CN111403167A - 一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，先用不含重稀土元素的低熔点合金粉末对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相，再用富含重稀土元素的化合物粉末对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构，最后对磁体进行退火处理，优化晶界相分布。经两步扩散法，与传统的一步晶界扩散相比，提高了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，可以扩散处理较厚尺寸的磁体，扩散后磁体矫顽力和退磁曲线方形度均显著优于传统一步晶界扩散效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的晶界扩散方法，特别是提高烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法。
背景技术
永磁材料利用气隙中的磁场可以实现机械能和电能的相互转换，已被广泛应用于航空航天、电力电子、医疗器械及交通运输等领域。稀土永磁钕铁硼材料是目前磁能积最高的一类永磁材料，高的磁能密度满足了设备小型化的发展需求，自从上世纪八十年代问世以来，永磁钕铁硼材料的市场份额已占据永磁材料市场的三分之二。
近年来随着高效永磁电机产业的大力发展，对能够满足在较高温下应用的高矫顽力钕铁硼磁体的需求不断增加。工业上为了提高钕铁硼磁体的矫顽力，一般是通过重稀土元素Dy或Tb对轻稀土元素Nd部分替换来实现的。但是，一方面，重稀土元素Dy/Tb的加入降低了磁体的剩磁，影响了磁体的磁能积；另一方面，重稀土元素Dy/Tb在地壳中储量远低于轻稀土元素Nd，其市场价格远高于Nd，Dy/Tb的大量加入也增加了磁体制备的原料成本。
近年来，基于对烧结钕铁硼磁体在退磁过程中的反向磁畴的形核特征研究，国内外研究学者开发出了重稀土元素的晶界扩散技术，晶界扩散后Dy/Tb集中分布在磁体的Nd2Fe14B相晶粒边缘处，形成富含Dy/Tb的壳状结构，其成分特征可以表示为(Nd,Dy/Tb)2Fe14B，而晶粒内部的成分特征基本保持不变，该技术可以高效利用重稀土元素Dy/Tb制备高矫顽力钕铁硼磁体。烧结钕铁硼磁体低熔点的晶界相是重稀土元素Dy/Tb的扩散通道，但是由于烧结钕铁硼磁体的晶界相较少，连续性较差，重稀土元素的扩散深度一般较浅，扩散处理的磁体尺寸一般不超过4mm。此外，由于扩散深度浅，扩散处理后的磁体矫顽力梯度分布大，磁体的退磁曲线方形度不高，限制了磁体磁能积的发挥。这些技术难点阻碍了晶界扩散技术的推广应用。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，提高重稀土元素的扩散深度，以提高烧结钕铁硼磁体矫顽力和退磁曲线方形度。
技术方案：一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，包括以下步骤：
步骤一：用不含重稀土元素的低熔点合金粉末涂敷在烧结钕铁硼磁体表面，对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相；
步骤二：用富含重稀土元素的化合物粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构；
步骤三：对经步骤二得到的磁体进行退火处理，优化晶界相分布。
进一步的，所述不含重稀土元素的低熔点合金为不含重稀土元素的M-Cu系列的低熔点合金，M为Nd或Pr。
最佳的，所述不含重稀土元素的低熔点合金为Nd70Cu30或Pr70Cu30低熔点共晶合金。
进一步的，所述富含重稀土元素的化合物为富含重稀土元素的Dy/Tb-X系列的化合物，X为F、O、H、S、N其中之一。
最佳的，所述富含重稀土元素的化合物为DyF3、DyH2、TbF3、TbH2其中之一。
进一步的，步骤一中的扩散处理，温度为500～750℃、时间为1～6h、真空度为不高于1×10-2Pa。
进一步的，步骤二中的扩散处理，温度为800～1000℃、时间为1～8h、真空度为不高于1×10-2Pa。
进一步的，步骤三中的退火处理，温度为450～600℃，时间为1～4h，真空度为不高于1×10-2Pa。
进一步的，所述烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1～10μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：制备烧结钕铁硼磁体时采用两步扩散法，第一步通过低熔点合金的晶界扩散增加了钕铁硼磁体晶界相的含量和分布连续性，降低了晶界相的熔点，这为第二步重稀土元素在较高温度下的扩散提供了有利的扩散通道，与传统的一步晶界扩散相比，本发明提高了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，可以扩散处理较厚尺寸的磁体，扩散后磁体矫顽力和退磁曲线方形度均显著优于传统一步晶界扩散效果。
附图说明
图1为部分实施例和对比例的磁化及退磁曲线图；
图2为背散射电子图像，图2a、2b分别为本发明利用不含重稀土元素的低熔点合金粉末对钕铁硼磁体(N52)进行低温晶界扩散处理前后的磁体微观组织背散射电子图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在600℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷DyF3粉末，而后在850℃扩散处理5h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例2
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在750℃扩散处理1h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在800℃扩散处理8h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在450℃低温退火处理4h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例3
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在500℃扩散处理6h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在900℃扩散处理4h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例4
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在750℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在950℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在600℃低温退火处理1h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例5
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在700℃扩散处理4h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷DyH2粉末，而后在1000℃扩散处理1h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在520℃低温退火处理3h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例6
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在750℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbH 2粉末，而后在900℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在550℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例1
烧结钕铁硼磁体传统的重稀土元素一步晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将DyF3粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在850℃扩散处理5h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例2
烧结钕铁硼磁体传统的重稀土元素一步晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将N52(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将TbH2粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在900℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体在550℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例3
未经处理的N52(工业牌号)磁体。
将实施例1～6、对比例1～3进行磁性能测试，采用Physical PropertyMeasurement System(PPMS)测量设备测试磁体的磁化和退磁曲线，进而得到磁体的剩磁(Jr)、矫顽力(Hcj)和退磁曲线方形度，列为表1：
表1磁性能
| 剩磁J<sub>r</sub>(T) | 矫顽力H<sub>cj</sub>(kA/m) | 方形度 | |
| 实施例1 | 1.39 | 1503 | 0.91 |
| 实施例2 | 1.38 | 1590 | 0.93 |
| 实施例3 | 1.38 | 1616 | 0.92 |
| 实施例4 | 1.39 | 1525 | 0.93 |
| 实施例5 | 1.39 | 1575 | 0.92 |
| 实施例6 | 1.38 | 1632 | 0.92 |
| 对比例1 | 1.40 | 1370 | 0.86 |
| 对比例2 | 1.39 | 1410 | 0.85 |
| 对比例3 | 1.42 | 960 | 0.94 |
附图1所示为实施例3、5和对比例2、3的磁化及退磁曲线。
本发明采用在制备烧结钕铁硼磁体时使用两步晶界扩散方法：第一步利用不含重稀土元素的低熔点合金对钕铁硼磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，增加了钕铁硼磁体晶界相的含量，提高了晶界相的分布连续性，降低了晶界相的熔点；第二步利用含重稀土元素的化合物对钕铁硼磁体再进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着第一步扩散后形成的连续晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构。
附图2中，图2a、2b所示分别为第一步利用不含重稀土元素的低熔点合金粉末对钕铁硼磁体(N52)进行低温晶界扩散处理前后的磁体微观组织背散射电子图像，可见经过该步骤扩散处理后磁体的晶界相数量较扩散处理前大大增加，且其连续性也大大改善。
实施例7
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将48H(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Nd70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在600℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷DyF3粉末，而后在850℃扩散处理5h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例8
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将48H(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在750℃扩散处理1h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在800℃扩散处理8h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在450℃低温退火处理4h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
实施例9
一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将48H(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将Pr70Cu30合金粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在500℃扩散处理6h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体用砂纸打磨至表面干净，再在表面涂敷TbF3粉末，而后在900℃扩散处理4h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤四：将经步骤三得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三、四在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例4
烧结钕铁硼磁体传统的重稀土元素一步晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将48H(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将DyF3粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在850℃扩散处理5h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体在500℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例5
烧结钕铁硼磁体传统的重稀土元素一步晶界扩散方法，具体包括以下步骤：
步骤一：将48H(工业牌号)磁体切割成10×10×5(c-axis)mm3，用砂纸打磨掉磁体表面氧化层；
步骤二：将TbH2粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，而后在900℃扩散处理3h，扩散后随炉冷却到室温；
步骤三：将经步骤二得到的磁体在550℃低温退火处理2h，退火后随炉冷却到室温。
步骤二、三在扩散炉内进行，炉内真空度不高于1×10-2Pa。
对比例6
未经处理的48H(工业牌号)磁体。
将实施例7～9、对比例4～6进行磁性能测试，采用Physical PropertyMeasurement System(PPMS)测量设备测试磁体的磁化和退磁曲线，进而得到磁体的剩磁(Jr)、矫顽力(Hcj)和退磁曲线方形度，列为表2：
表2磁性能
从表1和附图1、2，以及表2可见，与传统的直接利用重稀土元素的一步晶界扩散方法相比，本发明第一步不含重稀土元素的低熔点合金扩散为第二步重稀土元素扩散提供了有利的扩散通道，大大增加了第二步重稀土元素的扩散效率，增加了重稀土元素的扩散深度和扩散均匀性，扩散后磁体矫顽力和退磁曲线方形度均显著提高，但磁体剩磁基本保持不变，尤其适用于扩散处理较厚尺寸的磁体，为利用重稀土元素晶界扩散技术制备高性能钕铁硼磁体提供了新方法。
Claims (9)
1.一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：用不含重稀土元素的低熔点合金粉末涂敷在烧结钕铁硼磁体表面，对磁体进行低温晶界扩散处理，熔融的低熔点合金沿着晶界扩散渗透到磁体内部，扩散后的磁体具有连续低熔点晶界相；
步骤二：用富含重稀土元素的化合物粉末涂敷在经步骤一得到的磁体表面，对磁体进行高温晶界扩散处理，重稀土元素沿着连续的晶界相扩散到磁体内部，在基体晶粒边缘形成富含重稀土元素的壳层结构；
步骤三：对经步骤二得到的磁体进行退火处理，优化晶界相分布。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述不含重稀土元素的低熔点合金为不含重稀土元素的M-Cu系列的低熔点合金，M为Nd或Pr。
3.根据权利要求2所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述不含重稀土元素的低熔点合金为Nd70Cu30或Pr70Cu30低熔点共晶合金。
4.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述富含重稀土元素的化合物为富含重稀土元素的Dy/Tb-X系列的化合物，X为F、O、H、S、N其中之一。
5.根据权利要求4所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述富含重稀土元素的化合物为DyF3、DyH2、TbF3、TbH2其中之一。
6.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：步骤一中的扩散处理，温度为500～750℃、时间为1～6h、真空度为不高于1×10-2Pa。
7.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：步骤二中的扩散处理，温度为800～1000℃、时间为1～8h、真空度为不高于1×10-2Pa。
8.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：步骤三中的退火处理，温度为450～600℃，时间为1～4h，真空度为不高于1×10-2Pa。
9.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼磁体重稀土元素晶界扩散方法，其特征在于：所述烧结钕铁硼磁体的平均晶粒尺寸为1～10μm。
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