CN103779026A - 一种粘结钕铁硼永磁材料及其制备设备 - Google Patents

一种粘结钕铁硼永磁材料及其制备设备 Download PDF

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Abstract

一种粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，以重量百分比记为，基本表达式为RExFe100-x-y-z-oByMzNo，其中，RE为钕元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为Co元素，N为Ti、Cr、Mo、Nb、Zr等元素中的一种；x为22.0～32.4，y为4.0～5.85，z为3.96～6.01，o为0.3～4.82，通过添加过渡金属元素Co、Nb(或Zr)等起到协同改善钕铁硼磁粉稳定性、晶粒大小及內禀矫顽力大小。本发明的粘结钕铁硼稀土永磁材料，具有高内禀矫顽力、高磁能积、高剩磁及易充磁的优点。

Description

一种粘结钕铁硼永磁材料及其制备设备
技术领域
本发明涉及一种具有高性能的稀土永磁材料及其制备设备，更涉及一种粘结钕铁硼稀土永磁材料及其制备设备，尤其涉及一种具有高内禀矫顽力、高磁能积、高剩磁及易充磁的粘结钕铁硼稀土永磁材料及其制备设备。
现有技术
粘结钕铁硼磁粉是制备粘结钕铁硼永磁体的主要原料。粘结钕铁硼具有以其比重小、易成型及性价比高等优点，广泛应用于计算机、汽车、军工、医疗设施、电动工具、办公设备、家用电器等领域。
磁性器件、电子产品的小型化和薄型化要求永磁材料高磁能积、高剩磁及易充磁。粘结钕铁硼磁粉的性能直接决定粘结钕铁硼磁体的性能，各向同性粘结钕铁硼磁粉性能要求磁能积达到119KJ/m3以上。
发明名称为《稀土永磁粉及其制备方法以及由其制备的磁体和磁性器件》的专利申请No.201210518331.5的基本表达式是[RExRE’(100-x)]yZrzFebalB6.2,
其中，RE选自Nd、Pr和PrNd中的一种，RE’选自La、Ce、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种或几种组合，20≤x＜100，9.4≤y≤13.2，1≤z≤5；优选地，11≤y≤12.4，1≤z≤3，通过向稀土永磁粉中添加同时复合添加一定量的合金元素，获得高密度和较好的磁性能。
专利申请No.201210518331.5降低了生产成本，但是，磁性能无法满足高磁能积、高剩磁及易充磁的高要求，难以适应对磁性器件、电子产品的小型化和薄型化的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种粘结钕铁硼稀土永磁材料及其制备设备，其具有高内禀矫顽力、高磁能积、高剩磁及易充磁。
为此，根据本发明的一个方面，提供了一种粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，以重量百分比记为，基本表达式为RExFe100-x-y-z-oByMzNo，其中，RE为钕元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为Co元素，N为Ti、Cr、Mo、Nb、Zr等元素中的一种；x为22.0～32.4，y为4.0～5.85，z为3.96～6.01,o为0.3～4.82，通过添加过渡金属元素Co、Nb(或Zr)等起到协同改善钕铁硼磁粉稳定性、晶粒大小及內禀矫顽力大小。
优选地，所述x为22.4～31.8，y为4.0～5.6，z为4.1～5.9，o为0.34～4.6。
优选地，所述x为23.1～30.2，y为4.2～5.4，z为4.4～5.6，o为0.38～4.4。
优选地，通过下列工艺制得，即：将金属钕，硼铁，铌铁，钴等按重量百分比进行配料，通过配料器加入加料塔内，然后加入到坩埚内进行熔炼，经过抽真空、坩埚保温的程序后，进入真空快淬炉中进行快淬，其中，可控工艺参数有温度、气压、真空度、辊面线速等，再将快淬后的产品晶化破碎，从而制备出具有高磁能积，高剩磁，高内禀矫顽力的稀土永磁材料。
优选地，热退火工艺温度在200℃～780℃，热退火时间在0.1～35min。
优选地，在150℃以上高温处理1小时，磁粉不可逆磁通损失为2%以下。
根据本发明的另外一个方面，提供了一种粘结钕铁硼磁粉的制备设备，其特征在于，包括配料装置，其具有按重量百分比进行配料的比例控制器和至少四个配料器；真空熔炼炉，其容纳配好的料，进行熔炼得到合金锭，具有熔炼装置和去皮去氧化层装置；真空快淬炉，其容纳将表面去皮去氧化层的合金锭，进行快淬，具有温度控制器、气压控制器、真空度控制器、辊面线速控制器；晶化破碎装置，其将快淬后的产品晶化破碎。
优选地，还具有200℃～780℃的热退火温度控制器和0.1～35min的热退火时间控制器。
优选地，包括钕元素配料器、铁元素配料器、硼元素配料器、钴元素配料器、铌锆类元素配料器；或者，包括金属钕配料器、硼铁配料器、铌铁配料器、钴元素配料器。
优选地，以重量百分比记，所述比例控制器使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素比例控制在(22.0～32.4):(4.0～5.85):(3.96～6.01):(0.3～4.82)。
优选地，以重量百分比记，所述比例控制器使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(22.4～31.8):(4.0～5.6):(4.1～5.9):(0.34～4.6)。
优选地，以重量百分比记，所述比例控制器使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(23.1～30.2):(4.2～5.4):(4.4～5.6):(0.38～4.4)。
根据本发明粘结钕铁硼的成分配方，通过添加过渡金属元素Co、Nb(或Zr)等，协同改善钕铁硼磁粉的稳定性、晶粒大小及內禀矫顽力大小。以重量百分比记为：基本表达式为RExFe100-x-y-z-oByMzNo，其中，RE为钕元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为Co元素，N为Ti、Cr、Mo、Nb，Zr等元素中的一种；x为22.0～32.4，y为4.0～5.85，z为3.96～6.01,o为0.3～4.82。优选地，所述x为22.4～31.8，y为4.0～5.6，z为4.1～5.9，o为0.34～4.6。更优选地，所述x为23.1～30.2，y为4.2～5.4，z为4.4～5.6，o为0.38～4.4。
根据本发明，通过添加钕元素，并复合添加了Nb(或Zr)、Co等其他过渡金属，获得了高磁能积、高内禀矫顽力、高剩磁的粘结钕铁硼永磁材料。
根据本发明，通过在钕铁硼永磁合金中添加Co，不仅能提高非晶相稳定性，细化晶粒，同时钴可以取代Fe原子，增强铁磁交换，提高钕铁硼永磁合金的內禀矫顽力。
根据本发明，铌(Nb)在快速凝固过程中能够进入到非晶相中，稳定非晶组织，但无法进入到α-Fe相和Nd-Fe-B相，随着晶化的进行，Nb在晶粒间的剩余非晶相中越来越富集，使α-Fe成核密度增加，同时抑制了晶粒的长大，增强软磁相和硬磁相的交换耦合作用，提高了产品的稳定性等性能。
根据本发明，添加Zr能进入钕铁硼相的晶格中，取代Nd原子的位置，提高合金中实际Nd含量，而且Zr能显著提高钕铁硼合金的非晶晶化温度，抑制软磁相过早析出，细化晶粒，增强软磁相和硬磁相的交换耦合作用，提高了合金的磁性能。
根据本发明，添加Nb可提高非晶相的稳定性，细化晶粒，提高合金矫顽力，本发明通过复合添加Co和Nb的协同作用，提高了钕铁硼磁粉的磁性能。
根据本发明，可以制备出钕铁硼磁粉的最大磁能积为126KJ/m3，剩磁可达890mT，內禀矫顽力可高达788KA/m，产品具有高磁能积，高內禀矫顽力，高剩磁，易充磁等特点，广泛适用于磁性器件以及对小型化和薄型化要求越来越高的电子产品。
根据本发明，降低了磁粉的不可逆磁通，在150℃以上高温处理1小时，不可逆损失为2%以下；
根据本发明，具有高磁能积，高內禀矫顽力，高剩磁以及易充磁等性能。
根据本发明的成分配方，将金属钕，硼铁，铌铁，钴等按重量百分比进行配料，通过配料器加入加料塔内，然后加入到坩埚内进行熔炼，经过抽真空、坩埚保温的程序后，进入真空快淬炉中进行快淬，其中，可控工艺参数有，温度，气压，真空度，辊面线速等，再将快淬后的产品晶化破碎等工艺制备出一种具有高磁能积，高剩磁，高内禀矫顽力的稀土永磁材料，其中热退火工艺优选在200℃～780℃的温度范围，热退火时间优选在0.1～35min。
根据本发明，粘结钕铁硼永磁材料的制备设备中的喷咀采用碳化硅材质，经过真空热压烧结和机械加工成底端带螺纹的柱流状形式，高度为190～250mm，底面直径为25～30mm，底部小孔尺寸为1.2～1.5mm。制成的柱流喷咀与传统的椭圆形喷咀、扁平喷咀及扇形喷咀等其他喷咀相比，具有更好的耐高温性能、导热性、抗热震性和抗氧化性。在真空或气体保护下其最大工作温度可达到1800～2000℃，比传统的喷咀提高了500℃以上，能连续工作72h以上。
附图说明
图1为根据本发明制备的粘结钕铁硼磁粉在扫描电子显微镜下的组织结构图，从图中可以看出，磁粉粒度相对比较均匀，没有明显的团聚现象，且分散性好，形状厚度比较规则。
图2是根据本发明制备的粘结钕铁硼磁粉的制备设备的结构原理示意图。
图3为根据本发明制备的粘结钕铁硼磁粉在室温下的磁滞曲线图，从图中可以看出，根据本发明制备的粘结钕铁硼磁粉所检测出的最大磁能积为126KJ/m3，内禀矫顽力是756kA/m。
图4为根据本发明制备的粘结钕铁硼磁粉的居里温度图，从图中可以看出，本产品居里温度为688K。
具体实施方式
本发明特点是：
(1)通过在钕铁硼永磁合金中添加Co元素，不仅能提高非晶相稳定性，细化晶粒，同时钴可以取代Fe原子，增强铁磁交换，提高钕铁硼永磁合金的內禀矫顽力。
(2)铌(Nb)元素在快速凝固过程中能够进入到非晶相中，稳定非晶组织，但无法进入到α-Fe相，和Nd-Fe-B相，随着晶化的进行，Nb在晶粒间的剩余非晶相中越来越富集，使α-Fe成核密度增加，同时抑制了晶粒的长大，增强软磁相和硬磁相的交换耦合作用，提高了产品的稳定性等性能。
(3)添加Zr能进入钕铁硼相的晶格中取代Nd原子的位置，提高合金中实际Nd含量，而且Zr能显著提高钕铁硼合金的非晶化温度，抑制软磁相过早析出，细化晶粒，增强软磁相和硬磁相的交换耦合作用，提高了合金的磁性能。
(4)添加Nb可提高非晶相的稳定性，细化晶粒，提高合金矫顽力，本发明通过复合添加Co和Nb的协同作用，提高了钕铁硼磁粉的磁性能。
(5)根据本发明的配方可以制备出粘结钕铁硼磁粉的最大磁能积为126KJ/m3，剩磁可达890mT，內禀矫顽力可高达788KA/m，产品具有高磁能积、高內禀矫顽力、高剩磁、易充磁等特点，适用于磁性器件以及对小型化和薄型化要求越来越高的电子产品。
图1为本发明产品在扫描电子显微镜下组织结构图，从图中可以看出，磁粉粒度相对比较均匀，没有明显的团聚现象，且分散性好，形状厚度比较规则。
如图2所示，根据本发明的粘结钕铁硼磁粉的制备设备，包括配料装置80，其具有按重量百分比进行配料的比例控制器和至少四个配料器；真空熔炼炉100，其容纳配好的料，进行熔炼得到合金锭，具有熔炼装置10和去皮去氧化层装置20；真空快淬炉200，其容纳将表面去皮去氧化层的合金锭，进行快淬，具有温度控制器、气压控制器、真空度控制器、辊面线速控制器；晶化破碎装置300，其将快淬后的产品晶化破碎。
优选地，具有200℃～780℃的热退火温度控制器和0.1～35min的热退火时间控制器。
优选地，第一配料器81为钕元素配料器、第二配料器82为铁元素配料器、第三配料器83为硼元素配料器、第四配料器84为钴元素配料器、第五配料器85为铌锆类元素配料器。
优选地，第一配料器81为金属钕配料器、第二配料器82为硼铁配料器、第三配料器83为铌铁配料器、第四配料器84为钴元素配料器。
优选地，所述比例控制器以重量百分比记使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素比例控制在(22.0～32.4):(4.0～5.85):(3.96～6.01):(0.3～4.82)。
优选地，所述比例控制器以重量百分比记使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(22.4～31.8):(4.0～5.6):(4.1～5.9):(0.34～4.6)。
优选地，所述比例控制器以重量百分比记使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(23.1～30.2):(4.2～5.4):(4.4～5.6):(0.38～4.4)。
图3为本发明粘结钕铁硼磁粉在室温下的磁滞回线图，其中，样本编号是20130917-04821509-2，Br为正值9123.8G，质量0.26568g，密度7.6400g/cm3。试验开始时间是2013年9月17日上午8点33分20秒，试验结束时间是2013年9月17日上午8点37分59秒，用时4分38秒。试验结果是：(BH)max为16.179E+6GOe，Hci为负值-9511.3G。图3中的单位(BH)max表示最大磁能积，Hci表示内禀矫顽力，Moment/Mass(emu/g)表示磁矩/质量，emu/g表示单位质量被磁化的程度，g表示克，Hint(G)表示考虑退磁因子后的磁感应强度。
图4为本发明产品粘结钕铁硼磁粉的居里温度曲线图，M(emu/g)表示磁化强度。Tc/K表示居里温度。
实施例1：
实施本发明，按上述成分配方配比各成分，纯度为99.9%的稀土Nd重量百分比为28%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为4.8%，Co的重量百分比为5.8%，Nb的重量百分比为4.2%，剩余为Fe含量。将个成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，快淬速度为32m/s，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，将制备的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表1所示：
表1
Figure BDA0000463078980000051
由图表1数据可看出，稀土永磁材料中在磁能积BH(max)保持表现良好的情况下，能获得高磁能积、高內禀矫顽力的产品。
实施例2：
本发明按上述成分配方配比各成分，纯度为99.9%的稀土Nd重量百分比为23%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为4.8%，Co的重量百分比为5.8%，Nb的重量百分比为4.2%，剩余为Fe含量。将个成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，快淬速度为32m/s，快淬速度为32m/s，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，将制备的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表2所示：
表2
Figure BDA0000463078980000052
对比实施例1、2可知，在其他参数相同的情况下，当稀土钕重量百分比从28%降为23%时，磁粉的主要磁性能也大幅度下降，可知，稀土钕含量是影响磁粉性能的一个主要因素之一，且钕重量百分比28%的磁性能较优。
实施例3：
本发明按上述成分配方配比各成分，纯度为99.9%的稀土Nd重量百分比为28%，Fe-B合金(其中B含量为19%)，B的重量百分比为4.8%，Co的重量百分比为5.8%，Nb的重量百分比为4.2%，剩余为Fe含量。将个成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，快淬速度为22m/s，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，将制备的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能，性能如表3所示：
表3
Figure BDA0000463078980000061
对比实施例1、3可知，当其他参数相同的情况下，当快淬速度从时32m/s降为22m/s时，磁粉的主要磁性能也大幅度下降，可知，快淬速度是影响磁粉性能的一个主要因素之一，且32m/s的快淬速度较优。
实施例4：
实施本发明，将样品13制备成的磁体充磁后，分别放入100℃的烘箱1小时，120℃的烘箱1小时，150℃的烘箱1小时后，取出用SF-6型磁通表(1档)测量其磁通损失%，如表4所示。
表4：
样品编号 样品1 样品2 样品3
加热1小时100度降低百分比(mWb) -3.93% -3.61% -2.78%
加热1小时120度降低百分比(mWb) -1.69% -1.17% -1.15%
加热1小时150度降低百分比(mWb) -1.17% -1.15% -0.57
其他实施例:
x为纯度为99.9%的稀土Nd重量百分比，y为B的重量百分比，z为Co的重量百分比，o为Nb的重量百分比，将各成分混合均匀，在惰性气体氩气的保护下，进入真空熔炼炉中冶炼，熔炼完成后得到30公斤成分均匀的合金锭，再将得到的合金锭进行快淬处理，快淬炉温度控制在1400℃，快淬速度为32m/s，得到金属薄带后破碎过40目筛网，在700℃温度下晶化10分钟，将制备的样品用振动样品磁强计(VSM)测出其磁性能。
x y z o Br(mT) Hci(kA/m) BHmax(KJ/m3)
实施例5 22.0 3.9 3.96 0.3 795 597 92
实施例6 27.2 4.9 5.0 2.56 868 750 120
实施例7 32.4 5.85 6.01 4.82 880 790 123
实施例8 23.0 5.8 5.2 0.3 810 605 95
实施例9 25.3 5.1 4.2 2.5 852 710 110
实施例10 31.0 3.9 6.0 4.8 885 812 125
实施例11 23.0 4.2 4.0 0.5 821 621 96
实施例12 28.0 5.6 5.4 2.0 881 790 124
实施例13 30.0 4.6 6.0 3.5 890 801 127
在本发明的各种实施例中，实际上，x可为22.0～32.4之间的任何数值，y可为4.0～5.85之间的任何数值，z可为3.96～6.01之间的任何数值，o可为0.3～4.82之间的任何数值。
由以上测试数据得出结论，钕铁硼磁粉做成粘结磁体在高温作业下，磁通损失＜6%，温度越高，磁通损失越趋于稳定，表现出优异的使用性能。
从以上几组数据可以看出，钕铁硼磁粉中通过添加Nb、Co等过渡金属显著提高了粘结钕铁硼的综合磁性能，该高性能磁粉产品适用性非常强，几乎能用于生产各种磁性材料。
在本发明的各种实施例中，实际上，x可为17.6～32.8之间的任何数值，y可为0.1～6.6之间的任何数值，z可为0.1～8之间的任何数值，o可为0.1～4.8之间的任何数值。
例如，x可为17.6,17.7,17.8,…,19.9,20.1,20.2,…,32.6,32.7,32.8;
y可为0.1,0.2,0.3,0.4,…,3.9,4.0,4.1,…,6.4,6.5,6.6;
z可为0.1,0.2,0.3,…,4.9,5.0,5.1,…,7.8,7.9,8.0;
o可为0.1,0.2,0.3,…,2.9,3.0,3.1,…,4.6,4.7,4.8。

Claims (10)

1.一种粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，以重量百分比记为，基本表达式为RExFe100-x-y-z-oByMzNo，其中，RE为钕元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为Co元素，N为Ti、Cr、Mo、Nb、Zr等元素中的一种；x为17.6～32.8(优选19.6～31.0，更优选22.0～32.4)，y为0.1～6.6(优选0.1～4.8，更优选4.0～5.85)，z为0.1～8(优选0.1～7.2，更优选3.96～6.01)，o为0.1～4.8(优选0.3～4.82)(通过添加过渡金属元素Co、Nb(或Zr)等，协同改善钕铁硼磁粉稳定性、晶粒大小及內禀矫顽力大小)。
2.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，优选地，所述x为19.1～30.2，y为0.23～5.0，z为0.5～7.0，o为0.15～3.6，或者，
所述x为22.4～31.8，y为4.0～5.6，z为4.1～5.9，o为0.34～4.6。
3.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，更优选地，所述x为21.1～28.2，y为0.55～4.2，z为1.1～5.3，o为0.2～3.0，或者，
所述x为23.1～30.2，y为4.2～5.4，z为4.4～5.6，o为0.38～4.4。
4.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，通过下列工艺制得，即：将金属钕，硼铁，铌铁，钴等按重量百分比进行配料，通过配料器加入加料塔内，然后加入到坩埚内进行熔炼，经过抽真空、坩埚保温的程序后，进入真空快淬炉中进行快淬，其中，可控工艺参数有温度、气压、真空度、辊面线速等，再将快淬后的产品晶化破碎，从而制备出具有高磁能积，高剩磁，高内禀矫顽力的稀土永磁材料(热退火工艺优选在100～820℃(优选200～780℃)的温度范围，热退火时间在0.1～35min(优选2～32min)。
5.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，添加钕元素。
6.如权利要求1所述的粘结钕铁硼永磁材料，其特征在于，在150℃以上高温处理1小时，磁粉不可逆磁通损失为2%以下。
7.一种粘结钕铁硼磁粉的制备设备，其特征在于，包括配料装置，其具有按重量百分比进行配料的比例控制器和至少四个配料器；真空熔炼炉，其容纳配好的料，进行熔炼得到合金锭，具有熔炼装置和去皮去氧化层装置；真空快淬炉，其容纳将表面去皮去氧化层的合金锭，进行快淬，具有温度控制器、气压控制器、真空度控制器、辊面线速控制器；晶化破碎装置，其将快淬后的产品晶化破碎。
8.如权利要求7所述的制备设备，其特征在于，还具有100～820℃(优选200～780℃)的热退火温度控制器和0.1～35min(优选2～32min)的热退火时间控制器。
9.如权利要求7所述的制备设备，其特征在于，包括金属钕配料器、硼铁配料器、铌铁配料器、钴元素配料器。
10.如权利要求7所述的制备设备，其特征在于，以重量百分比记，所述比例控制器使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(17.6～32.8):(0.1～6.6):(0.1～8):(0.1～4.8)；
优选地，控制在(19.1～30.2):(0.23～5.0):(0.5～7.0):(0.15～3.6)；
更优选地，控制在(21.1～28.2):(0.55～4.2):(1.1～5.3):(0.2～3.0)，或者，
以重量百分比记，所述比例控制器使钕元素、硼元素、钴元素、铌锆类元素的比例控制在(22.0～32.4):(4.0～5.85):(3.96～6.01):(0.3～4.82)；
优选地，控制在(22.4～31.8):(4.0～5.6):(4.1～5.9):(0.34～4.6)；
更优选地，控制在(23.1～30.2):(4.2～5.4):(4.4～5.6):(0.38～4.4)。
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