CN103632790B - 一种高磁能积钕铁硼永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高磁能积钕铁硼永磁材料及其制备方法，该材料具有较高磁能积；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的重量百分含量为：Pr？5-8%，Nd？20-23%，Cu？0.7-1.2%，Ni？2-4%，B？1-2%，Bi？1-2%，Ru？0.3-0.5%，Tb？0.5-0.8%，其余为Fe。
Description
技术领域
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高磁能积钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术
CN201210012940.3号申请公开了一种高矫顽力R-Fe-B系烧结永磁材料的制造方法，具体包括：将原材料按比例配好，并铸成厚度为0.1-0.4mm合金片；将其氢粉碎后并在400～600℃的温度下脱氢至氢压<10Pa；在惰性气体保护下的无氧环境中，将氢碎之后的合金片送入中磨机粉碎至粒度<0.5mm，再经气流磨进行微粉碎，经分级制成粒径d=2～4μm的钕铁硼合金粉末；在惰性气体保护下的无氧环境中，将粒径小于100nm的纳米氧化镝、纳米氧化铽、纳米氧化钬中的至少一种加入到制备好的钕铁硼合金粉末中并混合均匀，并经1.5-3T的磁场取向并压制成压坯；在惰性气体保护下的无氧环境中，并在真空烧结炉内经三次高温烧结和两次时效处理，制得尺寸无限制的高矫顽力烧结钕铁硼磁体。
上述制备方法需要让材料在真空烧结炉内经三次高温烧结和两次时效处理，但是采用的高温烧结方法无法保证材料组织和性能的稳定性，制备出来的材料磁能积较低。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种高磁能积钕铁硼永磁材料，该材料具有较高磁能积。
本发明的另一目的是提供一种高磁能积钕铁硼永磁材料制备方法，该制备方法采用微波烧结，工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高磁能积钕铁硼永磁材料，其特征是：该材料各成分的重量百分比含量为：Pr5-8%，Nd20-23%，Cu0.7-1.2%，Ni2-4%，B1-2%，Bi1-2%，Ru0.3-0.5%，Tb0.5-0.8%，其余为Fe。
上述高磁能积钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为：
（1）按照上述重量百分比分别取Pr、Nd、Cu、Ni、B、Bi、Ru、Tb和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780℃，静置2-4分钟得到母合金液体；
（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；
（4）将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-300℃，氢碎时间60-80分钟，得到粗粉；
（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；
（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；
（7）压制成型后取出成型件，放入微波烧结炉中，微波烧结炉的气氛为氩气，微波功率5-8kW，烧结温度1020-1120℃，烧结200～300分钟后，随炉自然冷却得到高磁能积钕铁硼永磁材料。
其中，步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为12-16m/s；铸带的厚度为200-600μm，宽度为10-30mm。步骤4中粗粉粒度为20-50μm。步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明永磁材料中采用的Cu和Ni会影响硬磁性相的结构、内禀磁性及磁体的宏观磁性等。掺杂元素Cu和Ni不取代四方相中的原子，以脱溶物的形式分布于硬磁性四方相内部，并在四方相晶粒边界形成新的相，从而取代以前的富Nd相或富B相，达到改善材料硬磁性晶粒的边界微结构的目的。
本发明材料中的Pr元素进入Nd基体相中的形式为掺杂或者取代，可以提高主相的矫顽力。材料中的Tb和Pr可以减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角，抑制Nd2Fe14B相的长大，使Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此提高了材料的磁能积。Bi取代部分B原子，可细化晶粒，改善材料剩磁。Ru元素可以提高材料的居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。
本发明制备方法采用材料成分优化和微波烧结相结合方式，在制备过程中将成型件放入微波烧结炉中烧结，保证了永磁材料的成分均匀化和性能的均一性。
本发明制备过程中，所用稀有元素微量，所取原料成本较低；另外该方法采用微波烧结，保证了永磁材料成分、组织和性能的均匀性，保证了永磁材料的质量。本发明制备工艺简单，生产的永磁材料具有良好的性能，非常便于工业化生产。
本发明制备的材料可应用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等领域。
附图说明
图1为本发明永磁材料的组织图。
由图1可以看出，本发明高磁能积钕铁硼永磁材料组织致密均匀。
具体实施方式
实施例一：
本发明高磁能积钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：
（1）按照下述重量百分比分别取Pr5%，Nd20%，Cu0.7%，Ni2%，B1%，Bi1%，Ru0.3%，Tb0.5%，其余为Fe进行配料；其中Pr，Nd，Cu，Ni，B，Bi，Ru，Tb和Fe的纯度均大于99.9％；
（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660℃，静置2分钟得到母合金液体；
（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为12m/s；铸带的厚度约为200μm，宽度约为10mm；
（4）将铸带自然冷却5分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm；温度为100℃，氢碎时间60分钟，得到粗粉，粒度约为20μm；
（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm，气流磨分选轮转速为3000r/min；细粉粒度约为2μm；
（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.02MPa；
（7）压制成型后取出成型件，放入微波烧结炉中，微波烧结炉的气氛为氩气，微波功率5kW，烧结温度1020℃，烧结200分钟后，随炉自然冷却得到高磁能积钕铁硼永磁材料。
实施例二：
本发明高磁能积钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：
（1）按照下述重量百分比分别取Pr8%，Nd23%，Cu1.2%，Ni4%，B2%，Bi2%，Ru0.5%，Tb0.8%，其余Fe，其余为Fe进行配料；其中Pr，Nd，Cu，Ni，B，Bi，Ru，Tb和Fe的纯度均大于99.9％；
（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃，静置3分钟得到母合金液体；
（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为14m/s；铸带的厚度约为400μm，宽度约为20mm；
（4）将铸带自然冷却8分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.08Pa，炉内气压为1.0atm；温度为200℃，氢碎时间70分钟，得到粗粉，粒度约为40μm；
（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm，气流磨分选轮转速为3100r/min；细粉粒度约为4μm；
（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.03MPa；
（7）压制成型后取出成型件，放入微波烧结炉中，微波烧结炉的气氛为氩气，微波功率7kW，烧结温度1080℃，烧结250分钟后，随炉自然冷却得到高磁能积钕铁硼永磁材料。
实施例三：
本发明高磁能积钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下：
（1）按照上述重量百分比分别取Pr6%，Nd22%，Cu0.9%，Ni3%，B1.5%，Bi1.5%，Ru0.4%，Tb0.7%，其余Fe，其余为Fe进行配料；其中Pr，Nd，Cu，Ni，B，Bi，Ru，Tb和Fe的纯度均大于99.9％；
（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1780℃，静置4分钟得到母合金液体；
（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为16m/s；铸带的厚度约为600μm，宽度约为30mm；
（4）将铸带自然冷却10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm；温度为300℃，氢碎时间80分钟，得到粗粉，粒度约为50μm；
（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min；
（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状，成型压力为0.05MPa；细粉粒度约为5μm；
（7）压制成型后取出成型件，放入微波烧结炉中，微波烧结炉的气氛为氩气，微波功率8kW，烧结温度1120℃，烧结300分钟后，随炉自然冷却得到高磁能积钕铁硼永磁材料。
实施例四：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）
本发明高磁能积钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量：Pr4%，Nd18%，Cu0.5%，Ni1%，B0.5%，Bi0.5%，Ru0.2%，Tb0.3%，其余Fe，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。
实施例五：（成分配比不在本发明涉及比例范围内）
本发明高磁能积钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量：Pr9%，Nd25%，Cu1.4%，Ni5%，B3%，Bi3%，Ru0.6%，Tb0.9%，其余Fe，其余为Fe进行配料；其制备过程同实施例一。
表一
由上表可以看出，添加Pr，Nd，Cu，Ni，B，Bi，Ru，Tb元素有助于永磁材料磁能积的提高。但是超出本案规定的范围，磁能积非但不提高，反而降低。原因是这些元素会和Fe相互反应形成非磁性化合物，降低了元素本身的有效作用。
Claims (6)
1.一种高磁能积钕铁硼永磁材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：Pr5-8%，Nd20-23%，Cu0.7-1.2%，Ni2-4%，B1-2%，Bi1-2%，Ru0.3-0.5%，Tb0.5-0.8%，其余为Fe。
2.权利要求1所述高磁能积钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为：
（1）按照上述重量百分含量分别取Pr、Nd、Cu、Ni、B、Bi、Ru、Tb和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9％；
（2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780℃，静置2-4分钟得到母合金液体；
（3）将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；
（4）将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05～0.1Pa，炉内气压为0.8～1.2atm；温度为100-300℃，氢碎时间60-80分钟，得到粗粉；
（5）将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm，气流磨分选轮转速为3000～3300r/min；
（6）将细粉放入模具中，使用压制设备压制成所需的形状；
（7）压制成型后取出成型件，放入微波烧结炉中，微波烧结炉的气氛为氩气，微波功率5-8kW，烧结温度1020-1120℃，烧结200～300分钟后，随炉自然冷却得到高磁能积钕铁硼永磁材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤3中转辊轮缘的旋转线速度为12-16m/s；铸带的厚度为200-600μm，宽度为10-30mm。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤4中粗粉粒度为20-50μm。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤5中所述细粉粒度为2-5μm。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：步骤6中成型压力为0.02-0.05MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High-magnetic energy product neodymium-iron-boron permanent-magnet material and preparation method thereof Effective date of registration: 20180724 Granted publication date: 20160601 Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd. Pledgor: Zhang Zuozhou|Jiangsu Nanfang Permanent Magnetic Technology Co., Ltd. Registration number: 2018990000587 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20190823 Granted publication date: 20160601 Pledgee: Sichuan Jiang copper rare earth magnet Co., Ltd. Pledgor: Jiangsu Nanfang Permanent Magnetic Technology Co., Ltd. Registration number: 2018990000587 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |