CN104091666A - 一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法 - Google Patents

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本发明提供一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤：(1)将NdFeB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于400μm的快淬厚带；(2)快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；(3)经过气流磨制成平均粒度小于10μm的粉末；(4)采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备Dy、Tb、Cu纳米粉末，平均粒度小于100nm；(5)将Dy、Tb、Cu纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围0.5wt％～8wt％，余量为磁粉；(6)将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀2～3h；(7)将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在800～1250℃烧结，进行热处理。

Description

一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁材料里面掺杂其他稀土金属的方法。
背景技术
稀土永磁材料NdFeB目前的主要制备方法有烧结法和粘结法，烧结钕铁硼的金属相主要有：Nd2Fe14B主相、富钕相，富硼相，以及少量其他如α—Fe相等。Nd2Fe14B主相是磁性相，决定了钕铁硼材料的磁性；富钕相虽然是非磁性相，但包覆着主相晶粒，起到了磁隔绝的作用，富钕相促进烧结，起着助烧作用，使得磁体致密化，沿晶界分布，起到交换耦合作用，有利于矫顽力的提高；α—Fe相是软磁相，具有高的饱和磁化强度，但矫顽力低；富硼相，数量少，对磁体的性能影响不大。
研究人员通过掺杂型元素(稀土金属元素、过渡族元素以及类金属元素原子)影响晶界的形成，如何掺杂才能提高烧结钕铁硼的磁性能，成为业界人士持续研究的课题。
发明内容
为了得到高磁性能的烧结钕铁硼材料，本发明提供一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤：
(1)将NdFeB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于400μm的快淬厚带；
(2)快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；
(3)经过气流磨制成平均粒度小于10μm的粉末；
(4)采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备Dy、Tb、Cu纳米粉末，平均粒度小于100nm；
(5)将Dy、Tb、Cu纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围0.5wt％～8wt％，余量为磁粉；
(6)将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀2～3h；
(7)将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在800～1250℃烧结，进行热处理。
进一步的，步骤(1)之中的所述NdFeB磁粉成份配比为：5～31wt％的钕,1～9wt％的硼，余量为铁。
进一步的，步骤(1)之中的所述快淬厚度的厚度在50～300μm范围内。
进一步的，步骤(5)之中的Dy、Tb、Cu的纳米粉末混合量的比例为3～5wt％。
进一步的，步骤(5)之中的Dy、Tb、Cu纳米粉末之中，Dy纳米粉末占纳米粉末混合量的60～80wt％，Tb纳米粉末占纳米粉末混合量的10～20wt％,Cu纳米粉末占纳米粉末混合量的10～20wt％,。
进一步的，步骤(7)之中的脉冲磁场为1～3T。
进一步的，步骤(7)之中的脉冲磁场为1.5～2.5T。
进一步的，步骤(7)之中的热处理为在610～1030℃之间回火处理。
不同的掺杂性元素对磁性能的影响也是不同的，同一种掺杂性元素在使用量不同的情况下，对磁性能的影响也是不同的。不同的掺杂性元素之间可能还会存在某些关联相应，其综合效应不是简单的等同于分别加入效果的叠加。掺杂性元素的加入方式、粒径大小以及工艺实现途径，都会对其发挥的作用产生重要影响。一般理论认为添加掺杂性元素，以脱溶物的形式析出于晶粒边界，阻止晶粒的长大，使得晶粒细化，改善晶粒的微观性能和磁性能。
图1为烧结钕铁硼磁体无掺杂的显微组织，图2为按照实施例1有掺杂的情况下的显微组织图，经过掺杂之后的显微组织，白色部分(液相)有明显的增加。液相数量的增加，将有效改变主相晶粒之间的富钕相的分布情况，从而改变了矫顽力。
本发明采用了将不同元素同时添加的共同掺杂的方法，利于发挥协同作用，改善了合金的显微组织、细化晶粒，改善了晶界区对主相晶粒的浸润性，提高主相晶粒磁性能作用。
附图说明
图1为NdFeB磁体无掺杂的显微组织。
图2为NdFeB磁体有掺杂的显微组织。
具体实施方式
实施例1
本实施例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为：12wt％的钕，3wt％的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸(strip casting)技术制成厚度介于250～300μm的快淬厚带。
把钕铁硼永磁材料快冷厚带放入氢爆罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至10-1Pa，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到0.4MPa后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在0.3MPa，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450℃的井式炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入0.1MPa的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1MPa，直至冷切到室温。
将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨制成平均粒度为5μm的粉末。
在真空蒸发室内充入50Pa惰性气体，通过蒸发源的加热作用，使待制备的Dy金属、Tb金属和Cu金属形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成纳米粉体粒子,获得的Dy、Tb、Cu纳米粉末平均粒度为85nm。
将Dy、Tb、Cu纳米粉末的配比为：Dy占三者混合量的60％，Tb占三者混合量的20％，Cu占三者混合量的20％。
将Dy、Tb、Cu纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围6.2wt％，余量为磁粉。
将上述步骤得到的混合粉，通过高能球磨在惰性气氛保护之下(比如氩气)混匀2h。
将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为2.5T；然后在950℃烧结，在750℃进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织如图2所示。
实施例2
本实施例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为：13wt％的钕，5wt％的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸(strip casting)技术制成厚度介于200～250μm的快淬厚带。
把钕铁硼永磁材料快冷厚带放入氢爆罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至10-1Pa，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到0.4MPa后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在0.3MPa，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450℃的井式炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入0.1MPa的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1MPa，直至冷切到室温。
将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨制成平均粒度为5μm的粉末。
在真空蒸发室内充入50Pa惰性气体，通过蒸发源的加热作用，使待制备的Dy金属、Tb金属和Cu金属形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成纳米粉体粒子,获得的Dy、Tb、Cu纳米粉末平均粒度小于75nm。
将Dy、Tb、Cu纳米粉末的配比为：Dy占三者混合量的80％，Tb占三者混合量的10％，Cu占三者混合量的10％。
将Dy、Tb、Cu纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉末掺杂的比例范围6.2wt％，余量为磁粉。
将上述步骤得到的混合粉，通过高能球磨在惰性气氛保护之下(比如氩气)混匀3h。
将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为2.5T；然后在950℃烧结，在750℃进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织与图2相似。
对比例
与实施例1的区别在于，没有加入Dy、Tb、Cu纳米粉末作为掺杂元素。
本实施例选用的钕铁硼磁粉的成份配比是为：12wt％的钕，3wt％的硼，余量为铁，在感应炉中氩气气氛下进行熔炼，利用薄带连铸(strip casting)技术制成厚度介于250～300μm的快淬厚带。
把钕铁硼永磁材料快冷厚带氢爆罐，开启真空系统，对氢爆罐抽真空至10-1Pa，然后输入氢气。等氢爆罐的压力达到0.4MPa后，开始吸氢过程，吸氢保持此压力，激活吸氢过程，开始吸氢过程后，将压力保持在0.3MPa，整个吸氢过程持续2H，在吸氢过程之中，为保持氢压力在恒定数值，要不断调节氢的流量。在吸氢过程进行的同时，对脱氢用的井式炉进行预热，吸氢完成后，把氢爆罐吊入温度为450℃的井式炉之中，然后启动真空泵，进行抽真空脱氢。脱氢时间持续4小时。脱氢完成后，往氢爆罐注入0.1MPa的氩气，在对氢爆罐进行冷切，在冷切过程之中，不断向氢爆罐中补充氩气，使之保持0.1MPa，直至冷切到室温。
将经过上述步骤处理的快淬厚带，经过气流粉碎机磨制成平均粒度为5μm的粉末。
将上述步骤得到的粉末，通过高能球磨在惰性气氛保护之下(比如氩气)混匀2h。
将混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，磁场强度为2.5T；然后在950℃烧结，在750℃进行回火。测试得到性能参数如表1所示，显微组织如图1所示。
以下为一实施例、第二实施例和对比例制备的稀土永磁材料的性能对比表。
表1
磁性能 第一实施例 第二实施例 对比例
Br(T) 1.57 1.65 1.37
Hcj(kA/m) 1546 1632 1281
(BH)max(kJ/m3) 584 674 452

Claims (8)

1.一种纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，包括如下步骤：
(1)将NdFeB磁粉熔炼，利用薄带连铸技术制成厚度小于400μm的快淬厚带；
(2)快淬厚带在常温下吸氢，之后在真空脱氢；
(3)经过气流磨制成平均粒度小于10μm的粉末；
(4)采用惰性气氛下的蒸发冷凝法分别制备Dy、Tb、Cu纳米粉末，平均粒度小于100nm；
(5)将Dy、Tb、Cu纳米粉末和磁粉按比例混合，其中，纳米粉掺杂的比例范围0.5wt％～8wt％，余量为磁粉；
(6)将上一步骤得到的混合粉通过高能球磨在惰性气氛下混匀2～3h；
(7)将上一步骤得到的混匀的掺杂磁粉在脉冲磁场之中取向和成型，然后在800～1250℃烧结，进行热处理。
2.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(1)之中的所述NdFeB磁粉成份配比为：5～31wt％的钕,1～9wt％的硼，余量为铁。
3.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(1)之中的所述快淬厚度的厚度在50～300μm范围内。
4.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(5)之中的Dy、Tb、Cu的纳米粉末混合量的比例为3～5wt％。
5.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(5)之中的Dy、Tb、Cu纳米粉末之中，Dy纳米粉末占纳米粉末混合量的60～80wt％，Tb纳米粉末占纳米粉末混合量的10～20wt％,Cu纳米粉末占纳米粉末混合量的10～20wt％。
6.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(7)之中的脉冲磁场为1～3T。
7.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(7)之中的脉冲磁场为1.5～2.5T。
8.根据权利要求1所述的纳米改性制备钕铁硼永磁材料的方法，进一步的，步骤(7)之中的热处理为在610～1030℃之间回火处理。
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