CN106710764B - 一种SmCo5基永磁薄带磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种SmCo5基永磁薄带磁体及其制备方法,涉及含稀土金属和磁性过渡金属的硬磁材料的磁体,通过在SmCo5系合金组成中添加不同量的Alnico合金,相当于在SmCo5系合金中有规律地多元复合添加Alnico合金组成元素,形成多元多相的强化机制,制备出元素组成成分通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的SmCo5基永磁薄带磁体,克服了现有技术添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便的缺陷。

Description

一种SmCo5基永磁薄带磁体及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及含稀土金属和磁性过渡金属的硬磁材料的磁体,具体地说是一种SmCo5基永磁薄带磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料的研发是近些年来发展比较迅猛的一个方向,在机械、仪器仪表、电子器件、医疗和航空航天诸多方面有广阔的应用。稀土永磁材料是指稀土元素Sm或Nd和过渡族金属元组成的合金按冶金成型工艺制备的一种磁性材料。稀土永磁材料至今已开发了三代,分别为SmCo5系、Sm2Co17系和Nd-Fe-B系。其中,第一代永磁体SmCo5系合金因具有高的磁能积、最高的矫顽力、高的各向异性场以及优良的温度稳定性等优点而备受青睐,对其的研究一直未有松懈。
为了进一步提高SmCo5系合金的磁性能,Téllez-Blanco等人(J.C.Téllez-Blanco,R. R.Sato Turtelli.Structure and magnetic properties ofSmCo5-xCux alloys[J].Journal of Alloys and Compounds,1998,281:1-5.)通过感应熔炼法制备了SmCo5-xCux(x=1,1.5,2, 2.5,3,4)铸态母合金,发现随着Cu的含量增加,块体合金矫顽力先增大后减小,在x=2.5 时达到最大值,即Hc=26kOe。Suresh等人(K.Suresh,R.Gopalan,A.K.Singh,et al. Coercivity of Sm(Co0.9Cu0.1)4.8melt-spun ribbons[J].Journal of Alloys and Compounds,2007, 436:358-363.)研究快淬速度对Sm(Co0.9Cu0.1)4.8薄带磁性能的影响,发现在快淬速度50 m/s的条件下薄带的矫顽力和剩磁分别达到43kOe和37.2emu/g,其作用机理是由于晶界处富Cu相的析出对磁畴产生钉扎作用;同时,随着快淬速度增加至50m/s,薄带各向异性增大,晶粒尺寸减小至约56nm,远小于SmCo5相单畴的尺寸(750nm)。Tetsuji Saito 等人(Tetsuji Saito,Daisuke Nishio-HamaneSaito.Magnetic properties of SmCo5-xFex(x=0-4) melt-spun ribbon[J].Journal of Alloys and Compounds,2014,585:423-427.)用快淬法制备出 SmCo2Fe3薄带并在873K温度下退火使其剩余磁化强度高达100emu/g,但其矫顽力降低到仅有2.9kOe;而同样条件下制备的纯SmCo5薄带的矫顽力12kOe,剩磁为30emu/g。 Suresh等人(K.Suresh,R.Gopalan,G.Bhikshamaiah,et al.Phase formation,microstructure and magneticproperties investigation in Cu and Fe substituted SmCo5melt-spun ribbons[J].Journal of Alloys and Compounds,2008,463:73-77.)用快淬法制备出了Cu和Fe复合添加的Sm17.24Co66.20Cu8.28Fe8.28薄带,使其甩带速度在40m/s时的矫顽力高达31.4kOe,剩余磁化强度高达50.9emu/g;其矫顽力随着甩带速度的增加而增加是由于高速快淬下薄带由高磁晶各向异性的单相Sm(CoCuFe)5组成且晶粒尺寸减小所致;而高磁化强度是由于高磁矩Fe取代SmCo5结构中的Co所致。
上述现有技术存在的缺陷是:在将SmCo5基永磁体通过单一添加元素取代部分Co后,在SmCo5基永磁体磁性材料的一种或有限几种性能得到改善同时,其他的性能却降低;而采用同时添加Fe和Cu取代部分Co,虽然可得较高性能的SmCo5基永磁体,但添加元素种类仍然有限,又没有规律可循,为后续的研究带来不便,迄今尚没有发现有文献报道在 SmCo5基永磁体磁性材料中如何有规律地复合添加多种元素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种SmCo5基永磁薄带磁体及其制备方法,该SmCo5基永磁薄带磁体的元素组成成分通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig,通过在 SmCo5系合金组成中添加不同量的Alnico合金,相当于在SmCo5系合金中有规律地多元复合添加Alnico合金组成元素,形成多元多相的强化机制,制备出元素组成成分通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的SmCo5基永磁薄带磁体,克服了现有技术添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:一种SmCo5基永磁薄带磁体,是元素组成通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的SmCo5型永磁薄带,在该组成通式中,符号x、 y、z、u、v、w、e、f和g表示限定元素组成范围的原子百分数,14.74≤x≤15.68,71.79 ≤y≤79.63,0.15≤z≤7.99,1.92≤u≤5.68,0.85≤v≤1.84,0.68≤w≤1.50,0.01≤e≤ 0.64,0.01≤f≤0.03,0.01≤g≤0.03,并以原子百分比计满足:x+y+z+u+v+w+e+f+g=100,薄带的厚度为45μm~87μm,在室温下其内禀矫顽力为19.2~34.9kOe,剩磁为32.8~56.2 emu/g。
上述一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,是在SmCo5系合金组成中添加不同量的Alnico合金,相当于在SmCo5系合金中有规律地多元复合添加Alnico合金组成元素,具体步骤如下:
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出元素组成通式SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig中的组成元素的质量百分比,按该质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Ti、纯Nb和纯Si,由此完成原料配制,在上述组成通式中,符号x、y、 z、u、v、w、e、f和g表示限定元素组成范围的原子百分数,14.74≤x≤15.68,71.79≤y ≤79.63,0.15≤z≤7.99,1.92≤u≤5.68,0.85≤v≤1.84,0.68≤w≤1.50,0.01≤e≤0.64, 0.01≤f≤0.03,0.01≤g≤0.03,并以原子百分比计满足:x+y+z+u+v+w+e+f+g=100;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到10-2Pa~10-3Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以10~50m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮或钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步制备的SmCo5基快淬薄带装入真空退火炉中,在550℃~650℃进行退火处理,保温时间为10min~60min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig,厚度为45μm~87μm,在外加磁场为20kOe或外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为 19.2~34.9kOe,剩磁为32.8~56.2emu/g。
上述一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,在所述第一步原料配制中,优选的方法是,按照原子百分比含量计算出SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的组成元素的质量百分比,在按质量百分比称取所需量的组分原料纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯 Ti、纯Nb和纯Si的基础上,再额外添加所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,并由此完成原料配制。
上述一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明具有如下突出的实质性特点:
将SmCo5基永磁体通过添加多种元素复合的Alnico合金的组成,形成多元多相的强化机制,从而提高单相SmCo5合金的矫顽力、磁能积和剩磁性能,获得了同时具有高矫顽力与高剩磁优良综合磁性能的SmCo5基永磁材料的机理,即本发明的创新机理如下:
(1)Alnico合金是一种磁稳定性很好的合金,其组成元素是:Fe、Al、Ni、Co、Cu、Ti、Si、Nb。Hao等人(Hao S M,Takayama T,Ishida K,et al.Miscibility gap in Fe-Ni-Al and Fe-Ni-Al-Co systems.Metallurgical and Materials Transactions A,1984,15(10):1819-1828)和 Chu等人(Chu W G,Fei W D,Yang D Z.Microstructural evolutionand magnetic properties of the Alnico8alloy thermomagnetically treated athigh temperature,Materials Letters,2000, 44(6):325-329)发现Alnico合金可以发生调幅分解,生成强磁性的富(Fe,Co)相和弱磁性或非磁性的富(Al,Ni)相。Fingers等人(Fingers,R T,Rubertus,C S.Application of high temperature magnetic materials,IEEE Transactions on Magnetics,2000,36,(5):3373-3375)发现以Fe和Co为主要组元的软磁合金是一种性能非常优异的合金成分。Sun等人(Sun Y, Han G B,Liu M,etal.Intergranular phase dependence of anisotropy and coercivity in nanoscaledpermanent magnets,Materials Letters,2007,61(21):4294-4296)研究了晶界间非磁性相的作用后发现,适当的晶间非磁性相不仅能够提高材料的矫顽力,还能够改善材料的综合磁性能。由纳米晶相的交换耦合长度公式Lex=π(A/K)1/2(其中,A为交换强度常数, K为晶粒的磁晶各向异性常数)可以看出,软/硬磁性相之间的交换耦合范围要比硬磁相之间的交换耦合范围要大,所以晶界处形成适当厚度的晶间非磁性相既可以在基本不影响软/硬磁性相交换耦合作用的同时,还能够有效地削弱硬磁相之间的耦合作用,从而既能保证纳米复合永磁材料的剩磁增强,以及有效地提高材料的矫顽力。文献(Xu-hao Han, Shao-jingBu,Xin Wu,et al.Effects of multi-stage aging on the microstructure,domainstructure and magnetic properties of Fe-24Cr-12Co-1.5Si ribbon magnets,Journal of Alloys and Compounds,2017,694:103-110;Xin Wu,Shao-jing Bu,Xu-haoHan,et al.Structure and magnetism of Fe-26Cr-12Co-1Si ribbon magnets,Journalof Magnetism and Magnetic Materials,2017,424:76-83)表明,调幅分解型合金在熔体快淬后就可以直接得到α相,α1相与α2相共存的组织,在退火过程中这些相的相对含量会变化,并且在退火后形成纳米晶组织;
Alnico合金虽然硬磁性能低,但其中元素Fe,Co,Ni是具有最高磁矩的纯元素,Fe-Co 相是具有最高磁矩的合金相,Fe与Ni是具有高饱和磁化强度的坡莫合金的主要组成元素,因此Alnico合金本身具有非常高的剩磁与饱和磁化强度,而Al、Cu可以提高SmCo5相的矫顽力;Alnico合金具有最高的居里温度与良好的磁稳定性,其组成元素组成的体系具有热力学的稳定性;在一定温度范围内,Alnico合金内的过饱和的体心立方结构的固溶体会发生调幅分解,形成相同结构的富Fe-Co的铁磁性α1相和富Al-Ni的弱磁或非磁性α2相。而且,这些相在退火后也都具有热力学的稳定性;加入的Alnico合金组成元素形成的相主要分布在靠近晶界的位置。
(2)本发明的一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,是在SmCo5系合金组成中添加不同量的Alnico合金,相当于在SmCo5系合金中有规律地多元复合添加Alnico合金组成元素。正是由于Alnico合金的组成元素具有以上特点,当其掺杂进入硬磁性的SmCo5基合金中时,这些组成元素形成的具有高磁矩的相可以提高SmCo5基的磁化强度,弱磁性或非磁性的纳米晶相会提高对硬磁性相畴壁移动的钉扎力,从而在继续提高SmCo5相矫顽力的同时,不降低其矫顽力,通过调整快淬速度,最终提高SmCo5基磁体的综合硬磁性能,并通过退火优化其磁性能,获得了同时具有高矫顽力与高剩磁优良综合磁性能的一种SmCo5基永磁薄带磁体材料,克服了现有技术添加单一的元素后,在改善磁体材料的一种或者有限几种性能的同时,往往会导致其他性能的降低或者变化,从而使性能较理论值相差甚远,同时添加多种元素时,又没有规律可循,为后续的研究带来不便的缺陷。
(3)单相SmCo5合金的矫顽力主要是靠形核机制提供,其性能理论上可以达到高磁能积、高剩磁、高矫顽力的特性,但是实际获得的磁性能数据与理论值有较大偏差。本专利致力于从磁性机制上着手,在已有的形核机制的基础上通过多元多相方式添加了部分的耦合机制与钉扎机制,从而获得了同时具有高矫顽力与高剩磁优良综合磁性能的组成为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的SmCo5基永磁材料。
与现有技术相比,本发明的显著进步是:
(1)采用振动样品磁强计与物理性质测量系统测量磁体的磁性能显示,用本发明方法制得的SmCo5基永磁薄带磁体,在外加磁场为20kOe或外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为19.2~34.9kOe,剩磁为32.8~56.2emu/g,大大地超过了现有技术所制得的SmCo5基永磁薄带磁体室温矫顽力和其他磁性能。
(2)本发明通过在SmCo5基永磁体中加入Alnico合金的方法,解决了SmCo5基永磁体同时通过有规律的复合添加多种元素形成多元多相的强化机制以进一步提高第一代永磁体SmCo5系合金材料磁性能的难题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中得到的Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01-Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的X射线衍射图谱。
图2为实施例1中得到的Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01-Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的透射电镜图,其中:
图2(a)为低倍透射电镜图;
图2(b)为高倍透射电镜图;
图2(c)为高倍透射电镜图;
图2(d)为高倍透射电镜图。
图3为实施例1中得到的Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01-Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线。
图4为实施例2中得到的Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03-Si0.03的SmCo5基永磁薄带磁体产品的X射线衍射图谱。
图5为实施例2中得到的Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03-Si0.03的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线。
图6为实施例2中得到的Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01-Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线。
实施例1
制备元素组成式为Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01的SmCo5永磁薄带磁体产品,其厚度为55μm,在外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为21.8kOe,剩磁为46.8emu/g,在90kOe磁场下的饱和磁化强度为67.2emu/g。
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01中的组成元素的质量百分比,按质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Ti、纯Nb以及纯Si;在配料时额外添加按上述原料配比所称取纯Sm 量的质量百分比5%的纯Sm,由此完成原料配制;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉中,熔炼时先对炉体抽真空度到10-3Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步熔体快淬制备出的薄带装入真空退火炉中,在600℃进行退火处理,保温时间为30min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成式为Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01,厚度为55μm,在外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为21.8kOe,剩磁为46.8emu/g,在 90kOe磁场下的饱和磁化强度为67.2emu/g。
图1显示元素组成式Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的X射线衍射图谱,可见其相组成主要由Sm(Co,M)5相、FeCo相以及Al4Ni3相组成,其中M为原料中除Sm与Co之外的部分其它固溶原子。
图2显示元素组成式Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品的透射电镜图,通过傅里叶变换分析可知,薄带中存在非晶相、Sm(Co,M)5相、FeCo相以及Al4Ni3相;其中图2(a)显示低倍透射电镜图,由图2(a)可知薄带的成分分布均匀;图2(b)显示高倍透射电镜图,经分析可知该图包含非晶相和Sm(Co,M)5相;图2(c)显示高倍透射电镜图,包含FeCo相和Al4Ni3相;图2(d)显示高倍透射电镜图,包含Al4Ni3相和非晶相。
图3显示元素组成式Sm15.68Co79.63Cu0.15Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01薄带的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线,可见在外磁场为90kOe的综合物性测量系统上测量磁性能,其内禀矫顽力为21.8kOe,剩磁为46.8emu/g,在90kOe磁场下的最大磁化强度为67.2emu/g。
实施例2
制备元素组成式为Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03的SmCo5基永磁薄带磁体产品,其厚度为45μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为19.2kOe,剩磁为32.8emu/g,在20kOe磁场下最大磁化强度为36.1emu/g。
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03中的组成元素的质量百分比,按质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Cu、纯Ti、纯Nb和纯Si,由此完成原料配制;在配料时额外添加按上述原料配比所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,由此完成原料配制;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空感应熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到 10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得Sm14.74Co77.41Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.01母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以50m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步制备的SmCo5基快淬薄带装入真空退火炉中,在550℃进行退火处理,保温时间为10min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成式为Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03,厚度为45μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为19.2kOe,剩磁为32.8emu/g,在20kOe磁场下最大磁化强度为36.1emu/g。
图4显示元素组成式Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03的SmCo5基永磁薄带磁体产品的X射线衍射图谱,其相组成主要由Sm(Co,M)5相、非晶相、FeCo相以及Al4Ni3相组成,其中M为原料中除Sm与Co之外的部分其它固溶原子。
图5显示元素组成式Sm14.74Co77.39Cu0.29Fe3.83Al1.70Ni1.35Ti0.64Nb0.03Si0.03的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线,可见在60kOe外磁场中充磁后,在外磁场为20kOe的振动样品磁强计上测量磁性能,其内禀矫顽力为19.2kOe,剩磁为32.8emu/g,在20kOe磁场下最大磁化强度为36.1emu/g。
实施例3
制备元素组成式为Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01的SmCo5基永磁薄带磁体产品,其厚度为68μm,在外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为34.9kOe,剩磁为56.2emu/g,在磁场为90kOe下的最大磁化强度为89.1emu/g。
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01中的组成元素的质量百分比,按质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Cu、纯Ti、纯Nb和纯Si;在配料时额外添加按上述原料配比所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,由此完成原料配制;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到 10-2.5Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以30m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步熔体快淬制备出的薄带装入真空退火炉中,在650℃进行退火处理,保温时间为30min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成式为Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01,厚度为68μm,在外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为34.9kOe,剩磁为56.2emu/g,在磁场为90kOe下的最大磁化强度为89.1emu/g。
图6显示元素组成式Sm15.68Co71.79Cu7.99Fe2.84Al0.92Ni0.75Ti0.01Nb0.01Si0.01的SmCo5的SmCo5基永磁薄带磁体产品的磁滞回线,可见在外磁场为90kOe的综合物性测量系统上测量磁性能,其内禀矫顽力为34.9kOe,剩磁为56.2emu/g,在磁场为90kOe下的最大磁化强度为89.1emu/g。
实施例4
制备元素组成式为Sm14.74Co72.23Cu3.95Fe5.68Al1.84Ni1.50Ti0.02Nb0.02Si0.02的SmCo5基永磁薄带磁体产品,其厚度为87μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为18.1kOe,剩磁为34.9emu/g,在磁场为20kOe下的最大磁化强度为41.2emu/g。
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出Sm14.74Co72.23Cu3.95Fe5.68Al1.84Ni1.50Ti0.02Nb0.02Si0.02中的组成元素的质量百分比,按质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Ti、纯Nb和纯Si;在配料时额外添加按上述原料配比所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,由此完成原料配制;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到 10-3Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得Sm14.74Co72.23Cu3.95Fe5.68Al1.84Ni1.50Ti0.02Nb0.02Si0.02母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的Sm14.74Co72.23Cu3.95Fe5.68Al1.84Ni1.50Ti0.02Nb0.02Si0.02母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以10m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步熔体快淬制备出的薄带装入真空退火炉中,在550℃进行退火处理,保温时间为60min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成式为Sm14.74Co72.23Cu3.95Fe5.68Al1.84Ni1.50Ti0.02Nb0.02Si0.02,厚度为87μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为18.1kOe,剩磁为34.9emu/g,在磁场为20kOe下的最大磁化强度为41.2emu/g。
实施例5
制备元素组成式为Sm15.21Co76.05Cu4.93Fe1.92Al0.85Ni0.68Ti0.32Nb0.02Si0.02的SmCo5基永磁薄带磁体产品,其厚度为75μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为20.3kOe,剩磁为38.7emu/g,在磁场为20kOe下最大磁化强度为43.7emu/g。
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出Sm15.21Co76.05Cu4.93Fe1.92Al0.85Ni0.68Ti0.32Nb0.02Si0.02中的组成元素的质量百分比,按质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Cu、纯Ti、纯Nb和纯Si,由此完成原料配制;在配料时额外添加按上述原料配比所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,由此完成原料配制;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到 10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得Sm15.21Co76.05Cu4.93Fe1.92Al0.85Ni0.68Ti0.32Nb0.02Si0.02母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的Sm15.21Co76.05Cu4.93Fe1.92Al0.85Ni0.68Ti0.32Nb0.02Si0.02母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以20m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步制备的SmCo5基快淬薄带装入真空退火炉中,在600℃进行退火处理,保温时间为40min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成式为Sm15.21Co76.05Cu4.93Fe1.92Al0.85Ni0.68Ti0.32Nb0.02Si0.02,厚度为75μm,在外加磁场为20kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为20.3kOe,剩磁为38.7emu/g,在磁场为20kOe下最大磁化强度为43.7emu/g。
上述实施例中,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

Claims (3)

1.一种SmCo5基永磁薄带磁体,其特征在于:是元素组成通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的SmCo5型永磁薄带,在该组成通式中,符号x、y、z、u、v、w、e、f和g表示限定元素组成范围的原子百分数,14.74≤x≤15.68,71.79≤y≤79.63,0.15≤z≤7.99,1.92≤u≤5.68,0.85≤v≤1.84,0.68≤w≤1.50,0.01≤e≤0.64,0.01≤f≤0.03,0.01≤g≤0.03,并以原子百分比计满足:x+y+z+u+v+w+e+f+g=100,薄带的厚度为45μm~87μm,在室温下其内禀矫顽力为19.2~34.9kOe,剩磁为32.8~56.2emu/g。
2.如权利要求1所述一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
第一步,原料配制:
按照原子百分含量计算出元素组成通式SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig中的组成元素的质量百分比,按该质量百分比称取所需量的组分原料:纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Ti、纯Nb和纯Si,由此完成原料配制,在上述组成通式中,符号x、y、z、u、v、w、e、f和g表示限定元素组成范围的原子百分数,14.74≤x≤15.68,71.79≤y≤79.63,0.15≤z≤7.99,1.92≤u≤5.68,0.85≤v≤1.84,0.68≤w≤1.50,0.01≤e≤0.64,0.01≤f≤0.03,0.01≤g≤0.03,并以原子百分比计满足:x+y+z+u+v+w+e+f+g=100;
第二步,熔化原料制备母合金铸锭:
将第一步配制好的原料同时放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉坩埚中,熔炼时先对炉体抽真空度到10-2Pa~10-3Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点,直至全部原料都熔化,熔炼均匀并使全部原料形成均匀分布,制得SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig母合金铸锭;
第三步,SmCo5基快淬薄带的制备:
将第二步制得的SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig母合金铸锭装入熔体快淬炉中,重新熔融后在以10~50m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮或钼辊轮上进行熔体快淬,由此制得SmCo5基快淬薄带;
第四步,SmCo5基永磁薄带磁体产品的制备:
将第三步制备的SmCo5基快淬薄带装入真空退火炉中,在550℃~650℃进行退火处理,保温时间为10min~60min,由此制得SmCo5基永磁薄带磁体产品,该SmCo5基永磁薄带磁体产品的元素组成通式为SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig,厚度为45μm~87μm,在外加磁场为20kOe或外加磁场为90kOe下测得的磁性能为:在室温下其内禀矫顽力为19.2~34.9kOe,剩磁为32.8~56.2emu/g。
3.根据权利要求2所述一种SmCo5基永磁薄带磁体的制备方法,其特征在于:在所述第一步原料配制中,按照原子百分比含量计算出SmxCoyCuzFeuAlvNiwTieNbfSig的组成元素的质量百分比,在按质量百分比称取所需量的组分原料纯Sm、纯Co、纯Cu、纯Fe、纯Al、纯Ni、纯Ti、纯Nb和纯Si的基础上,再额外添加所称取纯Sm量的质量百分比5%的纯Sm,并由此完成原料配制。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2010021541A (ja) * 2008-06-12 2010-01-28 Toshiba Corp 永久磁石およびその製造方法、モータ用永久磁石および永久磁石モータ
CN101476055A (zh) * 2009-01-16 2009-07-08 北京工业大学 全致密块状各向异性纳米晶SmCo5磁体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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