CN112750614A - 提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了提升稀土元素利用率的钕铁硼磁铁及其制备方法，所述制备方法步骤包括：1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100‑a‑b，AlaCubT100‑a‑b粉末中，T为Nb、Ga、Ce、Hf、Ni中的一种或几种，a为Al的质量分数，b为Cu的质量分数；2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100‑a‑b的钕铁硼磁体进行热处理；3)将R‑M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20～30min后放入烧结炉进行烧结，其中所述R‑M金属薄片，R为La、Ce、Nd、Sm中的一种或组合且必须含有Sm，M为Cu、Ga中的一种或组合；4)表面酸洗。本发明降低了能源损耗，提高了产品的质量，并且利用Sm元素能提高磁体耐温性的特点，提高烧结永磁体的耐温性，具有良好的经济效益。

Description

提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法
技术领域
本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法。
背景技术
钕铁硼作为当前极其重要的金属功能材料，与传统永磁材料相比，其具有较高的永磁特性和高性价比。目前烧结钕铁硼广泛应用于航空、电子信息、能源、交通以及医疗卫生等诸多重要领域。经过多年的发展及科研工作者不断的研究，烧结钕铁硼在性能上得到了持续的提升，对烧结钕铁硼使用环境愈发恶劣，要求磁体在极其严苛的条件下也能稳定输出良好的磁性能，这就对烧结钕铁硼磁体的矫顽力提出了更高的要求。因此，如何充分发挥烧结钕铁硼磁体的耐温性、稳定性和磁性能，成为钕铁硼领域研究的热点问题。现有技术中重稀土元素Dy、Tb的加入导致剩磁降低，目前流行采用双合金与晶界扩散的方法引入重稀土元素，促进具有核壳结构的晶粒形成，从而优化稀土元素分布。添加Al会提升磁体材料的磁性能，但是在制备同一批次的产品中，磁性能不均一。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够提高钕铁硼磁体剩磁和磁能积且能够提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法。
针对所提到的问题，本发明提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Nb、Ga、Ce、Hf、Ni中的一种或几种，a为Al的质量分数且a为60％-70％，进一步的65％-70％，b为Cu的质量分数且b为20％-30％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为600～750℃，时长为2～4h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20～30min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1100～1150℃，烧结温度为3.5～5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为La、Ce、Nd、Sm中的一种或组合且必须含有Sm，M为Cu、Ga中的一种或组合；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣。
优选方案是：所述制得的烧结钕铁硼磁体的方法为：
1)选取钕铁硼磁体的原材料为R-Fe-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd；
2)将选取的钕铁硼磁体的原材料投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至550-650℃熔炼8-15min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.05-0.08Mpa，加热至1400-1500℃熔炼10-15min，熔炼液体倒入深度为0.2-0.5mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
3)将步骤2制备的所述钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1～0.12Mpa下吸氢饱和，在500-600℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为2.6-3.4um的粉料；
4)在惰性气体的保护下，将步骤3制备的粉料在压机磁场强度为1.5-1.7T的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.5-4.0g/cm3；
5)烧结回火，先升到1000-1020℃，保温3-4小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850-900℃，保温1.5-2.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至80-90℃，升温至470-500℃保温3.5-4小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到烧结钕铁硼磁体。
优选方案是：所述R-M金属薄片的制备方法为：将R-M金属薄片的原料通过熔炼甩带工序制备成速凝合金铸片，其中铜辊线速度范围为1.1-1.8m/s，浇注温度为1300-1400℃。
优选方案是：制备R-M金属薄片过程中，加入的惰性气体为氩气。
优选方案是：制备烧结钕铁硼的过程中，加入的惰性气体为氩气。
一种提升稀土元素利用率的钕铁硼磁体，其由上述所述的任一项方法制备得到。
本发明通过熔炼甩带制得三元非稀土合金粉末，把所属粉末与含有Sm的R-M合金片放置在钕铁硼磁体表面，然后在真空或惰性气体中在等于或低于烧结体烧结温度的温度下对表面上布置合金片的烧结体进行热处理制得钕铁硼磁体。Al-Cu-T三元低熔点合金的晶界扩散，三元低熔点合金的热处理温度低，扩散效率高，相对于混粉扩散方式，扩散更加均匀，扩散源利用率高，该方法降低了能源损耗，提高了产品的质量，并且利用Sm元素能提高磁体耐温性的特点，提高烧结永磁体的耐温性，具有良好的经济效益。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Nb、Ga、Ce组合，a为Al的质量分数且a为65％，b为Cu的质量分数且b为25％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为600℃，时长为2h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1100℃，烧结温度为3.5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为La和Sm的组合，M为Cu；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣。
实施例2
本实施例提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Ce、Hf、Ni组合，a为Al的质量分数且a为60％，b为Cu的质量分数且b为20％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为750℃，时长为4h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱30min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结温度为5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为La、Ce、Nd和Sm组合，M为Ga；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；其中，所述R-M金属薄片的制备方法为：将R-M金属薄片的原料通过熔炼甩带工序制备成速凝合金铸片，其中铜辊线速度范围为1.1m/s，浇注温度为1300℃；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣，其中，所述制得的烧结钕铁硼磁体的方法为：
a)选取钕铁硼磁体的原材料为R-Fe-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd；
b)将选取的钕铁硼磁体的原材料投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至550℃熔炼8min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.05Mpa，加热至1400℃熔炼10min，熔炼液体倒入深度为0.2mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
c)将步骤2制备的所述钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1Mpa下吸氢饱和，在500℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为2.6um的粉料；
d)在惰性气体的保护下，将步骤3制备的粉料在压机磁场强度为1.5T的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.5g/cm3；
e)烧结回火，先升到1000℃，保温3小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850℃，保温1.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至80℃，升温至500℃保温3.5小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到烧结钕铁硼磁体。
实施例3
本实施例提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Hf、Ni组合，a为Al的质量分数且a为63％，b为Cu的质量分数且b为23％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为700℃，时长为3h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20～30min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1110℃，烧结温度为4h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为Nd、Sm组合，M为Cu、Ga组合；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2，其中，所述R-M金属薄片的制备方法为：将R-M金属薄片的原料通过熔炼甩带工序制备成速凝合金铸片，其中铜辊线速度范围为1.8m/s，浇注温度为1400℃；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣，其中，所述所述制得的烧结钕铁硼磁体的方法为：
a)选取钕铁硼磁体的原材料为R-Fe-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd；
b)将选取的钕铁硼磁体的原材料投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至650℃熔炼15min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.08Mpa，加热至1500℃熔炼15min，熔炼液体倒入深度为0.5mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
c)将步骤2制备的所述钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.12Mpa下吸氢饱和，在600℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为3.4um的粉料；
d)在惰性气体的保护下，将步骤3制备的粉料在压机磁场强度为1.7T的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在4.0g/cm3；
e)烧结回火，先升到1020℃，保温4小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到900℃，保温2.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至90℃，升温至500℃保温4小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到烧结钕铁硼磁体。
实施例4
本实施例提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Nb、Ga、Ce、Hf、Ni组合，a为Al的质量分数且a为67％，b为Cu的质量分数且b为27％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为750℃，时长为4h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1120℃，烧结温度为5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为La、Ce、Nd、Sm组合，M为Cu、Ga组合；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣。
实施例5
本实施例提供了一种提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Nb，a为Al的质量分数且a为70％，b为Cu的质量分数且b为30％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为700℃，时长为2h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20～30min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1150℃，烧结温度为4.5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为Sm，M为Cu；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣。
对比例1
其与实施例1的区别是不添加三元非稀土合金粉末以及不放置R-M金属薄片。
对比例2
其与实施例1的区别是添加三元非稀土合金粉末，不放置R-M金属薄片。
对比例3
其与实施例1的区别是不添加三元非稀土合金粉末，放置R-M金属薄片。
实验效果数据：
编号 Br(kGs) Hcj(kOe) Hcb(kOe) BHmax(MGOe) Hk/Hcj
实施例1 11.8 25.51 11.57 33.07 0.98
实施例2 12 19.66 11.73 35.03 0.95
实施例3 11.8 20.59 11.57 33.07 0.97
实施例4 12.68 25.51 12.33 38.95 0.98
实施例5 12.11 24.48 11.89 35.75 0.98
实施例6 11.36 18.85 11.59 33.09 0.94
实施例7 12 19.66 11.73 35.03 0.95
实施例8 11.8 20.59 11.57 33.07 0.97
表1
通过表1可以很明显看出添加三元非稀土合金粉末以及放置R-M金属薄片相较于普通钕铁硼有更好的方形度，添加三元合金相较于普通钕铁硼有更高的剩磁与磁能积，且二者均添加的情况下具有以上两种特性，在实施例4中，AlaCubT100-a-b粉末中Al的质量分数且a为67％，b为Cu的质量分数且b为27％时所得钕铁硼磁体的剩磁及磁能积最大且有较好的方形度。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)将烧结的钕铁硼磁体表面涂覆三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b，其中，AlaCubT100-a-b粉末中，T为Nb、Ga、Ce、Hf、Ni中的一种或几种，a为Al的质量分数且a为60％-70％，进一步的65％-70％，b为Cu的质量分数且b为20％-30％，且所述三元非稀土合金粉末的熔点小于或等于650℃；
2)将涂覆有三元非稀土合金粉末AlaCubT100-a-b的钕铁硼磁体进行热处理，所述热处理的温度为600～750℃，时长为2～4h，所得的钕铁硼磁体内部形成含有Al-Cu-T的过渡层，所述过渡层的厚度大于或等于200μm；
3)将R-M金属薄片放置在步骤2所得的钕铁硼磁体表面上，然后放入惰性气体保护箱20～30min后放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1100～1150℃，烧结温度为3.5～5h后冷却取出，其中所述R-M金属薄片，R为La、Ce、Nd、Sm中的一种或组合且必须含有Sm，M为Cu、Ga中的一种或组合；其中R与M的质量分数比小于或等于1/2；
4)表面酸洗，洗净残留在磁体表面的R-M金属残渣。
2.根据权利要求1所述的提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，其特征在于，所述烧结钕铁硼磁体的方法为：
1)选取钕铁硼磁体的原材料为R-Fe-B磁体，其中，R为Nd、Pr、La、Ce、Sm、Tb、Dy、Gd、Ho中的至少一种且必须含Nd；
2)将选取的钕铁硼磁体的原材料投入到真空熔炼炉中，抽至真空度低于5pa后进行加热熔炼，先加热至550-650℃熔炼8-15min，停止加热并充入惰性气体至熔炼炉中内压为0.05-0.08Mpa，加热至1400-1500℃熔炼10-15min，熔炼液体倒入深度为0.2-0.5mm的冷锭模中，冷却成型，得到钕铁硼合金薄片；
3)将步骤2制备的所述钕铁硼合金薄片放入氢破炉，在0.1～0.12Mpa下吸氢饱和，在500-600℃下脱氢，得到粗粉；向粗粉中加入润滑剂，在气流磨中磨成平均粒度为2.6-3.4um的粉料；
4)在惰性气体的保护下，将步骤3制备的粉料在压机磁场强度为1.5-1.7T的模具中成型得到钕铁硼磁钢毛坯，成型密度在3.5-4.0g/cm3；
5)烧结回火，先升到1000-1020℃，保温3-4小时进行致密化烧结；烧结结束后充惰性气体，冷却到100℃后再次升温到850-900℃，保温1.5-2.5小时进行第一级回火，保温结束后惰性气体冷却至80-90℃，升温至470-500℃保温3.5-4小时进行第二级回火，保温结束后充惰性气体冷却至100℃以下出炉，即可得到烧结钕铁硼磁体。
3.根据权利要求1所述的提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，其特征在于，所述R-M金属薄片的制备方法为：将R-M金属薄片的原料通过熔炼甩带工序制备成速凝合金铸片，其中铜辊线速度范围为1.1-1.8m/s，浇注温度为1300-1400℃。
4.根据权利要求1所述的提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，其特征在于，制备R-M金属薄片过程中，加入的惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的提升稀土元素利用率的钕铁硼制备方法，其特征在于，制备烧结钕铁硼的过程中，加入的惰性气体为氩气。
6.一种提升稀土元素利用率的钕铁硼磁体，其特征在于，其由如权利要求1至5所述的任一项方法制备得到。
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