CN102034583A - 混合稀土永磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种永磁体，包含硼、钴、金属合金组分、重量约28-35％的混合稀土物质，余量为铁。所述金属合金组分选自铝、铜、铌、镓、钒、铬、锆及其组合。所述混合稀土物质包含轻稀土物质和重稀土物质。所述轻稀土物质包含重量至少约50％的镨和重量约5-50％的钕。所述重稀土物质包含镝或镝和铽的组合。所述混合稀土物质包含重量约3-45％的重稀土物质。所述永磁体的按单位千奥斯特(kOe)计的矫顽磁性和按单位兆高斯奥斯特(MGOe)计的最大能量积的总和为至少约55。

Description

混合稀土永磁体及其制造方法
发明背景
本发明总体涉及永磁体，更特别是混合稀土永磁体及其制造方法。
稀土材料基永磁体应用于计算机、电动机、发电机、汽车、风力涡轮机、风车、实验室设备、医疗设备和其它设备和装置中。永磁体的一个实例是钕-铁-硼(Nd-Fe-B)合金基磁体。为获得具有高矫顽磁性的Nd-Fe-B基磁体，将具有高度磁晶各向异性场的重稀土元素，如铽(Tb)和镝(Dy)加入到合金中。例如，一种市售可获得的磁体材料在合金中包含重量约1.5％(wt％)的Tb和约3-5％的Dy。Tb是一种非常贵重的元素，以致于磁体中约1.5wt％的Tb需要约30％以上的磁体全部原料的成本。因此，人们期望拥有稀土永磁体，其具有降低的成本，但是具有相容性磁性，以及制备这类稀土永磁体的方法。
发明简述
根据本文公开的一个实施方案，为一种永磁体，其包含硼、钴、金属合金组分、重量约28-35％的混合稀土物质和作为余量的铁。所述金属合金组分选自铝、铜、铌、镓、钒、铬、锆及其组合。所述混合稀土物质包含轻稀土物质和重稀土物质，所述轻稀土物质包含重量至少约50％的镨和约5-50％的钕。所述重稀土物质包含镝或镝和铽的组合。所述混合稀土物质包含重量约3-45％的重稀土物质。永磁体的按单位千奥斯特(kOe)计的固有矫顽磁性和按单位兆高斯奥斯特(MGOe)计的最大能量积的总和是至少约55。
根据本文公开的另一个实施方案，为一种制备永磁体的方法，其包括将硼、钴、金属合金组分(M)、混合稀土物质和铁一起熔化，形成熔化的合金，并用该熔化的合金形成第一合金锭。所述永磁体包含重量约28-35％的稀土物质。将所述第一合金锭压碎成为具有第一平均粒径小于约3毫米的颗粒。将颗粒研磨形成具有第二平均粒径范围为约2.5-5微米的粉末混合物。在磁场中，将该粉末混合物成形为粉末坯块。将该粉末坯块在温度为约1020-1120摄氏度下烧结约1-5小时的持续时间，形成第二铸锭。将第二铸锭在温度为约450-650摄氏度下进行老化处理约1-5小时的持续时间。
发明详述
本发明的实施方案涉及混合稀土永磁体，其包含少量铽(Tb)或甚至不包含Tb，同时具有高矫顽磁性、高最大能量积(BHmax)和/或高剩余磁化强度。本发明的实施方案还包括一种制备混合稀土永磁体的方法。
在本文整个说明书和权利要求书中所用的大概的语言，可用于修饰在不导致相关的基本函数变化下，可允许改变的任何数量的表示法。因此，用一个或多个术语例如“约”修饰的值并不限于指定的精确值。另外，当用“约第一个值-第二个值”表达时，约用于修饰两个值。在某些情况下，大概的语言可对应于测量一个或多个值的仪器的精确性。
除另有定义外，本文所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。本文所用的术语“第一”、“第二”等并不表示任何顺序、数量或重要性，而只是用于区别一种要素与另一种要素。并且，术语“一”不表示数量的限定，而是表示存在至少一个的相关项目。
本文所用的“矫顽磁性”是一种永磁体的性质，其代表在磁体之前已经恢复至饱和之后，用于将永磁体感应降低至零所需的去磁力的量。通常，矫顽磁性或矫顽力(Hc)越大，在高温环境下磁体的稳定性越大，磁体受外部磁场的干扰越小。磁体的“固有矫顽磁性”或固有矫顽力(Hcj)是该磁性材料固有的抵抗去磁的能力，所述去磁对应于固有感应(J)的零值。
本文所用的“最大能量积(BHmax)”是永磁体的另一种性质，其表示在永磁体中通量密度(B)和磁场强度(H)的乘积。最大能量积(BHmax)越高，表示永磁体具有的磁能密度越高。
本文所用的“剩余磁化强度(Br)”是指在介质中除去外部磁场后剩余的磁化强度。剩余磁化强度越高表示该永磁体物质具有去磁抵抗力越高。
本文所用的“稀土物质”是指元素周期表中17种化学元素的集合，包括钪、钇、第十五镧系元素及其任何组合。第十五镧系元素包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。本文所用的“轻稀土物质”包含钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕或其任何组合。本文所用的“重稀土物质”包含钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥或其任何组合。
在本发明的某些实施方案中，为一种混合稀土永磁体，包含硼(B)、钴(Co)、金属合金组分(M)、混合稀土物质(RE)，余量为铁(Fe)，其中所述金属合金组分选自铝(Al)、铜(Cu)、铌(Nb)、镓(Ga)、钒(V)、铬(Cr)、锆(Zr)或其任何组合，其中所述永磁体包含重量约28-35％的混合稀土物质。该混合稀土物质包括包含重量至少约50％的镨和重量约5-50％的钕的轻稀土物质，和包含镝或镝与铽的组合的重稀土物质，其中混合稀土物质包含重量约3-45％的重稀土物质；和其中永磁体的按单位千奥斯特(kOe)计的固有矫顽磁性和按单位兆高斯奥斯特(MGOe)计的最大能量积的总和是至少约55。
在某些实施方案中，永磁体包含重量约0.3-3％(wt％)的金属合金组分(M)。在某些实施方案中，永磁体包含约62-69wt％的作为余量的铁。
在某些实施方案中，永磁体包含重量约28-35％的混合稀土。在某些实施方案中，轻稀土物质包含约55wt％的镨(Pr)和约5-45wt％的钕(Nd)。
在一个实施方案中，重稀土物质包含至少约90wt％的镝(Dy)和少于约10wt％的铽(Tb)。在一个实施方案中，重稀土物质包含约100wt％的镝(Dy)。在某些实施方案中，重稀土物质基本上由镝组成或基本上由镝和铽的组合组成。
在某些实施方案中，永磁体包含约0.9-1.2wt％的硼(B)。在某些实施方案中，永磁体包含约0.1-5wt％的钴(Co)。在一个实施方案中，永磁体包含约2wt％的钴(Co)。
在某些实施方案中，永磁体的平均晶粒度范围为约5-18微米。本文所用的“平均晶粒度”是指永磁体中的晶体的平均直径。在某些实施方案中，永磁体的氧含量为约2500每百万分数(ppm)以下。在一个实施方案中，永磁体包含相Pr2Fe14B。
在某些实施方案中，在室温范围为约20-25摄氏度(℃)下，水磁体的按单位千奥斯特(kOe)计的固有矫顽磁性(Hcj)和按单位兆高斯奥斯特(MGOe)计的最大能量积(BHmax)的总和为至少约55。
在某些实施方案中，为一种制备永磁体的方法，其包括将硼(B)、钴(Co)、金属合金组分(M)、混合稀土物质(RE)和铁(Fe)一起熔化，以形成熔化合金。在温度为约1-80℃下，将所述熔化合金进料至铸模中，形成第一合金锭。
在某些实施方案中，熔化合金可通过感应熔化获得。在某些实施方案中，第一合金锭是通过条带铸造工艺获得的合金条状物，并且具有约为0.2-0.5毫米的平均厚度。
在某些实施方案中，将所述第一合金锭压碎成具有第一平均粒径为小于约3毫米的颗粒。在一个实施方案中，在室温约为10℃-30℃下，将第一合金锭用氢气压力约为0.1-0.8Mpa热爆至少1小时的持续时间，然后在温度约500℃-700℃下，用0-1000Pa的压力，在真空环境中脱氢约1-12小时的持续时间。
在某些实施方案中，将所述颗粒粉碎为具有第二平均粒径范围约为2.5-5微米的粉末混合物。在一个实施方案中，将所述颗粒用喷射研磨工艺粉碎成粉末混合物。
在某些实施方案中，在磁场中将所述粉末混合物对齐并成形为粉末坯块。在一个实施方案中，在约1.2-3.0特斯拉的磁场中，将粉末混合物压成粉末坯块，然后在压力约100-300MPa下，在油中进行等静压处理。
在某些实施方案中，在约1020℃-1120℃的温度范围内，将所述粉末坯块进行烧结处理约1-5小时的持续时间，形成第二铸锭。
在某些实施方案中，在约450℃-650℃的温度范围内，将烧结的第二铸锭进行老化处理约1-5小时的持续时间。
提出下列实施例，为本领域的普通技术人员提供如何评估本文所要求保护方法的详细描述，但并不打算对本发明人认定的其发明范围进行限制。
下表1中阐述了几种永磁体的组成(重量百分比)的比较，其中物品PA1、PA2和PA3是三种市售获得的永磁体。采用感应偶合等离子体原子发射频谱测定法(ICP-AES)分析物品PA1、PA2和PA3的组成。物品E1至E8是本发明的十三个实验实施例，它们具有不同的组成和/或不同制备方法。
表1永磁体的组成(重量百分比)的比较
Figure BSA00000304773200051
Figure BSA00000304773200061
ま表2是在室温25℃下测得的表1中永磁体的性质比较。
表2表1中永磁体的性质比较
  物品   Br(kGs)   Hcj(kOe)  BHmax(MGOe)   Hcj+BHmax   晶粒度(μm)
  PA1   12.84   21.25   40.15   61.4   6.9
  PA2   13.05   20.27   41.12   61.39   9.8
  PA3   12.77   18.03   39.6   57.63   7.8
  E1   12.13   24.84   35.03   59.87   8.9
  E2-1   12.87   17.92   38.7   56.62   11.3
  E2-2   12.24   22.37   36.25   58.62   7.9
  E3-1   12.56   23.60   38.10   61.7   9.6
  E3-2   12.65   23.92   38.70   62.62   9.3
  E4-1   12.57   20.42   38.62   59.04   15.2
  E4-2   12.63   19.98   39.32   59.3   13.9
  E5-1   12.66   20.69   39.06   59.75   10.5
  E5-2   12.61   20.01   39.21   59.22   9.8
  E6-1   12.96   17.73   39.56   57.29   8.9
  E6-2   12.97   17   40.14   57.14   9.5
  E7   12.73   20.95   39.83   60.78   7.5
  E8   13.15   19.36   41.25   60.61   6.8
从表1中可看出，E1至E6-2不含有铽或是含有约少于市售可获得的永磁体中一半量的铽，并具有较低的钕(Nd)的含量和较高的镨的含量。因此，本发明的E1至E8与PA1、PA2和PA3相比具有更低的成本，而且也具有相容性磁性(表2中比较)。
另外，在E3-1和E3-2、E4-1和E4-2、E5-1和E5-2、E6-1和E6-2中，不同老化处理的应用显示这些实施例具有可重现性，且与两步老化处理相比，永磁体物质实施方案的一步老化可有效获得相当的磁性质。
制备永磁体的示例性方法
对于各实施例，制备分别具有表1中所示标称组成的合金，经感应熔化法熔化，并经条带铸造形成合金条状物。在室温下，将条状物用约0.2Mpa的氢气压力热爆形成颗粒，持续约2小时，然后在约580℃下，在约5Pa的真空环境中脱氢。将颗粒进行喷射研磨，得到平均直径为约3.0-5.0微米的细粉。在约2.0特斯拉的磁场中，将细粉对齐并压成坯块。然后在约200MPa压力下，在油中将该坯块等静压压缩。将生坯进行烧结处理和老化步骤。如下表3中所示，实施例E 1-E 8采用不同的烧结处理和老化处理制备。
表3烧结和老化处理的比较
Figure BSA00000304773200071
如表3中所示，将实施例E 1-E 8各自在约1080℃、约1070℃、约1090℃或约1060℃下，进行烧结处理约2小时，然后淬灭至温度低于300℃，以形成铸锭。随后将铸锭各自进行不同的老化处理。如所示，将E1、E2-1、E2-2、E3-1、E4-1、E5-1、E6-1、E7、E8各自进行两步老化处理，即首先，将烧结的铸锭在约900℃下进行第一步老化约2小时，淬灭至室温，然后在约500℃或约475℃下进行第二步老化约2小时，这是制备永磁体的常规老化方法。当E3-2、E4-2、E5-2和E6-2各自仅进行一步老化处理，即将烧结的铸锭在约500℃或约475℃下各自进行老化步骤2小时。如表1和2中的比较可见，E3-2、E4-2、E5-2和E6-2分别具有与E3-1、E4-1、E5-1和E6-1相比相同的组成，并具有相容性磁性质。所述一步老化处理在缩减成本和生产周期上有优势。
E2-1和E2-2采用相同的组成制备，且用于制备这两个实施例的粉末混合物在粉碎处理后，平均粒径不同，这导致了实施例E2-1和E2-2不同的磁性质。E2-1粉碎处理之后，粉末混合物的平均粒径是约3.8微米，E2-2粉碎处理之后，粉末混合物的平均粒径是约3.3微米。在表2中比较所示，由具有更小的平均粒径的粉末混合物制备的E2-2具有较高的固有矫顽磁性和较低的剩余磁化强度。
E7和E8是分别包含锆和镓的实施例，它们甚至在使用较少Dy时，也可有效减少平均晶粒度，并提高固有矫顽磁性。
虽然，已经参考示例性实施方案描述了本发明，但是，本领域技术人员应理解，可进行各种变化，并可将其各要素用等同物替换，而不背离本发明的范围。另外，为使具体情形或材料适应于本发明的教导，可进行许多修改，而不背离其基本范围。因此，本发明并不限于作为为实施本发明所考虑的最佳方式公开的具体实施方案，但本发明将包括落在附加权利要求范围内的所有实施方案。
应理解，并不必需根据任何具体的实施方案，来达到上述所有的此类目标或优势。因此，例如，本领域技术人员将认识到，可以以达到或优化本文所教授的一个优势或一组优势的方式，体现或实施本文所描述的系统和技术，而不必需达到本文可能教授或建议的其它目标或优势。
另外，技术人员将认识到，不同实施方案的各种特征的可互换性。本领域普通技术人员可以将所述各种特征和各特征的其它已知等同特征混合和搭配，以依据本公开的原则，构建出另外的系统和技术。

Claims (10)

1.一种永磁体，所述永磁体包含：
硼；
钴；
金属合金组分，其选自铝、铜、铌、镓、钒、铬、锆及其组合；
约28-35％重量的混合稀土物质，其包含：
轻稀土物质，其包含重量至少约50％的镨和重量约5-50％的钕；和
重稀土物质，其包含镝或镝和铽的组合；
其中所述混合稀土物质包含重量约3-45％的重稀土物质；和
作为余量的铁，
其中所述永磁体按单位千奥斯特(kOe)计的固有矫顽磁性和按单位兆高斯奥斯特(MGOe)计的最大能量积的总和为至少约55。
2.权利要求1的永磁体，其中所述永磁体包含重量约0.9-1.2％的硼。
3.权利要求1的永磁体，其中所述永磁体包含重量约0.1-5％的钴。
4.权利要求1的永磁体，其中所述永磁体包含重量约0.3-3％的金属合金。
5.权利要求4的永磁体，其中所述金属合金组分包含铜和铝的组合。
6.权利要求1的永磁体，其中所述重稀土物质包含镝和铽的组合，且其中所述永磁体包含重量约3％的铽。
7.权利要求1的永磁体，其中所述永磁体的平均晶粒度范围约5-18微米。
8.权利要求1的永磁体，其中所述永磁体的原子氧含量为约2500ppm以下。
9.一种制备永磁体的方法，所述方法包括：
将硼、钴、金属合金组分(M)、混合稀土物质和铁一起熔化，以形成熔化合金，并使用该熔化合金形成第一合金锭，其中所述永磁体包含重量约28-35％的稀土物质；
将所述第一合金锭压碎成具有第一平均粒径小于约3毫米的颗粒；
将所述颗粒研磨形成具有第二平均粒径范围为约2.5-5微米的粉末混合物；
在磁场中，将该粉末混合物成形为粉末坯块；
将所述粉末坯块在温度约为1020-1120摄氏度下烧结，持续时间约1-5小时，以形成第二铸锭；和
将第二铸锭在温度约为450-650摄氏度下进行老化，持续时间约1-5小时。
10.权利要求9的方法，所述方法还包括在约100-300Mpa的压力下，在油中等静压压制所述粉末坯块。
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