CN105869816A - 一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体及其制法 - Google Patents

一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体，原料中成分质量比为：(NdPr)xMMyFe99‑x‑y‑zBzCuaAl1‑a，9＜x＜18，15＜y＜24，0.8＜z＜1.3；MM为混合稀土，其组成成分的质量百分比为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb。还公开了其制法，采用快淬磁粉，并用热压热变形工艺制备钕铁硼磁体，磁体中得到完全致密同时具有纳米级顺序的(MmNd)2Fe14B 纳米晶结构。该磁体的组织致密，提高了混合稀土的使用范围，在不增加重稀土元素的基础上保证了磁性能。

Description

一种 掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体及其制法
技术领域
本发明涉及稀土永磁合金，特别是钕铁硼的热压磁体，具体是指一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体及其制法。
背景技术
20世纪90年代以来，随着新型钕铁硼磁性材料的开发与应用，钕铁硼产业规模不断壮大，钕铁硼磁体所用原材料钕金属和镨钕合金资源越来越紧缺。钕金属和镨钕合金是从原生矿混合稀土资源中提炼出来的，由于混合稀土中镧、铈等元素不利于提高钕铁硼磁体的磁性能，因此必须分离、精炼提纯，且分离提纯的成本较高。目前，镨钕合金价格大约是混合稀土价格的4倍。如果能利用原生矿混合稀土代替镨钕合金制备永磁材料，可以降低成本。
镧、铈元素的加入会使磁体的矫顽力降低，而热压热变形工艺可以在少加入重稀土元素的基础上保证矫顽力。与传统烧结法相比，热压热变形法时间短，温度低，节能降耗。避免了磁粉烧结前在磁场中充磁取向的过程，工艺简单，成本低；近终尺寸成型，可不需或少需磨加工，收得率较高。由于是纳米晶，所以抗腐蚀性比烧结好，有的用途可不需电镀或电泳。由于是纳米晶，有细化晶粒优势，可不用或少用Dy和Tb，比同等级烧结牌号省2%Dy，原料成本较低。磁性与烧结相似。晶界扩散提高矫顽力潜力较大，可实现无重稀土SHT等级产业化。热压热变形法具有高效、低能、环保等特点，在工业生产中有广泛的应用前景。采用混合稀土作为原料，同时采用热压热变形工艺，可以在保证磁体性能的基础上降低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体及其制法，该磁体提高了混合稀土的使用范围，在不增加重稀土元素的基础上保证了磁性能。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体，原料中成分质量比为：(NdPr)xMMyFe99-x-y-zBzCuaAl1-a，9＜x＜18，15＜y＜24，0.8＜z＜1.3；MM为混合稀土，其组成成分的质量百分比为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb。
一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体的制法，步骤包括：
第一步，通过真空感应熔炼炉制备钕铁硼铸片，原料中成分质量比为：(NdPr)xMMyFe99-x-y-zBzCuaAl1-a，9＜x＜18，15＜y＜24，0.8＜z＜1.3；MM为混合稀土，其组成成分的质量百分比为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb；熔炼炉内真空度达到10-3Pa时充入氩气，充入氩气后使炉内真空度达到2000Pa，熔炼后浇注在铜辊中进行甩带获得铸片，甩带速度30m/s。熔炼时加温把金属完全熔化即可，没有固定温度。
第二步，再通过气流磨制备成微米级的钕铁硼粉体，气流磨喷嘴空气压力0.5MP，分级轮转速为4000rpm，气流磨后获得钕铁硼粉体平均粒度为3µm；
第三步，将混合粉体放入真空热压机模具，在氩气条件下，热压温度在500℃到700℃，升温时间在5分钟到15分钟，压力300MPa-400MPa，压制保温时间1到5分钟，然后在20分钟到30分钟内降至室温，得到各向同性的磁体；
第四步，在氩气条件下，将各向同性磁体放入不同内径的模具进行热变形，控制热变形温度在600℃到900℃，室温到最高温升温时间为5分钟到15分钟，保温0.5分钟到10min，施加压力，压力达到50MPa-200MPa，使磁体均匀变形，形变时间控制在30秒到90秒，预变形完成后保温10秒到30秒；然后在20分钟到30分钟内降温到室温，脱模获得各向异性磁体。
采用上述方案后，本发明通过向钕铁硼合金中添加混合稀土元素，代替部分或全部的金属钕形成新的磁性材料，来在保证磁性能的同时降低磁体成本，烧结法往往通过添加重稀土金属来提高矫顽力和居里温度，本发明采用快淬磁粉，并用热压热变形工艺制备钕铁硼磁体，磁体中得到完全致密同时具有纳米级顺序的(MMNd)2Fe14B 纳米晶结构，使该磁体的组织致密，混合稀土铁硼和钕铁硼形成新的复合相使磁体的性能增强，获得更高的磁性能，与现有技术相比，本发明的有益效果是在不增加重稀土元素的基础上保证了磁性能，而且使磁体的性能增强。该磁体应用于微特电机、磁传感器等领域。
本发明与传统烧结法相比，热压热变形法时间短，温度低，节能降耗，避免了磁粉烧结前在磁场中充磁取向的过程，工艺简单，成本低；近终尺寸成型，可不需或少需磨加工，收得率较高。
具体实施方式
实施例1
一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体，生产步骤包括：
第一步，通过真空感应熔炼炉制备钕铁硼铸片，原料中质量百分比成分为:(NdPr)12MM18Fe69B0.9Cu0.2Al0.8。MM为混合稀土，其质量组成成分为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb，熔炼炉内真空度达到10-3Pa时充入氩气，熔炼后浇注在铜辊中进行甩带获得铸片，甩带速度30m/s；
第二步，再通过气流磨制备成微米级的钕铁硼粉体，气流磨喷嘴空气压力0.5MPa，分级轮转速为4000rpm，气流磨后获得钕铁硼粉体平均粒度为3µm；
第三步，将混合粉体放入真空热压机模具，在氩气条件下，热压温度650℃，升温时间为6分钟，压力300MPa，压制保温时间2分钟，然后在20分钟到30分钟内降至室温，得到各向同性的磁体；
第四步，在氩气条件下，将各向同性磁体放入不同内径的模具进行热变形，控制热变形温度为850℃，室温到最高温升温时间为8分钟，保温1min，施加压力，压力达到100MPa，使磁体均匀变形，形变时间为2分钟，预变形完成后保温30秒；然后在20分钟到30分钟内降温到室温，脱模获得各向异性磁体。所得磁体最大磁能积为38MGOe。
实施例2
一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体，生产步骤包括：
第一步，通过真空感应熔炼炉制备钕铁硼铸片，原料中质量百分比成分为:(NdPr)10MM24Fe65B0.9Cu0.2Al0.8。MM为混合稀土，其质量组成成分为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb，熔炼炉内真空度达到10-3Pa时充入氩气，熔炼后浇注在铜辊中进行甩带获得铸片，甩带速度30m/s；
第二步，再通过气流磨制备成微米级的钕铁硼粉体，气流磨喷嘴空气压力0.5MPa，分级轮转速为4000rpm，气流磨后获得钕铁硼粉体平均粒度为3µm；
第三步，将混合粉体放入真空热压机模具，在氩气条件下，热压温度700℃，升温时间为7分钟，压力150MPa，压制保温时间3分钟，然后在20分钟到30分钟内降至室温，得到各向同性的磁体；
第四步，在氩气条件下，将各向同性磁体放入不同内径的模具进行热变形，控制热变形温度为900℃，室温到最高温升温时间为9分钟，保温1min，施加压力，压力达到70MPa，使磁体均匀变形，形变时间为3分钟，预变形完成后保温30秒；然后在20分钟到30分钟内降温到室温，脱模获得各向异性磁体。所得磁体最大磁能积为36MGOe。

Claims (2)

1.一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体，其特征在于原料中成分质量比为：(NdPr)xMMyFe99-x-y-zBzCuaAl1-a，9＜x＜18，15＜y＜24，0.8＜z＜1.3；MM为混合稀土，其组成成分的质量百分比为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb。
2.一种掺杂混合稀土的钕铁硼热压热变形磁体的制法，其特征在于步骤包括：
第一步，通过真空感应熔炼炉制备钕铁硼铸片，原料中成分质量比为：(NdPr)xMMyFe99-x-y-zBzCuaAl1-a，9＜x＜18，15＜y＜24，0.8＜z＜1.3；MM为混合稀土，其组成成分的质量百分比为28.5%La、49.4%Ce、6%Pr、16%Nb、0.05%Dy、0.01%Sm、0.03%Gd、0.01%Tb；熔炼炉内真空度达到10-3Pa时充入氩气，充入氩气后使炉内真空度达到2000Pa，熔炼后浇注在铜辊中进行甩带获得铸片，甩带速度30m/s；
第二步，再通过气流磨制备成微米级的钕铁硼粉体，气流磨喷嘴空气压力0.5MP，分级轮转速为4000rpm，气流磨后获得钕铁硼粉体平均粒度为3µm；
第三步，将混合粉体放入真空热压机模具，在氩气条件下，热压温度在500℃到700℃，升温时间在5分钟到15分钟，压力300MPa-400MPa，压制保温时间1到5分钟，然后在20分钟到30分钟内降至室温，得到各向同性的磁体；
第四步，在氩气条件下，将各向同性磁体放入不同内径的模具进行热变形，控制热变形温度在600℃到900℃，室温到最高温升温时间为5分钟到15分钟，保温0.5分钟到10min，施加压力，压力达到50MPa-200MPa，使磁体均匀变形，形变时间控制在30秒到90秒，预变形完成后保温10秒到30秒；然后在20分钟到30分钟内降温到室温，脱模获得各向异性磁体。
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