了均匀包裹钐钴基体主相晶粒的晶界相。相较于对比例1，在磁体磁性能少量下降的基础上，电阻率大幅增加，这对磁体电阻率要求高的应用十分有益。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料由钐钴基体主相和高电阻率晶界相组成，磁体制备工艺可靠，便于批量化生产；同时，随着高电阻元素的增加，在相应制备工艺下，不同成分的烧结钐钴磁体的电阻率均大幅度增加，电阻率可以提高10％～20％，磁体的磁能积小幅下降，可以拓展钐钴永磁材料的应用领域，尤其可以在高温、高频或高速电机等领域广泛运用。
此外，本案发明人还参照实施例1～6的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样制得了工艺简便可靠、电阻率性能明显提高的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其特征在于，它的化学式为Sm(Co1-a-b- cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
2.根据权利要求1所述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其特征在于：所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括钐钴基体主相、晶界相和氧化物相，所述高电阻率元素主要偏聚分布于晶界相中，并且所述晶界相均匀包裹于钐钴基体主相表面；优选的，所述高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料包括钐钴基体主相60～95v/v％、晶界相2～40v/v％和氧化物相1～5v/v％；优选的，所述氧化物相的材质包括稀土氧化物，所述稀土氧化物中包含的元素包括Sm、Co、Fe、Cu、Zr和O。
3.根据权利要求1或2所述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其特征在于：所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi中的任意一种或两种以上的元素组合。
4.根据权利要求2所述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其特征在于：所述钐钴基体主相的晶粒尺寸为20～200μm；和/或，所述晶界相的尺寸为1～20μm。
5.一种高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料的制备方法，其特征在于包括：
按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
将配料后所获合金依次经取向成型、烧结、热处理、等温时效处理，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料，其化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5，M为高电阻率元素。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述高电阻率元素包括In、Ga、Si、Ti、Na、Zr、B、Ca、Mg、Ge、Sn和Bi中的任意一种或两种以上的元素组合。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于具体包括：
(1)按化学式为Sm(Co1-a-b-cFeaCubZrcMy)z配料，其中0<a<0.5，0<b<0.15，0<c≤0.025，0<y≤0.04，6.5<z<8.5；
(2)在真空度小于2×10-2Pa、充入保护性气体的条件下，将步骤(1)所配原料于1200～1500℃熔炼20～120min、冷却，形成合金铸锭或速凝片；
(3)将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片破碎为粒径为1～3μm的合金粉末；
(4)将步骤(3)所获合金粉末于磁场强度为1.5～2T的磁场中取向成型，之后在200～300MPa的流体中进行冷等静压，获得钐钴永磁合金毛坯；
(5)将步骤(4)所获钐钴永磁合金毛坯于惰性气氛下1160～1200℃烧结30～120分钟，之后于1130～1190℃下热处理3～4小时，冷却，获得钐钴永磁毛坯磁体；
(6)将步骤(5)所获钐钴永磁毛坯磁体于惰性气氛下800～850℃等温时效10～20h，之后以0.5～1.5℃/min的速度冷却到380～420℃，并于380～420℃保温3～10h，冷却，获得高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括：在将步骤(1)所配原料进行熔炼之前，先在真空度5×10-2Pa以下、温度为200～400℃的条件下，将所配原料表面吸附的水汽和气体去除；
和/或，步骤(3)具体包括：将步骤(2)所获合金铸锭或速凝片粗破碎至粒径为0.1～0.5mm的合金颗粒，之后将所述合金颗粒制成粒径为1～3μm的合金粉末；
和/或，步骤(5)还包括：热处理结束后，将所获钐钴永磁毛坯磁体在保护气氛下置于冷却介质中冷却；优选的，所述冷却介质包括水、油或液氮。
9.由权利要求5-8中任一项所述方法制备的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料。
10.权利要求1-4、9中任一项所述的高性能高电阻率烧结钐钴永磁材料于高温、高频或高速电机领域中的应用。
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