CN108364739A - 钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，第一和第二钕铁硼合金按质量百分比为：(Nd,RE)aBbMcFe100‑a‑b‑c，其中26≤a≤33，0.88≤b≤1.1，0≤c≤10，RE为稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种。本发明能够有效降低重稀土元素的使用量，降低生产成本，获得综合磁性能较好的钕铁硼磁体。

Description

钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土磁性材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种新型低成本的钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B，富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，决定剩磁和磁能积，富Nd相和磁体的微观结构决定磁体的矫顽力。从烧结钕铁硼的反磁化机理来看，主要是反磁化畴在晶界处形核机制，磁性相的边界结构和物理特性对磁体的矫顽力具有重要的影响。(Dy,Tb)2Fe14B的各向异性场高于Nd2Fe14B的各向异性场，因此添加重稀土元素Dy和Tb都能使磁体矫顽力大幅度增加，显著提高NdFeB磁体的使用温度。
现有的高性能烧结钕铁硼磁体主要有两种结构。一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy和Tb中的至少一种)在磁体内部均匀分布，其结构是通过在熔炼过程中直接加入重稀土元素后使重稀土元素在磁体内均匀分布而实现，因此为获得该结构的烧结钕铁硼磁体需要使用较多的重稀土元素，制备成本较高。在该磁体内重稀土元素部分取代主相合金中的Nd原子，磁体主相z轴方向的晶格常数变小，具有较高的各向异性场，矫顽力较高，但其饱和磁极化强度却明显降低，磁体的剩磁也随之降低。在另一种结构的烧结钕铁硼磁体内，重稀土元素(Dy和Tb中的至少一种)主要分布在磁体内的晶界相附近，相对于第一种结构的烧结钕铁硼磁体其重稀土元素含量虽有减少，但减少的并不明显。该烧结钕铁硼磁体的结构是通过双合金工艺实现的，在双合金工艺中，按主相正比成分熔炼合金，被称为第一合金，再按富钕相和富硼相组成的晶界相的成分熔炼第二合金，第一合金和第二合金分别用真空速凝工艺熔炼，熔炼后按一定比例混合后制备烧结钕铁硼磁体。为了保证该烧结钕铁硼磁体具有较高的矫顽力，第二合金中包含重稀土元素Dy和Tb中的至少一种，经过高温烧结，第二合金扩散到第一合金主相内，制备过程中重稀土元素仍需要使用较多，生产成本仍然较高。目前国内利用传统工艺生产的烧结钕铁硼磁体，无法实现具有高剩磁的同时具有高矫顽力。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明的另一个目的是提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，其采用两种配方的钕铁硼合金粉经过二次压制成型和高温烧结的方法，能够有效降低重稀土元素的使用量，从而降低生产成本，且能够获得具有较高剩磁和矫顽力的钕铁硼磁体。
为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，其中，第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金按质量百分比为：(Nd,RE)aBbMcFe100-a-b-c，其中26≤a≤33，0.88≤b≤1.1，0≤c≤10，RE为稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种。
本发明的目的还可以进一步由制备所述钕铁硼磁体的方法来实现，该方法包括以下步骤：
步骤一、配制第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金，其中，第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金按质量百分比为：(Nd，RE)aBbMcFe100-a-b-c，其中26≤a≤33，0.88≤b≤1.1，0≤c≤10，RE为稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种；
步骤二、将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金分别在1450℃下进行熔炼，得到第一甩带片和第二甩带片；然后分别在500±10℃下进行氢破碎，并对氢破碎后的合金粉末脱氢，脱氢时间5h±20min，最后分别经中破碎、气流磨，得到粉末粒度为3-5μm的第一合金粉和第二合金粉；
步骤三、将第一合金粉经一次压制成型得到钕铁硼毛坯中间体，将所述钕铁硼毛坯中间体置于模具中，在钕铁硼毛坯中间体周围均匀散布第二合金粉，经第二次压制成型后得到复合坯体，进行高温烧结，再根据需要进行一级回火或一级+二级回火处理制得钕铁硼磁体，其中，一次压制得到的钕铁硼毛坯中间体的各个方向的尺寸理论上小于二次压制得到的复合坯体的尺寸。
优选的是，其中，所述步骤二中，还包括步骤：中破碎后得到的粗粉充分混合，混合时加入润滑剂，润滑剂的添加量为200-500ppm。
优选的是，其中，所述步骤三中，高温烧结的温度为1030～1070℃，保温时间为5～15小时。
优选的是，其中，所述步骤三中，一级回火处理的具体方法为：在870～920℃保温2～8小时后气淬至室温；二级回火处理的具体方法为：升温至460～540℃保温2～8小时后气淬至室温。
本发明通过采用两种配方的钕铁硼合金粉经二次压制成型和高温烧结的方法，能够有效降低重稀土元素的使用量，从而降低生产成本，且能够获得具有较高剩磁和矫顽力的钕铁硼磁体。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明实施方案进行描述，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，其中，所述第一钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：33％，B：0.89％，Dy：0.25％，Cu：0.2％，Co：1.5％，余量为Fe，所述第二钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：27.5％，B：0.9％，Dy：4％，Cu：0.13％，Co：1.3％，余量为Fe；
上述钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：
步骤一、配制第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金，其中，第一钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)33B0.89Dy0.25Cu0.2Co1.5Fe余，第二钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)27.5B0.9Dy4Cu0.13Co1.3Fe余；
步骤二、将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金分别在1450℃下进行熔炼，得到第一甩带片和第二甩带片；然后分别在500℃下进行氢破碎，并对氢破碎后的合金粉末脱氢，脱氢时间5h±20min，将脱氢处理后的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金进行中破碎，然后将中破碎后的粗粉充分混合，混合时加入润滑剂，润滑剂的添加量为350ppm；将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金粗粉末进行气流磨，得到粉末粒度为3～5μm的第一合金细粉和第二合金细粉；
步骤三、将第一合金细粉经一次压制成型得到钕铁硼毛坯中间体，钕铁硼毛坯中间体的尺寸为20×20×10mm，将所述钕铁硼毛坯中间体置于模具中，在钕铁硼毛坯中间体周围均匀散布第二合金细粉，经第二次压制成型后得到复合坯体，复合坯体的尺寸为30×30×15mm，将复合坯体置于真空进行高温烧结，烧结温度为1040±5℃，保温时间11h，烧结后采用一级回火处理，具体方法为：在900℃保温6小时后气淬至室温；二级回火处理，具体方法为：升温至510℃保温4小时后气淬至室温得到钕铁硼磁体。
实施例2
一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，其中，所述第一钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：31％，B：0.88％，Dy：1％，Cu：0.1％，Co：1％，余量为Fe，所述第二钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：29％，B：0.89％，Dy：3％，Cu：0.12％，Co：1.3％，余量为Fe；
上述钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：
步骤一、配制第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金，其中，第一钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)31B0.88Dy1Cu0.1Co1Fe余，第二钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)29B0.89Dy3Cu0.12Co1.3Fe余；
步骤二、将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金分别在1450℃下进行熔炼，得到第一甩带片和第二甩带片；然后分别在500℃下进行氢破碎，并对氢破碎后的合金粉末脱氢，脱氢时间5h±20min，将脱氢处理后的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金进行中破碎，然后将中破碎后的粗粉充分混合，混合时加入润滑剂，润滑剂的添加量为350ppm；将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金粗粉末进行气流磨，得到粉末粒度为3～5μm的第一合金细粉和第二合金细粉；
步骤三、将第一合金细粉经一次压制成型得到钕铁硼毛坯中间体，钕铁硼毛坯中间体的尺寸为20×20×10mm，将所述钕铁硼毛坯中间体置于模具中，在钕铁硼毛坯中间体周围均匀散布第二合金细粉，经第二次压制成型后得到复合坯体，复合坯体的尺寸为30×30×15mm，将复合坯体置于真空进行高温烧结，烧结温度为1040±5℃，保温时间11h，烧结后采用一级回火处理，具体方法为：在900℃保温6小时后气淬至室温；二级回火处理，具体方法为：升温至510℃保温4小时后气淬至室温得到钕铁硼磁体。
实施例3
一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，其中，所述第一钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：29％，B：0.925％，Cu：0.15％，Al：0.05％，Co：1.5％，Ga：0.2％，Zr：0.15％，余量为Fe，所述第二钕铁硼合金按质量百分比为：Pr-Nd：23％，B：1.05％，Dy：6％，Ho：5％，Cu：0.12％，Al：1％，Co：1％，Zr：0.15％，余量为Fe。
上述钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：
步骤一、配制第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金，其中，第一钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)29B0.925Cu0.15Al0.05Co1.5Ga0.2Zr0.15Fe余，第二钕铁硼合金成分的质量百分比为(Pr-Nd)23B1.05Dy6Ho5Cu0.12Al1Co1Zr0.15Fe余；
步骤二、将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金分别在1450℃下进行熔炼，得到第一甩带片和第二甩带片；然后分别在500℃下进行氢破碎，并对氢破碎后的合金粉末脱氢，脱氢时间5h±20min，将脱氢处理后的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金进行中破碎，然后将中破碎后的粗粉充分混合，混合时加入润滑剂，润滑剂的添加量为350ppm；将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金粗粉末进行气流磨，得到粉末粒度为3～5μm的第一合金细粉和第二合金细粉；
步骤三、将第一合金细粉经一次压制成型得到钕铁硼毛坯中间体，钕铁硼毛坯中间体的尺寸为20×20×10mm，将所述钕铁硼毛坯中间体置于模具中，在钕铁硼毛坯中间体周围均匀散布第二合金细粉，经第二次压制成型后得到复合坯体，复合坯体的尺寸为30×30×15mm，将复合坯体置于真空进行高温烧结，烧结温度为1055±5℃，保温时间11h，烧结后采用一级回火处理，具体方法为：在900℃保温6小时后气淬至室温；二级回火处理，具体方法为：升温至520℃保温4小时后气淬至室温得到钕铁硼磁体。
表1：实施例1-3中钕铁硼磁体的磁性能对比表
由表1可知，采用本发明所述的方法制备的钕铁硼磁体，剩磁、内禀矫顽力等综合磁性能比较好，且有效地降低了镝的含量，节约了生产成本。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的钕铁硼磁体的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
如上所述，根据本发明，采用两种配方的钕铁硼合金粉经过二次压制成型和高温烧结的方法，能够有效降低重稀土元素的使用量，从而降低生产成本，且能够获得具有较高剩磁和矫顽力的综合磁性能优良的钕铁硼磁体。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (5)

1.一种钕铁硼磁体，其由两种配方的第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金经过二次压制成型和高温烧结制得，其中，第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金按质量百分比为：(Nd,RE)aBbMcFe100-a-b-c，其中26≤a≤33，0.88≤b≤1.1，0≤c≤10，RE为稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种。
2.一种制备权利要求1中所述钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金，其中，第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金按质量百分比为：(Nd，RE)aBbMcFe100-a-b-c，其中26≤a≤33，0.88≤b≤1.1，0≤c≤10，RE为稀土元素La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、V中的一种或几种；
步骤二、将第一钕铁硼合金和第二钕铁硼合金分别在1450℃下进行熔炼，得到第一甩带片和第二甩带片；然后分别在500±10℃下进行氢破碎，并对氢破碎后的合金粉末脱氢，脱氢时间5h±20min，最后分别经中破碎、气流磨，得到粉末粒度为3-5μm的第一合金粉和第二合金粉；
步骤三、将第一合金粉经一次压制成型得到钕铁硼毛坯中间体，将所述钕铁硼毛坯中间体置于模具中，在钕铁硼毛坯中间体周围均匀散布第二合金粉，经第二次压制成型后得到复合坯体，进行高温烧结，再根据需要进行一级回火或两级回火处理制得钕铁硼磁体，其中，一次压制得到的钕铁硼毛坯中间体的各个方向的尺寸理论上小于二次压制得到的复合坯体的尺寸。
3.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的方法，其中，所述步骤二中，还包括步骤：中破碎后得到的粗粉充分混合，混合时加入润滑剂，润滑剂的添加量为200-500ppm。
4.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的方法，其中，所述步骤三中，高温烧结的温度为1030～1070℃，保温时间为5～15小时。
5.如权利要求2所述的制备钕铁硼磁体的方法，其中，所述步骤三中，一级回火处理的具体方法为：在870～920℃保温2～8小时后气淬至室温；二级回火处理的具体方法为：升温至460～540℃保温2～8小时后气淬至室温。
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