CN107578871A

CN107578871A - 一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法

Info

Publication number: CN107578871A
Application number: CN201710884610.6A
Authority: CN
Inventors: 洪群峰; 郝忠彬; 韩相华; 孙永阳; 王占洲
Original assignee: Zhejiang Dongyang Dmegc Rare Earth Co ltd
Current assignee: Zhejiang Dongyang Dmegc Rare Earth Co ltd
Priority date: 2017-09-26
Filing date: 2017-09-26
Publication date: 2018-01-12

Abstract

本发明公开了一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，包括快淬粉制备、热压工艺和热变形工艺，利用晶粒在压力作用下定向排列的特点来制备辐射取向的磁瓦，通过该方法制备的辐射取向磁瓦有利于保证磁体的辐射取向，在保证磁体矫顽力的前提下，提高辐射取向磁瓦的性能和均匀性，在制备磁瓦过程中极大的提高磁瓦的成型率，降低损耗，节约成本。该方法操作简单，成型效率高，能大幅降低生产成本，适合于批量化生产。

Description

一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体制备方法，尤其是涉及一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法。

背景技术

钕铁硼稀土永磁材料自诞生以来，由于其具有极高的剩磁、高矫顽力和高磁能积等优点，已经广泛应用于航天航海、电子信息、能源交通、医疗卫生、信息存储等领域。制备稀土永磁磁瓦，目前通常采用常规烧结工艺，存在切削量大、磁场取向不稳定、易开裂等一系列问题。常规烧结工艺制备磁瓦时，磁粉在压机的线圈或者脉冲产生的辐射磁场中取向的同时通过压机压制成生坯，制备出的辐射取向生坯，再通过真空烧结成型、时效处理及后加工等多道工序制备成产品。由于磁粉在压制成毛坯的过程中，受到压机压力与取向磁场的双重作用，辐射取向会受到一定的破坏，导致边角密度不一致、成型难度高，毛坯易开裂、烧结合格率低。同时由于烧结成型工艺制备辐射取向磁瓦时存在工艺复杂、成品磁瓦合格率低、易开裂，并且后加工切削量大以及成品磁瓦磁场取向不稳定等一系列问题。例如在中国专利公开的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，其公开号为CN103366943A，该方法将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，所述的烧结钕铁硼薄片磁体的厚度小于14mm；对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度≤20μm；将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理。

高性能钕铁硼永磁材料的制备技术主要有烧结工艺和热变形工艺两种。采用粉末冶金工艺制备的磁体的最大磁能积目前已经达到4.76*105T•(A/m)，采用热压热变形工艺制备的磁体的最大磁能积也已达到4.352*105T•(A/m)。与烧结工艺相比，热压热变形法制备的钕铁硼永磁材料具有以下独特优点：工艺温度低（580~900℃）、工艺时间短（3~5min）、晶粒小（粒径50~150nm）、抗腐蚀特性强。

热压热变形由R.W.Lee等人于1985年首次提出，过程主要分两个阶段：热压（Hot-press）和热变形（Die-upset）。热压阶段将钕铁硼粉末压成高密度、各向同性坯块。热变形阶段将钕铁硼等轴晶转变为片状晶，片状晶的堆垛方式为垂直压缩方向，C轴（易磁化轴）沿着压力方向排布，形成各向异性磁体，从而大幅度提高磁体的磁性能。热压钕铁硼磁体不使用重稀土就可实现与烧结磁体媲美的磁性能，由于成型技术工艺限制，目前大多数报道制备的是环形磁体，使其应用范围受到一定限制。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中常规烧结工艺制备磁瓦时受工艺限制，存在成型难度高，烧结合格率低、磨削量大等一系列问题导致生产成本高，使其应用范围受到限制的问题，提供一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，采用热压热变形工艺，制备辐射取向磁瓦，提高辐射取向磁瓦的性能和均匀性。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）快淬粉制备：熔炼原料，得到铸锭，将铸锭加热熔融，向冷却辊喷熔液，制得快淬带，经破碎及均质化处理后，进行磁选和筛选，得到颗粒粒度为50~150μm的快淬粉；

（2）热压工艺：将快淬粉放入热压模具中，将热压模具进行热压，热压温度600~850℃，压力50~500MPa，保温时间10~300s，制备各向同性磁体（即热压毛坯）；

（3）热变形工艺：将制得的各向同性磁体放入热变形模具中热变形，变形温度700~900℃，压力50~500MPa，保温时间10~300s，保压时间1~100s，制备出辐射取向磁瓦。本发明利用晶粒在压力作用下定向排列的特点来制备辐射取向的磁瓦，通过该方法制备的辐射取向磁瓦有利于保证磁体的辐射取向，在保证磁体矫顽力的前提下，提高辐射取向磁瓦的性能和均匀性，在制备磁瓦过程中极大的提高磁瓦的成型率，降低损耗，节约成本。该方法操作简单，成型效率高，能大幅降低生产成本，适合于批量化生产。

作为优选，所述的热压模具和热变形模具均包括上冲头和下冲头，所述上冲头上设有凸面，下冲头上设有凹面，所述凸面和凹面的弧度相同。本发明利用上下冲头的挤压，制备辐射曲线的磁瓦：先利用热压工艺将快淬粉在真空感应热压机中热压为上下表面弧度与成品磁瓦一致且带有定位点的各向同性磁体。该磁体的上下表面弧度与成品磁瓦一致且带有定位凸点，其截面积小于成品磁瓦但高度大于成品磁瓦。再将各向同性磁体放入热变形模具中，通过点位点与弧度双重定位作用将热压毛坯固定在变形模具中心。

作为优选，所述下冲头中心点上设有定位凹槽。

作为优选，所述定位凹槽直径为1~3mm。

作为优选，步骤（2）中制得的各向同性磁体上弦面中心设有凸点，所述凸点与定位凹槽大小相同。

作为优选，步骤（1）中，加热熔融温度为1000~1500℃；冷却辊的速度控制在10~30m/s，保护气氛为Ar。

作为优选，步骤（1）中，组成所述原料的各组分配及重量份为：

Nd：20~22、Pr：0.3~0.5、Fe：73~75、Co：0.5~0.7、B：0.8~1.1、Al：0.3~0.5、Cu：0.05~0.15和Nb：1~1.2。

Nd：21.452、Pr：0.42、Fe：74.294、Co：067、B：0.98、Al：0479、Cu：0.11和Nb:1.159。

作为优选，步骤（2）中，达到所述热压温度的升温时间为3~15min。

作为优选，步骤（2）中，达到所述变形时间的温度为3~15min。升温速率会影响晶粒生长过程，从而影响磁瓦的辐射取向。

因此，本发明具有如下有益效果：（1）采用热压热变形工艺，制备辐射取向磁瓦，提高辐射取向磁瓦的性能和均匀性；（2）极大的提高磁瓦的成型率，降低损耗，节约成本；（3）操作简单，成型效率高，能大幅降低生产成本，适合于批量化生产。

附图说明

图1是本发明的一种结构示意图。

图中：1、定位凹槽。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1

利用溶体快淬技术，熔炼原料，得到铸锭，将铸锭加热熔融，向冷却辊喷熔液，制得纳米复相快淬带，经破碎及均质化处理后，进行磁选和筛选，并经均质化处理及破碎成晶粒100μm的粉末。合金成分Nd_21.452Pr_0.42Fe_74.294Co_0.67B_0.98Al_0.479Cu_0.11Nb_1.159（质量分数）的磁体；采用快淬工艺制得快淬粉，粉末平均粒度约100目，将粉末置于热压模具中放入真空热压炉内抽真空至5*10^-3Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至600℃，恒温30s，加压70MPa，保压10s冷却后取出热压毛坯；将热压毛坯带凸点的上弦面嵌入变形下冲头凹槽中，通过定位点与弧度的双重作用热压毛坯与变形凹模自动对中，将模具在真空热压炉抽真空至5*10^-3Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至700℃，加压至100MPa直至取向变形完成，保压20s后冷却取出，制备得到辐射取向磁瓦。所述热压热变形制备方法制得的无重稀土钕铁硼磁瓦的矫顽力大于17k0e，磁能积大于50MG0e。

实施例2

利用溶体快淬技术，熔炼原料，得到铸锭，将铸锭加热熔融，向冷却辊喷熔液，制得纳米复相快淬带，经破碎及均质化处理后，进行磁选和筛选，并经均质化处理及破碎成晶粒150μm的粉末。合金成分Nd_21.452Pr_0.42Fe_74.294Co_0.67B_0.98Al_0.479Cu_0.11Nb_1.159（质量分数）的磁体；采用快淬工艺制得快淬粉，粉末平均粒度约100目，将粉末置于热压模具中放入真空热压炉内抽真空至3*10^-3Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至650℃，恒温1min，加压50MPa，保压300s冷却后取出热压毛坯；将热压毛坯带凸点的上弦面嵌入变形下冲头凹槽中，通过定位点与弧度的双重作用热压毛坯与变形凹模自动对中，将模具在真空热压炉抽真空至3*10^- ³Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至750℃，加压至500MPa直至取向变形完成，保压100s后冷却取出，制备得到辐射取向磁瓦。所述热压热变形制备方法制得的无重稀土钕铁硼磁瓦的矫顽力大于17k0e，磁能积大于50MG0e。

实施例3

利用溶体快淬技术，熔炼原料，得到铸锭，将铸锭加热熔融，向冷却辊喷熔液，制得纳米复相快淬带，经破碎及均质化处理后，进行磁选和筛选，并经均质化处理及破碎成晶粒50μm的粉末。合金成分Nd_21.452Pr_0.42Fe_74.294Co_0.67B_0.98Al_0.479Cu_0.11Nb_1.159（质量分数）的磁体；采用快淬工艺制得快淬粉，粉末平均粒度约100目，将粉末置于热压模具中放入真空热压炉内抽真空至8*10^-3Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至850℃，恒温10s，加压150MPa，保压30s冷却后取出热压毛坯；将热压毛坯带凸点的上弦面嵌入变形下冲头凹槽中，通过定位点与弧度的双重作用热压毛坯与变形凹模自动对中，将模具在真空热压炉抽真空至8*10^-3Pa后，充入Ar气至内外气压平衡，升温至900℃，加压至250MPa直至取向变形完成，保压50s后冷却取出，制备得到辐射取向磁瓦。所述热压热变形制备方法制得的无重稀土钕铁硼磁瓦的矫顽力大于17k0e，磁能积大于50MG0e。

Claims

1.一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：

（2）热压工艺：将快淬粉放入热压模具中，使用热压模具进行热压，热压温度600~850℃，压力50~500MPa，保温时间10~300s，制备各向同性磁体；

（3）热变形工艺：将制得的各向同性磁体放入热变形模具中热变形，变形温度700~900℃，压力50~500MPa，保温时间10~300s，保压时间1~100s，制备出辐射取向磁瓦。

2.根据权利要求1所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，所述的热压模具和热变形模具均包括上冲头和下冲头，所述上冲头上设有凸面，下冲头上设有凹面，所述凸面和凹面的弧度相同。

3.根据权利要求2所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，所述下冲头中心点上设有定位凹槽。

4.根据权利要求3所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，所述定位凹槽直径为1~3mm。

5.根据权利要求1所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（2）中制得的各向同性磁体上弦面中心设有凸点，所述凸点与定位凹槽适配。

6.根据权利要求1所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（1）中，加热熔融温度为1000~1500℃；冷却辊的速度控制在10~30m/s，保护气氛为Ar。

7.根据权利要求1所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（1）中，组成所述原料的各组分配及重量份为：

8.根据权利要求7所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（1）中，组成所述原料的各组分配及重量份为：

9.根据权利要求1所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（2）中，达到所述热压温度的升温时间为3~15min。

10.根据权利要求1至9任意一项所述的一种高性能辐射取向磁瓦的制备方法，其特征是，步骤（2）中，达到所述变形时间的温度为3~15min。