CN113257508A - 一种高综合性能钕铁硼的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高综合性能钕铁硼的制作方法，涉及钕铁硼磁性材料技术领域，以通过环保的方法获得具有耐盐、耐湿、耐压、热减磁少等优点的钕铁硼产品；本发明包括将两种或多种金属混合熔炼后经雾化法制成合金粉末，再将合金粉末配成浆液，采用喷涂的方式将浆液均匀涂覆到钕铁硼毛坯表面并烘干；将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入退火炉退火，在450℃‑550℃条件下热处理3h‑7h；出炉后的产品，用磨床磨至要求尺寸，酸洗后干燥即获得成品；本发明的制作方法不仅无废水废气产生，更加环保，而且相对于常规的电镀镍铜镍方法耐盐、耐湿、耐压、热减磁性能均较优。

Description

一种高综合性能钕铁硼的制作方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁性材料技术领域，具体为一种高综合性能钕铁硼的制作方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料以其优越的磁性能、相对低廉的价格、工艺简单等优点使其从问世至今就得到了快速的发展。但由于钕铁硼磁性材料中的稀土元素活性较强，耐腐蚀性能一直相对较差。所以在钕铁硼产品的加工工序中的最后都会存在电镀的环节，但电镀过程中所产生的废水中的金属离子以及酸碱性对环境造成重大危害，所以废水处理一直是钕铁硼电镀厂家的难题。如何采用环保的方法进行表面处理达到钕铁硼产品耐盐雾的要求，也成为不同钕铁硼制作厂家研究的方向。因此，亟需一种高综合性能钕铁硼的制作方法来解决这个问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高综合性能钕铁硼的制作方法，以通过环保的方法获得具有耐盐、耐湿、耐压、热减磁少等优点的钕铁硼产品。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高综合性能钕铁硼的制作方法，包括以下具体步骤：将两种或多种金属混合熔炼后经雾化法制成合金粉末，再将合金粉末配成浆液，采用喷涂的方式将浆液均匀涂覆到钕铁硼毛坯表面并烘干；将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入退火炉退火，在450℃-550℃条件下热处理3h-7h；出炉后的产品，用磨床磨至要求尺寸，酸洗后干燥。
优选的，上述金属包括铝、钛、钴、镍、铜、锌、镓。
优选的，合金粉末的原料及重量比例为Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5。
优选的，合金粉末的粒径为2um-10um。
优选的，浆液在钕铁硼产品表面的喷涂涂覆厚度为0.1mm-0.6mm。
优选的，合金粉末在氮气保护箱内与无水乙醇和有机胶水配成浆液。
优选的，退火炉采用高真空退火炉，热处理时真空度保持在1.0E-2pa以下。
优选的，退火操作时，将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下后，开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。
优选的，钕铁硼毛坯在喷涂前还经过预处理，预处理包括烧结和一次回火，并切成尺寸25mm×20mm×3.5mm的片状，手动倒角R为0.2-0.4mm，再振动倒角6h，最后经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净。
优选的，出炉后的产品的所有面分别磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后，吹干即得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该高综合性能钕铁硼的制作方法，耐盐、耐湿、耐压、耐骤冷、热减磁性能较好，尤其是耐盐雾性能远远强于常规的电镀镍铜镍方法，合金层和钕铁硼基体的结合力也优于电镀层与基体之间的结合力，且产品的磁性能受影响极小，不会造成磁性能衰减，磁通的不可逆损耗远优于电镀镍铜镍方法。
2、该高综合性能钕铁硼的制作方法，由于450℃-550℃温度较低，而且由于这个温度区间正好也是钕铁硼磁性材料的二级回火的温度区域，可以在进行热处理的同时进行材料本身的二级回火处理，利于减少工艺步骤和减少能耗，且此温度下合金粉末几乎不会往钕铁硼产品内部扩渗，不进行晶界扩散，有利于减少喷涂层合金量的损失；即在此条件下热处理的主要目的是使产品表面的合金粉末熔化，形成一层致密的合金膜层，并且在热处理的同时对钕铁硼材料进行回火二处理，提升材料内禀矫顽力；此外，本方法工艺简单易操作和控制，且整个工艺过程中无废水和废气产生，属于环保型表面处理方式。
具体实施方式
一种高综合性能钕铁硼的制作方法，包括以下具体步骤：将两种或多种金属混合熔炼后经雾化法制成合金粉末，其中金属可以是铝、钛、钴、镍、铜、锌、镓等熔点较低、抗氧化性好、与钕铁硼基体材料的润湿性和结合力较好的金属，在一种较优的实施方式中，可以选择重量配比为Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5的三种金属混合熔炼，合金粉末的粒径宜为2um-10um；将合金粉末配成浆液，具体的，可以在氮气保护箱内与无水乙醇和有机胶水配成浆液，再采用喷涂的方式将浆液均匀涂覆到钕铁硼毛坯表面并烘干，喷涂厚度可选择在0.1mm-0.6mm；将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入退火炉退火，在450℃-550℃条件下热处理3h-7h，由于450℃-550℃正好也是钕铁硼磁性材料的二级回火的温度区域，可以在进行热处理的同时进行材料本身的二级回火处理，之所以采用两种或多种金属混合熔炼也是为了方便将熔点控制在此温度范围内，而且由于450℃-550℃温度较低，合金粉末几乎不会往钕铁硼产品内部扩渗，所以在此条件下热处理的主要目的是使产品表面的合金粉末熔化，形成一层致密的合金膜层，并且在热处理的同时对钕铁硼材料进行回火二处理，提升材料内禀矫顽力，热处理时为防止合金粉末氧化，退火炉可采用高真空退火炉，热处理时真空度保持在1.0E-2pa以下，具体的，退火操作时可采用以下工艺步骤，将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下后，开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉；出炉后的产品，用磨床磨至要求尺寸，酸洗后干燥，一般的，出炉后的产品的所有面可分别磨掉0.03mm，酸洗可采用3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净，干燥采用吹干即得成品。
较优的，钕铁硼毛坯在喷涂前还经过预处理，预处理包括烧结和一次回火，并切割成需要尺寸，例如较常用的25mm×20mm×3.5mm的片状，手动倒角R可以为0.2-0.4mm，再振动倒角6h，最后经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净。
对比例：
选取烧结并回火一、二态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后开始电镀镍铜镍。测试结果如下表所示：
表1：对比例测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000041
实施例1：
选取烧结并回火一态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后待用。按重量比Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5配料真空熔炼，通过雾化法制成平均激光粒度3.8um的合金粉末，在氮气保护箱内与无水乙醇以及有机胶水配成粉末溶液，再将配好的粉末溶液均匀喷涂到稀硝酸酸洗洁净的钕铁硼产品所有表面，烘干后测量喷涂厚度0.32mm。将喷涂烘干后的产品放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。将出炉后的产品所有面磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后吹干。测试结果如下表所示：
表2：实施例1测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000051
实施例2：
选取烧结并回火一态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后待用。按重量比Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5配料真空熔炼，通过雾化法制成平均激光粒度3.8um的合金粉末，在氮气保护箱内与无水乙醇以及有机胶水配成粉末溶液，再将配好的粉末溶液均匀喷涂到稀硝酸酸洗洁净的钕铁硼产品所有表面，烘干后测量喷涂厚度0.55mm。将喷涂烘干后的产品放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。将出炉后的产品所有面磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后吹干。测试结果如下表所示：
表3：实施例2测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000052
实施例3：
选取烧结并回火一态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后待用。按重量比Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5配料真空熔炼，通过雾化法制成平均激光粒度3.8um的合金粉末，在氮气保护箱内与无水乙醇以及有机胶水配成粉末溶液，再将配好的粉末溶液均匀喷涂到稀硝酸酸洗洁净的钕铁硼产品所有表面，烘干后测量喷涂厚度0.81mm。将喷涂烘干后的产品放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。将出炉后的产品所有面磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后吹干。测试结果如下表所示：
表4：实施例3测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000061
实施例4：
选取烧结并回火一态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后待用。按重量比Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5配料真空熔炼，通过雾化法制成平均激光粒度9.1um的合金粉末，在氮气保护箱内与无水乙醇以及有机胶水配成粉末溶液，再将配好的粉末溶液均匀喷涂到稀硝酸酸洗洁净的钕铁硼产品所有表面，烘干后测量喷涂厚度0.55mm。将喷涂烘干后的产品放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。将出炉后的产品所有面磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后吹干。测试结果如下表所示：
表5：实施例4测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000062
Figure BDA0003064155740000071
实施例5：
选取烧结并回火一态的35UH牌号钕铁硼毛坯，切片成尺寸25mm×20mm×3.5mm的产品。手动倒角R0.2-R0.4mm后，再经过振动倒角6h。振动倒角后的产品经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后待用。按重量比Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5配料真空熔炼，通过雾化法制成平均激光粒度13um的合金粉末，在氮气保护箱内与无水乙醇以及有机胶水配成粉末溶液，再将配好的粉末溶液均匀喷涂到稀硝酸酸洗洁净的钕铁硼产品所有表面，烘干后测量喷涂厚度0.55mm。将喷涂烘干后的产品放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。将出炉后的产品所有面磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后吹干。测试结果如下表所示：
表6：实施例5测试项目及结果
Figure BDA0003064155740000072
本发明的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，从形式上看是一种在钕铁硼表面增加保护层的方法，与传统的电镀镍铜镍原理有相似之处，但是方案和效果差距较大，具体的，根据对比例和5个实施例中的测试数据可以看出，通过本发明的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，热减磁有明显改善，主要原因是本发明主要通过物理方法形成合金膜层，与钕铁硼基体无化学反应，对基体材料无损伤。另外，由实施例1、2、3对比可以看出，喷涂的合金粉末涂层并非越厚越好，涂层过厚会影响合金涂层与基材之间的结合力，从而导致各方面性能降低，较优的厚度范围可选择在0.1mm-0.6mm；由实施例2、4、5对比可以看出，合金粉末的粒度过大也会影响膜层质量，主要原因在于粒度增大后，导致粉末熔点升高，膜层中存在空隙，防氧化性能以及结合力均受影响，较优的粒度范围可选择在2mm-10mm。
上述的回火一、二态，分别指一次回火和二次回火，也称一级回火和二级回火。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于，包括以下具体步骤：将两种或多种金属混合熔炼后经雾化法制成合金粉末，再将合金粉末配成浆液，采用喷涂的方式将浆液均匀涂覆到钕铁硼毛坯表面并烘干；将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入退火炉退火，在450℃-550℃条件下热处理3h-7h；出炉后的产品，用磨床磨至要求尺寸，酸洗后干燥。
2.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述金属包括铝、钛、钴、镍、铜、锌、镓。
3.根据权利要求2所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述合金粉末的原料及重量比例为Al：Cu：Ga＝5：4.5：0.5。
4.根据权利要求3所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述合金粉末的粒径为2um-10um。
5.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述浆液在钕铁硼产品表面的喷涂涂覆厚度为0.1mm-0.6mm。
6.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述合金粉末在氮气保护箱内与无水乙醇和有机胶水配成浆液。
7.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述退火炉采用高真空退火炉，热处理时真空度保持在1.0E-2pa以下。
8.根据权利要求7所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述退火操作时，将涂有浆液的钕铁硼毛坯放入真空退火炉中，待真空度达到1.0E-2pa以下后，开始以3℃/min的升温速率升温至510℃，保温5h，保温结束后采用氩气风冷的方式冷却产品，待炉内温度低于50℃时出炉。
9.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述钕铁硼毛坯在喷涂前还经过预处理，预处理包括烧结和一次回火，并切成尺寸25mm×20mm×3.5mm的片状，手动倒角R为0.2-0.4mm，再振动倒角6h，最后经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净。
10.根据权利要求1所述的一种高综合性能钕铁硼的制作方法，其特征在于：所述出炉后的产品的所有面分别磨掉0.03mm，经过3％体积分数的稀硝酸酸洗洁净后，吹干即得成品。
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