CN107393670A - 一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法，其成分化学式MnaBibMc，M为过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V或Cr中的至少一种，下标a、b、c分别为各对应元素的原子百分含量，并且50<a<55，45<b<50，0<c<5，a+b+c＝100。首先将Mn、Bi、M纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，然后将称量好的原料熔炼为母合金，冷却得到合金锭，最后对合金锭破碎进行热处理，得到高性能MnBi基永磁合金。与现有技术相比，本发明实现了高纯度MnBi基合金的制备，同时该MnBi基永磁合金具有高永磁性能的优点；此外该制备方法具有操作简单的优点，因此极大地降低了制备工艺条件，从而大大推进了工业化生产。

Description

一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料领域中的永磁材料，尤其是涉及一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法。
背景技术
永磁材料广泛应用于磁悬浮、医药设备及电动汽车、风力发电的马达系统等。随着新能源和电动汽车的发展，对高性能永磁材料的需求越来越大。目前大量应用的永磁材料主要包括铁氧体和稀土永磁。其中1/3为Ba或Sr六角铁氧体，其最大磁能积低于5MGOe，但成本相对较低，另外2/3是以稀土为基的稀土永磁材料包括SmCo5、Sm2(Fe,Cu,Zr,Co…)17(2:17)和Nd-Fe-B等，性能很高，成本也很高，其中Nd-Fe-B材料的磁性积已达到接近60MGOe的理论值。但由于稀土资源有限性和使用成本(尤其是需要添加重稀土提高性能)的大幅度提高，开发无稀土类高性能永磁材料越来越成为世界各国磁性材料研究的重要方向之一。
低温相(LTP)MnBi合金具有高的磁各向异性(11.6×106erg/cc)、居里温度约为633K，在150K～550K的温度范围内具有正的矫顽力温度系数，因此MnBi合金被认为是具有广泛应用前景的高温永磁材料。MnBi的铁磁性能主要来源于其低温相。MnBi合金在常温下可以形成多个紧密联系的相，如低温相、高温相还有新相等等，这在很大程度上制约了MnBi合金的发展，给制备高纯度低温相含量的MnBi合金带来了极大的困难。
从结构与性能的角度看，MnBi低温相具有NiAs型晶体结构，属金属间化合物。国内外的研究者们也尝试了许多种方法来提纯低温相，如固相烧结法、定向凝固法、磁场取向凝固技术、机械合金化工艺等等，但是直到目前还没有见到纯低温相MnBi合金的报道。同时，MnBi合金的饱和磁化强度(Ms＝81emu/g)，有待进一步提高。此外，矫顽力随着磁晶各向异性增加而增加。目前，对MnBi合金合金化的研究太少。因此，通过对MnBi合金合金化，MnBi合金中掺杂适量的元素，从而研究其对MnBi合金的饱和磁化强度以及矫顽力的影响。
从应用的角度看，虽然MnBi的理论磁能积与稀土类永磁相比有一定差距，但远好于铁氧体、铝镍钴和Fe-Cr-Co等磁性材料，可以填补铁氧体和高性能稀土永磁体之间中档磁体的空隙。同时MnBi永磁体具有价格低廉、不易腐蚀、力学性能好等优点，特别是它在一定温度范围内矫顽力呈正的温度系数，可以弥补NdFeB永磁体的不足之处，它可以与NdFeB混合制成复合磁体，以期获得低矫顽力温度系数甚至零矫顽力温度系数以及具有较高永磁性能的磁性材料，这对开发高温工作电机很有意义。但是由于MnBi低温相是由包晶反应形成，极难制备单相合金，从而导致其磁性能偏低，极大地限制该类材料的应用。
综上所述，结构上完全实现B81有序化转变与性能上实现高磁化强度是密不可分的。如何找到之间的平衡点，即以尽可能实现优异、稳定的综合永磁性能为前提，获得简单稳定制备工艺MnBi基永磁材料，是当前MnBi永磁合金材料研究中亟待解决的问题。
北京大学在专利CN 1062805 A中公布了在MnBi中掺入轻稀土元素R(R＝La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd)。该类元素能改善热稳定性，细化晶粒。但该类元素属于稀土元素，具有较高的成本，有待进一步改进。
LG电子株式会社在专利CN 105321643 A中公布了MnBi基磁性物质、其制备方法、MnBi基烧结磁体及其制备方法，该方法制备的MnBi烧结磁体具有优异的磁性能。但是，分析发现，该材料的磁能积有待进一步提高(7.2MGO)；此外，该方法采用了快速冷却技术(65m/s转速)，该工艺条件苛刻难以实现大规模生产，有待进一步优化。
目前，通过调整合金成分和优化制备工艺在不同程度上改善了合金材料的磁性能，但仍然存在以下两个显著缺点：(1)结构上，对于获得低温相MnBi方法，并不能获得纯低温相，包含Bi相、Mn杂相；对通过等温退火高温相而获得低温相MnBi，需要复杂的快淬条带制备工艺；(2)性能上，由于结构上包含Bi相、Mn相杂相，很难获得优异的高的饱和磁化强度；同时MnBi很难实现高的矫顽力。
综上所述，目前市场上缺乏制备工艺简单，同时具备优异磁性能的MnBi合金材料及其制品。因此，开发一种制备MnBi基永磁合金方法同时获得优异磁性能的MnBi合金对于当前Mn基合金材料的研究和应用具有极其重要意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高性能MnBi基永磁合金及其制备方法。该永磁合金材料具有优异、稳定的永磁性能，并且可以通过简单易行的制备方法获得，制备工艺具有实施性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高性能MnBi基永磁合金，其成分化学式MnaBibMc，M为过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V或Cr中的至少一种，下标a、b、c分别为各对应元素的原子百分含量，并且50<a<55，45<b<50，0<c<5，a+b+c＝100；
优选地，52.8≤a≤55，43.2≤b≤45，0<c≤4，且，a+b+c＝100。
Mn是非磁性元素，但是Mn具有大磁矩特性，当Mn-Mn距离大于290pm时为铁磁性。为获得高饱和磁化强度，必须保证合金中Mn-Mn距离足够大。为此，本发明选择合金中Mn元素含量为50<a<55，优选为52.8≤a≤55，以满足高饱和磁化强度与Mn-Mn之间距离的要求。Bi元素作为与Mn元素形成MnBi金属间化合物的组成元素。为此，本发明选择合金中Bi元素含量为45<b<50，优选为43.2≤b≤45。
另外，Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo作为大原子半径的过渡金属元素，能与其他元素形成较大负混合热，适量添加可提高合金的热稳定性，同时有利于抑制晶粒长大。因此，本发明经过大量实验探索后在合金中选择添加该类元素。此外Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo元素添加过多会使饱和磁化强度降低，同时还会增加制备成本。
因此，本发明人经过大量实验探索后发现当Mn元素含量为50<a<55，优选52.8≤a≤55；Bi元素含量为45<b<50，优选43.2≤b≤45；M元素含量为0<c<5，优选0<c≤4时，合金具有优异综合性能。
所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法为将各元素熔炼为母合金、采用真空电弧熔炼炉中进行熔炼，将合金锭破碎后通过热处理得到高性能MnBi基永磁合金，具体包括以下步骤：
(1)将Mn、Bi、M纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，M为过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V或Cr中的至少一种；
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃～300℃温度范围内保温10～12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温，得到高性能MnBi基永磁合金。
步骤(1)中，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的Mn，以考虑Mn的挥发量。
步骤(1)中，作为优选，Mn、Bi、M纯原料选用纯度在99.99％以上的原料。
相比现有的MnBi基合金，本发明所制备MnBi基永磁合金的方法具有制备工艺简单易行、可控稳定的优点，因此在实际制备工艺中极大地降低了工艺条件，从而大大推进了工业化生产，对MnBi合金的广泛应用和发展具有重要的意义。同时，本发明制备的高纯MnBi基永磁合金，同时具有优异综合磁性能的优点。
附图说明
图1是实施例1-6以及对比例中制得的材料的X射线衍射分析图；
图2是实施例1-6以及对比例中制得的材料的饱和磁化强度随元素以及含量变化曲线图；
图3是实施例1-6以及对比例中制得的材料的最大磁能积随元素以及含量变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明提供了如下具体实施方案，公开了各种组合实施例的性能，并分析各元素在体系中的作用。因此，应当认为本专利具体记载公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。
实施例1：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55Ti1、Mn53.9Bi44.1Ti2、Mn53.35Bi43.65Ti3、Mn52.8Bi43.2Ti4、。
上述锰铋钛合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、Ti纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得的进行如下检测：
(A)分别采用X射线衍射法(简称XRD，下同)测定步骤(4)制得的合金材料的成分和晶体结构。
(B)分别采用振动样品磁强计(简称VSM，下同)测量合金的磁学性能、饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc。
实施例2：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55V1、Mn53.9Bi44.1V2、Mn53.35Bi43.65V3、Mn52.8Bi43.2V4。
上述锰铋锆合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、V纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例3：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55Cr1、Mn53.9Bi44.1Cr2、Mn53.35Bi43.65Cr3、Mn52.8Bi43.2Cr4。
上述锰铋锆合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、Cr纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例4：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55Zr1、Mn53.9Bi44.1Zr2、Mn53.35Bi43.65Zr3、Mn52.8Bi43.2Zr4。
上述锰铋锆合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、Zr纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例5：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55Nb1、Mn53.9Bi44.1Nb2、Mn53.35Bi43.65Nb 3、Mn52.8Bi43.2Nb 4。
上述锰铋铌合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、Nb纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例6：
本实施例中，锰铋合金的成分化学式为Mn54.45Bi44.55Mo1、Mn53.9Bi44.1Mo2、Mn53.35Bi43.65Mo 3、Mn52.8Bi43.2Mo4。
上述锰铋钼合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi、Mo纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
对比例：
本对比例是上述实施例1-6的对比例。
本对比例中，锰铋合金的成分化学式为Mn55Bi45。
上述锰铋合金的制备方法如下：
(1)将纯度为99.99％的Mn、Bi纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，考虑到Mn元素的挥发，多添加5％的挥发量。
(2)将步骤(1)中称量好的原料放置于真空电弧熔炼炉中进行熔炼，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入适量的保护气体氩气，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，置于真空管式炉中进行热处理，热处理条件为：在290℃温度范围内保温12小时，热处理结束后立即取出石英管并置于空气中冷至室温。
对上述制得合金进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例1-6与对比实施例中制得的材料的磁学性能如下表1所示，结果如图2、图3所示，图2、图3中，曲线①、②、③、④、⑤、⑥分别代表实施例1、2、3、4、5、6中锰铋合金中M取自不同元素含量时材料对应的饱和磁化强度或最大磁能积数据，图2、图3中x表示锰铋合金中M的不同含量。
表1：实施例1与对比实施例中合金成分、热力学参数和磁性能表
表1中的符号含义如下：
Ms—饱和磁化强度；Hc—矫顽力，(BH)max最大磁能积。
为了说明掺杂对MnBi合金相结构的影响，本发明进行了X射线衍射分析，结果如图1所示。分析可知，本发明所制备的MnBi基永磁合金，其结构为纯MnBi低温相，此外，对MnBi合金掺杂并未改变其相，说明合金化并未在MnBi合金中引入杂质相，这为获得高饱和磁化强度提供了前提条件。因此，通过该工艺可以制备高纯MnBi低温相。
为进一步分析掺杂对MnBi合金磁性能的影响，本发明进行了磁性能分析测试(表1)。分析可知，通过对MnBi合金掺杂能有效调控MnBi合金的矫顽力和饱和磁化强度以及磁能积，整体变化趋势如下：随着掺杂含量的变化，矫顽力呈增加趋势(8104Oe～11704Oe)Mo4最大11704Oe)，饱和磁化强度呈降低趋势(71.75emu/g～55.76emu/g)，最大磁能积呈减小趋势(10.70MGO～6.65MGO)，因此，掺杂能有效的调控MnBi颗粒的性能。
与此同时，进一步分析掺杂对MnBi基合金磁性能的调控，当掺杂少量的Ti以及掺杂少量的Zr时，即1％的Ti、Zr时，合金分别获得较大的饱和磁化强度(74.02emu/g、72.12emu/g)，特别掺杂1％的Zr时，合金获得最大的磁能积(10.80MGO)。同时，掺杂3％V，1％Cr后，MnBi合金获得较大的饱和磁化强度(V3，11.26MGO；Cr1，10.66MGO)。此外，掺杂Nb，Mo后，MnBi合金的饱和磁化强度降低，同时矫顽力显著增加(Nb3，10027Oe；Mo4 11704Oe)，说明，掺杂Nb，Mo能有效提升合金的矫顽力。
通过对MnBi合金掺杂，能有效调控MnBi晶格参数，增强Mn-Mn原子间的铁磁性耦合以及增加MnBi合金的磁晶各向异性场，最终增强MnBi合金的饱和磁化强度和矫顽力，最终提高了MnBi合金的最大磁能积。
综上所述，与现有技术相比，本发明通过对MnBi合金掺杂调控，实现了高纯度MnBi基合金的制备，同时该合金具有优异综合磁性能的优点，对MnBi合金的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能MnBi基永磁合金，其特征在于，其成分化学式MnaBibMc，M为过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V或Cr中的至少一种，下标a、b、c分别为各对应元素的原子百分含量，并且50<a<55，45<b<50，0<c<5，a+b+c＝100。
2.根据权利要求1所述的一种高性能MnBi基永磁合金，其特征在于，52.8≤a≤55，43.2≤b≤45，0<c≤4，且，a+b+c＝100。
3.一种如权利要求1或2所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Mn、Bi、M纯原料，按合金组成原子百分比进行配料，M为过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Mo、V或Cr中的至少一种；
(2)将步骤(1)中称量好的原料熔炼为母合金，冷却得到合金锭；
(3)将步骤(2)合金锭破碎，进行热处理，热处理条件为：在290℃～300℃温度范围内保温10～12小时，热处理结束后立即取出并置于空气中冷至室温，得到高性能MnBi基永磁合金。
4.根据权利要求3所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，考虑到Mn元素的挥发，多添加8％的Mn。
5.根据权利要求3所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，作为优选，Mn、Bi、M纯原料选用纯度在99.99％以上的原料。
6.根据权利要求3所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行的，熔炼时，首先抽真空至5×10-3Pa以下，然后充入保护气体，充分熔炼合金，反复熔炼4遍直至均匀，冷却得到合金锭。
7.根据权利要求3所述高性能MnBi基永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热处理是在真空管式炉中进行的。
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